CN113968691B - 一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂及其制备方法和应用，属于混凝土外加剂技术领域。本发明提供的一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分：萘系减水剂20～30wt％、高分子量聚氧乙烯醚10～20wt％、固体酸催化剂0.1～1wt％、余量饱和烷烃溶剂，各组分之和为100wt％。本发明提供的用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，制备简单，溶剂可重复循环使用，并能够在不增加成本的基础上，有效解决高含泥量骨料配制的新拌混凝土流动性下降的问题，有效改善混凝土的力学强度等性能，满足混凝土工程施工要求。

Description

一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，尤其涉及一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂及其制备方法和应用。
背景技术
现代混凝土通常由水泥、粗细骨料、矿物掺合料、化学外加剂和水等组分组成，是世界上用量最大的建筑材料，由于其原材料便宜易得、在应用上的多样性和满足各类工程性能所需等优点，被广泛应用于各类工程之中。
随着大型基础设施建设的快速发展和环境保护的加强，天然砂和石子等粗细骨料资源越来越匮乏，以往质量稳定、粒型级配良好、含泥量少的砂石骨料越趋减少，尤其在工民建中，大量高含泥量、高石粉含量的机制砂被直接用于混凝土拌合中，由于混凝土中的粘土会大大增加其对减水剂的消耗量，降低混凝土减水率及坍落度保持性能。
目前有很多研究学者针对砂石骨料含泥量的问题展开了大量研究，也出现一些相关的专利。例如专利CN102358763A公开了一种抑制粘土副作用的外加剂的制备方法，是在引发剂的作用下，将不饱和一元羧酸及其衍生物单体、链转移单体及共聚单体在水溶液中共聚，最后用碱性溶液中和，但该方法制备的聚羧酸减水剂生产成本较高，减水率和坍落度还有待提高。又如专利CN104891853B公开了一种基于聚羧酸系泵送剂的组合抗泥剂、抗泥泵送剂及其制备方法，是将减水组分、缓凝组分、引气组分和抗泥组分等加水复配而成，该产品虽能降低砂石含泥量对混凝土流动性的影响，减少坍落度经时损失，但该产品的制备方法步骤较多、繁琐，无形之中增加了成本，不利于工业化生产。再如专利104017125B公开了一种可与萘系减水剂复配的抗粘土型聚羧酸减水剂及其制备方法，其首先是制备聚羧酸系减水剂，然后与萘系减水剂复配，可以解决聚羧酸减水剂与萘系减水剂不相容的问题，同时具有抗泥作用，改善高含泥量骨料配制的混凝土流动性问题。但这种复配的目的之一也是基于萘系减水剂对粘土的不敏感性、低成本性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂及其制备方法和应用，一方面解决聚羧酸系减水剂对于高含泥量骨料混凝土的敏感性问题，另一方面发挥传统萘系减水剂低成本、性能稳定的优势，利用高分子量聚氧乙烯醚侧链有效阻碍层状粘土对改性萘系减水剂的吸附，解决高含泥量骨料配制的新拌混凝土流动性下降的问题，有效改善混凝土的力学强度等性能，满足混凝土工程施工要求。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分：
萘系减水剂20～30wt％、高分子量聚氧乙烯醚10～20wt％、固体酸催化剂0.1～1wt％、余量饱和烷烃溶剂，各组分之和为100wt％。
优选地，所述萘系减水剂的结构式为
Figure BDA0003332992700000021
其中：n为10～14。
优选地，所述萘系减水剂以工业萘为主要成分，经磺化、水解、缩合步骤制备的中间体，萘系减水剂相对分子质量2000g/mol～3000g/mol。
优选地，所述高分子量聚氧乙烯醚的结构式为
Figure BDA0003332992700000022
其中：R为饱和的或不饱和的C12～C18的烃基，n为100～150。
优选地，所述高分子量聚氧乙烯醚是一种非离子表面活性剂，相对分子质量大于5000g/mol。
优选地，所述固体酸催化剂包括硫酸铜、硫酸锌和硫酸锰中的一种或多种。
优选地，所述饱和烷烃溶剂包括正庚烷、正辛烷、十一烷或十二烷中的一种或多种。
本发明还提供了上述所述用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：
将饱和烷烃溶剂、萘系减水剂、高分子量聚氧乙烯醚和固体酸催化剂混合进行酯化反应，得到酯化反应产物；
将所述酯化反应产物与带水剂混合反应，得到所述用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
优选地，所述酯化反应的温度为120℃～160℃，时间为3～4h。
本发明还进一步提供了用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂及所述制备方法制得的用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂在使用高含泥量骨料配制混凝土中的应用。
本发明提供了一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分：萘系减水剂20～30wt％、高分子量聚氧乙烯醚10～20wt％、固体酸催化剂0.1～1wt％、余量饱和烷烃溶剂，各组分之和为100wt％。在本发明中，所述用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂中具有萘系磺酸盐组分，能够水泥颗粒发生静电吸附作用，使水泥颗粒表面带有大量的阴离子电荷，然后通过水泥颗粒间的静电斥力作用使水泥颗粒均匀分散，本发明所述的改性萘系减水剂分子结构中具有通过酯化反应而引入的高分子量的聚氧乙烯醚侧链，其空间位阻尺寸远大于粘土的层间距，有效阻碍粘土对改性萘系减水剂的吸附，解决了高含泥骨料配制的混凝土流动性严重损失的问题，并且萘系减水剂和聚氧乙烯醚之间通过化学键键接，结构稳定，不受体系温度和pH影响。并且，本发明的生产设备简单，操作步骤简洁，原材料易得，生产成本低，方便工业化生产。
具体实施方式
本发明提供了一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分：萘系减水剂20～30wt％、高分子量聚氧乙烯醚10～20wt％、固体酸催化剂0.1～1wt％、余量饱和烷烃溶剂，各组分之和为100wt％。
在本发明中，所述萘系减水剂为20～30wt％，优选为22～28wt％，更优选为25wt％；
所述萘系减水剂的结构式优选为
Figure BDA0003332992700000031
其中：n为10～14。
优选地，所述萘系减水剂以工业萘为主要成分，经磺化、水解、缩合步骤制备的中间体，萘系减水剂相对分子质量优选为2000g/mol～3000g/mol。
本发明对所述萘系减水剂的来源没有特殊的限定，采用常规的合成方法合成或购买自市售产品即可。在本发明中，所述萘系减水剂中具有萘系磺酸盐组分，能够水泥颗粒发生静电吸附作用，使水泥颗粒表面带有大量的阴离子电荷，然后通过水泥颗粒间的静电斥力作用使水泥颗粒均匀分散。
在本发明中，所述高分子量聚氧乙烯醚为10～20wt％，优选为12～18wt％，更优选为15wt％。
所述高分子量聚氧乙烯醚的结构式优选为
Figure BDA0003332992700000041
其中：R为饱和的或不饱和的C12～C18的烃基，n为100～150。
所述高分子量聚氧乙烯醚是一种非离子表面活性剂，相对分子质量优选大于5000g/mol。
本发明对所述高分子量聚氧乙烯醚的来源没有特殊的限定，采用常规的合成方法合成或购买自市售产品即可。在本发明中，所述的改性萘系减水剂分子结构中具有通过酯化反应而引入的高分子量的聚氧乙烯醚侧链，其空间位阻尺寸远大于粘土的层间距，有效阻碍粘土对改性萘系减水剂的吸附，解决了高含泥骨料配制的混凝土流动性严重损失的问题，并且萘系减水剂和聚氧乙烯醚之间通过化学键键接，结构稳定，不受体系温度和pH影响。
在本发明中，所述固体酸催化剂为0.1～1wt％，优选为0.3～0.8wt％，更优选为0.5wt％；所述固体酸催化剂优选包括硫酸铜、硫酸锌和硫酸锰中的一种或多种。本发明对所述固体酸催化剂的来源没有特殊的限定，采用本领域熟知的市售产品即可。在本发明中，通过固体酸催化剂的作用，利用萘系减水剂分子结构上的磺酸基和聚氧乙烯醚分子结构上的端羟基发生酯化反应，形成的改性萘系减水剂中具有萘系磺酸盐组分，能够水泥颗粒发生静电吸附作用，使水泥颗粒表面带有大量的阴离子电荷，然后通过水泥颗粒间的静电斥力作用使水泥颗粒均匀分散。
在本发明中，所述饱和烷烃溶剂优选包括正庚烷、正辛烷、十一烷或十二烷中的一种或多种。本发明对所述饱和烷烃溶剂的来源没有特殊的限定，采用本领域熟知的市售产品即可。在本发明中，所述饱和烷烃溶剂为酯化反应的反应溶剂，用于溶解萘系减水剂和高分子量聚氧乙烯醚及固体酸催化剂。
本发明还提供了所述用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：
将饱和烷烃溶剂、萘系减水剂、高分子量聚氧乙烯醚和固体酸催化剂混合进行酯化反应，得到酯化反应产物；
将所述酯化反应产物与带水剂混合反应，得到所述用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
本发明将饱和烷烃溶剂、萘系减水剂、高分子量聚氧乙烯醚和固体酸催化剂混合进行酯化反应，得到酯化反应产物。
在本发明中，优选将饱和烷烃溶剂加入到三口烧瓶中，然后加入萘系减水剂、高分子量聚氧乙烯醚和固体酸催化剂。
在本发明中，所述酯化反应的温度优选为120℃～160℃，更优选为130℃～150，最优选为140℃，所述酯化反应的时间优选为3～4h，更优选为3.5h。
得到酯化反应产物后，本发明将所述酯化反应产物与带水剂混合反应，得到所述用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
本发明优选在所述酯化反应产物中加入带水剂，继续反应1～2h；然后结束反应。
在本发明中，所述带水剂优选为异丙醇，所述带水剂的用量优选为1～2wt％，所述带水剂与高分子量聚氧乙烯醚质量比优选为1：10。本发明对所述异丙醇的来源没有特殊的限制，采用本领域所熟知的市售产品即可。
反应结束后，本发明优选通过减压蒸馏回收饱和烷烃溶剂，得到所述用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
在本发明中，所述减压蒸馏的压强优选为不小于-0.09MPa，温度优选为30℃～50℃，时间优选为2～4h。
本发明还进一步提供了用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂及所述制备方法制得的用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂在使用高含泥量骨料配制混凝土中的应用。
下面结合实施例对本发明提供的一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分：
20wt％萘系减水剂、10wt％高分子量聚氧乙烯醚、0.1wt％固体酸催化剂(硫酸铜)、69.9wt％饱和烷烃溶剂(正庚烷)；
将69.9wt％饱和烷烃溶剂加入到三口烧瓶中，然后加入20wt％萘系减水剂、10wt％高分子量聚氧乙烯醚和0.1wt％固体酸催化剂，升高温度至120℃；
120℃温度下酯化反应3h，加入异丙醇带水剂，继续反应1h；
反应结束后，减压蒸馏后，回收饱和烷烃溶剂，得到用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
实施例2
一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分：
20wt％萘系减水剂、10wt％高分子量聚氧乙烯醚、0.1wt％固体酸催化剂(硫酸锌)、69.9wt％饱和烷烃溶剂(正辛烷)；
将69.9wt％饱和烷烃溶剂加入到三口烧瓶中，然后加入20wt％萘系减水剂、10wt％高分子量聚氧乙烯醚和0.1wt％固体酸催化剂，升高温度至140℃；
140℃温度下酯化反应3.5h，加入异丙醇带水剂，继续反应1.5h；
反应结束后，减压蒸馏后，回收饱和烷烃溶剂，得到用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
实施例3
一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分：20wt％萘系减水剂、10wt％高分子量聚氧乙烯醚、0.1wt％固体酸催化剂(硫酸锰)、69.9wt％饱和烷烃溶剂(十一烷)；
将69.9wt％饱和烷烃溶剂加入到三口烧瓶中，然后加入20wt％萘系减水剂、10wt％高分子量聚氧乙烯醚和0.1wt％固体酸催化剂，升高温度至160℃；
160℃温度下酯化反应4h，加入异丙醇带水剂，继续反应2h；
反应结束后，减压蒸馏后，回收饱和烷烃溶剂，得到用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
实施例4
一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分：25wt％萘系减水剂、15wt％高分子量聚氧乙烯醚、0.5wt％固体酸催化剂(硫酸锌)、59.5wt％饱和烷烃溶剂(十二烷)，各组分之和为100wt％。
将59.5wt％饱和烷烃溶剂加入到三口烧瓶中，然后加入25wt％萘系减水剂、15wt％高分子量聚氧乙烯醚和0.5wt％固体酸催化剂，升高温度至120℃；
120℃温度下酯化反应4h，加入异丙醇带水剂，继续反应2h；
反应结束后，减压蒸馏后，回收饱和烷烃溶剂，得到用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
实施例5
一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分：
30wt％萘系减水剂、20wt％高分子量聚氧乙烯醚、1wt％固体酸催化剂(硫酸锰)、49wt％饱和烷烃溶剂(正庚烷)，各组分之和为100wt％。
将49wt％饱和烷烃溶剂加入到三口烧瓶中，然后加入30wt％萘系减水剂、20wt％高分子量聚氧乙烯醚和1wt％固体酸催化剂，升高温度至150℃；
150℃温度下酯化反应3h，加入异丙醇带水剂，继续反应2h；
反应结束后，减压蒸馏后，回收饱和烷烃溶剂，得到用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
实施例6
一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分；
30wt％萘系减水剂、20wt％高分子量聚氧乙烯醚、0.5wt％固体酸催化剂(硫酸锰)、49.5wt％饱和烷烃溶剂(正辛烷)，各组分之和为100wt％。
将49.5wt％饱和烷烃溶剂加入到三口烧瓶中，然后加入30wt％萘系减水剂、20wt％高分子量聚氧乙烯醚和0.5wt％固体酸催化剂，升高温度至130℃；
130℃温度下酯化反应4h，加入异丙醇带水剂，继续反应2h；
反应结束后，减压蒸馏后，回收饱和烷烃溶剂，得到用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
实施例7
一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分：
25wt％萘系减水剂、15wt％高分子量聚氧乙烯醚、0.2wt％固体酸催化剂(硫酸铜)、59.8wt％饱和烷烃溶剂(正辛烷)，各组分之和为100wt％。
将59.8wt％饱和烷烃溶剂加入到三口烧瓶中，然后加入25wt％萘系减水剂、15wt％高分子量聚氧乙烯醚和0.2wt％固体酸催化剂，升高温度至140℃；
140℃温度下酯化反应3.5h，加入异丙醇带水剂，继续反应1.5h；
反应结束后，减压蒸馏后，回收饱和烷烃溶剂，得到用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
实施例8
一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，包括以下重量含量的组分：
25wt％萘系减水剂、15wt％高分子量聚氧乙烯醚、1wt％固体酸催化剂(硫酸铜)、59wt％饱和烷烃溶剂(正庚烷)，各组分之和为100wt％。
将51wt％饱和烷烃溶剂加入到三口烧瓶中，然后加入25wt％萘系减水剂、15wt％高分子量聚氧乙烯醚和1wt％固体酸催化剂，升高温度至160℃；
160℃温度下酯化反应2h，加入异丙醇带水剂，继续反应2h；
反应结束后，减压蒸馏后，回收饱和烷烃溶剂，得到用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂。
对比例1
市售100wt％萘系减水剂。
对比例2
市售40％固含的聚羧酸系减水剂。
净浆流动度测试：
水泥净浆流动度参照国家标准GB/T 8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》，粘土按内掺法取代相应质量的水泥，掺量为5％；水泥为基准水泥；对比例1选用市售萘系减水剂(FDN)，外加剂的掺量为0.75％(以折固后水泥的重量为基准计)，对比例2为市售聚羧酸系减水剂，掺量为0.20％(以折固后水泥的重量为基准计)，水泥净浆的水灰比为0.29，试验结果见表1。
表1掺本发明的水泥净浆流动度及混凝土性能测试结果
Figure BDA0003332992700000081
Figure BDA0003332992700000091
从表1可以看出，本发明所制备的实施例1～8产品均具有较优的初始净浆流动度和1h经时净浆流动度；而市售没有经过改性的萘系减水剂对比例1初始净浆流动度会变差，且1h经时损失为8.7％，市售的聚羧酸减水剂与粘土之间则出现明显的相容性问题，水泥净浆初始流动度仅仅为255mm，1h净浆流动度损失率高达17.6％，混凝土坍落度及7d、28d抗压强度相较对比例也有较大幅度的提升。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，其特征在于，包括以下重量含量的组分：
萘系减水剂20～30wt％、高分子量聚氧乙烯醚10～20wt％、固体酸催化剂0.1～1wt％、余量饱和烷烃溶剂，各组分之和为100wt％；
所述萘系减水剂以工业萘为主要成分，经磺化、水解、缩合步骤制备的中间体，萘系减水剂相对分子质量2000g/mol～3000g/mol；
所述用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂的制备方法，包括以下步骤：
将饱和烷烃溶剂、萘系减水剂、高分子量聚氧乙烯醚和固体酸催化剂混合进行酯化反应，得到酯化反应产物；
将所述酯化反应产物与带水剂混合反应，得到所述用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂；
所述酯化反应的温度为120℃～160℃，时间为3～4h。
2.根据权利要求1所述的用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，其特征在于，所述萘系减水剂的结构式为
Figure FDA0003779178000000011
其中：n为10～14。
3.根据权利要求1所述的用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，其特征在于，所述高分子量聚氧乙烯醚的结构式为
Figure FDA0003779178000000012
其中：R为饱和的或不饱和的C12～C18的烃基，n为100～150。
4.根据根据权利要求1或3所述的用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，其特征在于，所述高分子量聚氧乙烯醚是一种非离子表面活性剂，相对分子质量大于5000g/mol。
5.根据权利要求1所述的用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，其特征在于，所述固体酸催化剂包括硫酸铜、硫酸锌和硫酸锰中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂，其特征在于，所述饱和烷烃溶剂包括正庚烷、正辛烷、十一烷或十二烷中的一种或多种。
7.权利要求1～6任一项所述的用于高含泥混凝土的改性萘系减水剂在使用高含泥量骨料配制混凝土中的应用。
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