CN116393090A - 一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,包括以下步骤:夏威夷果壳粉碎,将果壳粉与铁基熔盐混合后转入活化设备进行机械活化改性,然后在300~500℃下进行隔氧热解,制得磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料。本发明还公开该制备方法制备获得的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料及其应用。本发明与目前高温热解法相比,所需的制备温度明显降低,得到的生物炭的表面活性官能团显著增加。
Description
技术领域
本发明属于生物炭吸附材料制备技术领域,具体涉及一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业化的发展,许多环境污染问题也日渐凸显。我国纺织、造纸等行业每年使用数十万吨染料;印染废水量大、有毒并且难降解。目前处理染料废水的主要方法有化学沉淀法,微生物降解法,膜分离法和吸附法。吸附法相比其他方法具有操作简单和成本低的优点。在吸附法中,吸附材料的选择是重要影响因素。
活性炭孔隙结构发达、比表面积大、含氧官能团丰富和阳离子交换能力强且无二次污染等优点,是常用吸附材料之一。活性炭通常采用生物质原料制备,并通过化学一步活化法活化。
中国专利CN114797792A公开了一种磁性生物炭基复合吸附剂的制备方法及其应用,本发明的目的是为了解决现有生物炭吸附剂对有机污染物去除效率较低的问题。制备方法:一、将生物质粉末加入到含有FeCl3·6H2O的乙醇溶液中,制备掺杂铁的生物质粉末;二、制备铁掺杂生物炭;三、向高锰酸盐溶液中加入硅藻土,得到氧化剂-硅藻土复合粉末;四、向腐殖酸溶液中加入膨润土粉末,得到腐殖酸复合膨润土;五、向壳聚糖凝胶中添加铁掺杂生物炭、氧化剂-硅藻土复合粉末和腐殖酸复合膨润土,制备凝胶球,冷冻干燥得到磁性生物炭基复合吸附剂。本发明磁性生物炭基复合吸附剂对苯酚具有优异的吸附效率(98%~99%),可用于水体中有机污染物的快速去除。
中国专利CN113663643A公开了一种基于改性菠萝蜜壳的磁性吸附剂及其制备方法和应用。本发明以菠萝蜜外壳为基体,将洗净烘干的菠萝蜜壳粉碎过筛后,以磷酸为活化剂,浸渍、烘干后置于管式炉中热解保温,冷却至室温,取出后将pH洗至中性,烘干后加入氯化铁和氯化锰的混合溶液中并调溶液pH,磁力搅拌,水热反应后取出烘干保存,获得基于改性菠萝蜜壳的磁性吸附剂。本发明使用菠萝蜜壳作为吸附剂的生产原料,实现废物资源化。本发明的制备方法提高了菠萝蜜壳内部的孔隙结构和表面官能团并且可以达到回收利用的目的,对重金属Pb具有良好的吸附效果。
中国专利CN111203180B本发明公开了一种磁性生物炭复合吸附材料及其制备方法和应用,属于生物炭材料领域。本发明以杏仁壳生物质和硝酸亚铁为原料,通过热降解工艺赋磁,机械球磨工艺降低吸附材料粒级,最后制得磁性生物炭复合吸附材料。将制得的磁性生物炭复合吸附材料应用于含磷水溶液中,在恒温下振摇至吸附平衡,反应完成后在外加磁场作用下,可将磁性生物炭吸附材料从溶液中分离,完成对水中磷的去除以及对吸附材料的分离回收。该发明具有成本低、材料易得、操作简便、处理效率高等优点,实现了生物质的资源化利用、磁快速分离回收和再利用,铁改性前驱体环境友好,无二次污染,可应用于工业农业废水中过量磷的去除与回收。
中国专利CN111346603A公开了一种磷酸改性花生壳生物炭材料及其制备方法与应用,其制备方法包含如下步骤:第一步:将花生壳洗净后烘干,然后粉碎,得到花生壳粉末;第二步:将花生壳粉末加入磷酸溶液中充分浸泡,然后进行干燥,得到改性花生壳粉末;第三步:将改性花生壳粉末放入管式炉中高温碳化,整个过程通入N2,得到碳化花生壳;第四步:将碳化花生壳用超纯水洗涤数次,直到滤液pH达到中性为止,随后干燥、粉碎,即可得到所述磷酸改性花生壳生物炭材料。该发明以花生壳为原材料,通过前处理和碳化等步骤制备得到磷酸改性花生壳生物炭,利用其丰富的孔隙分布、高比表面积和表面丰富的官能团达到去除环境水体中莠去津和烟嘧磺隆的目的。
中国专利CN110252243A公开了一种核桃壳基生物炭及其制备方法和应用,将核桃壳经过烘干、破碎、球磨及过滤处理,得到核桃壳粉,将核桃壳粉末置于保护氯围下进行热解处理,即行核桃壳基生物炭:将核桃壳基生物炭作为吸附材料用于复杂重金属溶液体系中铜离子和铅离子的吸附去除。该专利核桃壳经过机械活化后进行高温热解。
夏威夷坚果又名澳洲坚果,是一种原产于澳洲的坚果。夏威夷果主要种植于我国云南(西双版纳、临沧)、广东。据不完全统计,截止到2013年,在中国,澳洲坚果的种植面积达37333公顷、每年产量约10000t,其外壳约占总重60%以上,理论上每年大约产生6000t澳洲坚果壳。澳洲坚果果实中,果仁内含有大量的不饱和脂肪酸以及较高的营养价值,过去常常将澳洲坚果作为干果进行销售,但其果壳难以回收成为了最大的难题;而现在,澳洲坚果渐渐被食品工厂进行深加工,因此在加工行业产生大量果壳废弃物,如果只是随意丢弃或简单燃烧处理,不仅会对加工企业产生大量不必要的处理费用,而且还造成农林资源的严重浪费。通过制备活性炭的方法来有效利用废弃的果壳资源,这样不仅能够减少废弃物所带来的污染,而且作为一种廉价的资源被有效的开发利用,创造更大的经济价值和环境生态效益。
目前,将夏威夷果壳作为生物质原料制备生物炭吸附材料的相关研究比较少。
发明内容
针对上述问题,本发明提供一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,与目前高温热解法相比,所需的制备温度明显降低,得到的生物炭的表面活性官能团显著增加。
为了解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
夏威夷果壳粉碎,将果壳粉与铁基熔盐混合后转入活化设备进行机械活化改性,然后在300~500℃下进行隔氧热解,制得磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料。
优选地,夏威夷果壳粉碎至粒径为50目。
优选地,所述铁基熔盐为铁或亚铁的盐类化合物或氧化物中的一种或多种与氯化钠的混合物。
优选地,铁基熔盐为氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、硝酸亚铁、氧化铁、四氧化三铁当中的一种或多种与氯化钠的混合物。
优选地,所述果壳粉与铁基熔盐的质量比为1~5∶1。
优选地,所述活化设备为球磨机。
优选地,球磨温度为25~80℃,转速为200~800r/min,时间为1~5小时,球料堆体积比为1~5∶1。
优选地,所述热解在马弗炉管式或箱式气氛炉中进行。
优选地,所述热解升温速率为2~10℃/min,热解时间为1~5h。
本发明还提供一种上述制备方法制备获得的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料。
本发明还提供一种上述磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料在废水除铅、铜、镉、铬中的应用。
优选地,将磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料按照添加量为1~4g/L直接添加到废水中,搅拌均匀即可。
本发明具有以下有益效果:
(1)本发明以夏威夷果壳为原料,采用机械活化协同铁基熔盐低温碳化技术制备生物炭,与目前高温热解法相比,所需的制备温度明显降低,得到的生物炭的表面活性官能团显著增加,提升了对重金属的化学吸附作用。
(2)本发明利用机械活化得到铁基前驱体,低温碳化过程中同步形成磁性物质的炭包覆,使碳化与改性一步完成,简化了磁性生物炭的制备工艺。活化过程中,机械力与熔盐的协同作用,破坏了木质纤维素的聚集态和分子结构;同时,熔盐的侵蚀与催化作用,促进了木质纤维素的低温热解反应,使坚果壳在较低温度下即可碳化并获得优良的吸附性能。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明,通过以下实例加以说明,这些实例属于本发明的保护范围,但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
夏威夷果壳粉碎成粒径为50目,将果壳粉与氯化铁、氯化钠混合熔盐按照质量比为1:1混合后转入球磨机,在温度为25℃、球磨转速为200r/min、球料堆体积比为1:1下进行机械活化改性5h,然后转入马弗炉管式气氛炉中,以升温速率为2℃/min升温至300℃,进行隔氧热解5h,制得磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料。
一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的应用:将上述制备获得的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料按照添加量为1g/L添加到废水中,搅拌均匀。
实施例2
一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
夏威夷果壳粉碎成粒径为50目,将果壳粉与氯化亚铁、硫酸铁、氯化钠混合熔盐按照质量比为3:1混合后转入球磨机,在温度为50℃、球磨转速为500r/min、球料堆体积比为5:1下进行机械活化改性4h,然后转入马弗炉箱式气氛炉中,以升温速率为5℃/min升温至400℃下进行隔氧热解3h,其中热解,制得磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料。
一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的应用:将上述制备获得的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料按照添加量为4g/L添加到废水中,搅拌均匀。
实施例3
一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,包括以下步骤:
夏威夷果壳粉碎成粒径为50目,将果壳粉与四氧化三铁、硝酸亚铁、氯化钠混合熔盐按照质量比为5:1混合后转入球磨机,在温度为80℃、球磨转速为800r/min、球料堆体积比为2:1下进行机械活化改性1h,然后转入马弗炉管式气氛炉中,以升温速率为10℃/min升温至500℃,进行隔氧热解1h,制得磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料。
一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的应用:将上述制备获得的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料按照添加量为2g/L添加到废水中,搅拌均匀。
对比例1
夏威夷果壳粉碎成粒径为50目,将果壳粉加入球磨机,在温度为50℃、球磨转速为500r/min、球料堆体积比为5:1下进行机械活化改性4h,然后转入马弗炉管式气氛炉中,以升温速率为5℃/min升温至400℃下进行隔氧热解3h,其中热解,制得吸附材料。
所述吸附材料的应用:将上述制备获得吸附材料按照添加量为4g/L添加到废水中,搅拌均匀。
对比例2
夏威夷果壳粉碎成粒径为50目,将果壳粉与氯化亚铁、硫酸铁、氯化钠混合熔盐按照质量比为3:1混合后转入马弗炉管式气氛炉中,以升温速率为5℃/min升温至400℃下进行隔氧热解3h,其中热解,制得吸附材料。
所述吸附材料的应用:将上述制备获得的吸附材料按照添加量为4g/L添加到废水中,搅拌均匀。
对比例3
夏威夷果壳粉碎成粒径为50目,转入马弗炉中,以升温速率为5℃/min升温至400℃下进行隔氧热解3h,其中热解,制得吸附材料。
所述吸附材料的应用:将上述制备获得的吸附材料按照添加量为4g/L添加到废水中,搅拌均匀。
对比实验
1、取实施例2和对比例1~3的吸附材料分别加入到浓度为200mg/L、100mg/L、50mg/L的铅、六价铬溶液中,加入量为4g/L,分别用盐酸和氢氧化钠溶液将铅、六价铬溶液的pH值调节至7和1,在常温下搅拌吸附1h后测定吸附液重金属含量,计算去除率。改变浓度重复实验,其他条件不变。
2、测定结果
由上表可知:
(1)采用本发明实施例2的吸附材料,具有较高的铅、铬去除率,即使在铅、铬含量较高的废水中,去除率仍能够达到80%以上。
(2)本发明实施例2的吸附材料对废水中铅、铬的去除率均远远高于对比例1~3。
(3)对比例3夏威夷果壳粉未经球磨也与铁基熔盐混合就直接煅烧,获得的吸附材料对废水中铅、铬的去除率只有实施例2的1/8~1/5;对比例1、2分别在对比例3的基础上对夏威夷果壳粉进行球磨处理和铁基熔盐混合,获得的吸附材料去除率均有一定程度的提高,但仍远远低于实施例2。可见,实施例2在机械活化和铁基熔盐的协同作用下,能够大大提高吸附材料的吸附效果。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不可限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
夏威夷果壳粉碎,将果壳粉与铁基熔盐混合后转入活化设备进行机械活化改性,然后在300~500℃下进行隔氧热解,制得磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料。
2.根据权利要求1所述的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,其特征在于:所述铁基熔盐为铁或亚铁的盐类化合物或氧化物中的一种或多种与氯化钠的混合物。
3.根据权利要求1所述的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,其特征在于:所述果壳粉与铁基熔盐的质量比为1~5∶1。
4.根据权利要求1所述的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,其特征在于:所述活化设备为球磨机。
5.根据权利要求4所述的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,其特征在于:球磨温度为25~80℃,转速为200~800r/min,时间为1~5小时,球料堆体积比为1~5∶1。
6.根据权利要求1所述的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,其特征在于:所述热解在马弗炉管式或箱式气氛炉中进行。
7.根据权利要求6所述的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料的制备方法,其特征在于:所述热解升温速率为2~10℃/min,热解时间为1~5h。
8.一种根据权利要求1~7任一项所述的制备方法制备获得的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料。
9.一种如权利要求8所述的磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料在废水除铅、铜、镉、铬中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于:将磁性夏威夷果壳生物炭吸附材料按照添加量为1~4g/L直接添加到废水中,搅拌均匀即可。
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