CN116375928A - 一种光敏性树脂组合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光敏性树脂组合物及其应用，属于光刻胶技术领域。该组合物包括第一组分；第一组分为可溶于碱性水溶液的聚合物，聚合物的主链骨架为丙烯酸酯类聚合物；以质量百分数计，制备第一组分的单体中含有30‑40％的丙烯酸酯类单体A以及40‑50％的丙烯酸酯类单体B，余量为单体C；丙烯酸酯类单体A为具有环状结构基团的单体，丙烯酸酯类单体B为具有长链脂肪族基团的单体，单体C为具有酚羟基和/或羧基的单体。该光敏性树脂组合物具有良好的分辨率、耐蚀刻性及优异的附着稳定性，具有负性特征，可用碱性水溶液显影。该光敏性树脂组合物可用于制备RDL布线层，能够保留较多的线条数。

Description

一种光敏性树脂组合物及其应用
技术领域
本发明涉及光刻胶技术领域，具体而言，涉及一种光敏性树脂组合物及其应用。
背景技术
光刻就是借助光致抗蚀剂(又名光刻胶)，在特定光源照射下进行曝光，再通过显影、刻蚀等步骤，将掩膜上的图形转移到衬底上的技术。利用该技术可进行微纳米图形的绘制，在集成电路、光电器件、以及微/纳机电系统的线路制备中具有广泛的应用。
光刻技术包含光源、光刻胶、光刻工艺等三个要素，其中光刻胶是光刻过程中最关键的功能材料。曝光后，光刻胶曝光区域中某些成分发生化学反应，使曝光区域在显影液中溶解性发生变化，经显影液显影后得到特定光刻图形。
光刻胶一般主要由4部分组成：成膜树脂、光敏物质、溶剂、适当的助剂。其中，成膜树脂是光刻胶的主要成分，对整个光刻胶起到支撑作用，使光刻胶具有耐刻蚀性能，对光刻胶的性能有重要影响。根据曝光前后胶膜在显影液中的溶解性质变化可以将光刻胶分为正性光刻胶和负性光刻胶。其中，负性光刻胶是指在经过紫外光曝光照射或者辐射后，曝光区域产生交联，不溶于显影液，而非曝光区域未交联，溶于显影液，通过曝光前后树脂溶解度差异，形成所需图形的。
负性光刻胶中成膜树脂对抗蚀图层的各种性能起着决定性作用，可分为碱溶性共聚物和碱溶性光敏共聚物。碱溶性共聚物主要是利用含有羧基的乙烯基类单体自由基共聚而得。碱溶性光敏性共聚物主要分为两种，一种是利用双键功能单体接枝自由基共聚物；另一种是利用丙烯酸类单体、酸酐或异氰酸酯化合物等改性各类环氧树脂。
目前，在负性光刻胶的生产过程中，由于成膜树脂本身的附着力和结合力表现未能达到理想状态，常常需要使用一些单官能团或多官能团的交联剂以及带有大量不饱和键的光敏物质与树脂搭配。然而在低膜厚型光刻胶的应用中，由于交联剂和光敏剂的大量使用，导致图形区域的曝光尺寸会受到明显影响，并且显影时间也不能保证在一个合理规范的范围内，同时也不利于图形形貌的保持。另外，通过添加剂的方式并不能完全弥补树脂性能的缺陷。所以，成膜树脂本身性能的改进是提高负性光刻胶性能的关键所在。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种光敏性树脂组合物，其具有良好的分辨率、耐蚀刻性及优异的附着稳定性，具有负性特征，可用碱性水溶液显影。
本发明的目的之二在于提供一种上述光敏性树脂组合物的应用。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供一种光敏性树脂组合物，包括第一组分；
第一组分为可溶于碱性水溶液的聚合物，聚合物的主链骨架为丙烯酸酯类聚合物；
以质量百分数计，制备第一组分的单体中含有30-40％的丙烯酸酯类单体A以及40-50％的丙烯酸酯类单体B，余量为单体C；
其中，丙烯酸酯类单体A为具有环状结构基团的单体，丙烯酸酯类单体B为具有长链脂肪族基团的单体，单体C为具有酚羟基和/或羧基的单体。
在可选的实施方式中，丙烯酸酯类单体A包括丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸金刚烷-1-基酯、甲基丙烯酸金刚烷-1-基酯、丙烯酸环戊酯、甲基丙烯酸环戊酯、丙烯酸双环戊烯酯和甲基丙烯酸双环戊烯酯中的至少一种。
在可选的实施方式中，丙烯酸酯类单体B包括4-羟基丁基丙烯酸酯、乙基-2-甲基-1,3-二氧戊基丙烯酸酯、环己烷二羧酰亚胺丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
在可选的实施方式中，单体C为丙烯酸酯类单体或酚羟基类单体。
在可选的实施方式中，单体C包括4-乙烯基苯酚、4-异丙烯基苯酚、丙烯酸、甲基丙烯酸和4-羟基-2甲基丙烯酸苯胺中的至少一种。
在可选的实施方式中，第一组分的重均分子量为5000-20000。
在可选的实施方式中，光敏性树脂组合物还包括第二组分以及第三组分；
第二组分为光聚合反应引发剂，第三组分为具有可聚合官能团的化合物。
在可选的实施方式中，按质量份数计，光敏性树脂组合物包括100份的第一组分、1-20份的第二组分以及1-60份的第三组分。
在可选的实施方式中，第二组分包括苯甲酰甲酸甲酯、安息香双甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮以及(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦中的至少一种；优选地，第二组分为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦；
和/或，第三组分为能使线型或轻度5型的大分子转变成三维网状结构的物质；优选地，第三组分包括二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯中的至少一种。
在可选的实施方式中，光敏性树脂组合物还包括第四组分、第五组分以及第三组分中的至少一种；
第四组分为溶剂，第五组分为防老剂，第六组分为阻聚剂。
在可选的实施方式中，按与第一组分相同的质量份数计，光敏性树脂组合物还包括80-120份的第四组分、0.1-1份的第五组分以及0.1-0.5份的第六组分。
在可选的实施方式中，溶剂为有机溶剂；优选地，有机溶剂包括丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇二甲醚、3-甲氧基丙酸甲酯、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、二乙基酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、草酸二乙酯、丙二酸二乙酯、二乙醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯丁烷、三氯乙烷、氯苯、邻二氯苯、己烷、庚烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯、1-甲氧基-2-丙醇、1-甲氧基-2-乙酰氧基丙烷和丙二醇1-单甲醚2-乙酸酯中的至少一种；
和/或，防老剂包括2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,6-二叔丁基对甲酚和N-苯基-α-苯胺中的至少一种；
和/或，阻聚剂包括多元酚和/或取代酚；或，阻聚剂为对羟基苯甲醚。
第二方面，本申请提供如前述实施方式任一项的光敏性树脂组合物的应用，例如用于制备RDL布线层。
本申请的有益效果包括：
本申请方案中的丙烯酸酯类单体A用于提高树脂的结构稳定性，丙烯酸酯类单体B用于提高树脂的附着力，单体C用于提高树脂在碱性水溶液中的可溶性。上述单体配合后，可合成出高附着力、高结合力的成膜树脂。
通过以同时具有上述丙烯酸酯类单体A、丙烯酸酯类单体B和单体C的第一组分作为光敏性树脂组合物的关键成分，能够使得该光敏性树脂组合物具有良好的分辨率、耐蚀刻性以及优异的附着稳定性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的光敏性树脂组合物及其应用进行具体说明。
本申请提出一种光敏性树脂组合物，其包括第一组分。
第一组分为可溶于碱性水溶液的聚合物，聚合物的主链骨架为丙烯酸酯类聚合物。
以质量百分数计，制备第一组分的单体中含有30-40％的丙烯酸酯类单体A以及40-50％的丙烯酸酯类单体B，余量为单体C。
示例性地，制备第一组分的单体中，丙烯酸酯类单体A的量可以为30％、31％、32％、33％、34％、35％、36％、37％、38％、39％或40％等，也可以为30-40％范围内的其它任意值。
丙烯酸酯类单体B的量可以为40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％或50％等，也可以为40-50％范围内的其它任意值。
上述丙烯酸酯类单体A为具有环状结构基团的单体，丙烯酸酯类单体B为具有长链脂肪族基团的单体，单体C为具有酚羟基和/或羧基的单体。
具体的，丙烯酸酯类单体A所含的环状结构基团的数量至少为1个，例如可以为1个、2个、3个、4个或更多。同理地，丙烯酸酯类单体B所含的长链脂肪族基团的数量至少为1个，例如可以为1个、2个、3个、4个或更多。单体C中可仅含酚羟基，也可以仅含羧基，还可同时含有酚羟基和羧基。
作为参考地，丙烯酸酯类单体A示例性地可包括丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸金刚烷-1-基酯、甲基丙烯酸金刚烷-1-基酯、丙烯酸环戊酯、甲基丙烯酸环戊酯、丙烯酸双环戊烯酯和甲基丙烯酸双环戊烯酯中的至少一种。
丙烯酸酯类单体B示例性地可包括4-羟基丁基丙烯酸酯、乙基-2-甲基-1,3-二氧戊基丙烯酸酯、环己烷二羧酰亚胺丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
单体C为丙烯酸酯类单体或酚羟基类单体，示例性地可包括4-乙烯基苯酚、4-异丙烯基苯酚、丙烯酸、甲基丙烯酸和4-羟基-2甲基丙烯酸苯胺中的至少一种。
上述丙烯酸酯类单体A用于提高树脂的结构稳定性，丙烯酸酯类单体B用于提高树脂的附着力(也可理解为对基材的粘附性)，单体C用于提高树脂在碱性水溶液中的可溶性。上述单体配合后，可合成出高附着力、高结合力的成膜树脂。
通过以同时具有上述丙烯酸酯类单体A、丙烯酸酯类单体B和单体C的第一组分作为光敏性树脂组合物的关键成分，能够使得该光敏性树脂组合物具有良好的分辨率、耐蚀刻性以及优异的附着稳定性。
较佳地，本申请中，第一组分的重均分子量为5000-20000。该重均分子量可通过凝胶渗透色谱法由标准苯乙烯标准曲线换算所测定而得。
将第一组分的重均分子量设置在上述分子量范围内，能够具有更加优异的性能。若第一组分的重均分子量小于5000，容易导致光敏性树脂组合物最终曝光后的尺寸偏小，与基底之间的结合力较弱，碱溶性过强，形貌较差；若第一组分的重均分子量大于20000，容易导致光敏性树脂组合物最终曝光后的尺寸过大，与基底之间结合力过强，碱溶性偏弱，形貌较差。
上述第一组分可采用一锅法，将预设的丙烯酸单体共聚而得。
进一步地，本申请提供的光敏性树脂组合物还包括第二组分以及第三组分。
其中，第二组分为光聚合反应引发剂，其为一类能在光区吸收一定波长能量，产生自由基、阳离子等，从而引发单体聚合交联固化的化合物。
作为参考地，第二组分示例性地可包括苯甲酰甲酸甲酯、安息香双甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮以及(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦中的至少一种。优选地，第二组分为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦。
第三组分为具有可聚合官能团的化合物，具体可以为能使线型或轻度5型的大分子转变成三维网状结构的化合物，以此提高树脂的耐热性、耐磨性及耐溶剂性。
作为参考地，第三组分示例性地可包括二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯中的至少一种。
按质量份数计，光敏性树脂组合物包括100份的第一组分、1-20份的第二组分以及1-60份的第三组分。
作为参考地，以第一组分含量为100份为前提，光敏性树脂组合物中所含的第二组分的量可以为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份或20份等，也可以为1-20份范围内的其它任意值。
同理地，第三组分的量可以为1份、2份、5份、8份、10份、12份、15份、18份、20份、22份、25份、28份、30份、32份、35份、38份、40份、42份、45份、48份、50份、52份、55份、58份或60份等，也可以为1-60份范围内的其它任意值。
进一步地，本申请提供的光敏性树脂组合物还包括第四组分、第五组分以及第三组分中的至少一种。
其中，第四组分为溶剂，优选为有机溶剂。
作为参考地，有机溶剂示例性地可包括丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇二甲醚、3-甲氧基丙酸甲酯、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、二乙基酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、草酸二乙酯、丙二酸二乙酯、二乙醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯丁烷、三氯乙烷、氯苯、邻二氯苯、己烷、庚烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯、1-甲氧基-2-丙醇、1-甲氧基-2-乙酰氧基丙烷和丙二醇1-单甲醚2-乙酸酯中的至少一种。
第五组分为防老剂，以延缓组合物的老化。
作为参考地，防老剂示例性地可包括2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,6-二叔丁基对甲酚和N-苯基-α-苯胺中的至少一种。
第六组分为阻聚剂，以使聚合终止。
作为参考地，阻聚剂同样可以采用多元酚和/或取代酚。也可以使用适用于乙烯基型单体聚合体系的一类化合物，如：对羟基苯甲醚等。
按与第一组分相同的质量份数计，光敏性树脂组合物包括80-120份的第四组分、0.1-1份的第五组分以及0.1-0.5份的第六组分。
作为参考地，以第一组分含量为100份为前提，光敏性树脂组合物中所含的第四组分的量可以为80份、85份、90份、95份、100份、105份、110份、115份或120份等，也可以为80-120份范围内的其它任意值。
同理地，第五组分的量可以为0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份等，也可以为0.1-1份范围内的其它任意值。
第六组分的量可以为0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份或0.5份等，也可以为0.1-0.5份范围内的其它任意值。
本申请所涉及的光敏性树脂组合物经各组分混合即可制得。
上述所得的光敏性树脂组合物具有负性特征、可用碱性水溶液显影，未曝光于紫外光的部分易溶于碱性水溶液，而已曝光于紫外光的部分不溶于碱性水溶液，未曝光部分与曝光部分的溶解速度比优异。
此外，本申请还提供了上述光敏性树脂组合物的应用，例如用于制备RDL布线层，能够保留较多的线条数。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入10g 4-乙烯基苯酚(单体C)、30g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、10g丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、50g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
实施例2
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入15g 4-乙烯基苯酚(单体C)、30g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、5g丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、50g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
实施例3
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入10g 4-乙烯基苯酚(单体C)、20g甲基丙烯酸(单体C)、30g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、40g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
实施例4
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入10g 4-乙烯基苯酚(单体C)、15g甲基丙烯酸(单体C)、20g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、15g丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、20g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、20g 4-羟基丁基丙烯酸酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
实施例5
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入10g 4-乙烯基苯酚(单体C)、10g甲基丙烯酸(单体C)、20g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、20g丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、20g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、20g 4-羟基丁基丙烯酸酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
实施例6
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入10g 4-乙烯基苯酚(单体C)、15g甲基丙烯酸(单体C)、30g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、45g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
实施例7
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入10g 4-乙烯基苯酚(单体C)、10g甲基丙烯酸(单体C)、30g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、30g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、20g 4-羟基丁基丙烯酸酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
实施例8
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入20g甲基丙烯酸(单体C)、20g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、10g丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、50g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
实施例9
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入10g 4-乙烯基苯酚(单体C)、10g甲基丙烯酸(单体C)、20g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、20g丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、15g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、25g 4-羟基丁基丙烯酸酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
实施例10
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入15g 4-乙烯基苯酚(单体C)、15g甲基丙烯酸(单体C)、10g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、30g丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、25g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、5g 4-羟基丁基丙烯酸酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
对比例1
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入20g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、20甲基丙烯酸金刚烷-1-基酯(丙烯酸酯类单体A)、30g丙烯酸环戊酯(丙烯酸酯类单体A)、30g丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
也即，该对比例的第一组分的单体中仅含丙烯酸酯类单体A，不含丙烯酸酯类单体B和单体C。
对比例2
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入45g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、20g4-羟基丁基丙烯酸酯(丙烯酸酯类单体B)、35丙烯酸羟丙酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
也即，该对比例的第一组分的单体中仅含丙烯酸酯类单体B，不含丙烯酸酯类单体A和单体C。
对比例3
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入45g甲基丙烯酸(单体C)、20g丙烯酸(单体C)、35g4-乙烯基苯酚(单体C)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
也即，该对比例的第一组分的单体中仅含单体C，不含丙烯酸酯类单体A和丙烯酸酯类单体B。
对比例4
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入25g甲基丙烯酸(单体C)、20g丙烯酸(单体C)、35g 4-乙烯基苯酚(单体C)、20g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
也即，该对比例的第一组分的单体中仅含丙烯酸酯类单体B和单体C，不含丙烯酸酯类单体A。
对比例5
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入25g甲基丙烯酸(单体C)、20g丙烯酸(单体C)、35g4-乙烯基苯酚(单体C)、20g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
也即，该对比例的第一组分的单体中仅含丙烯酸酯类单体A和单体C，不含丙烯酸酯类单体B。
对比例6
(1)、向装有冷凝器、温度计、搅拌器的四口烧瓶中加入30g甲基丙烯酸异冰片酯(丙烯酸酯类单体A)、30甲基丙烯酸金刚烷-1-基酯(丙烯酸酯类单体A)、40g甲基丙烯酸羟乙酯(丙烯酸酯类单体B)、0.2g正十二硫醇、4g偶氮二异丁腈和150g甲醇组成的混合液。
(2)、利用恒温油浴锅对上述混合液进行加热，油浴温度设定80℃，加热至内温达到溶液沸腾状态开始计时。
(3)、加热反应4h，向反应液中补加由1g偶氮二异丁腈和35g甲醇组成的溶液，继续加热反应8h。
(4)、终止反应，开始降温至≤40℃时出料。
(5)、将树脂溶于四氢呋喃中，滴加入纯水中充分搅拌分散，静置分层后去除上层清液，重复三次，后置于45℃真空干燥箱中烘48h，得到白色粉末状的聚合物，对聚合物进行分子量的测定。
也即，该对比例的第一组分的单体中仅含丙烯酸酯类单体A和丙烯酸酯类单体B，不含单体C。
实施例1-10和对比例1-6
按照表1所示的成分和配比量调制实施例1-10和对比例1-6的光敏性组合物。表1的配比量为相对于100重量份第一组分的各成分的重量份。将表1配比所需的组分按照标准称取后，加入标准玻璃瓶中，将瓶口盖紧密封放置于匀胶机上，常温充分混合过夜(至少8小时以上)。
所使用的各成分如下：
第二组分(光引发剂)：
b1：(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦；
b2：苯甲酰甲酸甲酯；
b1和b2同时使用，b1和b2各占第二组分的50wt％。
第三组分(可聚合单体)：
c1：季戊四醇四丙烯酸酯；
c2：二乙二醇二甲基丙烯酸酯；
c1和c2同时使用，c1和c2各占第二组分的50wt％。
第四组分(有机溶剂)：
d1：丙二醇甲醚醋酸酯；
d2：二乙二醇二甲醚；
d1和d2同时使用，d1占第四组分的70wt％，d2占第四组分的30wt％。
第五组分(防老剂)：
e1：2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)。
第六组分(阻聚剂)：
f1：对羟基苯甲醚。
匀胶结束后，使用涂布机台进行涂布，烘烤后进行图形曝光，曝光结束后，将其置于显影液中进行显影后，观察分辨率和线条保留情况。其结果如表2所示。
表1
Figure BDA0004120010000000181
Figure BDA0004120010000000191
表1(续)
Figure BDA0004120010000000192
表2结果
Figure BDA0004120010000000193
Figure BDA0004120010000000201
从表2可以看出：本申请实施例1-10提供的光敏性树脂组合物均具有较为优异的显影窗口，表明未曝光区域和曝光区域的碱溶性差异对比度较为优异。
与实施例相比，对比例1和对比例3表现较为优异的碱溶性能，但是在对基材的结合力方面表现较差，线条保留数较少；对比例2、对比例4、对比例5和对比例6虽然在对基材结合力的方面表现尚可，但是在碱溶性的体现上很差。
综上所述，本申请提供的光敏性树脂组合物的第一组分中引入有环状和长链丙烯酸单体结构，使得该光敏性树脂组合物具有良好的分辨率、耐蚀刻性以及优异的附着稳定性。该光敏性树脂组合物具有负性特征、可用碱性水溶液显影，未曝光于紫外光的部分易溶于碱性水溶液，而已曝光于紫外光的部分不溶于碱性水溶液，未曝光部分与曝光部分的溶解速度比优异。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种光敏性树脂组合物，其特征在于，包括第一组分；
所述第一组分为可溶于碱性水溶液的聚合物，所述聚合物的主链骨架为丙烯酸酯类聚合物；
以质量百分数计，制备所述第一组分的单体中含有30-40％的丙烯酸酯类单体A以及40-50％的丙烯酸酯类单体B，余量为单体C；
其中，所述丙烯酸酯类单体A为具有环状结构基团的单体，所述丙烯酸酯类单体B为具有长链脂肪族基团的单体，所述单体C为具有酚羟基和/或羧基的单体。
2.根据权利要求1所述的光敏性树脂组合物，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体A包括丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸金刚烷-1-基酯、甲基丙烯酸金刚烷-1-基酯、丙烯酸环戊酯、甲基丙烯酸环戊酯、丙烯酸双环戊烯酯和甲基丙烯酸双环戊烯酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的光敏性树脂组合物，其特征在于，所述丙烯酸酯类单体B包括4-羟基丁基丙烯酸酯、乙基-2-甲基-1,3-二氧戊基丙烯酸酯、环己烷二羧酰亚胺丙烯酸酯、1,9-壬二醇二丙烯酸酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯和甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的光敏性树脂组合物，其特征在于，所述单体C为丙烯酸酯类单体或酚羟基类单体；
所述单体C包括4-乙烯基苯酚、4-异丙烯基苯酚、丙烯酸、甲基丙烯酸和4-羟基-2甲基丙烯酸苯胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的光敏性树脂组合物，其特征在于，所述第一组分的重均分子量为5000-20000。
6.根据权利要求1-5任一项所述的光敏性树脂组合物，其特征在于，所述光敏性树脂组合物还包括第二组分以及第三组分；
所述第二组分为光聚合反应引发剂，所述第三组分为具有可聚合官能团的化合物；
优选地，按质量份数计，所述光敏性树脂组合物包括100份的所述第一组分、1-20份的所述第二组分以及1-60份的所述第三组分。
7.根据权利要求6所述的光敏性树脂组合物，其特征在于，所述第二组分包括苯甲酰甲酸甲酯、安息香双甲醚、1-羟基环己基苯基甲酮、2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮以及(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦中的至少一种；优选地，所述第二组分为(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-二苯基氧化膦；
和/或，所述第三组分为能使线型或轻度5型的大分子转变成三维网状结构的物质；优选地，所述第三组分包括二乙二醇二丙烯酸酯、三乙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、四乙二醇二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的光敏性树脂组合物，其特征在于，所述光敏性树脂组合物还包括第四组分、第五组分以及第三组分中的至少一种；
所述第四组分为溶剂，所述第五组分为防老剂，所述第六组分为阻聚剂；
优选地，按与第一组分相同的质量份数计，所述光敏性树脂组合物还包括80-120份的所述第四组分、0.1-1份的所述第五组分以及0.1-0.5份的所述第六组分。
9.根据权利要求8所述的光敏性树脂组合物，其特征在于，所述溶剂为有机溶剂；优选地，所述有机溶剂包括丙二醇甲醚醋酸酯、二乙二醇二甲醚、3-甲氧基丙酸甲酯、甲醇、乙酸乙酯、丙酮、二乙基酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、草酸二乙酯、丙二酸二乙酯、二乙醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四氢呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯丁烷、三氯乙烷、氯苯、邻二氯苯、己烷、庚烷、辛烷、苯、甲苯、二甲苯、1-甲氧基-2-丙醇、1-甲氧基-2-乙酰氧基丙烷和丙二醇1-单甲醚2-乙酸酯中的至少一种；
和/或，所述防老剂包括2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,6-二叔丁基对甲酚和N-苯基-α-苯胺中的至少一种；
和/或，所述阻聚剂包括多元酚和/或取代酚；或，所述阻聚剂为对羟基苯甲醚。
10.如权利要求1-9任一项所述的光敏性树脂组合物的应用，其特征在于，所述光敏性树脂组合物用于制备RDL布线层。
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