CN116396668B - 一种环氧树脂运动地坪材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环氧树脂运动地坪材料及其制备方法，属于地坪材料技术领域，分别利用金刚烷和β‑环糊精对环氧树脂改性，经金刚烷改性后的环氧树脂具有优异的耐热性和化学稳定性，β‑环糊精具有优良的抗氧化性和防潮能力，同时β‑环糊精上含有大量的羟基，进一步增加了环氧树脂运动地坪材料与基层的附着力；本发明制备的环氧树脂运动地坪材料具有优良的防潮和耐候性，能够更好的满足室外运动场地的需要，具有良好的发展前景。
Description
技术领域
本发明属于地坪材料技术领域，具体是一种环氧树脂运动地坪材料及其制备方法。
背景技术
运动场地坪是指场地的表面层，可以满足运动项目所需要的摩擦、保护、标识、色彩、反光等特性要求，应该具有良好的平整度好、抗压强度高、硬度弹性适当、物理性能稳定等特性，能够有效降低摔伤率。
环氧树脂运动地坪材料采用一次性涂覆工艺，不管有多大的面积，都不存在连接缝，而且还是一种无灰尘材料，具有附着力强，耐磨擦，硬度强等特点，因此被广泛应用。但是环氧树脂不能抵抗较重的地下潮气，耐高温性和耐候性能差，不能长期应用于室外，因此要对环氧树脂进行改性，制备一种环氧树脂运动地坪材料，以满足更多的室外应用场景。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种环氧树脂运动地坪材料及其制备方法。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种环氧树脂运动地坪材料，以重量份计，由以下原料组成：金刚烷改性环氧树脂20～30份、β-环糊精改性环氧树脂25～40份、色浆9～10份、重质碳酸钙粉6～10份、稀释剂4～8份、丁苯橡胶8～12份、分散剂D346 0.3～0.8份、有机硅消泡剂BYK-066N 0.3～0.8份、流平剂BYK-388 0.6～1份、胺类固化剂10～15份和苯甲醇4～6份；
进一步的，所述色浆为明黄色浆、大红色浆、酞青蓝色浆、永固紫色浆、白色浆或酞青绿色浆；
进一步的，所述重质碳酸钙粉粒度为800或1000目；
进一步的，所示稀释剂为丙烯酸酯缩水甘油醚或丁基缩水甘油醚；
进一步的，所述胺类固化剂为乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺；
进一步的，所述金刚烷改性环氧树脂的合成包括以下步骤：
①以重量份计，将1份双酚F与0.8～1份叔丁基二甲基氯硅烷加入5～10份有机溶剂中，再加入0.4～0.6份咪唑，搅拌溶解后，25～30℃反应12～24h，反应结束后，减压蒸馏去除有机溶剂，加入10～15份水，再加入10～15份二氯甲烷萃取2～3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物1；
所述有机溶剂为二氯甲烷或四氢呋喃；
②将1份步骤①制得的产物1加入5～10份有机溶剂中，再加入0.25～0.3份环氧丙醇、0.8～2份三苯基膦和0.65～2份偶氮二羧酸二异丙酯，25～30℃搅拌反应6～12h，反应结束后，抽滤，所得滤液加入1.5～2份氯化锌，抽滤，所得滤液中加入10～20份二氯甲烷和10～20份水，搅拌混合均匀，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物2；
③将1份步骤①制得的产物1和1.2～1.5份步骤②得到的产物2加入5～10份有机溶剂2中，搅拌溶解后再加入1～2份无机碱，90～150℃下反应8～12h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物用2～3份硝基甲烷洗涤，抽滤，所得滤饼加入5～10份二氯甲烷和5～10份4mol/L的氢氧化钠水溶液中，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物3；
所述有机溶剂2为二甲基甲酰胺或甲苯；
所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯；
④将1份1-金刚烷甲醇溶于5～10份有机溶剂中，向其中加入1.2～2.5份对甲基苯磺酰氯和0.8～1.5份有机胺，25～40℃下反应12～24h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5～10份二氯甲烷和5～10份水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物4；
所述有机胺为三乙胺或二异丙基乙胺；
⑤将0.07～0.2份氢化钠溶于5～10份四氢呋喃中，搅拌溶解后得到氢化钠四氢呋喃混合液，将1份步骤③制得的产物3和0.5～0.6份步骤④制得的产物4溶于3～5份四氢呋喃后，滴加入所得氢化钠四氢呋喃混合液中，滴加完毕后，在65～90℃下反应12～24h，反应结束后加入5～10份水淬灭反应，减压蒸馏去除有机溶剂，所得残留物加入5～10份二氯甲烷萃取2～3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物5；
⑥将1份步骤⑤得到的产物5溶于5～10份有机溶剂中，再加入0.6～1份四正丁基氟化铵，25～30℃搅拌反应6～12h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5～10份二氯甲烷和5～10份水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物6；
⑦将1份双酚F、0.3～2.5份步骤⑥得到的产物6和3～5.5份环氧氯丙烷加入10～20份4mol/L的氢氧化钠水溶液中，50～60℃下搅拌6～12h，待溶液澄清后继续搅拌反应24～36h，反应结束后抽滤，得到金刚烷改性环氧树脂。
进一步的，所述β-环糊精改性环氧树脂的合成包括以下步骤：
(1)以重量份计，将1份产物3与0.15～0.2份溴丙炔加入5～10份四氢呋喃中，再加入0.1～0.2份氢化钠，65～90℃下反应12～24h，反应结束后，加入5～10份水淬灭反应，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5～10份二氯甲烷萃取2～3次，合并有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物7；
(2)将1份步骤(1)制得的产物7加入5～10份有机溶剂3中，再加入0.7～2份四正丁基氟化铵，25～30℃搅拌反应8～12h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5～10份二氯甲烷和5～10份水，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物8；
所述有机溶剂3为二氯甲烷、二氯乙烷或二甲基甲酰胺；
(3)将3～5份四氢呋喃和3～5份水混合均匀，向其中加入1份步骤(2)制得的产物8与2.5～3份叠氮-β-环糊精，再加入0.003～0.03份无水硫酸铜和0.4～0.8份抗坏血酸钠，25～30℃搅拌反应12～24h，反应结束后抽滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5～10份二氯甲烷萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂，得到产物9；
(4)将1份双酚F、0.8～6.6份步骤(3)制得的产物9和3～5.5份环氧氯丙烷加入10～25份4mol/L的氢氧化钠水溶液中，50～60℃下搅拌6～12h，待溶液澄清后继续搅拌反应24～36h，反应结束后抽滤，得到β-环糊精改性环氧树脂。
进一步的，制备所述的环氧树脂运动地坪材料的方法，包括以下步骤：
1)以重量份计，将20～30份金刚烷改性环氧树脂、25～40份β-环糊精改性环氧树脂、4～8份稀释剂、0.3～0.8份分散剂D346、0.3～0.8份有机硅消泡剂BYK-066N和9～10份色浆加入搅拌装置中，以800r的速度搅拌10～15min，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物、6～10份重质碳酸钙粉、8～12份丁苯橡胶、0.6～1份流平剂BYK-388和4～6份苯甲醇，在1000r下搅拌混合30～50min，过滤，所得滤液中加入10～15份胺类固化剂，搅拌混合均匀，得到环氧树脂运动地坪材料；
所述色浆为明黄色浆、大红色浆、酞青蓝色浆、永固紫色浆、白色浆或酞青绿色浆；
所述重质碳酸钙粉粒度为800或1000目；
所示稀释剂为丙烯酸酯缩水甘油醚或丁基缩水甘油醚；
所述胺类固化剂为乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺；
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明的环氧树脂运动地坪材料，利用金刚烷和β-环糊精对环氧树脂改性，一方面，经金刚烷改性后的环氧树脂具有优异的耐热性、耐溶剂性和耐光性，环氧树脂经β-环糊精改性后，提高了环氧树脂的防潮能力和抗氧化能力；另一方面β-环糊精和金刚烷之间的主客体相互作用，可以使线性的环氧树脂交联成三维网状大分子，增大了环氧树脂运动地坪材料的抗压强度，β-环糊精上大量的羟基进一步增大了材料与底材的附着力，使其与基层粘结牢固，不易脱层和开裂。
本发明制备的环氧树脂运动地坪材料加入了丁苯橡胶，增大了环氧树脂运动地坪材料的弹性和耐磨性，同时加入适量的苯甲醇，降低了体系的粘度，提高了运动地坪材料的流平性。
本发明制备的环氧树脂运动地坪材料具有优良的力学性能和耐候性，并且具有防潮和抗氧化的能力，不易变色，弹性优异，能够长期应用于室外，本发明制备方法简单，制备的环氧树脂运动地坪材料品质优良，具有良好的应用前景。
附图说明
附图1为本发明金刚烷改性环氧树脂的结构式示意图。
附图2为本发明β-环糊精改性环氧树脂的结构式示意图。
附图3为本发明金刚烷改性环氧树脂的产物6合成路线示意图。
附图4为本发明金刚烷改性环氧树脂的示意图。
附图5为本发明β-环糊精改性环氧树脂的产物9合成路线示意图。
附图6为本发明β-环糊精改性环氧树脂的合成路线示意图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容做进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
金刚烷改性环氧树脂的制备：
①将1kg双酚F与0.8kg叔丁基二甲基氯硅烷加入5kg二氯甲烷中，再加入0.4kg咪唑，搅拌溶解后，25℃反应12h，反应结束后，减压蒸馏去除有机溶剂，加入10kg水，再加入10kg二氯甲烷萃取2次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物1；
②将1kg步骤①制得的产物1加入5kg二氯甲烷中，再加入0.25kg环氧丙醇、0.8kg三苯基膦和0.65kg偶氮二羧酸二异丙酯，25℃搅拌反应6h，反应结束后，抽滤，所得滤液加入1.5kg氯化锌，抽滤，所得滤液中加入10kg二氯甲烷和10kg水，搅拌混合均匀，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物2；
③将1kg步骤①制得的产物1和1.2kg步骤②得到的产物2加入5kg甲苯中，搅拌溶解后再加入1kg碳酸钠，90℃下反应8h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物用2kg硝基甲烷洗涤，抽滤，所得滤饼加入5kg二氯甲烷和5kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物3；
④将1kg 1-金刚烷甲醇溶于5kg四氢呋喃中，向其中加入1.2kg对甲基苯磺酰氯和0.8kg三乙胺，25℃下反应12h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5kg二氯甲烷和5kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物4；
⑤将0.07kg氢化钠溶于5kg四氢呋喃中，搅拌溶解后得到氢化钠四氢呋喃混合液，将1kg步骤③制得的产物3和0.5kg步骤④制得的产物4溶于3kg四氢呋喃后，滴加入所得氢化钠四氢呋喃混合液中，滴加完毕后，在65℃下反应12h，反应结束后加入5kg水淬灭反应，减压蒸馏去除有机溶剂，所得残留物加入5kg二氯甲烷萃取2次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物5；
⑥将1kg步骤⑤得到的产物5溶于5kg二氯甲烷中，再加入0.6kg四正丁基氟化铵，25℃搅拌反应6h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5kg二氯甲烷和5kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物6；
⑦将2kg双酚F、0.6kg步骤⑥得到的产物6和6kg环氧氯丙烷加入20kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，50℃下搅拌6h，待溶液澄清后继续搅拌反应24h，反应结束后抽滤，得到金刚烷改性环氧树脂。β-环糊精改性环氧树脂的制备：
(1)将1kg产物3与0.15kg溴丙炔加入5kg四氢呋喃中，再加入0.1kg氢化钠，65℃下反应12h，反应结束后，加入5kg水淬灭反应，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5kg二氯甲烷萃取2次，合并有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物7；
(2)将1kg步骤(1)制得的产物7加入5kg二氯甲烷中，再加入0.7kg四正丁基氟化铵，25℃搅拌反应8h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5kg二氯甲烷和5kg水，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物8；
(3)将3kg四氢呋喃和3kg水混合均匀，向其中加入1kg步骤(2)制得的产物8与2.5kg叠氮-β-环糊精，再加入0.003kg无水硫酸铜和0.4kg抗坏血酸钠，25℃搅拌反应12h，反应结束后抽滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5kg二氯甲烷萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂，得到产物9；
(4)将2kg双酚F、1.6kg步骤(3)制得的产物9和6kg环氧氯丙烷加入20kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，50℃下搅拌6h，待溶液澄清后继续搅拌反应24h，反应结束后抽滤，得到β-环糊精改性环氧树脂。
环氧树脂运动地坪材料的制备：
1)将2kg金刚烷改性环氧树脂、2.5kgβ-环糊精改性环氧树脂、0.4kg丙烯酸酯缩水甘油醚、0.03kg分散剂D346、0.03kg有机硅消泡剂BYK-066N和0.9kg明黄色浆加入搅拌装置中，以800r的速度搅拌10min，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物、0.6kg 800目重质碳酸钙粉、0.8kg丁苯橡胶、0.06kg流平剂BYK-388和0.4kg苯甲醇，在1000r下搅拌混合30min，过滤，所得滤液中加入1kg乙二胺，搅拌混合均匀，得到环氧树脂运动地坪材料。
实施例2
金刚烷改性环氧树脂的制备：
①将1kg双酚F与1kg叔丁基二甲基氯硅烷加入10kg二氯甲烷中，再加入0.6kg咪唑，搅拌溶解后，30℃反应24h，反应结束后，减压蒸馏去除有机溶剂，加入15kg水，再加入15kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物1；
②将1kg步骤①制得的产物1加入10kg二氯甲烷中，再加入0.3kg环氧丙醇、2kg三苯基膦和2kg偶氮二羧酸二异丙酯，30℃搅拌反应12h，反应结束后，抽滤，所得滤液加入2kg氯化锌，抽滤，所得滤液中加入20kg二氯甲烷和20kg水，搅拌混合均匀，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物2；
③将1kg步骤①制得的产物1和1.5kg步骤②得到的产物2加入10kg甲苯中，搅拌溶解后再加入2kg碳酸钾，150℃下反应12h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物用3kg硝基甲烷洗涤，抽滤，所得滤饼加入10kg二氯甲烷和10kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物3；
④将1kg 1-金刚烷甲醇溶于10kg四氢呋喃中，向其中加入2.5kg对甲基苯磺酰氯和1.5kg二异丙基乙胺，40℃下反应24h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入10kg二氯甲烷和10kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物4；
⑤将0.2kg氢化钠溶于10kg四氢呋喃中，搅拌溶解后得到氢化钠四氢呋喃混合液，将1kg步骤③制得的产物3和0.6kg步骤④制得的产物4溶于5kg四氢呋喃后，滴加入所得氢化钠四氢呋喃混合液中，滴加完毕后，在90℃下反应24h，反应结束后加入10kg水淬灭反应，减压蒸馏去除有机溶剂，所得残留物加入10kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物5；
⑥将1kg步骤⑤得到的产物5溶于10kg二氯甲烷中，再加入1kg四正丁基氟化铵，30℃搅拌反应12h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入10kg二氯甲烷和10kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物6；
⑦将1kg双酚F、2.5kg步骤⑥得到的产物6和3.5kg环氧氯丙烷加入20kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，60℃下搅拌12h，待溶液澄清后继续搅拌反应36h，反应结束后抽滤，得到金刚烷改性环氧树脂。
β-环糊精改性环氧树脂的制备：
(1)将5kg产物3与1kg溴丙炔加入30kg四氢呋喃中，再加入1kg氢化钠，90℃下反应24h，反应结束后，加入30kg水淬灭反应，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入30kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物7；
(2)将5kg步骤(1)制得的产物7加入35kg二氯甲烷中，再加入10kg四正丁基氟化铵，30℃搅拌反应12h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入35kg二氯甲烷和35kg水，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物8；
(3)将15kg四氢呋喃和25kg水混合均匀，向其中加入5kg步骤(2)制得的产物8与15kg叠氮-β-环糊精，再加入0.15kg无水硫酸铜和4kg抗坏血酸钠，30℃搅拌反应24h，反应结束后抽滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入50kg二氯甲烷萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂，得到产物9；
(4)将1kg双酚F、6.6kg步骤(3)制得的产物9和5.5kg环氧氯丙烷加入25kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，60℃下搅拌12h，待溶液澄清后继续搅拌反应36h，反应结束后抽滤，得到β-环糊精改性环氧树脂。
环氧树脂运动地坪材料的制备：
1)将3kg金刚烷改性环氧树脂、4kgβ-环糊精改性环氧树脂、0.8kg丁基缩水甘油醚、0.08kg分散剂D346、0.08kg有机硅消泡剂BYK-066N和1kg酞青蓝色浆加入搅拌装置中，以800r的速度搅拌15min，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物、1kg 1000目重质碳酸钙粉、1.2kg丁苯橡胶、0.1kg流平剂BYK-388和0.6kg苯甲醇，在1000r下搅拌混合50min，过滤，所得滤液中加入1.5kg二乙烯三胺，搅拌混合均匀，得到环氧树脂运动地坪材料。
实施例3
金刚烷改性环氧树脂的制备：
①将10kg双酚F与8.4kg叔丁基二甲基氯硅烷加入60kg四氢呋喃中，再加入4.4kg咪唑，搅拌溶解后，25℃反应20h，反应结束后，减压蒸馏去除有机溶剂，加入100kg水，再加入100kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物1；
②将5kg步骤①制得的产物1加入30kg二氯甲烷中，再加入1.3kg环氧丙醇、5kg三苯基膦和3.5kg偶氮二羧酸二异丙酯，27℃搅拌反应8h，反应结束后，抽滤，所得滤液加入8kg氯化锌，抽滤，所得滤液中加入50kg二氯甲烷和50kg水，搅拌混合均匀，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物2；
③将5kg步骤①制得的产物1和6kg步骤②得到的产物2加入30kg二甲基甲酰胺中，搅拌溶解后再加入6kg碳酸铯，100℃下反应9h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物用11kg硝基甲烷洗涤，抽滤，所得滤饼加入30kg二氯甲烷和30kg4mol/L的氢氧化钠水溶液中，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物3；
④将1kg 1-金刚烷甲醇溶于6kg四氢呋喃中，向其中加入1.5kg对甲基苯磺酰氯和1kg二异丙基乙胺，30℃下反应14h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入6kg二氯甲烷和6kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物4；
⑤将0.09kg氢化钠溶于6kg四氢呋喃中，搅拌溶解后得到氢化钠四氢呋喃混合液，将1kg步骤③制得的产物3和0.55kg步骤④制得的产物4溶于4kg四氢呋喃后，滴加入所得氢化钠四氢呋喃混合液中，滴加完毕后，在70℃下反应14h，反应结束后加入6kg水淬灭反应，减压蒸馏去除有机溶剂，所得残留物加入6kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物5；
⑥将1kg步骤⑤得到的产物5溶于6kg二氯甲烷中，再加入0.65kg四正丁基氟化铵，30℃搅拌反应8h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入7kg二氯甲烷和7kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物6；
⑦将2kg双酚F、1kg步骤⑥得到的产物6和6.5kg环氧氯丙烷加入25kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，50℃下搅拌8h，待溶液澄清后继续搅拌反应26h，反应结束后抽滤，得到金刚烷改性环氧树脂。β-环糊精改性环氧树脂的制备：
(1)将2.5kg产物3与0.4kg溴丙炔加入15kg四氢呋喃中，再加入0.5kg氢化钠，70℃下反应14h，反应结束后，加入15kg水淬灭反应，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入15kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物7；
(2)将2kg步骤(1)制得的产物7加入10kg二氯乙烷中，再加入1.8kg四正丁基氟化铵，30℃搅拌反应9h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入12kg二氯甲烷和12kg水，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物8；
(3)将7kg四氢呋喃和7kg水混合均匀，向其中加入2kg步骤(2)制得的产物8与5kg叠氮-β-环糊精，再加入0.008kg无水硫酸铜和1kg抗坏血酸钠，30℃搅拌反应14h，反应结束后抽滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入15kg二氯甲烷萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂，得到产物9；
(4)将1kg双酚F、1.5kg步骤(3)制得的产物9和3.5kg环氧氯丙烷加入12kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，52℃下搅拌8h，待溶液澄清后继续搅拌反应26h，反应结束后抽滤，得到β-环糊精改性环氧树脂。
环氧树脂运动地坪材料的制备：
1)将2.5kg金刚烷改性环氧树脂、2.5kgβ-环糊精改性环氧树脂、0.45kg丁基缩水甘油醚、0.04kg分散剂D346、0.04kg有机硅消泡剂BYK-066N和0.9kg永固紫色浆加入搅拌装置中，以800r的速度搅拌11min，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物、0.7kg 1000目重质碳酸钙粉、0.9kg丁苯橡胶、0.07kg流平剂BYK-388和0.45kg苯甲醇，在1000r下搅拌混合30min，过滤，所得滤液中加入1.5kg三乙烯四胺，搅拌混合均匀，得到环氧树脂运动地坪材料。
实施例4
金刚烷改性环氧树脂的制备：
①将10kg双酚F与9kg叔丁基二甲基氯硅烷加入80kg二氯甲烷中，再加入5kg咪唑，搅拌溶解后，25℃反应20h，反应结束后，减压蒸馏去除有机溶剂，加入100kg水，再加入100kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物1；
②将5kg步骤①制得的产物1加入40kg四氢呋喃中，再加入1.4kg环氧丙醇、8kg三苯基膦和6kg偶氮二羧酸二异丙酯，28℃搅拌反应10h，反应结束后，抽滤，所得滤液加入8.5kg氯化锌，抽滤，所得滤液中加入60kg二氯甲烷和60kg水，搅拌混合均匀，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物2；
③将5kg步骤①制得的产物1和6.8kg步骤②得到的产物2加入40kg二甲基甲酰胺中，搅拌溶解后再加入8kg碳酸钠，120℃下反应10h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物用13kg硝基甲烷洗涤，抽滤，所得滤饼加入40kg二氯甲烷和40kg4mol/L的氢氧化钠水溶液中，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物3；
④将1kg 1-金刚烷甲醇溶于7kg四氢呋喃中，向其中加入2kg对甲基苯磺酰氯和1.2kg二异丙基乙胺，26℃下反应18h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入7kg二氯甲烷和7kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物4；
⑤将0.15kg氢化钠溶于7kg四氢呋喃中，搅拌溶解后得到氢化钠四氢呋喃混合液，将1kg步骤③制得的产物3和0.55kg步骤④制得的产物4溶于4kg四氢呋喃后，滴加入所得氢化钠四氢呋喃混合液中，滴加完毕后，在80℃下反应18h，反应结束后加入7kg水淬灭反应，减压蒸馏去除有机溶剂，所得残留物加入7kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物5；
⑥将1kg步骤⑤得到的产物5溶于7kg二氯甲烷中，再加入0.8kg四正丁基氟化铵，26℃搅拌反应9h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入8kg二氯甲烷和8kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物6；
⑦将2kg双酚F、2kg步骤⑥得到的产物6和8kg环氧氯丙烷加入30kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，55℃下搅拌9h，待溶液澄清后继续搅拌反应30h，反应结束后抽滤，得到金刚烷改性环氧树脂。β-环糊精改性环氧树脂的制备：
(1)将10kg产物3与1.8kg溴丙炔加入65kg四氢呋喃中，再加入1.5kg氢化钠，80℃下反应18h，反应结束后，加入70kg水淬灭反应，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入70kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物7；
(2)将10kg步骤(1)制得的产物7加入60kg二甲基甲酰胺中，再加入15kg四正丁基氟化铵，26℃搅拌反应10h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入80kg二氯甲烷和80kg水，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物8；
(3)将40kg四氢呋喃和40kg水混合均匀，向其中加入10kg步骤(2)制得的产物8与27kg叠氮-β-环糊精，再加入0.15kg无水硫酸铜和6kg抗坏血酸钠，26℃搅拌反应18h，反应结束后抽滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入60kg二氯甲烷萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂，得到产物9；
(4)将3kg双酚F、9kg步骤(3)制得的产物9和12kg环氧氯丙烷加入45kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，55℃下搅拌9h，待溶液澄清后继续搅拌反应30h，反应结束后抽滤，得到β-环糊精改性环氧树脂。
环氧树脂运动地坪材料的制备：
1)将2.5kg金刚烷改性环氧树脂、3.5kgβ-环糊精改性环氧树脂、0.6kg丙烯酸酯缩水甘油醚、0.05kg分散剂D346、0.06kg有机硅消泡剂BYK-066N和0.9kg白色浆加入搅拌装置中，以800r的速度搅拌12min，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物、0.8kg 800目重质碳酸钙粉、1.0kg丁苯橡胶、0.08kg流平剂BYK-388和0.5kg苯甲醇，在1000r下搅拌混合40min，过滤，所得滤液中加入1.4kg二乙烯三胺，搅拌混合均匀，得到环氧树脂运动地坪材料。
实施例5
金刚烷改性环氧树脂的制备：
①将10kg双酚F与9kg叔丁基二甲基氯硅烷加入90kg二氯甲烷中，再加入5.5kg咪唑，搅拌溶解后，25℃反应24h，反应结束后，减压蒸馏去除有机溶剂，加入120kg水，再加入120kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物1；
②将10kg步骤①制得的产物1加入90kg四氢呋喃中，再加入2.9kg环氧丙醇、19kg三苯基膦和19kg偶氮二羧酸二异丙酯，30℃搅拌反应6h，反应结束后，抽滤，所得滤液加入19kg氯化锌，抽滤，所得滤液中加入100kg二氯甲烷和100kg水，搅拌混合均匀，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物2；
③将5kg步骤①制得的产物1和7kg步骤②得到的产物2加入30kg二甲基甲酰胺中，搅拌溶解后再加入9kg碳酸钠，140℃下反应8h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物用15kg硝基甲烷洗涤，抽滤，所得滤饼加入40kg二氯甲烷和40kg4mol/L的氢氧化钠水溶液中，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物3；
④将5kg 1-金刚烷甲醇溶于30kg四氢呋喃中，向其中加入10.5kg对甲基苯磺酰氯和7kg三乙胺，25℃下反应24h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入30kg二氯甲烷和30kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物4；
⑤将0.35kg氢化钠溶于25kg四氢呋喃中，搅拌溶解后得到氢化钠四氢呋喃混合液，将5kg步骤③制得的产物3和3kg步骤④制得的产物4溶于15kg四氢呋喃后，滴加入所得氢化钠四氢呋喃混合液中，滴加完毕后，在60℃下反应24h，反应结束后加入30kg水淬灭反应，减压蒸馏去除有机溶剂，所得残留物加入30kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物5；
⑥将5kg步骤⑤得到的产物5溶于30kg二氯甲烷中，再加入3kg四正丁基氟化铵，28℃搅拌反应6h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入35kg二氯甲烷和35kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物6；
⑦将2kg双酚F、5kg步骤⑥得到的产物6和10kg环氧氯丙烷加入35kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，50℃下搅拌12h，待溶液澄清后继续搅拌反应36h，反应结束后抽滤，得到金刚烷改性环氧树脂。β-环糊精改性环氧树脂的制备：
(1)将10kg产物3与2kg溴丙炔加入85kg四氢呋喃中，再加入2kg氢化钠，80℃下反应12h，反应结束后，加入80kg水淬灭反应，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入80kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物7；
(2)将10kg步骤(1)制得的产物7加入80kg二甲基甲酰胺中，再加入19kg四正丁基氟化铵，30℃搅拌反应8h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入90kg二氯甲烷和90kg水，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物8；
(3)将40kg四氢呋喃和40kg水混合均匀，向其中加入10kg步骤(2)制得的产物8与29kg叠氮-β-环糊精，再加入0.28kg无水硫酸铜和8kg抗坏血酸钠，30℃搅拌反应12h，反应结束后抽滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入80kg二氯甲烷萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂，得到产物9；
(4)将2kg双酚F、12kg步骤(3)制得的产物9和10kg环氧氯丙烷加入35kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，58℃下搅拌12h，待溶液澄清后继续搅拌反应35h，反应结束后抽滤，得到β-环糊精改性环氧树脂。
环氧树脂运动地坪材料的制备：
1)将3kg金刚烷改性环氧树脂、2.5kgβ-环糊精改性环氧树脂、0.6kg丁基缩水甘油醚、0.07kg分散剂D346、0.07kg有机硅消泡剂BYK-066N和1kg酞青绿色浆加入搅拌装置中，以800r的速度搅拌14min，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物、0.9kg 1000目重质碳酸钙粉、1.1kg丁苯橡胶、0.09kg流平剂BYK-388和0.45kg苯甲醇，在1000r下搅拌混合48min，过滤，所得滤液中加入1.3kg三乙烯四胺，搅拌混合均匀，得到环氧树脂运动地坪材料。
实施例6
金刚烷改性环氧树脂的制备：
①将10kg双酚F与9.5kg叔丁基二甲基氯硅烷加入90kg二氯甲烷中，再加入5.8kg咪唑，搅拌溶解后，29℃反应22h，反应结束后，减压蒸馏去除有机溶剂，加入130kg水，再加入130kg二氯甲烷萃取2次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物1；
②将10kg步骤①制得的产物1加入95kg二氯甲烷中，再加入2.8kg环氧丙醇、18kg三苯基膦和18kg偶氮二羧酸二异丙酯，30℃搅拌反应10h，反应结束后，抽滤，所得滤液加入18kg氯化锌，抽滤，所得滤液中加入110kg二氯甲烷和110kg水，搅拌混合均匀，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物2；
③将5kg步骤①制得的产物1和7.2kg步骤②得到的产物2加入35kg甲苯中，搅拌溶解后再加入9.5kg碳酸钠，145℃下反应11h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物用14kg硝基甲烷洗涤，抽滤，所得滤饼加入40kg二氯甲烷和40kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物3；
④将5kg 1-金刚烷甲醇溶于35kg四氢呋喃中，向其中加入11.5kg对甲基苯磺酰氯和7kg二异丙基乙胺，30℃下反应20h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入35kg二氯甲烷和35kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物4；
⑤将0.85kg氢化钠溶于30kg四氢呋喃中，搅拌溶解后得到氢化钠四氢呋喃混合液，将5kg步骤③制得的产物3和2.7kg步骤④制得的产物4溶于20kg四氢呋喃后，滴加入所得氢化钠四氢呋喃混合液中，滴加完毕后，在75℃下反应20h，反应结束后加入30kg水淬灭反应，减压蒸馏去除有机溶剂，所得残留物加入30kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物5；
⑥将5kg步骤⑤得到的产物5溶于35kg二氯甲烷中，再加入4.8kg四正丁基氟化铵，28℃搅拌反应9h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入35kg二氯甲烷和35kg水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物6；
⑦将2kg双酚F、4.5kg步骤⑥得到的产物6和10kg环氧氯丙烷加入35kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，55℃下搅拌11h，待溶液澄清后继续搅拌反应32h，反应结束后抽滤，得到金刚烷改性环氧树脂。β-环糊精改性环氧树脂的制备：
(1)将5kg产物3与0.85kg溴丙炔加入30kg四氢呋喃中，再加入0.8kg氢化钠，85℃下反应18h，反应结束后，加入30kg水淬灭反应，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入30kg二氯甲烷萃取3次，合并有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物7；
(2)将5kg步骤(1)制得的产物7加入30kg二氯甲烷中，再加入7kg四正丁基氟化铵，28℃搅拌反应9h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入30kg二氯甲烷和30kg水，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物8；
(3)将20kg四氢呋喃和20kg水混合均匀，向其中加入5kg步骤(2)制得的产物8与14kg叠氮-β-环糊精，再加入0.1kg无水硫酸铜和3kg抗坏血酸钠，28℃搅拌反应18h，反应结束后抽滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入40kg二氯甲烷萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂，得到产物9；
(4)将1kg双酚F、4.5kg步骤(3)制得的产物9和4.5kg环氧氯丙烷加入15kg 4mol/L的氢氧化钠水溶液中，55℃下搅拌10h，待溶液澄清后继续搅拌反应32h，反应结束后抽滤，得到β-环糊精改性环氧树脂。
环氧树脂运动地坪材料的制备：
1)将2.5kg金刚烷改性环氧树脂、3.2kgβ-环糊精改性环氧树脂、0.65kg丁基缩水甘油醚、0.06kg分散剂D346、0.055kg有机硅消泡剂BYK-066N和1kg大红色浆加入搅拌装置中，以800r的速度搅拌13min，得到混合物；
2)将步骤1)得到的混合物、0.75kg 800目重质碳酸钙粉、1kg丁苯橡胶、0.08kg流平剂BYK-388和0.5kg苯甲醇，在1000r下搅拌混合42min，过滤，所得滤液中加入1.25kg三乙烯四胺，搅拌混合均匀，得到环氧树脂运动地坪材料。
性能评价
分别将实施例1～6制备的环氧树脂运动地坪材料在25℃下，采用镘涂的方法涂覆在地面上，待固化后的地面上会形成光滑、平整、无缝的镜面效果面涂层。按照行业标准JC/T 1015-2006环氧树脂地面涂层材料进行性能测试，按照GB/T 1865-2009进行人工气候老化测定，其检测结果如表1所示。
表1实施例1～6制备的材料性能参数表
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由表1结果可以看出，本发明制备的环氧树脂运动地坪材料流平性好，干燥时间短，耐磨性好，邵氏硬度大，并且具有优异的抗压强度、拉伸粘结强度和抗冲击性和耐候性。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (4)
1.一种环氧树脂运动地坪材料，其特征在于：以重量份计，由以下原料组成：金刚烷改性环氧树脂20~30份、β-环糊精改性环氧树脂25~40份、色浆9~10份、重质碳酸钙粉6~10份、稀释剂4~8份、丁苯橡胶8~12份、分散剂D346 0.3~0.8份、有机硅消泡剂BYK-066N 0.3~0.8份、流平剂BYK-388 0.6~1份、胺类固化剂10~15份和苯甲醇4~6份；
所述色浆为明黄色浆、大红色浆、酞青蓝色浆、永固紫色浆、白色浆或酞青绿色浆；
所述重质碳酸钙粉粒度为800或1000目；
所述稀释剂为丁基缩水甘油醚；
所述胺类固化剂为乙二胺、二乙烯三胺或三乙烯四胺。
2.如权利要求1所述的环氧树脂运动地坪材料，其特征在于：所述金刚烷改性环氧树脂的合成包括以下步骤：
①以重量份计，将1份双酚F与0.8~1份叔丁基二甲基氯硅烷加入5~10份有机溶剂中，再加入0.4~0.6份咪唑，搅拌溶解后，25~30℃反应12~24h，反应结束后，减压蒸馏去除有机溶剂，加入10~15份水，再加入10~15份二氯甲烷萃取2~3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物1；
所述有机溶剂为二氯甲烷或四氢呋喃；
②将1份步骤①制得的产物1加入5~10份有机溶剂中，再加入0.25~0.3份环氧丙醇、0.8~2份三苯基膦和0.65~2份偶氮二羧酸二异丙酯，25~30℃搅拌反应6~12h，反应结束后，抽滤，所得滤液加入1.5~2份氯化锌，抽滤，所得滤液中加入10~20份二氯甲烷和10~20份水，搅拌混合均匀，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物2；
③将1份步骤①制得的产物1和1.2~1.5份步骤②得到的产物2加入5~10份有机溶剂2中，搅拌溶解后再加入1~2份无机碱，90~150℃下反应8~12h，反应结束后，过滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物用2~3份硝基甲烷洗涤，抽滤，所得滤饼加入5~10份二氯甲烷和5~10份4mol/L的氢氧化钠水溶液中，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物3；
所述有机溶剂2为二甲基甲酰胺或甲苯；
所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾或碳酸铯；
④将1份1-金刚烷甲醇溶于5~10份有机溶剂中，向其中加入1.2~2.5份对甲基苯磺酰氯和0.8~1.5份有机胺，25~40℃下反应12~24h，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5~10份二氯甲烷和5~10份水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物4；
所述有机胺为三乙胺或二异丙基乙胺；
⑤将0.07~0.2份氢化钠溶于5~10份四氢呋喃中，搅拌溶解后得到氢化钠四氢呋喃混合液，将1份步骤③制得的产物3和0.5~0.6份步骤④制得的产物4溶于3~5份四氢呋喃后，滴加入所得氢化钠四氢呋喃混合液中，滴加完毕后，在65~90℃下反应12~24h，反应结束后加入5~10份水淬灭反应，减压蒸馏去除有机溶剂，所得残留物加入5~10份二氯甲烷萃取2~3次，合并有机相，最后减压蒸馏去除溶剂，得到产物5；
⑥将1份步骤⑤得到的产物5溶于5~10份有机溶剂中，再加入0.6~1份四正丁基氟化铵，25~30℃搅拌反应6~12h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5~10份二氯甲烷和5~10份水萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物6；
⑦将1份双酚F、0.3~2.5份步骤⑥得到的产物6和3~5.5份环氧氯丙烷加入10~20份4mol/L的氢氧化钠水溶液中，50~60℃下搅拌6~12h，待溶液澄清后继续搅拌反应24~36h，反应结束后抽滤，得到金刚烷改性环氧树脂。
3.如权利要求2所述的环氧树脂运动地坪材料，其特征在于：所述β-环糊精改性环氧树脂的合成包括以下步骤：
（1）以重量份计，将1份产物3与0.15~0.2份溴丙炔加入5~10份四氢呋喃中，再加入0.1~0.2份氢化钠，65~90℃下反应12~24h，反应结束后，加入5~10份水淬灭反应，减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5~10份二氯甲烷萃取2~3次，合并有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物7；
（2）将1份步骤（1）制得的产物7加入5~10份有机溶剂3中，再加入0.7~2份四正丁基氟化铵，25~30℃搅拌反应8~12h，反应结束后减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5~10份二氯甲烷和5~10份水，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂得到产物8；
所述有机溶剂3为二氯甲烷、二氯乙烷或二甲基甲酰胺；
（3）将3~5份四氢呋喃和3~5份水混合均匀，向其中加入1份步骤（2）制得的产物8与2.5~3份叠氮-β-环糊精，再加入0.003~0.03份无水硫酸铜和0.4~0.8份抗坏血酸钠，25~30℃搅拌反应12~24h，反应结束后抽滤，所得滤液减压蒸馏去除溶剂，所得残留物加入5~10份二氯甲烷萃取，分出有机相，所得有机相减压蒸馏去除溶剂，得到产物9；
（4）将1份双酚F、0.8~6.6份步骤（3）制得的产物9和3~5.5份环氧氯丙烷加入10~25份4mol/L的氢氧化钠水溶液中，50~60℃下搅拌6~12h，待溶液澄清后继续搅拌反应24~36h，反应结束后抽滤，得到β-环糊精改性环氧树脂。
4.制备权利要求1所述的环氧树脂运动地坪材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）以重量份计，将20~30份金刚烷改性环氧树脂、25~40份β-环糊精改性环氧树脂、4~8份稀释剂、0.3~0.8份分散剂D346、0.3~0.8份有机硅消泡剂BYK-066N和9~10份色浆加入搅拌装置中，以800r的速度搅拌10~15min，得到混合物；
2）将步骤1）得到的混合物、6~10份重质碳酸钙粉、8~12份丁苯橡胶、0.6~1份流平剂BYK-388和4~6份苯甲醇，在1000r下搅拌混合30~50min，过滤，所得滤液中加入10~15份胺类固化剂，搅拌混合均匀，得到环氧树脂运动地坪材料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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