CN116396683A - 耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆及其制备方法 - Google Patents

耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116396683A
CN116396683A CN202310441793.XA CN202310441793A CN116396683A CN 116396683 A CN116396683 A CN 116396683A CN 202310441793 A CN202310441793 A CN 202310441793A CN 116396683 A CN116396683 A CN 116396683A
Authority
CN
China
Prior art keywords
neck flask
resistant
floor paint
epoxy resin
corrosion
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202310441793.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN116396683B (zh
Inventor
程秋苹
刘德远
张静
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Qingfeng Coating Technology Co ltd
Original Assignee
Anhui Qingfeng Coating Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Qingfeng Coating Technology Co ltd filed Critical Anhui Qingfeng Coating Technology Co ltd
Priority to CN202310441793.XA priority Critical patent/CN116396683B/zh
Publication of CN116396683A publication Critical patent/CN116396683A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN116396683B publication Critical patent/CN116396683B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D187/00Coating compositions based on unspecified macromolecular compounds, obtained otherwise than by polymerisation reactions only involving unsaturated carbon-to-carbon bonds
    • C09D187/005Block or graft polymers not provided for in groups C09D101/00 - C09D185/04
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/08Anti-corrosive paints
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/20Diluents or solvents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40Additives
    • C09D7/60Additives non-macromolecular
    • C09D7/61Additives non-macromolecular inorganic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40Additives
    • C09D7/60Additives non-macromolecular
    • C09D7/61Additives non-macromolecular inorganic
    • C09D7/62Additives non-macromolecular inorganic modified by treatment with other compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2237Oxides; Hydroxides of metals of titanium
    • C08K2003/2241Titanium dioxide
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/30Sulfur-, selenium- or tellurium-containing compounds
    • C08K2003/3045Sulfates

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)

Abstract

本发明公开了耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆及其制备方法,属于环氧地坪漆加工技术领域。本发明用于解决现有技术环氧地坪漆在施工过程中产生大量挥发性有机物不环保和环氧地坪的表面强度、耐磨与耐腐蚀性能有待进一步提高的技术问题,耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆,包括按照重量份的以下成分:复合树脂乳液5份、混合液1份、流平剂0.01份、增稠剂0.2份;所述复合树脂乳液由改性环氧树脂、聚氨酯、乙二胺反应,环氧树脂上的环氧烷与聚氨酯上的异氰酸酯基和乙二胺的氨基反应。本发明不仅合成了水性的环氧地坪漆,避免在施工过程中产生大量挥发性有机物,更加环保,还有效的提高了环氧地坪的表面强度、耐磨与耐腐性能。

Description

耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及环氧地坪漆加工技术领域,具体涉及耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆及其制备方法。
背景技术
环氧树脂漆具有对混凝土附着力好、体积收缩率低、良好的耐水耐油性、耐化学腐蚀性能、高硬度、高耐磨性、优越的粘结性等特点,并且色彩美观大方,耐沾污,方便维修保养,总体综合性能优越,在现代建筑如工厂、商城、车库、家装等得到广泛应用,在地坪行业中具有重要的地位。广泛用于电子厂、制药厂、汽车厂、实验室、办公室、超级市场、停车场等地坪表面涂装。
现有技术中环氧树脂在生产及施工过程中易挥发有机物,对人类生态环境造成严重污染,危害人类健康,限制了发展及其应用。传统的环氧地坪涂料的表面硬度与耐腐蚀性能差,环氧地坪基面与酸、碱或有机溶剂接触时,环氧地坪容易出现漆膜鼓泡、剥离脱落等现象,并且现有的环氧地坪漆为提高其耐磨性能,通常会向环氧地坪漆中添加无机物填料,但是无机物填料与环氧地坪漆中的相容性差,无机填料容易在环氧地坪漆中形成沉淀,无机填料在环氧地坪漆中的分散性差,导致环氧地坪漆的硬度与耐磨性能有待进一步提高。
针对此方面的技术缺陷,现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆及其制备方法,用于解决现有技术中环氧地坪漆容易挥发有机物,环氧地坪漆不环保,耐腐蚀性能差和环氧地坪漆中无机填料在环氧地坪漆中的分散性差,环氧地坪漆的耐磨性能与表面强度有待进一步提高的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆,包括按照重量份的以下成分:复合树脂乳液5份、混合液1份、流平剂0.01份、增稠剂0.2份;
所述复合树脂乳液由改性环氧树脂、聚氨酯、乙二胺反应,环氧树脂上的环氧烷与聚氨酯上的异氰酸酯基和乙二胺的氨基反应,将聚氨酯接枝到环氧树脂上得到复合环氧树脂后,复合环氧树脂与助溶剂、去离子水混合均匀后制备而成;
混合液由去离子水、分散剂、消泡剂、成膜助剂、硫酸钡、钛白粉与改性碳化硅按重量比10:1:0.5:2:1:0.6:1.5混合均匀后,经球磨机球磨混合后制备而成。
进一步的,所述分散剂为十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱、癸烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱中的一种或多种;所述消泡剂为二甲基硅油消泡剂、硅油消泡剂、聚硅氧烷消泡剂、乳化硅油消泡剂中的一种或多种;所述成膜助剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单丙醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇正丁醚、丙二醇苯醚中的一种或多种。
耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,包括以下步骤:
S1、将环氧树脂、聚乙二醇、甲苯加入到氮气保护的三口烧瓶中,搅拌至体系溶清,向三口烧瓶中加入催化剂一,三口烧瓶温度升高至100-110℃,反应4-6h,保温,减压蒸除溶剂,向三口烧瓶中加入扩链剂和催化剂二,三口烧瓶温度升高至160-180℃,反应1-2h,降低至室温,得到改性环氧树脂;
改性环氧树脂的合成原理为:
Figure BDA0004194262130000031
S2、将聚氨酯、改性环氧树脂、乙二胺、丙酮加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至55-60℃,反应6-8h,后处理得到复合环氧树脂;
复合环氧树脂的合成原理为:
Figure BDA0004194262130000032
Figure BDA0004194262130000041
S3、将复合树脂和助溶剂加入到三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至65-75℃,向三口烧瓶中缓慢滴加去离子水,得到复合树脂乳液;
S4、将去离子水、分散剂、消泡剂、成膜助剂、硫酸钡、钛白粉与改性碳化硅加入到球磨机中球磨16-18h,得到混合液;
S5、将复合树脂乳化液转移到三口烧瓶中,在搅拌状态下将混合液缓慢加入到三口烧瓶中,搅拌20-30min,向三口烧瓶中加入流平剂,搅拌15-20min,向三口烧瓶中加入增稠剂,搅拌15-20min,得到环氧地坪漆。
进一步的,所述聚氨酯的制备方法为:将聚丁二醇加入到三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至90-100℃,真空脱水30-40min,三口烧瓶温度降低至室温,向三口烧瓶中加入丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯,三口烧瓶温度升高至65-75℃,反应2-3h,后处理得到聚氨酯。
进一步的,所述聚丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和丙酮的重量比为5:2:2,所述后处理步骤包括:反应完成,三口烧瓶温度保温65-75℃,减压蒸除丙酮,得到聚氨酯。
聚氨酯的合成反应原理为:
Figure BDA0004194262130000051
进一步的,所述步骤S1中的环氧树脂、聚乙二醇、甲苯、催化剂一、扩链剂和催化剂二的重量比为2.5:1:5:0.02:1.5:0.03,所述催化剂一为三氟化硼乙醚,催化剂二为三苯基膦,扩链剂为环氧树脂;所述步骤S2中聚氨酯、改性环氧树脂、乙二胺与丙酮的重量比为2:5:0.6:10,所述步骤S3中复合树脂、助溶剂和去离子水的重量比为5:1:5,所述助溶剂由丙酮、二乙二醇丁醚、二甘醇二乙醚中的一种或多种组成。
进一步的,所述改性碳化硅的制备方法为:将乙醇加入到三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入冰醋酸调节体系pH=4-5,向三口烧瓶中加入碳化硅粉末,超声分散40-60min,将三口烧瓶转移到带有搅拌器的铁架台上搅拌,三口烧瓶温度升高至50-60℃,向三口烧瓶中滴加十三氟辛基三乙氧基硅烷,滴加完毕,保温反应4-6h,反应完成之后,抽滤,滤饼用无水乙醇多次清洗至中性,得到改性碳化硅。
进一步的,所述乙醇、碳化硅粉末、十三氟辛基三乙氧基硅烷的重量比为60:1:2。
进一步的,所述步骤S4中去离子水、分散剂、消泡剂、成膜助剂、硫酸钡、钛白粉与改性碳化硅的重量比为10:1:0.5:2:1:0.6:1.5。
进一步的,所述步骤S5中复合树脂乳化液、混合液、流平剂与增稠剂的重量比为5:1:0.01:0.2,所述流平剂为DH-4033有机硅流平剂、DH-4036有机硅流平剂中的一种;所述增稠剂为白炭黑、钠基膨润土、有机膨润土、硅藻土、凹凸棒石土、硅凝胶中的一种或多种。
本发明具备下述有益效果:
1、本发明的环氧地坪漆在制备过程中,通过双酚A型环氧树脂与聚乙二醇在催化剂三氟化硼乙醚的作用下,三氟化硼乙醚上的硼与聚乙二醇上的羟基结合,形成络合物结构,羟基上电子偏向氧原子,氧会显负电,氢会显正电,显正电的氢进攻环氧树脂结构中的环氧基,从而引发聚合反应,将聚乙二醇与双酚A型环氧树脂接枝到一起,制备出具有聚乙二醇链段的改性环氧树脂,聚乙二醇链段具有低温柔韧性好、玻璃化转变温度低、耐水解等优点,将其引入环氧树脂分子链段,使改性的环氧树脂增加柔性链段,改善环氧体系漆膜的脆性,提高涂膜韧性;改性环氧树脂上引入大量的羟基,改善改性环氧树脂的亲水性能;改性环氧树脂与聚氨酯、乙二胺在丙酮环境中,改性环氧树脂上的环氧基和聚氨酯上的异氰酸酯基与乙二胺上的氨基反应,将聚氨酯接枝到改性环氧树脂上,聚氨酯上含有大量的氨基甲酸酯与环己烷,使得聚氨酯具有良好的疏水性能,具有良好疏水性能的聚氨酯接枝到改性环氧树脂上,改善复合树脂的疏水性能,使得复合树脂上既有疏水链段,也有亲水基团,成为亲水亲油的两亲性聚合物,从而具有表面活性剂的作用,复合树脂在与水混合时具有良好的乳化性能,提高乳化体系的稳定性;聚氨酯具有良好的耐化学性能和力学性能,聚氨酯接枝到改性环氧树脂上,进一步的提高了复合树脂的耐化学腐蚀性能与耐冲击性能。
2、本发明的环氧地坪漆在制备过程中,以水乳化体系替代传统的有机溶剂,降低了施工过程中所产生的大量可挥发性有机物质,更加环保,并且在环氧地坪漆制备过程,通过碳化硅粉末与十三氟辛基三乙氧基硅烷在酸性环境下改性处理,十三氟辛基三乙氧基硅烷上的硅氧烷键断开与碳化硅分子表面的含氧官能团反应,将十三氟辛基三乙氧基硅烷接枝到碳化硅粉末的表面,十三氟辛基三乙氧基硅烷上含有大量的氟基,使其具有极低的表面能,产生疏水性,进而提高碳化硅在水性环境中的分散性,从而提高环氧地坪漆的耐磨性能;经过表面改性的碳化硅表面含有有机长链,提升了碳化硅与复合树脂之间的交联强度,将碳化硅与复合树脂之间的结合由单纯的分子间作用转变成分子间作用、化学交联及化学吸附共同作用,大大提升了碳化硅与复合树脂之间的结合力,进而提高环氧地坪漆的表面硬度、耐冲击性能与耐磨性能,疏水改性的碳化硅能够提高环氧地坪漆涂层提的疏水特性,阻止腐蚀介质的渗透,提高环氧地坪漆涂层的耐腐蚀性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中聚氨酯(a)、改性环氧树脂(b)与复合环氧树脂(c)的红外光谱图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备聚氨酯
按重量称取:聚丁二醇300g加入到三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至90℃,真空脱水30min,三口烧瓶温度降低至室温,向三口烧瓶中加入丙酮120g和异佛尔酮二异氰酸酯120g,三口烧瓶温度升高至65℃,反应2h,反应完成,三口烧瓶温度保温65℃,减压蒸除丙酮,得到聚氨酯;
S2、制备改性环氧树脂
按重量称取:双酚A型环氧树脂(E-44)250g、聚乙二醇(PEG-800)150g、甲苯500g加入到氮气保护的三口烧瓶中,搅拌至体系溶清,向三口烧瓶中加入三氟化硼乙醚2g,三口烧瓶温度升高至100℃,反应4h,保温,减压蒸除溶剂,向三口烧瓶中加入双酚A型环氧树脂(E-35)150g和三苯基膦3g,三口烧瓶温度升高至160℃,反应1h,降低至室温,得到改性环氧树脂;
S3、制备复合环氧树脂
按重量称取:聚氨酯120g、改性环氧树脂300g、乙二胺36g、丙酮600g加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至55℃,反应6h,反应完成,三口烧瓶保温80℃,减压蒸馏至无液体流出,得到复合环氧树脂;
S4、制备复合环氧树脂乳液
按重量称取:复合树脂500g和丙酮100g加入到三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至65℃,设置搅拌转速为600r/min,向三口烧瓶中缓慢滴加去离子水500g,得到复合树脂乳液;
S5、制备改性碳化硅
按重量称取:98%乙醇900g加入到三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入冰醋酸调节体系pH=4,向三口烧瓶中加入碳化硅粉末15g,超声分散40min,将三口烧瓶转移到带有搅拌器的铁架台上搅拌,三口烧瓶温度升高至50℃,向三口烧瓶中滴加十三氟辛基三乙氧基硅烷30g,滴加完毕,保温反应4h,反应完成之后,抽滤,滤饼用98%乙醇多次清洗至中性,滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中,真空干燥6h,得到改性碳化硅;
S6、制备混合液
按重量称取:去离子水100g、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱10g、二甲基硅油消泡剂5g、丙二醇甲醚20g、硫酸钡10g、钛白粉6g与改性碳化硅15g加入到行星式球磨机中,设置行星式球磨机的公转转速为350r/min,自转转速为500r/min,球磨16-18h,得到混合液;
S7、制备环氧地坪漆
按重量称取:复合树脂乳化液500g转移到三口烧瓶中,在搅拌状态下将100g混合液缓慢加入到三口烧瓶中,搅拌20min,向三口烧瓶中加入1g DH-4033有机硅流平剂,搅拌15min,向三口烧瓶中加入20g白炭黑,搅拌15min,得到环氧地坪漆。
实施例2
本实施例提供一种耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备聚氨酯
按重量称取:聚丁二醇300g加入到三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至95℃,真空脱水35min,三口烧瓶温度降低至室温,向三口烧瓶中加入丙酮120g和异佛尔酮二异氰酸酯120g,三口烧瓶温度升高至70℃,反应2.5h,反应完成,三口烧瓶温度保温70℃,减压蒸除丙酮,得到聚氨酯;
S2、制备改性环氧树脂
按重量称取:双酚A型环氧树脂(E-44)250g、聚乙二醇(PEG-800)150g、甲苯500g加入到氮气保护的三口烧瓶中,搅拌至体系溶清,向三口烧瓶中加入三氟化硼乙醚2g,三口烧瓶温度升高至105℃,反应5h,保温,减压蒸除溶剂,向三口烧瓶中加入双酚A型环氧树脂(E-35)150g和三苯基膦3g,三口烧瓶温度升高至170℃,反应1.5h,降低至室温,得到改性环氧树脂;
S3、制备复合环氧树脂
按重量称取:聚氨酯120g、改性环氧树脂300g、乙二胺36g、丙酮600g加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至58℃,反应7h,反应完成,三口烧瓶保温85℃,减压蒸馏至无液体流出,得到复合环氧树脂;
S4、制备复合环氧树脂乳液
按重量称取:复合树脂500g和二乙二醇丁醚100g加入到三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至70℃,设置搅拌转速为600r/min,向三口烧瓶中缓慢滴加去离子水500g,得到复合树脂乳液;
S5、制备改性碳化硅
按重量称取:98%乙醇900g加入到三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入冰醋酸调节体系pH=4.5,向三口烧瓶中加入碳化硅粉末15g,超声分散50min,将三口烧瓶转移到带有搅拌器的铁架台上搅拌,三口烧瓶温度升高至55℃,向三口烧瓶中滴加十三氟辛基三乙氧基硅烷30g,滴加完毕,保温反应5h,反应完成之后,抽滤,滤饼用98%乙醇多次清洗至中性,滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中,真空干燥7h,得到改性碳化硅;
S6、制备混合液
按重量称取:去离子水100g、十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱10g、硅油消泡剂5g、丙二醇丁醚20g、硫酸钡10g、钛白粉6g与改性碳化硅15g加入到行星式球磨机中,设置行星式球磨机的公转转速为350r/min,自转转速为500r/min,球磨16-18h,得到混合液;
S7、制备环氧地坪漆
按重量称取:复合树脂乳化液500g转移到三口烧瓶中,在搅拌状态下将100g混合液缓慢加入到三口烧瓶中,搅拌25min,向三口烧瓶中加入1g DH-4036有机硅流平剂,搅拌18min,向三口烧瓶中加入20g硅藻土,搅拌18min,得到环氧地坪漆。
实施例3
本实施例提供一种耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备聚氨酯
按重量称取:聚丁二醇300g加入到三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至100℃,真空脱水40min,三口烧瓶温度降低至室温,向三口烧瓶中加入丙酮120g和异佛尔酮二异氰酸酯120g,三口烧瓶温度升高至75℃,反应3h,反应完成,三口烧瓶温度保温75℃,减压蒸除丙酮,得到聚氨酯;
S2、制备改性环氧树脂
按重量称取:双酚A型环氧树脂(E-44)250g、聚乙二醇(PEG-800)150g、甲苯500g加入到氮气保护的三口烧瓶中,搅拌至体系溶清,向三口烧瓶中加入三氟化硼乙醚2g,三口烧瓶温度升高至110℃,反应6h,保温,减压蒸除溶剂,向三口烧瓶中加入双酚A型环氧树脂(E-35)150g和三苯基膦3g,三口烧瓶温度升高至180℃,反应2h,降低至室温,得到改性环氧树脂;
S3、制备复合环氧树脂
按重量称取:聚氨酯120g、改性环氧树脂300g、乙二胺36g、丙酮600g加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至60℃,反应8h,反应完成,三口烧瓶保温90℃,减压蒸馏至无液体流出,得到复合环氧树脂;
S4、制备复合环氧树脂乳液
按重量称取:复合树脂500g和二甘醇二乙醚100g加入到三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至75℃,设置搅拌转速为600r/min,向三口烧瓶中缓慢滴加去离子水500g,得到复合树脂乳液;
S5、制备改性碳化硅
按重量称取:98%乙醇900g加入到三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入冰醋酸调节体系pH=5,向三口烧瓶中加入碳化硅粉末15g,超声分散60min,将三口烧瓶转移到带有搅拌器的铁架台上搅拌,三口烧瓶温度升高至60℃,向三口烧瓶中滴加十三氟辛基三乙氧基硅烷30g,滴加完毕,保温反应6h,反应完成之后,抽滤,滤饼用98%乙醇多次清洗至中性,滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中,真空干燥8h,得到改性碳化硅;
S6、制备混合液
按重量称取:去离子水100g、癸烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱10g、乳化硅油消泡剂5g、二丙二醇单丁醚20g、硫酸钡10g、钛白粉6g与改性碳化硅15g加入到行星式球磨机中,设置行星式球磨机的公转转速为350r/min,自转转速为500r/min,球磨16-18h,得到混合液;
S7、制备环氧地坪漆
按重量称取:复合树脂乳化液500g转移到三口烧瓶中,在搅拌状态下将100g混合液缓慢加入到三口烧瓶中,搅拌30min,向三口烧瓶中加入1g DH-4033有机硅流平剂,搅拌20min,向三口烧瓶中加入20g凹凸棒石土,搅拌20min,得到环氧地坪漆。
对比例1
本对比例与实施例2的区别在于,取消步骤S2,步骤S3中的改性环氧树脂由双酚A型环氧树脂(E-44)等量替代。
对比例2
本对比例与实施例2的区别在于,取消步骤S3,步骤S4的复合树脂由聚氨酯与改性环氧树脂按重量比2:5组成的混合物等量替代。
对比例3
本对比例与实施例2的区别在于,取消步骤S5,步骤S6中的改性碳化硅由碳化硅粉末等量替代。
性能测试:
对由实施例1-3和对比例1-3制备出的环氧地坪漆的黏度、贮存稳定性进行测试,将由实施例1-3和对比例1-3制备成的环氧地坪漆施工在待施工的水泥地坪上,养护、形成厚度为2-3mm的环氧地坪层,对由实施例1-3和对比例1-3制成的环氧地坪层的耐磨、耐腐蚀、抗压强度和抗冲击性能进行性能测试,其中,环氧地坪漆的黏度使用数字式粘度计进行测试;贮存稳定性是将环氧地坪漆放置在试管中,以环氧地坪漆出现上层清液或下层沉降的时间,并以天/d表示;环氧地坪层的耐磨、耐腐蚀、抗压强度和抗冲击性能参照标准GB/T22374-2018《地坪涂装材料》进行测试,具体测试结果见下表:
表一:环氧地坪漆的性能测试数据
Figure BDA0004194262130000141
表二:环氧地坪层的性能测试数据
Figure BDA0004194262130000142
Figure BDA0004194262130000151
数据分析:
本发明制备的环氧地坪漆通过对环氧树脂进行改性后与聚氨酯反应,将聚氨酯接枝到改性环氧树脂上,结合附图1的红外光谱图,a曲线中在2256cm-1位置出现了异氰酸酯基特征峰,在1719cm-1附近出现的是氨基甲酸酯中碳氧双键的伸缩振动峰,说明合成了端异氰酸酯基的聚氨酯;b曲线中在916cm-1出现环氧基的特征峰,c曲线相较于b曲线中环氧基的峰明显减弱,并且c曲线中2250cm-1左右无异氰酸酯基的吸收峰,但是在3363cm-1处有较宽的羟基和亚氨基的吸收峰,这是因为乙二胺中氨基基团与聚氨酯中的异氰酸酯基、改性环氧树脂中的环氧基均发生了反应,消耗了异氰酸酯基的环氧基,同时生成了羟基与亚氨基,证明复合环氧树脂是由改性环氧树脂与聚氨酯通过乙二胺接枝到一起形成的,制备出亲油亲水两性亲的复合环氧树脂,使得环氧地坪漆具有良好的乳化性能,提高了环氧地坪漆的贮存稳定性、耐腐蚀和抗冲击性能;对碳化硅进行改性,提高碳化硅的疏水性能,然后经过球磨混合,提高其在环氧地坪漆中的分散性,进而提高了环氧地坪漆的耐磨性能与耐腐蚀性能。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆,其特征在于,包括按照重量份的以下成分:复合树脂乳液5份、混合液1份、流平剂0.01份、增稠剂0.2份;
所述复合树脂乳液由改性环氧树脂、聚氨酯、乙二胺反应,环氧树脂上的环氧烷与聚氨酯上的异氰酸酯基和乙二胺的氨基反应,将聚氨酯接枝到环氧树脂上得到复合环氧树脂后,复合环氧树脂与助溶剂、去离子水混合均匀后制备而成;
混合液由去离子水、分散剂、消泡剂、成膜助剂、硫酸钡、钛白粉与改性碳化硅按重量比10:1:0.5:2:1:0.6:1.5混合均匀后,经球磨机球磨混合后制备而成。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆,其特征在于,所述分散剂为十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱、癸烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱中的一种或多种;所述消泡剂为二甲基硅油消泡剂、硅油消泡剂、聚硅氧烷消泡剂、乳化硅油消泡剂中的一种或多种;所述成膜助剂为丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单丙醚、二丙二醇单丁醚、三丙二醇正丁醚、丙二醇苯醚中的一种或多种。
3.耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将环氧树脂、聚乙二醇、甲苯加入到氮气保护的三口烧瓶中,搅拌至体系溶清,向三口烧瓶中加入催化剂一,三口烧瓶温度升高至100-110℃,反应4-6h,保温,减压蒸除溶剂,向三口烧瓶中加入扩链剂和催化剂二,三口烧瓶温度升高至160-180℃,反应1-2h,降低至室温,得到改性环氧树脂;
S2、将聚氨酯、改性环氧树脂、乙二胺、丙酮加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至55-60℃,反应6-8h,后处理得到复合环氧树脂;
S3、将复合树脂和助溶剂加入到三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至65-75℃,向三口烧瓶中缓慢滴加去离子水,得到复合树脂乳液;
S4、将去离子水、分散剂、消泡剂、成膜助剂、硫酸钡、钛白粉与改性碳化硅加入到球磨机中球磨16-18h,得到混合液;
S5、将复合树脂乳化液转移到三口烧瓶中,在搅拌状态下将混合液缓慢加入到三口烧瓶中,搅拌20-30min,向三口烧瓶中加入流平剂,搅拌15-20min,向三口烧瓶中加入增稠剂,搅拌15-20min,得到环氧地坪漆。
4.根据权利要求3所述的耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,其特征在于,所述聚氨酯的制备方法为:将聚丁二醇加入到三口烧瓶中搅拌,三口烧瓶温度升高至90-100℃,真空脱水30-40min,三口烧瓶温度降低至室温,向三口烧瓶中加入丙酮和异佛尔酮二异氰酸酯,三口烧瓶温度升高至65-75℃,反应2-3h,后处理得到聚氨酯。
5.根据权利要求4所述的耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,其特征在于,所述聚丁二醇、异佛尔酮二异氰酸酯和丙酮的重量比为5:2:2,所述后处理步骤包括:反应完成,三口烧瓶温度保温65-75℃,减压蒸除丙酮,得到聚氨酯。
6.根据权利要求3所述的耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中的环氧树脂、聚乙二醇、甲苯、催化剂一、扩链剂和催化剂二的重量比为2.5:1:5:0.02:1.5:0.03,所述催化剂一为三氟化硼乙醚,催化剂二为三苯基膦,扩链剂为环氧树脂;所述步骤S2中聚氨酯、改性环氧树脂、乙二胺与丙酮的重量比为2:5:0.6:10,所述步骤S3中复合树脂、助溶剂和去离子水的重量比为5:1:5,所述助溶剂由丙酮、二乙二醇丁醚、二甘醇二乙醚中的一种或多种组成。
7.根据权利要求3所述的耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,其特征在于,所述改性碳化硅的制备方法为:将乙醇加入到三口烧瓶中,向三口烧瓶中加入冰醋酸调节体系pH=4-5,向三口烧瓶中加入碳化硅粉末,超声分散40-60min,将三口烧瓶转移到带有搅拌器的铁架台上搅拌,三口烧瓶温度升高至50-60℃,向三口烧瓶中滴加十三氟辛基三乙氧基硅烷,滴加完毕,保温反应4-6h,反应完成之后,抽滤,滤饼用无水乙醇多次清洗至中性,得到改性碳化硅。
8.根据权利要求7所述的耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,其特征在于,所述乙醇、碳化硅粉末、十三氟辛基三乙氧基硅烷的重量比为60:1:2。
9.根据权利要求3所述的耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中去离子水、分散剂、消泡剂、成膜助剂、硫酸钡、钛白粉与改性碳化硅的重量比为10:1:0.5:2:1:0.6:1.5。
10.根据权利要求3所述的耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中复合树脂乳化液、混合液、流平剂与增稠剂的重量比为5:1:0.01:0.2,所述流平剂为DH-4033有机硅流平剂、DH-4036有机硅流平剂中的一种;所述增稠剂为白炭黑、钠基膨润土、有机膨润土、硅藻土、凹凸棒石土、硅凝胶中的一种或多种。
CN202310441793.XA 2023-04-23 2023-04-23 耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆及其制备方法 Active CN116396683B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310441793.XA CN116396683B (zh) 2023-04-23 2023-04-23 耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310441793.XA CN116396683B (zh) 2023-04-23 2023-04-23 耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN116396683A true CN116396683A (zh) 2023-07-07
CN116396683B CN116396683B (zh) 2024-08-06

Family

ID=87016010

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310441793.XA Active CN116396683B (zh) 2023-04-23 2023-04-23 耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116396683B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117945697A (zh) * 2024-01-26 2024-04-30 苏州恒祥环境工程有限公司 一种具有重防腐性能地坪的制造工艺

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717484A (zh) * 2009-11-20 2010-06-02 天津大学 一种聚氨酯改性自乳化纳米水性环氧乳液的制备方法
CN101824133A (zh) * 2010-04-28 2010-09-08 天津大学 水性聚氨酯改性环氧树脂固化剂的制备方法
CN104530374A (zh) * 2014-10-25 2015-04-22 重庆市旭星化工有限公司 一种环氧改性水性聚氨酯合成方法
CN106189787A (zh) * 2016-08-29 2016-12-07 福州皇家地坪有限公司 聚氨酯改性环氧厚型耐磨涂料及其制备方法
CN107793899A (zh) * 2017-11-02 2018-03-13 中车青岛四方机车车辆股份有限公司 一种耐磨防污型丙烯酸改性醇酸涂料及其制备方法
CN112961591A (zh) * 2021-04-14 2021-06-15 安徽鸿之浩电子科技有限公司 一种用于塑胶制品表面耐腐蚀涂料的生产工艺
CN113072868A (zh) * 2021-04-02 2021-07-06 游燕英 一种人防用耐磨、防水滑地坪漆及其制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101717484A (zh) * 2009-11-20 2010-06-02 天津大学 一种聚氨酯改性自乳化纳米水性环氧乳液的制备方法
CN101824133A (zh) * 2010-04-28 2010-09-08 天津大学 水性聚氨酯改性环氧树脂固化剂的制备方法
CN104530374A (zh) * 2014-10-25 2015-04-22 重庆市旭星化工有限公司 一种环氧改性水性聚氨酯合成方法
CN106189787A (zh) * 2016-08-29 2016-12-07 福州皇家地坪有限公司 聚氨酯改性环氧厚型耐磨涂料及其制备方法
CN107793899A (zh) * 2017-11-02 2018-03-13 中车青岛四方机车车辆股份有限公司 一种耐磨防污型丙烯酸改性醇酸涂料及其制备方法
CN113072868A (zh) * 2021-04-02 2021-07-06 游燕英 一种人防用耐磨、防水滑地坪漆及其制备方法
CN112961591A (zh) * 2021-04-14 2021-06-15 安徽鸿之浩电子科技有限公司 一种用于塑胶制品表面耐腐蚀涂料的生产工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王帅;谢建良;: "环氧树脂改性聚氨酯乳液的研究进展", 四川化工, no. 03, pages 20 - 23 *
郝新兵;张旭东;: "聚氨酯-环氧树脂复合乳液的合成与性能研究", 中国涂料, no. 12, pages 39 - 42 *
郝新兵;张旭东;唐义祥;邓三军;: "聚氨酯-环氧树脂复合乳液研究进展", 聚氨酯工业, no. 01, pages 1 - 4 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117945697A (zh) * 2024-01-26 2024-04-30 苏州恒祥环境工程有限公司 一种具有重防腐性能地坪的制造工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN116396683B (zh) 2024-08-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1218981C (zh) 丙烯酸聚氨酯共聚物乳液及其制备方法和应用
CN102977762B (zh) 水性含氟聚氨酯涂料及其制备方法
CN106433098A (zh) 一种石墨烯/聚丙烯酸酯‑含硅超支化水性聚氨酯多元复合乳液的制备方法
CN110499094B (zh) 一种石墨烯改性的水性聚氨酯防腐涂料及其制备方法
CN107384195B (zh) 一种有机硅耐候型拉毛装饰涂料
CN112300703A (zh) 水性生物基爬架涂料及其制备方法
CN105062341A (zh) 具有助成膜功能的聚醛改性水性聚氨酯及其制备方法与应用
CN104725588B (zh) 具有ipn结构的无溶剂的阴/非离子型水性聚氨酯‑丙烯酸酯接枝共聚物的制备方法
CN114316173B (zh) 一种有机硅改性羟基聚丙烯酸酯分散体及其制备方法与应用
CN110819204A (zh) 一种低温固化水性双组份环氧漆及其制备方法
CN103865377A (zh) 一种水性丙烯酸聚氨酯有机硅涂料
CN116396683B (zh) 耐腐蚀耐磨的高硬度环氧地坪漆及其制备方法
CN114231143A (zh) 一种水性双组份聚氨酯抗涂鸦罩面清漆及其制备方法
CN104629605B (zh) 一种汽车用单组份水性金属闪光漆及其制备方法
CN109293874B (zh) 一种聚醚醚酮改性聚氨酯水性树脂及制备方法
CN1993421A (zh) 环氧树脂组合物及环氧-聚硅氧烷涂料组合物
CN113072852B (zh) 一种木器漆用含氟硅水性聚氨酯丙烯酸酯复合涂料的制备方法
CN112724785B (zh) 一种高环保性的水性防水涂料
CN110078928B (zh) 一种低表面能高水溶性紫外光固化水性树脂及其制备方法
CN112724752A (zh) 无机改性单组分水性清面材料及其制备方法
CN107760191A (zh) 一种应用于汽车碳纤维的水性导电底漆及其制备方法
CN110564098B (zh) 一种纳米木质纤维素/类石墨相氮化碳复合材料、木器涂料以及制备方法和应用
CN115109475A (zh) 一种聚氨酯丙烯酸乳胶漆及制备方法
CN110607128A (zh) 军用水性改性聚氨酯迷彩数码漆
CN116656237B (zh) 一种用于木器家具全封闭涂装的封闭底漆及水性涂料涂装方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant