CN111945029A - 一种利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法 - Google Patents

一种利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法，涉及一种制备铝基复合材料的方法。目的是解决石墨烯增强铝基复合材料存在强度‑韧性倒置、以及石墨烯增强铝基复合材料难以回收再利用的问题。方法：石墨烯增强铝基复合材料废料破碎、清洗、烘干和退火，球磨后球化，将球化复合材料粉末压制成预制体并加入铝金属液体进行压力浸渗，最后进行热挤压和热处理。本发明利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料，制备的复合材料致密度更高，塑性和韧性提高，降低了压力浸渗的工艺难度，提高了成品率。本发明适用于制备石墨烯增强铝基复合材料。

Description

一种利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合 材料的方法
技术领域
本发明涉及一种制备铝基复合材料的方法。
背景技术
石墨烯具有单原子层厚的二维晶体结构，是目前已知最薄的材料，其电学、光学、热学和机械性能优异，被认为是铝基复合材料的理想增强体。石墨烯抗拉强度和弹性模量分别达到125GPa和1100GPa，室温电子/空穴迁移率达15000cm2·V-1·s-1，极高的热导率，达到5000W·m-1·K-1。目前，石墨烯在结构材料方面的应用多集中于树脂基、陶瓷基复合材料等，而在金属基复合材料方面研究的起步较晚。
根据文献调研，石墨烯增强铝基复合材料的制备流程已经基本完善，主要分为预分散，制备成型，热变形处理和热处理。然而，通过研究发现，石墨烯增强铝基复合材料中存在强度-韧性倒置的问题，即材料强度增加的同时，材料韧性会降低，这也是结构材料研究中普遍存在的问题。目前的制备和处理方法可以得到高强度的石墨烯增强铝复合材料，但都一定程度的损失了材料的韧性。而韧性的降低一方面由于材料提前断裂失效，其强度无法充分体现，另一方面也限制了材料的加工以及应用。
石墨烯增强铝基复合材料得到广泛应用之后将面临回收的问题，受资源可回收利用和环境保护意识等可持续发展目标的影响，金属基复合材料的回收和再生研究也必将成为复合材料研究的重点，然而目前，石墨烯增强铝基复合材料研究领域尚未有相关研究报道。
发明内容
本发明为了解决石墨烯增强铝基复合材料存在强度-韧性倒置、以及石墨烯增强铝基复合材料难以回收再利用的问题，提出了一种团簇型石墨烯增强铝复合材料的制备方法。
本发明利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、石墨烯增强铝基复合材料废料的预处理
将石墨烯增强铝基复合材料废料破碎，然后依次进行退火、清洗和烘干，得到预处理废料颗粒；
所述退火工艺为：在345～355℃保温3.5～4.5小时，然后随炉冷却；
二、复合材料粉末制备
将预处理废料颗粒进行球磨处理，得到平均粒径为10～20μm复合材料粉末；对复合材料粉末进行球化处理，得到平均粒径为3～6μm的球化复合材料粉末；
三、复合材料的制备
将球化复合材料粉末装填至模具内进行压制得到预制体；在保护气氛下将预制体预热至630～650℃并保温2～3h；取与石墨烯增强铝基复合材料废料中铝基体材质不同的铝金属并在保护气氛下加热至熔点以上150～250℃，得到铝金属液体；将铝金属液体加入至模具内，进行压力浸渗，然后冷却至室温，得到团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭；
四、热挤压
将步骤三得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压；
五、热处理
将步骤四中得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料加热至400℃～450℃并保温1h，即完成。
本发明具备以下有益效果：
1、本发明基于可持续发展的思想，提供了一种石墨烯增强铝基复合材料的回收方法；在对石墨烯增强铝基复合材料废料进行预处理时，大部分石墨烯仍被包裹在铝颗粒中，保持了原始的界面结合；少部分裸露出的石墨烯可以与铝形成良好的界面结合，因此本发明方法不影响石墨烯增强体与基体间的界面结合，可以在受载时将载荷传递给石墨烯，达到增强作用。并且制备的复合材料致密度更高，更容易实现材料的微观结构设计，使得复合材料的塑性进一步提升，为石墨烯增强铝基复合材料回收提供了一种解决方法；
2、本发明制备出团簇型石墨烯增强铝基复合材料，其微观组织结构为：石墨烯/铝颗粒被连续的铝金属所包覆，增强体的质量分数可以通过调节冷压时的压力及保压时间实现调整；通过球化处理，在制备的团簇型石墨烯增强铝基复合材料中形成了良好的应力-应变配合，减少了应力集中，成功提高了颗粒增强复合材料的塑性和韧性，解决复合材料存在强度-韧性倒置的问题；
进行压力浸渗时选取了与石墨烯增强铝基复合材料废料中铝基体材质不同的铝金属，因此铝液凝固后力学性能不同，在后续变形处理过程中可以实现石墨烯的进一步少层化，这种属于基体合金种类改变的微观结构设计，得到的团簇型复合材料更容易变形，成功提高了材料的塑性。并且本发明方法不需要对增强体进行分散处理或表面修饰处理，降低了金属基复合材料对于原材料的要求，因此复合材料原料成本低；
3、本发明采用压力浸渗作为材料复合方法，制备的复合材料无金属夹层缺陷；石墨烯/铝复合材料颗粒与基体合金更易于润湿，所需温度和压强均较低，从而降低了压力浸渗的工艺难度，提高了成品率；
4、本发明方法浸渗时，在高温下液态金属与增强体接触时间短，界面反应少，同时制备出的复合材料能达到接近100％的致密度；并且本发明方法浸渗时，石墨烯/铝复合材料颗粒在浸渗过程中不会融化，因此不会不发生重排，且基体合金连续排布，因此易于实现材料的微观组织控制；
5、本发明制备的团簇型石墨烯增强铝基复合材料中石墨烯/铝颗粒的尺寸调整可以通过调节球磨工艺来实现。通过合理的工艺调控，获得不同尺寸的石墨烯/铝颗粒，团簇型复合材料的性能也可借此进行调控。
附图说明
图1为实施例1得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料的显微组织照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、石墨烯增强铝基复合材料废料的预处理
将石墨烯增强铝基复合材料废料破碎，然后依次进行退火、清洗和烘干，得到预处理废料颗粒；
所述退火工艺为：在345～355℃保温3.5～4.5小时，然后随炉冷却；
在破碎前进行热处理，使废料更易加工，降低了对破碎设备要求。通过对废料进行热处理还可以使材料成分均匀化，有利于保证后续所制备复合材料的均匀性，减少由于成分不均匀导致材料品质降低的问题。
二、复合材料粉末制备
将预处理废料颗粒进行球磨处理，得到平均粒径为10～20μm复合材料粉末；对复合材料粉末进行球化处理，得到平均粒径为3～6μm的球化复合材料粉末；
三、复合材料的制备
将球化复合材料粉末装填至模具内进行压制得到预制体；在保护气氛下将预制体预热至630～650℃并保温2～3h；取与石墨烯增强铝基复合材料废料中铝基体材质不同的铝金属并在保护气氛下加热至熔点以上150～250℃，得到铝金属液体；将铝金属液体加入至模具内，进行压力浸渗，然后冷却至室温，得到团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭；
四、热挤压
将步骤三得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压；
五、热处理
将步骤四中得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料加热至400℃～450℃并保温1h，即完成。热处理工艺为固溶时效处理，通过热处理能够使复合板材的强度获得进一步提升。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式基于可持续发展的思想，提供了一种石墨烯增强铝基复合材料的回收方法；在对石墨烯增强铝基复合材料废料进行预处理时，大部分石墨烯仍被包裹在铝颗粒中，保持了原始的界面结合；少部分裸露出的石墨烯可以与铝形成良好的界面结合，因此本实施方式方法不影响石墨烯增强体与基体间的界面结合，可以在受载时将载荷传递给石墨烯，达到增强作用。并且制备的复合材料致密度更高，更容易实现材料的微观结构设计，使得复合材料的塑性进一步提升，为石墨烯增强铝基复合材料回收提供了一种解决方法；
2、本实施方式制备出团簇型石墨烯增强铝基复合材料，其微观组织结构为：石墨烯/铝颗粒被连续的铝金属所包覆，增强体的质量分数可以通过调节冷压时的压力及保压时间实现调整；通过球化处理，在制备的团簇型石墨烯增强铝基复合材料中形成了良好的应力-应变配合，减少了应力集中，成功提高了颗粒增强复合材料的塑性和韧性，解决复合材料存在强度-韧性倒置的问题；
进行压力浸渗时选取了与石墨烯增强铝基复合材料废料中铝基体材质不同的铝金属，因此铝液凝固后力学性能不同，在后续变形处理过程中可以实现石墨烯的进一步少层化，这种属于基体合金种类改变的微观结构设计，得到的团簇型复合材料更容易变形，成功提高了材料的塑性。并且本实施方式方法不需要对增强体进行分散处理或表面修饰处理，降低了金属基复合材料对于原材料的要求，因此复合材料原料成本低；
3、本实施方式采用压力浸渗作为材料复合方法，制备的复合材料无金属夹层缺陷；石墨烯/铝复合材料颗粒与基体合金更易于润湿，所需温度和压强均较低，从而降低了压力浸渗的工艺难度，提高了成品率；
4、本实施方式方法浸渗时，在高温下液态金属与增强体接触时间短，界面反应少，同时制备出的复合材料能达到接近100％的致密度；并且本实施方式方法浸渗时，石墨烯/铝复合材料颗粒在浸渗过程中不会融化，因此不会不发生重排，且基体合金连续排布，因此易于实现材料的微观组织控制；
5、本实施方式制备的团簇型石墨烯增强铝基复合材料中石墨烯/铝颗粒的尺寸调整可以通过调节球磨工艺来实现。通过合理的工艺调控，获得不同尺寸的石墨烯/铝颗粒，团簇型复合材料的性能也可借此进行调控。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述清洗工艺为：依次使用碱类助洗剂、表面活性剂和易挥发试剂对石墨烯增强铝基复合材料废料进行超声清洗；
所述碱类助洗剂为五水偏硅酸钠、氢氧化钠、纯碱等；
所述表面活性剂为醇醚磷酸酯、月桂酰胺丙基氧化胺等；
所述易挥发试剂为酒精；
所述进行超声清洗时的超声波功率为100～500W，时间为10～30min。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：：步骤一所述烘干工艺为：在真空或氮气气氛下加热至70～120℃并保温6～10h。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述预处理废料颗粒的粒径为100μm～300μm，石墨烯增强铝基复合材料废料中石墨烯的质量分数为0.3～5％。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二所述球磨工艺为：球磨罐内为氮气气氛，采用直径为5mm～10mm的氧化锆球，球料比为(20～25):1，转速为400～600rpm，球磨时间为8～15h。球磨罐内为氮气气氛能有效防止球磨时复合材料废料颗粒的氧化；
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述球化处理工艺为：在等离子球化设备中进行，设备内真空条件，射频电源输出功率60KW，射频频率为2-3MHz，处理时间2～4h。由于球磨后的复合材料颗粒形状不规则，存在尖角，这样的颗粒在复合材料中会导致应力集中，利用等离子球化设备对颗粒进行球化处理，能够消除应力集中。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述预制体的压制工艺为：在压力为50～100MPa下保压10～15min。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述压力浸渗时的压力为150MPa～250MPa，时间为5～7min；所述保护气氛为氮气或氩气。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述铝合金为Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为1.5％～25％，Cu的质量分数为1.2％～5.5％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为1.8％～4.6％，Mg的质量分数为0.5％～3.8％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～17％，Cu的质量分数为0.5％～2.9％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～5.5％，Mg的质量分数为0.5％～12％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～15％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为8％～25％，Cu的质量分数为0.5％～12％，Mg的质量分数为0.5％～3.8％。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述热挤压的工艺为：挤压速度为2～3mm/s，挤压温度为420～550℃，挤压比为(6～13):1。其中，热挤压处理的目的是消除铸造缺陷，有利于提高复合材料的材料致密度和力学性能；
实施例1：
本实施例利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、石墨烯增强铝基复合材料废料的预处理
将石墨烯增强铝基复合材料废料破碎，然后依次进行退火、清洗和烘干，得到预处理废料颗粒；
所述清洗工艺为：依次使用碱类助洗剂、表面活性剂和易挥发试剂对石墨烯增强铝基复合材料废料进行超声清洗；碱类助洗剂为纯碱；表面活性剂为醇醚磷酸酯；易挥发试剂为酒精；
所述进行超声清洗时的超声波功率为300W，时间为30min；
所述烘干工艺为：在真空或氮气气氛下加热至70℃并保温10h；
所述石墨烯增强铝基复合材料废料中石墨烯的质量分数为0.6％；
所述预处理废料颗粒的粒径为260μm；
所述退火工艺为：在350℃保温4小时，然后随炉冷却；
二、复合材料粉末制备
将预处理废料颗粒进行球磨处理，得到平均粒径为17μm复合材料粉末；
对复合材料粉末进行球化处理，得到平均粒径为5μm的球化复合材料粉末；
所述球磨工艺为：球磨罐内为氮气气氛，采用直径为10mm的氧化锆球，球料比为25:1，转速为400rpm，球磨时间为8h；
所述球化处理工艺为：在等离子球化设备中进行，设备内真空条件，射频电源输出功率60KW，射频频率为2MHz，处理时间2h；
三、复合材料的制备
将球化复合材料粉末装填至模具内进行压制得到预制体；在保护气氛下将预制体预热至640℃并保温3h；取与石墨烯增强铝基复合材料废料中铝基体材质不同的铝金属并在保护气氛下加热至熔点以上150℃，得到铝金属液体；将铝金属液体加入至模具内，进行压力浸渗，然后冷却至室温，得到团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭；
所述预制体的压制工艺为：在压力为50MPa下保压15min；
所述压力浸渗时的压力为150MPa，时间为6min；
所述保护气氛为氮气或氩气；
所述铝合金为Al-Cu-Mg合金，所述Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为4.1％，Mg的质量分数为3.2％；
四、热挤压
将步骤三得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压；
所述热挤压的工艺为：挤压速度为2mm/s，挤压温度为420℃，挤压比为3:1；
五、热处理
将步骤四中得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料加热至400℃并保温1h。
图1为实施例1得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料的显微组织照片。从图1中能够看出，球化的石墨烯增强铝基复合材料颗粒没有发生团聚，较为均匀的分散在合金基体当中，石墨烯增强铝基复合材料颗粒与基体结合良好，没有孔洞。
实施例1得到的团簇型铝基复合材料的弯曲强度710MPa，屈服强度423MPa，抗拉强度453MPa，断裂韧性41MPa/m1/2。
对比例1：
石墨烯增强铝基复合材料的制备方法按以下步骤进行：
一、复合材料粉末制备
按质量分数称取0.6％的石墨烯微片和99.4％铝金属粉末，进行球磨混粉；
所述石墨烯微片平均片径为2μm，平均厚度为5nm；
所述铝金属粉末的平均粒径为15μm，铝金属粉末为6061铝合金，其中Mg的质量分数为1.2％，Si的质量分数为0.8％；
所述球磨混粉工艺为：球磨罐内为氮气气氛，采用直径为10mm的氧化锆球，球料比为25:1，转速为400rpm，球磨时间为8h；
二、复合材料的制备
将复合材料粉末装填至模具内进行压制得到预制体，在保护气氛下将预制体预热至640℃并保温3h；取与步骤一中铝金属粉末相同的6061铝合金并在保护气氛下加热至熔点以上150℃，得到铝金属液体；将铝金属液体加入至模具内，进行压力浸渗，然后冷却至室温，得到团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭；
所述预制体的压制工艺为：在压力为50MPa下保压15min；
所述压力浸渗时的压力为150MPa，时间为7min；
所述保护气氛为氮气；
三、热挤压和热处理
将步骤二得到的石墨烯增强铝基复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压，热挤压后加热至400℃并保温1h；
所述热挤压的工艺为：挤压速度为2mm/s，挤压温度为420℃，挤压比为3:1；
对比例1以相同的工艺制备了石墨烯增强铝基复合材料，并进行了按照标准ASTM-E399进行了取样测试，测试结果表明，弯曲强度685MPa，屈服强度392MPa，抗拉强度435MPa，断裂韧性37MPa/m1/2。通过实施例1和对比例1对比说明，实施例1所得复合材料强度增加的同时，材料韧性没有降低。
实施例2：
本实施例利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、石墨烯增强铝基复合材料废料的预处理
将石墨烯增强铝基复合材料废料破碎，然后依次进行退火、清洗和烘干，得到预处理废料颗粒；
所述清洗工艺为：依次使用碱类助洗剂、表面活性剂和易挥发试剂对石墨烯增强铝基复合材料废料进行超声清洗；碱类助洗剂为纯碱；表面活性剂为醇醚磷酸酯；易挥发试剂为酒精；
所述进行超声清洗时的超声波功率为200W，时间为20min；
所述烘干工艺为：在真空或氮气气氛下加热至100℃并保温8h；
所述石墨烯增强铝基复合材料废料中石墨烯的质量分数为1％；
所述预处理废料颗粒的粒径为280μm；
所述退火工艺为：在350℃保温4小时，然后随炉冷却；
二、复合材料粉末制备
将预处理废料颗粒进行球磨处理，得到平均粒径为20μm复合材料粉末；
对复合材料粉末进行球化处理，得到平均粒径为6μm的球化复合材料粉末；
所述球磨工艺为：球磨罐内为氮气气氛，采用直径为10mm的氧化锆球，球料比为25:1，转速为500rpm，球磨时间为10h；
所述球化处理工艺为：在等离子球化设备中进行，设备内真空条件，射频电源输出功率60KW，射频频率为2.5MHz，处理时间3h；
三、复合材料的制备
将球化复合材料粉末装填至模具内进行压制得到预制体；在保护气氛下将预制体预热至650℃并保温2h；取与石墨烯增强铝基复合材料废料中铝基体材质不同的铝金属并在保护气氛下加热至熔点以上150℃，得到铝金属液体；将铝金属液体加入至模具内，进行压力浸渗，然后冷却至室温，得到团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭；
所述预制体的压制工艺为：在压力为60MPa下保压15min；
所述压力浸渗时的压力为200MPa，时间为7min；
所述保护气氛为氮气；
所述铝合金为Al-Zn-Cu合金，Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为7.4％，Cu的质量分数为2.5％；
四、热挤压
将步骤三得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压；
所述热挤压的工艺为：挤压速度为2.5mm/s，挤压温度为500℃，挤压比为13:1；
五、热处理
将步骤四中得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料加热至450℃并保温1h。
实施例2得到的高强韧石墨烯增强铝基复合材料的弯曲强度745MPa，屈服强度520MPa，抗拉强度637MPa，断裂韧性47MPa/m1/2。
实施例3：
本实施例利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法按以下步骤进行：
一、石墨烯增强铝基复合材料废料的预处理
将石墨烯增强铝基复合材料废料破碎，然后依次进行退火、清洗和烘干，得到预处理废料颗粒；
所述清洗工艺为：依次使用碱类助洗剂、表面活性剂和易挥发试剂对石墨烯增强铝基复合材料废料进行超声清洗；碱类助洗剂为纯碱；表面活性剂为醇醚磷酸酯；易挥发试剂为酒精；
所述进行超声清洗时的超声波功率为500W，时间为30min；
所述烘干工艺为：在真空或氮气气氛下加热至110℃并保温10h；
所述石墨烯增强铝基复合材料废料中石墨烯的质量分数为2％；
所述预处理废料颗粒的粒径为300μm；
所述退火工艺为：在350℃保温4小时，然后随炉冷却；
二、复合材料粉末制备
将预处理废料颗粒进行球磨处理，得到平均粒径为12μm复合材料粉末；
对复合材料粉末进行球化处理，得到平均粒径为3μm的球化复合材料粉末；
所述球磨工艺为：球磨罐内为氮气气氛，采用直径为10mm的氧化锆球，球料比为20:1，转速为400rpm，球磨时间为12h；
所述球化处理工艺为：在等离子球化设备中进行，设备内真空条件，射频电源输出功率60KW，射频频率为3MHz，处理时间2h；
三、复合材料的制备
将球化复合材料粉末装填至模具内进行压制得到预制体；在保护气氛下将预制体预热至650℃并保温3h；取与石墨烯增强铝基复合材料废料中铝基体材质不同的铝金属并在保护气氛下加热至熔点以上200℃，得到铝金属液体；将铝金属液体加入至模具内，进行压力浸渗，然后冷却至室温，得到团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭；
所述预制体的压制工艺为：在压力为100MPa下保压15min；
所述压力浸渗时的压力为250MPa，时间为6min；
所述保护气氛为氮气；
所述铝合金为Al-Si-Cu-Mg合金，Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为8％，Cu的质量分数为3.1％，Mg的质量分数为1.5％；
四、热挤压
将步骤三得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压；
所述热挤压的工艺为：挤压速度为3mm/s，挤压温度为480℃，挤压比为13:1；
五、热处理
将步骤四中得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料加热至400℃并保温1h。
实施例3得到的高强韧石墨烯增强铝基复合材料的弯曲强度694MPa，屈服强度385MPa，抗拉强度418MPa，断裂韧性38MPa/m1/2。

Claims (10)

1.一种利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
一、石墨烯增强铝基复合材料废料的预处理
将石墨烯增强铝基复合材料废料破碎，然后依次进行退火、清洗和烘干，得到预处理废料颗粒；
所述退火工艺为：在345～355℃保温3.5～4.5小时，然后随炉冷却；
二、复合材料粉末制备
将预处理废料颗粒进行球磨处理，得到平均粒径为10～20μm复合材料粉末；对复合材料粉末进行球化处理，得到平均粒径为3～6μm的球化复合材料粉末；
三、复合材料的制备
将球化复合材料粉末装填至模具内进行压制得到预制体；在保护气氛下将预制体预热至630～650℃并保温2～3h；取与石墨烯增强铝基复合材料废料中铝基体材质不同的铝金属并在保护气氛下加热至熔点以上150～250℃，得到铝金属液体；将铝金属液体加入至模具内，进行压力浸渗，然后冷却至室温，得到团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭；
四、热挤压
将步骤三得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料铸锭置于热挤压机中进行热挤压；
五、热处理
将步骤四中得到的团簇型石墨烯增强铝基复合材料加热至400℃～450℃并保温1h，即完成。
2.根据权利要求1所述的利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法，其特征在于：
步骤一所述清洗工艺为：依次使用碱类助洗剂、表面活性剂和易挥发试剂对石墨烯增强铝基复合材料废料进行超声清洗；
所述碱类助洗剂为五水偏硅酸钠、氢氧化钠或纯碱；
所述表面活性剂为醇醚磷酸酯或月桂酰胺丙基氧化胺；
所述易挥发试剂为酒精；
所述进行超声清洗时的超声波功率为100～500W，时间为10～30min。
3.根据权利要求1所述的利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法，其特征在于：
步骤一所述烘干工艺为：在真空或氮气气氛下加热至70～120℃并保温6～10h。
4.根据权利要求1所述的利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法，其特征在于：
步骤一所述预处理废料颗粒的粒径为100μm～300μm，石墨烯增强铝基复合材料废料中石墨烯的质量分数为0.3～5％。
5.根据权利要求1所述的利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法，其特征在于：
步骤二所述球磨工艺为：球磨罐内为氮气气氛，采用直径为5mm～10mm的氧化锆球，球料比为(20～25):1，转速为400～600rpm，球磨时间为8～15h。
6.根据权利要求1所述的利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法，其特征在于：
步骤二所述球化处理工艺为：在等离子球化设备中进行，设备内真空条件，射频电源输出功率60KW，射频频率为2-3MHz，处理时间2～4h。
7.根据权利要求1所述的利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法，其特征在于：
步骤三所述预制体的压制工艺为：在压力为50～100MPa下保压10～15min。
8.根据权利要求1所述的利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法，其特征在于：
步骤三所述压力浸渗时的压力为150MPa～250MPa，时间为5～7min；所述保护气氛为氮气或氩气。
9.根据权利要求1所述的利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法，其特征在于：
步骤三所述铝合金为Al-Mg合金、Al-Si-Cu合金、Al-Cu-Mg合金、Al-Zn-Cu合金、Al-Zn-Mg-Cu合金、Al-Li合金、Al-Si-Cu-Mg合金中的一种；所述Al-Mg合金中Mg的质量分数为0.5％～38％；Al-Si-Cu合金中Si的质量分数为1.5％～25％，Cu的质量分数为1.2％～5.5％；Al-Cu-Mg合金中Cu的质量分数为1.8％～4.6％，Mg的质量分数为0.5％～3.8％；Al-Zn-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～17％，Cu的质量分数为0.5％～2.9％；Al-Zn-Mg-Cu合金中Zn的质量分数为0.5％～5.5％，Mg的质量分数为0.5％～12％，Cu的质量分数为0.5％～53％；Al-Li合金中Li的质量分数为0.5％～15％；Al-Si-Cu-Mg合金Si的质量分数为8％～25％，Cu的质量分数为0.5％～12％，Mg的质量分数为0.5％～3.8％。
10.根据权利要求1所述的利用石墨烯增强铝基复合材料废料制备团簇型铝基复合材料的方法，其特征在于：
步骤四所述热挤压的工艺为：挤压速度为2～3mm/s，挤压温度为420～550℃，挤压比为(6～13):1。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116377268A (zh) * 2023-03-14 2023-07-04 哈尔滨工业大学 一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法
CN116640953A (zh) * 2023-05-17 2023-08-25 中国科学院金属研究所 一种颗粒增强铝基复合材料废料的再利用方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107022691A (zh) * 2017-05-05 2017-08-08 哈尔滨工业大学 一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
CN108642314A (zh) * 2018-03-23 2018-10-12 哈尔滨工业大学 利用回收的SiCp/Al复合材料制备团簇型铝基复合材料的方法
CN108677051A (zh) * 2018-03-23 2018-10-19 哈尔滨工业大学 利用回收的SiCp/Al复合材料制备团簇型铝基复合材料的方法
CN109722556A (zh) * 2019-02-28 2019-05-07 哈尔滨工业大学 一种抗高速撞击用石墨烯铝基复合材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107022691A (zh) * 2017-05-05 2017-08-08 哈尔滨工业大学 一种以多层石墨烯微片为原材料制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
CN108642314A (zh) * 2018-03-23 2018-10-12 哈尔滨工业大学 利用回收的SiCp/Al复合材料制备团簇型铝基复合材料的方法
CN108677051A (zh) * 2018-03-23 2018-10-19 哈尔滨工业大学 利用回收的SiCp/Al复合材料制备团簇型铝基复合材料的方法
CN109722556A (zh) * 2019-02-28 2019-05-07 哈尔滨工业大学 一种抗高速撞击用石墨烯铝基复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
WENSHU YANG等: "Graphene nanoflakes reinforced Al-20Si matrix composites prepared by pressure infiltration method", 《MATERIALS SCIENCE & ENGINEERING A》 *
张丁月: "石墨烯增强铝基复合材料的非均匀变形行为研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116377268A (zh) * 2023-03-14 2023-07-04 哈尔滨工业大学 一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法
CN116377268B (zh) * 2023-03-14 2024-04-05 哈尔滨工业大学 一种高强韧反珍珠母结构B4C/Al复合材料的制备方法
CN116640953A (zh) * 2023-05-17 2023-08-25 中国科学院金属研究所 一种颗粒增强铝基复合材料废料的再利用方法
CN116640953B (zh) * 2023-05-17 2024-05-14 中国科学院金属研究所 一种颗粒增强铝基复合材料废料的再利用方法

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