CN116376478A - 紫外固化的oca及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种紫外固化的OCA,包括:软单体50‑90份;硬单体10‑50份;引发剂0.01‑1份;交联剂0.05‑2份;硬单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少一种;软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸‑2‑乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯中的至少一种。本发明还涉及该紫外固化的OCA的制备方法。通过紫外固化制备得到性能优异的光学透明胶膜(OCA),其无色透明、光透过率在90%以上,是高粘接性、低模量等特点的紫外固化OCA。
Description
技术领域
本发明涉及OCA领域,尤其涉及一种紫外固化的OCA及其制备方法。
背景技术
目前,市面上大多数粘合剂是通过在反应釜中进行加热聚合,在生产加热过程中,伴随着溶剂的回流,压力升高等现象,并且生成的胶黏剂的相关性能可能无法达到要求。因此,需要设计出一种新型的强粘接性的UV无溶剂型OCA光学胶以满足其对产品有着耐高温、低爬升和具有良好贴合性的需求。
发明内容
为了克服现有技术的不足,本发明的第一个目的是提供一种紫外固化的OCA,包括:
所述硬单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少一种;所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯中的至少一种。
优选地,所述交联剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯、二乙二醇双丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
优选地,所述引发剂为2-羟基-环己基-苯基甲酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化鳞、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、а,а-二甲基-а-苯基苯乙酮中的至少一种。
优选地,所述软单体至少包括丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯其中一种。
优选地,所述硬单体至少包括丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺其中一种。
本发明的第二个目的是提供一种紫外固化的OCA的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按计量称取硬单体、软单体、引发剂加入到反应釜中,搅拌和通氮气20-40min,再经过紫外光照射5-30min,吸收1800-9000mJ得到所需的目标预聚体,控制预聚体固含在10-17%范围内;
步骤二:取步骤一中的目标预聚体与交联剂进行室温混合均匀,将混合好的物料涂布在透明基材上,在涂布好的物料表面上覆一层透明基材,经两次紫外照射固化得到紫外固化的OCA胶膜。
优选地,步骤二中分两次照射时,第一次光照条件:光源LED,光照时间2-10min;第二次光照条件:光源汞灯,光照时间4-10min,两次光照总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ。
优选地,步骤二中涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。
优选地,步骤一中吸收紫外光能量3000mJ-9000mJ。
相比现有技术,本发明的有益效果在于:本发明涉及一种紫外固化的OCA,包括:软单体50-90份;硬单体10-50份;引发剂0.01-1份;交联剂0.05-2份;硬单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少一种;软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯中的至少一种。本发明还涉及该紫外固化的OCA的制备方法。通过紫外固化制备得到性能优异的光学透明胶膜(OCA),其无色透明、光透过率在90%以上,是高粘接性、低模量等特点的紫外固化OCA。
本上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本发明做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
目前,市面上大多数粘合剂是通过在反应釜中进行加热聚合,在生产加热过程中,伴随着溶剂的回流,压力升高等现象,并且生成的胶黏剂的相关性能可能无法达到要求,且现有技术中所合成的OCA胶膜的透过率、粘接性、模量等性能较差。一般情况下相同配方下的紫外固化比热固的胶黏剂性能的可调节性更高。为了克服现有保护膜的不足,提高OCA胶膜的粘接性和模量等相关性能,本发明涉及一种紫外固化的OCA,包括:
所述硬单体为丙烯酸甲酯、丙烯酰胺、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯腈、4-丙烯酸吗啉、醋酸乙烯酯和苯乙烯等中的至少一种;所述软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸羟乙酯中的至少一种;本发明通过紫外固化得到了具有优异光学性能的无色透明、光透过率在90%以上的胶膜,其具有高粘接性、高透过率、低模量的室温固化OCA胶膜。如上述所示,其在室温条件下对SUS的粘接强度达到10N/cm以上,其常温模量低于40KPa和高于90%的透过率。
应当理解,理论上,OCA胶膜可以实现本发明的目的,但是成本过高。
在一些实施例中,所述交联剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯、二乙二醇双丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
在一些实施例中,所述引发剂为2-羟基-环己基-苯基甲酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化鳞、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、а,а-二甲基-а-苯基苯乙酮中的至少一种。
在一些实施例中,所述软单体至少包括丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯其中一种。
在一些实施例中,所述硬单体至少包括丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺其中一种。
由于丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯是较大的分子且分子链较柔,为聚合时提供长链,而丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺为分子比较硬,可以针对分子进行调整。从而得到目标胶膜。
本发明还涉及一种紫外固化的OCA的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:按计量称取硬单体、软单体、引发剂加入到反应釜中,搅拌和通氮气20-40min,再经过紫外光照射5-30min,吸收1800-9000mJ得到所需的目标预聚体,控制预聚体固含在10-17%范围内,以便于涂布时胶膜工艺的控制;
步骤二:取步骤一中的目标预聚体与交联剂进行室温混合均匀,将混合好的物料涂布在透明基材上,在涂布好的物料表面上覆一层透明基材,经两次紫外照射固化得到紫外固化的OCA胶膜。
在一些实施例中,步骤二中分两次照射时,第一次光照条件:光源LED,光照时间2-10min;第二次光照条件:光源汞灯,光照时间4-10min,两次光照总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ。
在一些实施例中,步骤二中涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜,从而得到25μm,50μm,75μm不同厚度的紫外光固化OCA胶膜。
在一些实施例中,为了增强胶黏剂的可调节性能,步骤一中合成目标预聚体时采用紫外光固化,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。
本发明中胶膜相关性能需要配方与工艺的紧密配合,预聚体中固含的控制和涂布时总吸收能量的控制,从而能制备得到性能优异的OCA。
实施例一
按计量称取3份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸异冰片酯、70份的丙烯酸-2-乙基己酯、20份的丙烯酸丁酯、0.01份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与0.01份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
实施例二
按计量称取3份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸异冰片酯、70份的丙烯酸-2-乙基己酯、20份的丙烯酸丁酯、0.5份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与0.01份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
实施例三
按计量称取3份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸异冰片酯、70份的丙烯酸-2-乙基己酯、20份的丙烯酸丁酯、0.01份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与0.1份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
实施例四
按计量称取3份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸异冰片酯、70份的丙烯酸-2-乙基己酯、15份的丙烯酸丁酯、5份丙烯酸月桂酯、0.01份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与0.01份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
实施例五
按计量称取3份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸异冰片酯、60份的丙烯酸-2-乙基己酯、25份的丙烯酸丁酯、5份丙烯酸酰胺、0.01份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与0.01份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
实施例六
按计量称取3份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸异冰片酯、70份的丙烯酸-2-乙基己酯、15份的丙烯酸丁酯、5份丙烯酸羟乙酯、0.01份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与0.01份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
对比例一
按计量称取3份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸异冰片酯、70份的丙烯酸-2-乙基己酯、15份的丙烯酸丁酯、0.01份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为10000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在20%。取100份的预聚合胶黏剂与0.01份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
对比例二
按计量称取3份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸异冰片酯、70份的丙烯酸-2-乙基己酯、20份的丙烯酸丁酯、0.01份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与0.01份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量12000mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
对比例三
按计量称取3份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸异冰片酯、90份的丙烯酸-2-乙基己酯、0.5份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与2份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
对比例四
按计量称取3份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸异冰片酯、70份的丙烯酸-2-乙基己酯、20份的丙烯酸丁酯、1份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与0.01份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
对比例五
按计量称3份的甲基丙烯酸甲酯、7份的丙烯酸异冰片酯、70份的丙烯酸-2-乙基己酯、20份的丙烯酸丁酯、0.01份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与0.01份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
对比例六
按计量称取10份的甲基丙烯酸甲酯、40份的丙烯酸异冰片酯、50份的丙烯酸-2-乙基己酯、0.5份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与0.01份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
对比例七
按计量称取5份的甲基丙烯酸甲酯、20份的丙烯酸异冰片酯、50份的丙烯酸-2-乙基己酯、25份的丙烯酸丁酯、0.01份的2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮,经过紫外灯合成目标预聚体,其预聚合反应时总吸收能量为3000mJ-9000mJ,从而控制预聚合时胶水中固含在10%-17%范围内。取100份的预聚合胶黏剂与0.01份1,6-己二醇二丙烯酸酯进行混合,并经过静置脱泡后进行上机打样紫外固化成膜,涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。从而得到25μm,50μm,75μm厚的紫外光固化OCA胶膜。
分别对实施例一至实施例六、对比例一至对比例七制备得到的紫外固化的OCA进行相关性能测试,如下表1、表2所示。
粘接强度测试:依据ASTM D-3330、ASTM D2094;
光学性能测试:依据GB/T 2410-2008;
模量测试:依据ASTM C1874-20。
表1不同实施例检测性能表1
表2不同实施例检测性能表1
本发明紫外固化得到了具有优异光学性能的无色透明、光透过率在90%以上的胶膜,其具有高粘接性、高透过率、低模量的室温固化OCA胶膜。如上述所示,其在室温条件下对SUS的粘接强度达到10N/cm以上,其常温模量低于40KPa和高于90%的透过率。
实例一与实例二、实例三比较得知,通过控制前段预聚体反应速度和控制后段涂布工艺可以调整其胶膜的性能进行调节。
实例二与实例三进行比较,其交联提高,会导致粘接强度的较低,进而导致模量的升高。
实例四、实例五、实例六与实例一相比较得知:丙烯酸月桂酯由于分子较大,进而导致模量是升高,丙烯酰胺会导致模量生升高。
对比例一与实例一相比较可以得知,预聚合的总吸收升高会导致反应程度提升,从而导致分子增大,从而导致粘接强度和模量提高。
对比例二与实例一相比较可以得知,涂布时总吸收能量升高会导致分子增大,从而导致粘接强度和模量提高。
尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。
Claims (9)
2.如权利要求1所述的紫外固化的OCA,其特征在于,所述交联剂为1,6-己二醇二丙烯酸酯、二乙二醇双丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述的紫外固化的OCA,其特征在于,所述引发剂为2-羟基-环己基-苯基甲酮、(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化鳞、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉-1-丙酮、а,а-二甲基-а-苯基苯乙酮中的至少一种。
4.如权利要求1所述的紫外固化的OCA,其特征在于,所述软单体至少包括丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸月桂酯。
5.如权利要求1所述的紫外固化的OCA,其特征在于,所述硬单体至少包括丙烯酸异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酰胺其中一种。
6.如权利要求1所述的紫外固化的OCA的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:按计量称取硬单体、软单体、引发剂加入到反应釜中,搅拌和通氮气20-40min,再经过紫外光照射5-30min,吸收1800-9000mJ得到所需的目标预聚体,控制预聚体固含在10-17%范围内;
步骤二:取步骤一中的目标预聚体与交联剂进行室温混合均匀,将混合好的物料涂布在透明基材上,在涂布好的物料表面上覆一层透明基材,经两次紫外照射固化得到紫外固化的OCA胶膜。
7.如权利要求6所述的紫外固化的OCA的制备方法,其特征在于,步骤二中分两次照射时,第一次光照条件:光源LED,光照时间2-10min;第二次光照条件:光源汞灯,光照时间4-10min,两次光照总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ。
8.如权利要求6所述的紫外固化的OCA的制备方法,其特征在于,步骤二中涂布时光强为分为两段,前段进行胶膜固化控制,后段用于胶膜的加速固化,并进行残单消除,根据预聚体的反应总程度,控制涂布时总吸收能量范围在2400mJ-9600mJ,以便得到目标胶膜。
9.如权利要求6所述的紫外固化的OCA的制备方法,其特征在于,步骤一中吸收紫外光能量3000mJ-9000mJ。
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