CN116377268A - 一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法。本发明涉及高强韧金属基复合材料领域，具体涉及一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料及其制备方法。本发明是要解决现有反珍珠母结构金属基复合材料制备困难，微观结构难以调控的问题。方法：一、一、“核‑壳”结构复合B4C/Al粉末制备；二、“核‑壳”结构复合B4C/Al粉末浸渗铝液；三、三、B4C/Al复合材料热挤压。通过本发明可以简便地实现反珍珠母结构“砖”和“泥”厚度以及“泥”强度的调控，从而制备出不同强塑性组合的反珍珠母结构B4C/Al复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及高强韧金属基复合材料领域，具体涉及一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料及其制备方法。
背景技术
碳化硼增强铝基复合材料比强度高、耐磨性好、耐腐蚀性强，且中子吸收截面大，吸收中子后不产生二次辐射，能够应用于飞机蒙皮、直升机螺旋桨、汽车车壳、火车车身、乏燃料储存容器等，对国防军事、交通运输等领域的发展有重要意义，是代替铝合金的理想材料。但是碳化硼增强铝基复合材料在强度获得大幅提升的同时，韧性发生急剧下降，导致材料在服役过程中发生突然失效，大大限制了碳化硼增强铝基复合材料的实际应用。随着科技的进步与发展，对碳化硼增强铝基复合材料的性能提出了更高的要求。
相比于传统均匀分布的碳化硼增强铝基复合材料，反珍珠母结构复合材料能够在保持强度基本不变，甚至获得更高的强度情况下提高材料韧性。但目前反珍珠母结构复合材料的制备方法复杂，制备周期长，成本高昂且只能小规模制备。同时，由于反珍珠母结构复合材料微观上呈复杂的“砖-泥”式排列，在微观尺度上实现精确结构调控具有较高难度。因此，需要一种新的简单的反珍珠母结构复合材料制备方法，实现反珍珠母结构复合材料的大规模制备和微观结构调控。
发明内容
本发明是要解决现有反珍珠母结构金属基复合材料制备困难，微观结构难以调控的问题。而提供一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法。
一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法具体按以下步骤进行：
一、“核-壳”结构复合B4C/Al粉末制备：
将纳米B4C粉末、微米Al粉和过程控制剂混合进行高能球磨；然后在氩气气氛下保温除去球磨后粉末中的过程控制剂，得到“核-壳”结构的复合B4C/Al粉末；
二、“核-壳”结构复合B4C/Al粉末浸渗铝液：
将“核-壳”结构的复合B4C/Al粉末装入钢模具中，然后施加压力压制成型，得到预制体；将铝液浇入装有预制体的钢模具中，施加压力进行浸渗，浸渗完成后自然冷却至室温，脱模得到B4C/Al复合材料铸锭；
三、B4C/Al复合材料热挤压：
将B4C/Al复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压，得到反珍珠母结构B4C/Al复合材料。
本发明的有益效果：
本发明以Al基体为软质的“砖”，B4C/Al复合材料为硬质的“泥”，原材料廉价易得，制得的反珍珠母结构B4C/Al复合材料具有优异的强塑性结合且性能稳定。本发明通过高能球磨法制备“核-壳”结构复合粉末，通过压力浸渗铝液获得相互连通的硬质区，通过热挤压实现硬质区、软质区的片层化和定向排列，制备流程少，工艺简单，成本低廉，易于大规模制备。
通过改变纳米B4C粉和微米Al粉的粒径，可以改变复合粉末“核”区和“壳”区的尺寸以及复合粉末间隙浸渗区的尺寸，从而调控反珍珠母结构B4C/Al复合材料软质区和硬质区的厚度；通过改变纳米B4C粉和微米Al粉的比例，可以改变复合粉末“壳”区和复合粉末间隙浸渗区的纳米B4C体积分数，从而调控反珍珠母结构B4C/Al复合材料硬质区的体积分数。通过本发明可以简便地实现反珍珠母结构“砖”和“泥”厚度以及“泥”强度的调控，从而制备出不同强塑性组合的反珍珠母结构B4C/Al复合材料。
附图说明
图1为实施例1得到的反珍珠母结构B4C/Al复合材料的显微组织照片；
图2为实施例1得到的反珍珠母结构B4C/Al复合材料的拉伸曲线；
图3为实施例2得到的反珍珠母结构B4C/Al复合材料的显微组织照片；
图4为实施例2得到的反珍珠母结构B4C/Al复合材料的拉伸曲线。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法具体按以下步骤进行：
一、“核-壳”结构复合B4C/Al粉末制备：
将纳米B4C粉末、微米Al粉和过程控制剂混合进行高能球磨；然后在氩气气氛下保温除去球磨后粉末中的过程控制剂，得到“核-壳”结构的复合B4C/Al粉末；
二、“核-壳”结构复合B4C/Al粉末浸渗铝液：
将“核-壳”结构的复合B4C/Al粉末装入钢模具中，然后施加压力压制成型，得到预制体；将铝液浇入装有预制体的钢模具中，施加压力进行浸渗，浸渗完成后自然冷却至室温，脱模得到B4C/Al复合材料铸锭；
三、B4C/Al复合材料热挤压：
将B4C/Al复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压，得到反珍珠母结构B4C/Al复合材料。
本实施方式中过程控制剂的质量分数为1～2％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述纳米B4C粉末粒径为50～200nm；所述微米Al粉粒径为1～100μm。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤一中所述纳米B4C的体积分数为1～5％，所述微米Al粉的体积分数为95～99％。其它与具体实施方式二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述过程控制剂为硬脂酸、油酸、硅油、聚乙烯醇或甘油。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述高能球磨的工艺参数为：球料比大于5:1，球磨转速大于200rpm，球磨时间大于5h，保护气氛为氩气。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中在氩气气氛下400℃保温0.5h除去球磨后粉末中的过程控制剂。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述压制成型的工艺参数为：压强为50～100MPa，保压时间为15～20min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述铝液为纯铝、铝硅合金、2xxx铝合金、5xxx铝合金、6xxx铝合金、7xxx铝合金中的一种。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中所述浸渗的工艺参数为：压强为150～250MPa，保压时间为5～10min。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述热挤压的工艺参数为：挤压比为8:1、10:1或13:1，挤压温度为450～500℃，挤出速率为0.25～0.3m/min。其它与具体实施方式一相同。
通过以下试验验证本发明的效果：
实施例1：一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法具体按以下步骤进行：
一、“核-壳”结构复合B4C/Al粉末制备：
将1.57g粒径为200nm的B4C粉末、31.98g粒径为10μm的Al粉和硬脂酸混合进行高能球磨；然后在氩气气氛下400℃保温0.5h除去球磨后粉末中的硬脂酸，得到“核-壳”结构的复合B4C/Al粉末；高能球磨的工艺参数为：球料比10:1，球磨转速300rpm，球磨时间为20h，过程控制剂为硬脂酸，保护气氛为氩气；
二、“核-壳”结构复合B4C/Al粉末浸渗铝液：
将“核-壳”结构的复合B4C/Al粉末装入钢模具中，然后施加100MPa的压力，保压20min压制成型，得到预制体；将铝液浇入装有预制体的钢模具中，施加250MPa压力，保压10min进行浸渗，浸渗完成后自然冷却至室温，脱模得到B4C/Al复合材料铸锭；
三、B4C/Al复合材料热挤压：
将B4C/Al复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压，得到反珍珠母结构B4C/Al复合材料；热挤压的工艺参数为：挤压比为10:1，挤压温度为500℃，挤出速率为0.25m/min。
图1为实施例1得到的反珍珠母结构B4C/Al复合材料的显微组织照片，能够看出硬质区中纳米碳化硼颗粒分布均匀，且与基体结合良好。硬质区和软质区界面明显但结合良好，无分层等缺陷。硬质区平均厚度为5.37μm，软质区平均厚度为6.55μm。
图2为实施例1得到的反珍珠母结构B4C/Al复合材料的拉伸曲线，可以得到弹性模量为75.5GPa，屈服强度为272.7MPa，抗拉强度为428.0MPa，延伸率为4.1％。
实施例2：一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法具体按以下步骤进行：
一、“核-壳”结构复合B4C/Al粉末制备：
将1.57g粒径为200nm的B4C粉末、31.98g粒径为80μm的Al粉和硬脂酸混合进行高能球磨；然后在氩气气氛下400℃保温0.5h除去球磨后粉末中的硬脂酸，得到“核-壳”结构的复合B4C/Al粉末；高能球磨的工艺参数为：球料比10:1，球磨转速300rpm，球磨时间为20h，过程控制剂为硬脂酸，保护气氛为氩气；
二、“核-壳”结构复合B4C/Al粉末浸渗铝液：
将“核-壳”结构的复合B4C/Al粉末装入钢模具中，然后施加100MPa的压力，保压20min压制成型，得到预制体；将铝液浇入装有预制体的钢模具中，施加250MPa压力，保压10min进行浸渗，浸渗完成后自然冷却至室温，脱模得到B4C/Al复合材料铸锭；
三、B4C/Al复合材料热挤压：
将B4C/Al复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压，得到反珍珠母结构B4C/Al复合材料；热挤压的工艺参数为：挤压比为10:1，挤压温度为500℃，挤出速率为0.25m/min。
图3为实施例2得到的反珍珠母结构B4C/Al复合材料的显微组织照片，能够看出硬质区中纳米碳化硼颗粒分布均匀，且与基体结合良好。硬质区和软质区界面明显但结合良好，无分层等缺陷。硬质区平均厚度为2.12μm，软质区平均厚度为12.27μm。
图4为实施例2得到的反珍珠母结构B4C/Al复合材料的拉伸曲线，可以得到弹性模量为75.9GPa，屈服强度为379.1MPa，抗拉强度为416.9MPa，延伸率为8.6％。
Claims (10)
1.一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法具体按以下步骤进行：
一、“核-壳”结构复合B4C/Al粉末制备：
将纳米B4C粉末、微米Al粉和过程控制剂混合进行高能球磨；然后在氩气气氛下保温除去球磨后粉末中的过程控制剂，得到“核-壳”结构的复合B4C/Al粉末；
二、“核-壳”结构复合B4C/Al粉末浸渗铝液：
将“核-壳”结构的复合B4C/Al粉末装入钢模具中，然后施加压力压制成型，得到预制体；将铝液浇入装有预制体的钢模具中，施加压力进行浸渗，浸渗完成后自然冷却至室温，脱模得到B4C/Al复合材料铸锭；
三、B4C/Al复合材料热挤压：
将B4C/Al复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压，得到反珍珠母结构B4C/Al复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述纳米B4C粉末粒径为50～200nm；所述微米Al粉粒径为1～100μm。
3.根据权利要求2所述的一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述纳米B4C的体积分数为1～5％，所述微米Al粉的体积分数为95～99％。
4.根据权利要求1所述的一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述过程控制剂为硬脂酸、油酸、硅油、聚乙烯醇或甘油。
5.根据权利要求1所述的一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述高能球磨的工艺参数为：球料比大于5:1，球磨转速大于200rpm，球磨时间大于5h，保护气氛为氩气。
6.根据权利要求1所述的一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤一中在氩气气氛下400℃保温0.5h除去球磨后粉末中的过程控制剂。
7.根据权利要求1所述的一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述压制成型的工艺参数为：压强为50～100MPa，保压时间为15～20min。
8.根据权利要求1所述的一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述铝液为纯铝、铝硅合金、2xxx铝合金、5xxx铝合金、6xxx铝合金、7xxx铝合金中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中所述浸渗的工艺参数为：压强为150～250MPa，保压时间为5～10min。
10.根据权利要求1所述的一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述热挤压的工艺参数为：挤压比为8:1、10:1或13:1，挤压温度为450～500℃，挤出速率为0.25～0.3m/min。
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| JPH06329481A (ja) * | 1993-05-20 | 1994-11-29 | Noritake Co Ltd | セラミックス−金属複合体およびその製造方法 |
| CN111945029A (zh) * | 2020-08-25 | 2020-11-17 | 哈尔滨工业大学 | 一种利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法 |
| CN114703389A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-07-05 | 哈尔滨工业大学 | 一种低应力成型B4C/Al复合材料型材的制备方法 |
| CN115161509A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-10-11 | 哈尔滨工业大学 | 一种液相分散法制备纳米碳化硼增强铝基复合材料的方法 |
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