CN116396792A - 一种硼酸酯型制动液及其制备方法 - Google Patents
一种硼酸酯型制动液及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116396792A CN116396792A CN202310378545.5A CN202310378545A CN116396792A CN 116396792 A CN116396792 A CN 116396792A CN 202310378545 A CN202310378545 A CN 202310378545A CN 116396792 A CN116396792 A CN 116396792A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- brake fluid
- borate
- boric acid
- ether
- fluid according
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000012530 fluid Substances 0.000 title claims abstract description 60
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 title claims abstract description 26
- -1 Boric acid ester Chemical class 0.000 title claims abstract description 19
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N Borate Chemical compound [O-]B([O-])[O-] BTBUEUYNUDRHOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 47
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims abstract description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 9
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 9
- 125000006527 (C1-C5) alkyl group Chemical group 0.000 claims abstract description 6
- 125000002947 alkylene group Chemical group 0.000 claims abstract description 5
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 5
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229920005862 polyol Polymers 0.000 claims description 11
- 150000003077 polyols Chemical class 0.000 claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 5
- COBPKKZHLDDMTB-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-butoxyethoxy)ethoxy]ethanol Chemical compound CCCCOCCOCCOCCO COBPKKZHLDDMTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 4
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 claims description 4
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 claims description 4
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims description 4
- 230000008961 swelling Effects 0.000 claims description 4
- 239000013556 antirust agent Substances 0.000 claims description 3
- JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N triethylene glycol monomethyl ether Chemical compound COCCOCCOCCO JLGLQAWTXXGVEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WFSMVVDJSNMRAR-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-ethoxyethoxy)ethoxy]ethanol Chemical compound CCOCCOCCOCCO WFSMVVDJSNMRAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M Sodium bicarbonate-14C Chemical compound [Na+].O[14C]([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-DEQYMQKBSA-M 0.000 claims description 2
- 238000005815 base catalysis Methods 0.000 claims description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 2
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 claims description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000011736 potassium bicarbonate Substances 0.000 claims description 2
- 229910000028 potassium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000015497 potassium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 claims description 2
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000003002 pH adjusting agent Substances 0.000 claims 1
- 101100063949 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) DOT6 gene Proteins 0.000 abstract description 9
- 238000009835 boiling Methods 0.000 abstract description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 3
- 230000032050 esterification Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007867 post-reaction treatment Methods 0.000 abstract description 2
- POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N dipropyl ether Chemical compound CCCOCCC POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 101100321626 Arabidopsis thaliana WIP6 gene Proteins 0.000 description 4
- 101100063948 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) DOT5 gene Proteins 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 101100191138 Arabidopsis thaliana DOT4 gene Proteins 0.000 description 3
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 101100427348 Saccharomyces cerevisiae (strain ATCC 204508 / S288c) UBP10 gene Proteins 0.000 description 3
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 3
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920001897 terpolymer Polymers 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 229910001369 Brass Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001018 Cast iron Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 150000001642 boronic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 239000010951 brass Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000012230 colorless oil Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000013638 trimer Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M105/00—Lubricating compositions characterised by the base-material being a non-macromolecular organic compound
- C10M105/78—Lubricating compositions characterised by the base-material being a non-macromolecular organic compound containing boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/02—Boron compounds
- C07F5/04—Esters of boric acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
- C10M169/04—Mixtures of base-materials and additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2207/04—Ethers; Acetals; Ortho-esters; Ortho-carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2227/00—Organic non-macromolecular compounds containing atoms of elements not provided for in groups C10M2203/00, C10M2207/00, C10M2211/00, C10M2215/00, C10M2219/00 or C10M2223/00 as ingredients in lubricant compositions
- C10M2227/06—Organic compounds derived from inorganic acids or metal salts
- C10M2227/061—Esters derived from boron
- C10M2227/0615—Esters derived from boron used as base material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2227/00—Organic non-macromolecular compounds containing atoms of elements not provided for in groups C10M2203/00, C10M2207/00, C10M2211/00, C10M2215/00, C10M2219/00 or C10M2223/00 as ingredients in lubricant compositions
- C10M2227/06—Organic compounds derived from inorganic acids or metal salts
- C10M2227/061—Esters derived from boron
- C10M2227/062—Cyclic esters
- C10M2227/0625—Cyclic esters used as base material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2040/00—Specified use or application for which the lubricating composition is intended
- C10N2040/08—Hydraulic fluids, e.g. brake-fluids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明提供了一种硼酸酯型制动液及其制备方法，所述硼酸酯型制动液包括含硼酸酯、稀释剂和制动液添加剂，所述硼酸酯的结构式如下所示，其中，R1为C1‑C5烷基；R2为氢或C1‑C5烷基；n＝2～8。与现有技术相比，本发明以醇与环氧烷烃为原料，经高压聚合、酯化制备硼酸酯的步骤有反应后处理简单、产率高、操作简单、便于分离等优点。另外，本发明提供的新型的硼酸酯型制动液具有良好的平衡回流沸点和低温运动粘度，其性能远超DOT6标准。
Description
技术领域
本发明涉及汽车制动系统制动液体技术，特别提供一种硼酸酯型制动液及其制备方法。
背景技术
汽车制动液是液压传动中传递压力的工作介质，其性能的好坏直接影响车辆的行驶安全，因此国家对汽车制动液质量有着严格的要求。目前，世界上主流的产品是以醇醚硼酸酯为主要原料的DOT4类型制动液。该制动液具有一定的抗水性，对钢、黄铜、紫铜、铸铁、铝等金属无腐蚀性，橡胶适应性好，受温度变化影响小。然而，DOT4类型制动液的高低温性能(平衡回流沸点230℃，低温运动粘度1500mm2·s-1)已经无法适用于高端汽车的制动系统。随着市场对高端汽车制动液的迫切需求，开发出沸点更高，低温运动粘度更低的制动液刻不容缓。迄今为止，已经开发出DOT5(平衡回流沸点260℃，低温运动粘度900mm2·s-1)、DOT6(平衡回流沸点250℃，低温运动粘度750mm2·s-1)两种高性能的制动液。其中，DOT5类型制动液是以硅油为主要原料，它不仅具有良好的高低温性能，还增强了抗水性。但是硅油的成本高，润滑性差，长期使用会对刹车系统的磨损相当严重，因此并没有广泛使用。而硼酸酯具有良好的润滑性、成本低，因此DOT6类型制动液依然以醇醚硼酸酯为主要原料，相对于DOT5类型制动液，它不仅成本低、润滑性好，而且低温性能更加优异。然而，DOT6类型制动液研究甚少，目前仅有以三乙二醇单甲醚链状硼酸酯为基础液所的一例报道(陶佃彬,广东化工,2021,10,99)。加快对DOT6类型制动液的研究，将是满足市场对高端制动液需求的必要解决方式。
中国专利CN 101619258A一种高性能硼酸酯型汽车制动液，以聚丙醇丙醚链状硼酸酯和聚丙醇甲醚链状硼酸酯为基础液，聚丙醇丙醚和聚丙醇甲醚为稀释剂制备汽车制动液，然而，该制动液只能满足一般的DOT4标准要求。中国专利CN 102796600A一种高性能硼酸酯型汽车制动液，以聚丙醇丙醚环状硼酸酯为基础液，以聚丙醇丙醚为稀释剂制备汽车制动液，其平衡回流沸点达到了273℃,低温运动粘度达到了880mm2·s-1。然而，距离DOT6标准的制动液还有一定的差距。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术存在的问题，本发明提供一种硼酸酯型制动液及其制备方法，该新型的DOT6硼酸酯型制动液，其不仅具有高的平衡回流沸点，还具有良好的低温运动粘度。方法具有原料易得、成本低、污染小、操作简单、产率较高、便于分离等优点。
技术方案：本发明提供一种硼酸酯型制动液，所述硼酸酯型制动液包括含硼酸酯、稀释剂和制动液添加剂，所述硼酸酯的结构式如下所示：
其中，R1为的C1-C5烷基；R2为氢或C1-C5烷基；n＝2～8。
进一步的，所述R1为乙基或丙基；R2为氢、甲基或乙基；n＝2～8；更优选的，n＝3。
进一步的，所述硼酸酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将醇在碱催化的条件下与环氧烷烃发生聚合反应，制备聚醇醚；
(2)将聚醇醚与硼酸或六元环状硼酸发生酯化反应，制备链状或环状硼酸酯；
其中，R1、R2和n同上所述。
优选的，步骤(1)中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾或三乙胺中的一种或几种。
优选的，步骤(1)中，所述聚合反应时间为2～10h，聚合温度为120～240℃，醇与环氧烷烃的摩尔比为1:2～10，碱用量为醇摩尔当量的2.5％～20％，聚合压力为0.2～6MPa。
优选的，步骤(2)中，所述聚醇醚与硼酸发生酯化反应，制备链状硼酸酯的反应中，酯化反应时间为3～15h，酯化反应温度为100～200℃，硼酸与聚醇醚的摩尔比为1:3～6。
优选的，步骤(2)中，所述聚醇醚与六元环状硼酸发生酯化反应，制备环状硼酸酯的反应中，酯化反应时间为3～15h，酯化反应温度为100～200℃，硼酸与聚醇醚的摩尔比为1:1～5。
进一步的，所述稀释剂为三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、三乙二醇单丁醚中的一种或几种。
进一步的，所述制动液添加剂为pH调节剂、橡胶溶胀剂、抗氧剂、防锈剂、水解稳定剂中的一种或几种。
本发明还提供了所述硼酸酯型制动液的制备方法，包括以下步骤：
将硼酸酯、稀释剂和制动液添加剂混合，30-50℃搅拌0.5-2h，即得。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优势：
(1)本发明通过聚合、酯化的步骤制备硼酸酯的步骤，具有反应后处理简单、反应条件温和、便于分离等优点；
(2)本发明提供了一种硼酸酯型制动液，由于采用特定聚合度的硼酸酯和稀释剂，其具有高的干湿平衡回流沸点和良好的高低温运动粘度，性能远超DOT6标准。
附图说明
图1本发明聚丙醇丙醚三聚物的1H NMR(CDCl3,400MHz)谱图。
图2本发明聚丙醇丙醚链状硼酸酯的1H NMR(CDCl3,400MHz)谱图
图3本发明聚丙醇丙醚环状硼酸酯的1H NMR(CDCl3,400MHz)谱图。
具体实施方式
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
(一)聚醇醚的制备
将12.02g(0.2mol)正丙醇，23.23g(0.4mol)环氧丙烷加入到250mL的高压釜中，再加入0.2g(0.005mol)NaOH固体。通入氩气至高压釜压力为0.6MPa，120℃下搅拌3h。随后冷却至室温，向体系内加入二氯甲烷稀释，经硅藻土助滤得到16.78g无色油状聚丙醇丙醚三聚物，收率为35.8％。
(二)硼酸酯的制备
将35.14g(0.15mol)聚丙醇丙醚三聚物，1.5g(0.025mol)硼酸依次加入到50mL三口烧瓶中，100℃下搅拌3h。反应结束后，向体系内滴加5mL甲苯真空分水，得21.67g淡黄色油状聚丙醇丙醚链状硼酸酯，收率为91.9％。
将46.86g(0.2mol)聚丙醇丙醚三聚物，6.77g(0.067mol)六元环状硼酸依次加入到50mL三口烧瓶中，100℃下搅拌4h。反应结束后，向体系内滴加10mL甲苯真空分水，得27.49g淡黄色油状聚丙醇丙醚环状硼酸酯，收率为94.8％。
(三)制动液的复配
将15g的聚丙醇丙醚链状硼酸酯(实施例1所得)，5g三乙二醇单丁醚，1.0g pH调节剂，1.0g制动液添加剂(包括橡胶溶胀抑制剂、防锈剂和抗氧化剂)依次加入到100mL单口烧瓶中，40℃搅拌1h得硼酸酯型制动液1。
或者：
将15g的聚丙醇丙醚环状硼酸酯(实施例1所得)，5g三乙二醇单丁醚，1.0g pH调节剂，1.0g制动液添加剂(包括橡胶溶胀抑制剂、防锈剂和抗氧化剂)依次加入到100mL单口烧瓶中，40℃搅拌1h得硼酸酯型制动液2。
实施例2
制动液具体性能见表一。
表一DOT6硼酸酯型制动液性能
本发明的上述实施例仅为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (10)
1.一种硼酸酯型制动液，其特征在于，所述硼酸酯型制动液包括含硼酸酯、稀释剂和制动液添加剂，所述硼酸酯的结构式如下所示：
其中，R1为的C1-C5烷基；R2为氢或C1-C5烷基；n＝2～8。
2.根据权利要求1所述的硼酸酯型制动液，其特征在于，所述R1为乙基或丙基；R2为氢、甲基或乙基；n＝2～8。
3.根据权利要求1所述的硼酸酯型制动液，其特征在于，所述硼酸酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将醇在碱催化的条件下与环氧烷烃发生聚合反应，制备聚醇醚；
(2)将聚醇醚与硼酸或六元环状硼酸发生酯化反应，制备链状或环状硼酸酯；
其中，R1、R2和n同权利要求2所述。
4.根据权利要求3所述的硼酸酯型制动液，其特征在于，步骤(1)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢钾或三乙胺中的一种或几种。
5.根据权利要求3所述的硼酸酯型制动液，其特征在于，步骤(1)中所述聚合反应时间为2～10h，聚合温度为120～240℃，醇与环氧烷烃的摩尔比为1:2～10，碱用量为醇摩尔当量的2.5％～20％，聚合压力为0.2～6MPa。
6.根据权利要求3所述的硼酸酯型制动液，其特征在于，步骤(2)中，所述聚醇醚与硼酸发生酯化反应，制备链状硼酸酯的反应中，酯化反应时间为3～15h，酯化反应温度为100～200℃，硼酸与聚醇醚的摩尔比为1:3～6。
7.根据权利要求3所述的硼酸酯型制动液，其特征在于，步骤(2)中，所述聚醇醚与六元环状硼酸发生酯化反应，制备环状硼酸酯的反应中，酯化反应时间为3～15h，酯化反应温度为100～200℃，硼酸与聚醇醚的摩尔比为1:1～5。
8.根据权利要求1所述的硼酸酯型制动液，其特征在于，所述稀释剂为三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、三乙二醇单丁醚中的一种或几种；
9.根据权利要求1所述的硼酸酯型制动液，其特征在于，所述制动液添加剂为pH调节剂、橡胶溶胀剂、抗氧剂、防锈剂、水解稳定剂中的一种或几种。
10.权利要求1-9任一项所述的硼酸酯型制动液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硼酸酯、稀释剂和制动液添加剂混合，30-50℃搅拌0.5-2h，即得。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310378545.5A CN116396792A (zh) | 2023-04-11 | 2023-04-11 | 一种硼酸酯型制动液及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310378545.5A CN116396792A (zh) | 2023-04-11 | 2023-04-11 | 一种硼酸酯型制动液及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116396792A true CN116396792A (zh) | 2023-07-07 |
Family
ID=87011944
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310378545.5A Pending CN116396792A (zh) | 2023-04-11 | 2023-04-11 | 一种硼酸酯型制动液及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116396792A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101619258A (zh) * | 2009-07-29 | 2010-01-06 | 湘潭大学 | 一种高性能硼酸酯型汽车制动液的制备方法 |
| CN102363735A (zh) * | 2010-12-14 | 2012-02-29 | 深圳车仆汽车用品发展有限公司 | 一种醇醚硼酸酯型dot4制动液的制备方法 |
| CN102796600A (zh) * | 2012-08-12 | 2012-11-28 | 湘潭大学 | 一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法 |
| CN104611092A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-13 | 辽宁润迪汽车环保科技股份有限公司 | 高级机动车制动液组合物 |
| CN104629884A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-20 | 辽宁润迪汽车环保科技股份有限公司 | 一种高级汽车制动液组合物 |
| CN105695051A (zh) * | 2014-12-16 | 2016-06-22 | 现代自动车株式会社 | 用于车辆制动液的含有osp的组合物 |
| CN106566590A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-04-19 | 无锡市明盛强力风机有限公司 | 一种汽车制动液的制备方法 |
-
2023
- 2023-04-11 CN CN202310378545.5A patent/CN116396792A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101619258A (zh) * | 2009-07-29 | 2010-01-06 | 湘潭大学 | 一种高性能硼酸酯型汽车制动液的制备方法 |
| CN102363735A (zh) * | 2010-12-14 | 2012-02-29 | 深圳车仆汽车用品发展有限公司 | 一种醇醚硼酸酯型dot4制动液的制备方法 |
| CN102796600A (zh) * | 2012-08-12 | 2012-11-28 | 湘潭大学 | 一种高级硼酸酯型汽车制动液的制备方法 |
| CN105695051A (zh) * | 2014-12-16 | 2016-06-22 | 现代自动车株式会社 | 用于车辆制动液的含有osp的组合物 |
| CN104611092A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-13 | 辽宁润迪汽车环保科技股份有限公司 | 高级机动车制动液组合物 |
| CN104629884A (zh) * | 2015-02-12 | 2015-05-20 | 辽宁润迪汽车环保科技股份有限公司 | 一种高级汽车制动液组合物 |
| CN106566590A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-04-19 | 无锡市明盛强力风机有限公司 | 一种汽车制动液的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 刘跃进等: "一种高性能硼酸酯型汽车制动液的制备", 《湘潭大学自然科学学报》, vol. 34, no. 1, pages 59 - 63 * |
| 王韬等: "一种DOT5.1硼酸酯型汽车制动液的制备", 《湘潭大学自然科学学报》, vol. 35, no. 4, pages 76 - 82 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105969498A (zh) | 一种环保节能的液力传动油组合物 | |
| CN116239626B (zh) | 一种氟改性硼酸酯及其制备方法和包含该氟改性硼酸酯的制动液 | |
| CN102363735B (zh) | 一种醇醚硼酸酯型dot4制动液的制备方法 | |
| CN102433213B (zh) | 一种高级硼酸酯型制动液的制备方法 | |
| US11787757B2 (en) | Phenol derivative, and preparation process and use thereof | |
| CN101619258B (zh) | 一种高性能硼酸酯型汽车制动液的制备方法 | |
| CN102417850A (zh) | 可生物降解的难燃液压液组合物及其制备方法 | |
| CN112625782B (zh) | 一种清新环境微量润滑油及制备方法 | |
| CN113122357A (zh) | 一种机动车辆制动液组合物及其制备方法 | |
| CN112920218B (zh) | 一种叔丁基苯基磷酸酯及其制备方法和应用 | |
| CN105503535B (zh) | 基于混合碱催化剂催化的双酚类抗氧剂的制备方法和应用 | |
| CN101418249B (zh) | Dot4硼酸酯型制动液 | |
| US9006482B2 (en) | Process for preparing methylene bis-(dialkylamino-dithioformate) in one step | |
| CN116396792A (zh) | 一种硼酸酯型制动液及其制备方法 | |
| CN111763550A (zh) | 一种制动液及其制备方法 | |
| CN113307962A (zh) | 一种聚醚多元醇及其合成方法和润滑油 | |
| CN103060056A (zh) | 磷酸酯液压油组合物 | |
| CN100588670C (zh) | 一种分子链末端为仲羟基的聚醚制备烷基封端聚醚的方法 | |
| CN116004313A (zh) | 一种低黏度柴油发动机润滑油及其制备方法 | |
| CN113249158B (zh) | 降凝剂及其制备方法、用途 | |
| CN1295236C (zh) | 烷基膦酸单酯的制备方法 | |
| CN113249157B (zh) | 黏度指数改进剂及其制备方法、用途 | |
| CN112080332A (zh) | 一种高沸点高性能制动液组合物及其制备方法 | |
| CN101845359B (zh) | 高级硼酸酯型制动液 | |
| CN115246797B (zh) | 氮杂冠醚类化合物及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20230707 |