CN116381212A - 一种氧化铟基mems丙酮气体传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器及其制备方法，包括：包括封装底座，其特征在于，所述封装底座的上端固定连接有保护壳，所述封装底座的内侧开设有安装槽，所述安装槽的内侧安装有敏感芯片，所述安装槽的上端安装有防水透气膜，所述保护壳的上端开设有透气孔；敏感材料制备：通过铂金双金属掺杂合成稳定的氧化铟纳米材料；敏感芯片制备：将敏感材料制备成浆料并加载到MEMS微加热芯片上形成敏感核心；传感器制备：制备抗干扰过滤层，并对芯片进行封装形成气体传感器；本发明的优点在于：所制备传感器通过高锰酸钾处理的防水透气膜提高了传感器对丙酮气体具备良好的选择性，对人体呼出的其他气体基本无响应。
Description
技术领域
本申请涉及氧化铟基MEMS丙酮气体传感器技术领域，尤其涉及为一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器及其制备方法。
背景技术
丙酮在常温常压下是一种特殊芳香气味的易挥发性无色透明液体，作为溶剂广泛应用于涂料、农药、医药等各个领域。例如在生产车间和涂漆作业场所中会有大量的丙酮蒸汽的生成。丙酮蒸汽主要是抑制以及麻醉中枢神经系统，当吸入高浓度的丙酮蒸汽时，会引起头疼、虚弱、倦睡、恶心、呕吐，严重的可对人体的肝、肾、胰腺造成损害。故而丙酮蒸汽在《职业性接触毒物危害程度分级》中被分为第四级。另外丙酮的燃点为465℃，在丙酮蒸汽与空气混合浓度2.6％-12.8％，因此一旦发生丙酮泄露极容易引发安全事故。另一方面，丙酮还被广泛认为是糖尿病检测最可靠也是最有研究价值的标记物。糖尿病患者因为体内缺少胰岛β细胞、细胞功能丧失或减弱等原因，无法分泌胰岛素，使得细胞无法将血液中的葡萄糖运输到细胞中完成正常的葡萄糖代谢过程，导致生成中间产物丙酮，大量丙酮累积在体内就会造成患者酮症酸中毒，发生呕吐脱水严重的危及生命。血液中的丙酮通过体内的血壁管，进入到肺部的交换气体中排出体外，因此患有糖尿病的病人呼出气体中的丙酮含量要比健康人呼出气体中的丙酮含量高得多。据医学研究表明，健康的人呼出气体中的丙酮含量大概在0.3ppm到0.9ppm之间，但是糖尿病患者的呼出气体中的丙酮含量一般在1.8ppm之上。因此在医学检测中，可以通过检测人体呼出气体中的丙酮含量的高低，到达判断人是否患有糖尿病，或判断糖尿病病情发展状态，可实现对糖尿病的快速无伤检测。所以制备出具有较高灵敏度、良好稳定性以及优良的选择性的丙酮气体传感器有着重大的意义，基于此，我们提出一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器及其制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于业内现有的限流模式却只能针对保险公司A对外暴露的接口进行限流，无法针对更细粒度的业务场景限流。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：提供了一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器，包括封装底座，其特征在于，所述封装底座的上端固定连接有保护壳，所述封装底座的内侧开设有安装槽，所述安装槽的内侧安装有敏感芯片，所述安装槽的上端安装有防水透气膜，所述保护壳的上端开设有透气孔。
一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
敏感材料制备：通过铂金双金属掺杂合成稳定的氧化铟纳米材料；
敏感芯片制备：将敏感材料制备成浆料并加载到MEMS微加热芯片上形成敏感核心；
传感器制备：制备抗干扰过滤层，并对芯片进行封装形成气体传感器；
所述敏感材料制备制备的步骤包括：混合溶液制备、水热、离心清洗、退火、超声溶解、PH值调节、还原反映、获取丙酮气体敏感材料。
优选的，所述混合溶液制备的方法为用天平称2mmol的四水氯化铟、0.4g的硫酸钠和2mmol的柠檬酸一起放在一个50ml烧杯中再放入三十毫升的去离子水，然后称取4mml碳酸氢铵加入溶液中，用搅拌器激烈混匀半个小时，所述水热的方法为将混匀介质移动至50ml的聚四氟乙烯反应釜内，水热140℃八个小时，所述超声溶解的步骤为：首先取0.2g的氧化铟纳米球溶解在50ml超纯水中，超声十分钟，然后称取0.0516g的四水合氯金酸和0.0384g的硝酸钯固体溶解超声在10ml超纯水中，超声十几分钟使氯酸金和硝酸钯能够均匀分布溶液中，从超声溶解后的溶液中取出1ml溶液缓慢滴入含有氧化铟的溶液，搅拌一个小时。
优选的，所述PH值调节的方法为：用氨水调节混合溶液pH值到10左右，再搅拌半个小时以上，所述还原反应的步骤为：首先称取0.3783g的硼氢化钠溶解到20ml超纯水中配成硼氢化钠溶液，然后用胶头滴管吸取2ml其溶液缓慢滴加到正在搅拌的混合溶液中，滴完后应继续搅拌半小时以上使氯酸金充分还原反应，所述离心清洗的方法为：将水热后的溶液自然冷却至适当温度后，将真空反应釜的溶剂和沉积物迁移到烧杯中，然后加入一定量无水乙醇会观察到溶液变的乳白色浑浊，静置后用无水乙醇离心清洗三次，所述退火的方法为：将离心清洗后的溶液放置烘箱中70℃十二小时烘干，烘干的固体经过研磨后置于马弗炉中500℃退火两个小时。
优选的，所述敏感芯片制备的制备步骤为：将烘干后的纳米材料需要经行研磨配置成一定浓度的浆料，称取研磨后的粉末0.2g加入到玛瑙球磨罐中，加入吐温20-0.5mL：乙醇5mL混合溶剂球磨1h，球磨后，利用吸管取出混合浆料到烧杯中，真空干燥箱中60℃下烘干挥发性溶剂，保留的非挥发性溶剂和纳米材料形成混合浆料，将混合浆料均匀的涂布于MEMS基微加热器中央的加热区域，然后将涂布了敏感材料的微加热器进行500℃的退火处理，退火时间为2h，升温速度为1℃/min，自然冷却。
优选的，所述传感器制备的步骤为：封装采用过滤层结构，所述防水透气膜经过高锰酸钾溶液处理，具体处理步骤为：将防水透气膜浸泡在1mol/L的高锰酸钾水溶液中，1min后取出并置于70℃下烘干，所述防水透气膜通过镂空的双面胶贴附于保护壳的下方，所述封装底座的下端设置有微加热器，所述微加热器退火后经过固晶固定在传感器底座上，所述封装底座、保护壳经过金线绑定封装敏感芯片形成传感器。
与现有技术相比，本发明提供了一种基于令牌桶算法的业务限流器，具备以下有益效果：
1、该一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器的制备方法，所制备双金属共掺杂丙酮气体敏感材料长期电阻稳定，对丙酮气体灵敏度高，所制备传感器通过高锰酸钾处理的防水透气膜提高了传感器对丙酮气体具备良好的选择性，对人体呼出的其他气体基本无响应。
附图说明
图1为本申请传感器的结构示意图；
图2为实施例所合成双金属掺杂的氧化铟丙酮气体敏感材料扫描电镜图；
图3为普通膜与高锰酸钾处理膜附着的传感器对丙酮气体响应的对比图；
图4为实施例所制备传感器的长期电阻曲线，曲线20为双金属掺杂，而曲线52为未进行掺杂；
图5为传感器气体选择性检测图；
图6为本发明传感器制作流程图。
图中：S1、敏感材料制备；S2、敏感芯片制备；S3、传感器制备；1、封装底座；2、保护壳；3、防水透气膜；4、敏感芯片；5、透气孔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示，一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器，包括封装底座1，其特征在于，封装底座1的上端固定连接有保护壳2，封装底座1的内侧开设有安装槽，安装槽的内侧安装有敏感芯片4，安装槽的上端安装有防水透气膜3，保护壳2的上端开设有透气孔5。
参考图2所示出了根据本申请的一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
敏感材料制备S1：通过铂金双金属掺杂合成稳定的氧化铟纳米材料；
敏感芯片制备S2：将敏感材料制备成浆料并加载到MEMS微加热芯片上形成敏感核心；
传感器制备S3：制备抗干扰过滤层，并对芯片进行封装形成气体传感器；
敏感材料制备S1制备的步骤包括：混合溶液制备、水热、离心清洗、退火、超声溶解、PH值调节、还原反映、获取丙酮气体敏感材料。
本实施例中，混合溶液制备的方法为用天平称2mmol的四水氯化铟、0.4g的硫酸钠和2mmol的柠檬酸一起放在一个50ml烧杯中再放入三十毫升的去离子水，然后称取4mml碳酸氢铵加入溶液中，用搅拌器激烈混匀半个小时，水热的方法为将混匀介质移动至50ml的聚四氟乙烯反应釜内，水热140℃八个小时，超声溶解的步骤为：首先取0.2g的氧化铟纳米球溶解在50ml超纯水中，超声十分钟，然后称取0.0516g的四水合氯金酸和0.0384g的硝酸钯固体溶解超声在10ml超纯水中，超声十几分钟使氯酸金和硝酸钯能够均匀分布溶液中，从超声溶解后的溶液中取出1ml溶液缓慢滴入含有氧化铟的溶液，搅拌一个小时。
具体的，按照一定比例制作混合液，利用搅拌器使混合液充分混合，通过水热法，能够缓和的对混合液进行加热，保证混合液充分反应，通过离心清洗能够保证后续离心更方便的得到产物，选取一定比例的氧化铟纳米球和四水合氯金酸、硝酸钯固体依次加入水杯中，然后进行超声溶解，使溶液充分溶解，配置出清洗液。
本实施例中，PH值调节的方法为：用氨水调节混合溶液pH值到10左右，再搅拌半个小时以上，还原反应的步骤为：首先称取0.3783g的硼氢化钠溶解到20ml超纯水中配成硼氢化钠溶液，然后用胶头滴管吸取2ml其溶液缓慢滴加到正在搅拌的混合溶液中，滴完后应继续搅拌半小时以上使氯酸金充分还原反应，离心清洗的方法为：将还原后的溶液静置后用无水乙醇离心清洗三次，退火的方法为：将离心清洗后的溶液放置烘箱中70℃十二小时烘干，烘干的固体经过研磨后置于马弗炉中500℃退火两个小时。
具体的，将混合液的PH值调节到10左右，然后配置硼氢化钠溶液，利用滴管将一定量的硼氢化钠溶液滴入混合溶液中，继续搅拌使氯酸金充分还原反应，然后将混合后的溶液利用无水乙醇进行清洗，然后将清洗后的溶液进行退火，得到丙酮气体敏感材料。
本实施例中，敏感芯片制备S2的制备步骤为：将烘干后的丙酮气体敏感纳米材料进行研磨配置成一定浓度的浆料，称取研磨后的粉末0.2g加入到玛瑙球磨罐中，加入吐温20-0.5mL：乙醇5mL混合溶剂球磨1h，球磨后，利用吸管取出混合浆料到烧杯中，真空干燥箱中60℃下烘干挥发性溶剂，保留的非挥发性溶剂和纳米材料形成混合浆料，将混合浆料均匀的涂布于MEMS基微加热器中央的加热区域，然后将涂布了敏感材料的微加热器进行500℃的退火处理，退火时间为2h，升温速度为1℃/min，自然冷却。
具体的，将丙酮气体敏感纳米材料加入一定的材料，进行充分研磨然，得到酱料，然后制取非挥发性溶剂和纳米材料形成混合浆料并将其涂覆到MEMS基微加热器中央的加热区域，然后进行退火处理，得到敏感芯片。
本实施例中，传感器制备S3的步骤为：封装采用过滤层结构，防水透气膜3经过高锰酸钾溶液处理，具体处理步骤为：将防水透气膜浸泡在1mol/L的高锰酸钾水溶液中，1min后取出并置于70℃下烘干，防水透气膜3通过镂空的双面胶贴附于保护壳2的下方，封装底座1的下端设置有微加热器，微加热器退火后经过固晶固定在传感器底座上，封装底座1、保护壳2经过金线绑定封装敏感芯片4形成传感器。
具体的，经过高锰酸钾处理后的防水透气膜3能够除去空气中的细菌，通过封装底座1、保护壳2能够将敏感芯片4保护起来，保证敏感芯片4的安全。
需要说明的是，本发明工作方式为：按照一定比例制作混合液，利用搅拌器使混合液充分混合，通过水热法，能够缓和的对混合液进行加热，保证混合液充分反应，通过离心清洗能够保证后续离心更方便的得到产物，选取一定比例的氧化铟纳米球和四水合氯金酸、硝酸钯固体依次加入水杯中，然后进行超声溶解，使溶液充分溶解，配置出清洗液，将混合液的PH值调节到10左右，然后配置硼氢化钠溶液，利用滴管将一定量的硼氢化钠溶液滴入混合溶液中，继续搅拌使氯酸金充分还原反应，然后将混合后的溶液利用无水乙醇进行清洗，然后将清洗后的溶液进行退火，得到丙酮气体敏感材料，将丙酮气体敏感纳米材料加入一定的材料，进行充分研磨然，得到酱料，然后制取非挥发性溶剂和纳米材料形成混合浆料并将其涂覆到MEMS基微加热器中央的加热区域，然后进行退火处理，得到敏感芯片4，将敏感芯片4安装到封装底座1的内侧，然后将防水透气膜3通过镂空的双面胶贴附于保护壳2的下方，然后将保护壳2安装到封装底座1的上端支撑传感器。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
显然，以上所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例，附图中给出了本申请的较佳实施例，但并不限制本申请的专利范围。本申请可以以许多不同的形式来实现，相反地，提供这些实施例的目的是使对本申请的公开内容的理解更加透彻全面。尽管参照前述实施例对本申请进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来而言，其依然可以对前述各具体实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等效替换。凡是利用本申请说明书及附图内容所做的等效结构，直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理在本申请专利保护范围之内。
Claims (6)
1.一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器，包括封装底座(1)，其特征在于，所述封装底座(1)的上端固定连接有保护壳(2)，所述封装底座(1)的内侧开设有安装槽，所述安装槽的内侧安装有敏感芯片(4)，所述安装槽的上端安装有防水透气膜(3)，所述保护壳(2)的上端开设有透气孔(5)。
2.一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器的制备方法，用于制作权利要求1所述的一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器，包括以下步骤：
敏感材料制备(S1)：通过铂金双金属掺杂合成稳定的氧化铟纳米材料；
敏感芯片制备(S2)：将敏感材料制备成浆料并加载到MEMS微加热芯片上形成敏感核心；
传感器制备(S3)：制备抗干扰过滤层，并对芯片进行封装形成气体传感器；
所述敏感材料制备(S1)制备的步骤包括：混合溶液制备、水热、超声溶解、PH值调节、还原反应、离心清洗、退火。
3.根据权利要求2所述的一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于，所述混合溶液制备的方法为用天平称2mmol的四水氯化铟、0.4g的硫酸钠和2mmol的柠檬酸一起放在一个50ml烧杯中再放入三十毫升的去离子水，然后称取4mml碳酸氢铵加入溶液中，用搅拌器激烈混匀半个小时，所述水热的方法为将混匀介质移动至50ml的聚四氟乙烯反应釜内，水热140℃八个小时，所述超声溶解的步骤为：首先取0.2g的氧化铟纳米球溶解在50ml超纯水中，超声十分钟，然后称取0.0516g的四水合氯金酸和0.0384g的硝酸钯固体溶解超声在10ml超纯水中，超声十几分钟使氯酸金和硝酸钯能够均匀分布溶液中，从超声溶解后的溶液中取出1ml溶液缓慢滴入含有氧化铟的溶液，搅拌一个小时。
4.根据权利要求3所述的一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于：所述PH值调节的方法为：用氨水调节混合溶液pH值到10左右，再搅拌半个小时以上，所述还原反应的步骤为：首先称取0.3783g的硼氢化钠溶解到20ml超纯水中配成硼氢化钠溶液，然后用胶头滴管吸取2ml其溶液缓慢滴加到正在搅拌的混合溶液中，滴完后应继续搅拌半小时以上使氯酸金充分还原反应，所述离心清洗的方法为：将水热后的溶液自然冷却至适当温度后，将真空反应釜的溶剂和沉积物迁移到烧杯中，然后加入一定量无水乙醇会观察到溶液变的乳白色浑浊，静置后用无水乙醇离心清洗三次，所述退火的方法为：将离心清洗后的溶液放置烘箱中70℃十二小时烘干，烘干的固体经过研磨后置于马弗炉中500℃退火两个小时。
5.根据权利要求2所述的一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于：所述敏感芯片制备(S2)的制备步骤为：将烘干后的纳米材料需要经行研磨配置成一定浓度的浆料，称取研磨后的粉末0.2g加入到玛瑙球磨罐中，加入吐温20-0.5mL：乙醇5mL混合溶剂球磨1h，球磨后，利用吸管取出混合浆料到烧杯中，真空干燥箱中60℃下烘干挥发性溶剂，保留的非挥发性溶剂和纳米材料形成混合浆料，将混合浆料均匀的涂布于MEMS基微加热器中央的加热区域，然后将涂布了敏感材料的微加热器进行500℃的退火处理，退火时间为2h，升温速度为1℃/min，自然冷却。
6.根据权利要求2所述的一种氧化铟基MEMS丙酮气体传感器的制备方法，其特征在于：所述传感器制备(S3)的步骤为：封装采用过滤层结构，所述防水透气膜(3)经过高锰酸钾溶液处理，具体处理步骤为：将防水透气膜浸泡在1mol/L的高锰酸钾水溶液中，1min后取出并置于70℃下烘干，所述防水透气膜(3)通过镂空的双面胶贴附于保护壳(2)的下方，所述封装底座(1)的内侧设置有微加热器，所述微加热器退火后经过固晶固定在传感器底座上，所述封装底座(1)、保护壳(2)经过金线绑定封装敏感芯片(4)形成传感器。
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