CN105259219A - 一种基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法 - Google Patents
一种基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，包括以下步骤：溶胶溶液的配置；凝胶传感材料的制备；湿度的调控；复合薄膜的制备；本发明量子晶TiO2/聚合物复合材料气体传感器的传感性能优异，对低浓度甲苯气体响应时间和恢复时间均接近10s；本发明制备的高性能传感材料，简化制备工艺，降低了制作成本，传感材料可重复性强，组成传感薄膜的纳米粒子尺寸小，平均晶粒尺寸为2.5nm，材料比表面积大大增加；氧化钛纳米粒子与贵金属氧化物形成优质p-n结，活化晶粒表面的吸附能力，促进表面反应活性，提高灵敏度且缩短响应时间，室温条件工作状态稳定，消除了传统传感器件的能源消耗问题，有效降低了制备和使用成本。
Description
技术领域
本发明属于气体传感器技术领域，特别涉及一种基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法。
背景技术
环境污染已经成为影响人类健康的罪魁祸首，它会导致癌症、出生缺陷和智力低下。在空气污染物中，挥发性有机物，如苯、丙酮、甲苯等是最常见的也是最危险的。因为，它们不仅污染环境，而且还直接影响人类的健康。例如，甲苯被认为在正常使用时表现为轻微毒性，但是它最大的危害是极其易燃。然而，公众对甲苯的毒性和危害性有所认知，但是甲苯仍然作为重要的中间体生产其他化学品和作为实验室研究的溶剂，因此接触这种有毒物质的机率仍然很高。目前，有必要开发新型气体传感器早期有效检测该易燃有毒气体。
在过去的十年中，纳米金属氧化物如ZnO，WO3，SnO2和In2O3为基础的气体传感器得到了空前的发展，且获得了检测甲苯的稳定的气敏传导性能，且表面的电导率能可逆的进行变换。在上述纳米金属氧化物中，氧化钛是最具有应用前途的，该材料具有独特的理化性能，且毒性低、可用性高。氧化钛基气体传感器的制备方法多样，如溶胶-凝胶法，化学气相沉积法，磁控溅射法以及热解法。虽然对于氧化钛基传感器检测VOCs气体的研究已经成为目前国际国内的热点，但是如工作温度高、传感器寿命短以及能耗高等缺点严重的阻碍了其实际的应用。
多孔金属氧化物薄膜材料具有高比表面积，现已广泛应用于化学吸附、催化氧化、化学传感以及光电设备等领域，在科研以及工程应用中受到广泛关注。然而，如今多孔金属氧化物基传感器工作温度需要在200°C以上或紫外激发等特殊方式下才能表现出良好的传感性能。对于室温条件下表现出高灵敏度的氧化钛基传感器的相关发明以及报道却很少，本发明通过一步合成的方法制备量子晶TiO2/聚合物纳米复合材料，实现纳米结构的有序调控、降低纳米晶粒尺寸以及铂掺杂进行表面改性的方式有效降低传感器的工作温度，提升传感器的灵敏度以及选择性。通过溶胶-凝胶法即软模板法，将无机金属前驱体和有机表面活性剂协同组装，直接合成有序纳米多孔金属氧化物材料。近年也有关非模板法制备纳米金属氧化物传感材料。Toupance等人已经建立了新型有机金属溶液制备路线，以有机锡前驱体自组装为基础合成复合薄膜。该复合薄膜表现出良好的氢气传感的选择性。然而，上述的方法的最大局限性在于纳米结构结晶过程中存在纳米相的分离，从而导致纳米结构的破损。本发明采用后置蒸汽水热合成法可有效获得高度有序、高度结晶的纳米多孔金属氧化物薄膜材料，该方法可避免其它方法在制备高效传感材料的过程中所存在的上述问题。此外，通过后置蒸汽水热合成法制备所得的量子晶TiO2/聚合物纳米复合薄膜材料可直接应用于气体检测。
此外，按照传感材料气敏机制的常规要求，二氧化钛晶粒的粒径尺寸对传感性能具有重大影响。Xu等报道当晶粒粒径尺寸降低到6nm以下时，耗尽层的厚度约为3nm。当粒径尺寸与耗尽层厚度相当时，耗尽区域将覆盖整个纳米晶粒。当纳米材料处在不同气氛条件下，其阻值的变化幅度将会大大增加，传感性能也将会迅速提升。根据晶粒尺寸效应Yamazoe等人提出了新的理论，即采用“体积损耗”来重新定义电子耗尽，这种体积损耗由小尺寸微晶和低施主浓度所产生，而会造成氧分压的提升。当传感材料与还原性气体接触时，耗尽层的迅速缩短，造成电阻的急速变化，从而产生高气敏灵敏度。因此，通过有效降低氧化钛晶粒尺寸是获得高灵敏度的有效途径。
表面改性是另一种改善传感材料性能的手段。通常情况下，通过负载金属或贵金属氧化物如Pd/PdO，Pt/PtO/PtO2,可有效提高传感性能，增加气体的选择性。Koiej等人通过理论计算发现Pd，Pt在氧化钛晶粒表面提供了吸附氧和发生化学反应的有利场所。其原因主要在于Pd，Pt可以有效降低表面吸附和降解气体的反应活化能，从而有效起到增敏的效果。
在本发明中通过后置蒸汽水热合成法一步合成高度有序、高度结晶量子晶TiO2/聚合物复合材料。该材料纳米粒径的平均尺寸为2.5nm，可实现室温条件下对甲苯具有高灵敏度高选择性的传感性能。
发明内容
发明目的：针对现有传感材料的问题与不足，本发明提供了一种基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，该方法低温实现纳米氧化钛与聚合物的复合，合成方法简单易行，成本低，易于实现规模化生产；所得量子晶氧化钛/聚合物复合材料结构致密，性能稳定，具有良好的VOCs检测性能且对甲苯检测具有良好的选择性。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，包括以下步骤：
a.溶胶溶液的配置：取质量比为1:100-8:100的贵金属盐和钛盐，溶于质量为钛盐的30-50倍的极性溶剂中，然后加入质量为钛盐的0.3-0.5倍之间的表面活性剂，并加入质量为钛盐的1.5-3倍的浓酸，配得溶胶溶液；
b.凝胶传感材料的制备：将步骤a所得溶胶溶液置于匀胶机中，采用旋涂法在空白的叉指电极器件上进行镀膜，得到镀有传感材料的器件；再将镀有传感材料的器件进行干燥，得到镀有凝胶传感材料的器件；
c.湿度的调控：调配不同种类纯金属盐的过饱和溶液，将其放入密闭容器中，在室温条件下，保持密闭容器中的相对湿度为75%-95%，再将步骤b所得镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液对应的湿度介于75%-95%之间；
d.复合薄膜的制备：将步骤c中放置有镀有凝胶传感材料的器件的密闭容器放入鼓风干燥箱中，调节鼓风干燥箱温度为105-145℃，当鼓风干燥箱内的温度稳定时，开始计算反应时间，反应时间为36-120h；反应结束后，将镀有凝胶传感材料的器件取出冷却至室温；此时得到有序量子晶氧化钛/聚合物传感材料的传感器；
e.传感性能检测：室温条件下将上述方法制备所得的有序量子晶TiO2/聚合物传感材料进行VOCs气体检测，调控气体的浓度介于25ppm-250ppm之间，每两分钟调换气氛。还原性气氛为甲苯/氩气，乙醇/氩气，丙酮/氩气，异丙醇/氩气，乙醚/氩气等混合气体，氧化性气体为干燥空气。
所述步骤a中的贵金属盐为PtCl4或PdCl2；优选PtCl4。
所述步骤a中的钛盐为四氯化钛、乙醇钛盐或钛酸丁酯，优选钛酸丁酯。
所述步骤a中的极性溶剂为无水乙醇、无水正丁醇或异丙醇；优选无水正丁醇。
所述步骤a中的表面活性剂为F127、P123或P103；优选F127。
所述步骤a中的浓酸为浓盐酸、浓硝酸或浓硫酸，优选浓盐酸。
所述步骤b中旋涂法的旋涂速度为2500-4500rpm，优选3500rpm；每次旋涂时间为30-60s，优选时间为40s；控制匀胶机内的腔体湿度为20-50%，优选30%；旋涂重复次数为5次。
所述步骤b中镀有传感材料的器件置于30-60℃温度中干燥。
所述步骤c中不同种类的金属盐为NaCl，KCl或CuSO4；优选CuSO4。
有益效果：本发明量子晶TiO2/聚合物复合材料气体传感器的传感性能优异，对低浓度甲苯气体响应时间和恢复时间均接近10s；本发明采用一步合成法制备高性能传感材料，简化制备工艺，降低了制作成本，且传感材料的可重复性强，组成传感薄膜的纳米粒子尺寸小，平均晶粒尺寸为2.5nm,材料比表面积大大增加；氧化钛纳米粒子与贵金属氧化物形成优质p-n结，活化晶粒表面的吸附能力，促进表面反应活性，提高灵敏度且缩短响应时间，室温条件工作状态稳定，消除了传统传感器件的能源消耗问题，有效降低了制备以及使用成本。
附图说明
图1是本发明实施例1中制备的传感材料的小角X射线衍射(SAXRD)图；
图2是本发明实施例1中制备的传感材料的高分辨透射电镜(HRTEM)图；
图3是本发明实施例1中制备的传感器的甲苯传感性能图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
以下实施例中浓盐酸的密度为1.179g/ml，浓硫酸的密度为1.84g/ml，浓硝酸的密度为1.4g/ml。
实施例1
称取0.04g氯化铂和1g钛酸丁酯，溶解于30g无水正丁醇中，加入0.3g聚合物F127，再加入1.5g浓盐酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为30%，旋涂速度为3500rpm，旋涂时间为40s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在60℃条件下干燥2h获得凝胶材料。调配硫酸铜过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在95%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为95%。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为105℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为96h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶TiO2/聚合物传感材料。
传感性能检测：室温条件下将上述方法制备所得有序量子晶TiO2/聚合物传感材料进行VOCs气体检测，调控气体的浓度介于25ppm-250ppm之间，每两分钟调换气氛。还原性气氛为甲苯/氩气,乙醇/氩气，丙酮/氩气，异丙醇/氩气，乙醚/氩气等混合气体，氧化性气体为干燥空气。测试结果表明，传感材料对甲苯具有高灵敏度且选择性良好。
图1为有序量子晶氧化钛/聚合物复合薄膜材料的小角X射线衍射图，从图1可以看出一步合成法制备所得复合薄膜材料的具有高度有序性；图2为薄膜材料的高分辨透射电镜图，该图显示出氧化钛晶粒具有良好的结晶度；图3为传感器的气敏性能测试图，灵敏度随着甲苯浓度从25ppm-250ppm逐步升高，具体的甲苯的浓度依次为25，50，80，100，130，150，180，200，230，250ppm，传感器的响应时间和恢复时间都小于10s。
实施例2
称取0.06g氯化铂和1.2g钛酸丁酯，溶解于40g无水正丁醇中，加入0.5g聚合物F127，再加入3.0g浓盐酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为30%，旋涂速度为3500rpm，旋涂时间为40s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在60℃条件下干燥2h获得凝胶材料。调配氯化钾过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在85%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为85%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为105℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为96h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶TiO2/聚合物传感材料。
实施例3
称取0.08g氯化铂和1.0g钛酸丁酯，溶解于50g无水正丁醇中，加入0.5g聚合物F127，再加入3.0g浓盐酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为30%，旋涂速度为3500rpm，旋涂时间为40s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在60℃条件下干燥2h获得凝胶材料。调配氯化钠过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在75%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为75%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为105℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为96h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶TiO2/聚合物传感材料。
实施例4
称取0.04g氯化铂和1.0g四氯化钛，溶解于30g无水乙醇中，加入0.4g聚合物P123，再加入1.5g浓硝酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为50%，旋涂速度为4500rpm，旋涂时间为30s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在40℃条件下干燥12h获得凝胶材料。调配氯化钠过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在75%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为75%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为120℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为72h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶TiO2/聚合物传感材料。
实施例5
称取0.04g氯化铂和1.2g乙醇钛盐，溶解于异丙醇中，加入0.35g聚合物P103，再加入1.8g浓硫酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感叉指电极固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为20%，旋涂速度2500rpm，旋涂时间为60s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在20℃条件下干燥48h获得凝胶材料。调配氯化钾过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在85%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为8%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为150℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为36h。反应结束后，将传感期间取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶TiO2/聚合物传感材料。
实施例6
称取0.02g氯化钯和1g四氯化钛，溶解于无水乙醇中，加入0.5g聚合物P123，再加入1.5g浓盐酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感衬底器件固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为30%，旋涂速度为4000rpm，旋涂时间为30s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在50℃条件下干燥8h获得凝胶材料。调配氯化钠过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在75%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为75%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为120℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为72h。反应结束后，将传感器件取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶TiO2/聚合物传感材料。
实施例7
称取0.01g氯化铂和1.0g乙醇钛盐，溶解于40g异丙醇中，加入0.35g聚合物P103，再加入1.8g浓硫酸，磁力搅拌混合均匀得到澄清溶液，搅拌过夜。启动匀胶机，将传感叉指电极固定在匀胶机腔体内，控制腔体内的湿度为20%，旋涂速度2500rpm，旋涂时间为60s，旋涂重复5次。将镀有薄膜材料的器件在20℃条件下干燥48h获得凝胶材料。调配氯化钾过饱和溶液，将过饱和溶液放入密闭容器中，确保室温条件下密闭容器中的相对湿度稳定在85%，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度为85%，再将镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中。当容器中的相对湿度达到稳定时，将密闭容器放入鼓风干燥箱中调节温度为150℃，当鼓风干燥箱的温度达到稳定时开始计算反应时间，反应时间为36h。反应结束后，将传感期间取出冷却至室温。该方法一步成功制备出有序量子晶TiO2/聚合物传感材料。
本发明的制备方法充分简化合成步骤，通过一步合成法直接制备复合传感材料。在合成的过程中，通过配置澄清溶胶溶液，在经过干燥老化，通过充分的调控合成中的相对湿度，有效获得量子尺度氧化钛/聚合物复合材料。晶粒尺寸小于3nm，有效形成覆盖全部薄膜材料的耗尽层，在与还原性气体反应的过程中，传感材料的电阻变化幅度大大提高，传感性能有效提高。该材料在室温条件下，响应时间与恢复时间均达到10sec以内，与现有的传感器相比，制备工艺简单，对设备的要求不高，成本降低，更易于规模化生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.溶胶溶液的配置：取质量比为1:100-8:100的贵金属盐和钛盐，溶于质量为钛盐的30-50倍的极性溶剂中，然后加入质量为钛盐的0.3-0.5倍之间的表面活性剂，并加入质量为钛盐的1.5-3倍的浓酸，配得溶胶溶液；
b.凝胶传感材料的制备：将步骤a所得溶胶溶液置于匀胶机中，采用旋涂法在空白的叉指电极器件上进行镀膜，得到镀有传感材料的器件；再将镀有传感材料的器件进行干燥，得到镀有凝胶传感材料的器件；
c.湿度的调控：调配不同种类纯金属盐的过饱和溶液，将其放入密闭容器中，在室温条件下，保持密闭容器中的相对湿度为75%-95%，再将步骤b所得镀有凝胶传感材料的器件放入密闭容器中，并确保密闭容器中的过饱和盐溶液的相对湿度介于75%-95%之间；
d.复合薄膜的制备：将步骤c中放置有镀有凝胶传感材料的器件的密闭容器放入鼓风干燥箱中，调节鼓风干燥箱温度为105-150℃，当鼓风干燥箱内的温度稳定时，开始计算反应时间，反应时间为36-96h；反应结束后，将镀有凝胶传感材料的器件取出冷却至室温；此时得到有序量子晶氧化钛/聚合物传感材料的传感器。
2.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的贵金属盐为PtCl4或PdCl2。
3.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的钛盐为四氯化钛、乙醇钛盐或钛酸丁酯。
4.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的极性溶剂为无水乙醇、无水正丁醇或异丙醇。
5.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的表面活性剂为F127、P123或P103。
6.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的浓酸为浓盐酸、浓硝酸或浓硫酸。
7.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤b中旋涂法的旋涂速度为2500-4500rpm，每次旋涂时间为30-60s；控制匀胶机内的腔体湿度为20-50%，旋涂重复次数为5次。
8.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤b中镀有传感材料的器件置于20-60℃温度中干燥，干燥时间为2-48h。
9.根据权利要求1所述的基于有序量子晶氧化钛/聚合物复合材料的气体传感器的制备方法，其特征在于：所述步骤c中不同种类的金属盐为NaCl，KCl或CuSO4。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160120 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |