CN116373415A - Ptfe陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于高频覆铜板技术领域,具体的涉及一种PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法。所述PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,由以下步骤组成:制备改性鳞片石墨;制备改性钨酸钡和氧化镁的混合物;玻璃纤维布的预处理;将PTFE乳液、改性鳞片石墨、改性钨酸钡和氧化镁的混合物和聚硅氧烷进行混合,制备得到浆料;将预处理的玻璃纤维布浸渍到浆料中,然后经烘干和焙烧,得到半固化片;将半固化片叠加在一起,在其两面各覆一张铜箔进行热压,热压完毕后冷却至室温,制备得到PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板。采用本发明所述方法制备得到的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板,具有介电损耗低、热膨胀系数小以及吸水率低的特点。

Description

PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法
技术领域
本发明属于高频覆铜板技术领域,具体的涉及一种PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法。
背景技术
覆铜板主要包括基板材料与铜箔,而对介电性能影响较大的是基板材料。基板材料主要由有机基体与无机填料组成,有机基体介电常数较低,而无机填料具有较高的介电常数,这就导致了两相的介电常数差异很大。当外加电场施加到复合材料上时,电场在复合材料内部分布不均,造成材料击穿强度的减小;除此之外,如果两相结合不好,容易出现气孔等内部缺陷,而气孔的介电常数为1,在高强度电场作用下会发生电离导致介电损耗的增大,因此气孔的存在极大的减小了复合材料的介电性能。由此可知,无机填料的选择以及对无机填料的改性处理方式对基板材料的性能产生了巨大的影响。
此外,PTFE基覆铜板与铜箔粘接性差,加工条件苛刻,而且产品的热膨胀系数大。因此,如何保持其优良的电气性能,降低热膨胀系数,改善加工性能,提高机械性能是PTFE基覆铜板的研究重点。
发明内容
本发明的目的是:提供一种PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法。采用该方法制备得到的高频覆铜板具有介电损耗低、热膨胀系数小和吸水率低的特点。
本发明所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,由以下步骤组成:
(1)制备改性鳞片石墨:向pH值为4-4.5的醋酸溶液中加入苯基三甲氧基硅烷进行超声搅拌,然后加入鳞片石墨继续搅拌1-1.2h,反应结束后将混合液于120-125℃进行高温脱水,制备得到改性鳞片石墨;
(2)制备改性钨酸钡和氧化镁的混合物:将无水乙醇与去离子水按照3:5的质量比混合,然后将钨酸钡和氧化镁的混合物加入到上述混合溶液中于55-60℃的恒温环境下超声分散40-45min,最后加入乙烯基三甲氧基硅烷继续搅拌4-4.5h,反应结束后冷却至室温,经离心机离心后置于真空干燥箱中烘干,制备得到改性钨酸钡和氧化镁的混合物;
(3)玻璃纤维布的预处理:将玻璃纤维布于420-425℃热处理1.5-1.8h,冷却至室温,然后将其浸入由3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇以及水三者组成的混合液中1-1.2h,浸渍完毕后进行干燥,制备得到预处理的玻璃纤维布;
(4)将PTFE乳液、改性鳞片石墨、改性钨酸钡和氧化镁的混合物和聚硅氧烷进行混合,制备得到浆料;
(5)将预处理的玻璃纤维布浸渍到步骤(4)制备得到的浆料中,然后经烘干和焙烧,制备得到半固化片;
(6)将步骤(5)制备得到的半固化片叠加在一起,在其两面各覆一张铜箔进行热压,热压完毕后冷却至室温,制备得到PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板。
其中:
步骤(1)中苯基三甲氧基硅烷的质量占鳞片石墨质量的2.5-3.0%。
步骤(1)中醋酸溶液与苯基三甲氧基硅烷的质量比为3:4。
步骤(1)中超声搅拌温度为73-75℃,超声搅拌时间为40-45min。
步骤(2)中钨酸钡与氧化镁的质量比为1:1.5-2。
步骤(2)中乙烯基三甲氧基硅烷的质量占钨酸钡和氧化镁混合物总质量的4.5-5.0%。
步骤(2)中乙烯基三甲氧基硅烷与无水乙醇的质量比为1:10-12。
步骤(2)中离心机离心3-4次,烘干温度为120℃。
步骤(3)所述混合液中3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇与水的质量比为0.2:0.72:0.8。
步骤(3)中干燥温度为110-115℃,干燥时间为0.8-1h。
步骤(4)中所述浆料,以质量份数计,由以下原料组成:
PTFE乳液 70-75份
改性鳞片石墨 8-10份
改性钨酸钡和氧化镁的混合物 35-38份
聚硅氧烷 0.5-1份。
步骤(5)中所述的烘干温度为110-115℃,烘干时间为1.2-1.5h;焙烧温度为300-310℃,焙烧时间为40-45min。
步骤(5)中所述的半固化片的尺寸为130 mm×130mm,厚度为0.1-0.15mm。
步骤(6)中所述铜箔的厚度为35μm。
步骤(6)中所述半固化片的张数为2张。
步骤(6)中所述的热压温度为375-380℃,热压压力为6-6.5MPa,热压时间为2.5-2.8h。
本发明与现有技术相比,具有以下有益效果:
(1)本发明所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,通过向PTFE乳液中添加改性鳞片石墨以及改性钨酸钡和氧化镁的混合物来提高制备的覆铜板的性能。经苯基三甲氧基硅烷改性后的鳞片石墨的添加大大改善了覆铜板的导热率,降低其热膨胀系数;改性钨酸钡和氧化镁的混合物的添加能够降低制备的覆铜板的介电损耗以及吸水率,使得制备的覆铜板的介电性能稳定。此外,采用改性的玻璃纤维布浸渍浆料,大大提高了制备得到的高频覆铜板的强度。
(2)采用本发明所述方法制备得到的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板,具有介电损耗低、热膨胀系数小、吸水率低以及机械强度高的特点。
(3)本发明所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,工艺简单,易于批量化生产。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步描述。
实施例1-3以及对比例1-2中采用的聚硅氧烷均为海明斯德谦化学有限公司生产的Defom 5300。
实施例1:本实施例1所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,由以下步骤组成:
(1)制备改性鳞片石墨:向pH值为4的醋酸溶液中加入苯基三甲氧基硅烷进行超声搅拌,然后加入鳞片石墨继续搅拌1.2h,反应结束后将混合液于123℃进行高温脱水,制备得到改性鳞片石墨;
(2)制备改性钨酸钡和氧化镁的混合物:将无水乙醇与去离子水按照3:5的质量比混合,然后将钨酸钡和氧化镁的混合物加入到上述混合溶液中于60℃的恒温环境下超声分散40min,最后加入乙烯基三甲氧基硅烷继续搅拌4.3h,反应结束后冷却至室温,经离心机离心后置于真空干燥箱中烘干,制备得到改性钨酸钡和氧化镁的混合物;
(3)玻璃纤维布的预处理:将玻璃纤维布于425℃热处理1.5h,冷却至室温,然后将其浸入由3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇以及水三者组成的混合液中1.2h,浸渍完毕后进行干燥,制备得到预处理的玻璃纤维布;
(4)将PTFE乳液、改性鳞片石墨、改性钨酸钡和氧化镁的混合物和聚硅氧烷进行混合,制备得到浆料;
(5)将预处理的玻璃纤维布浸渍到步骤(4)制备得到的浆料中,然后经烘干和焙烧,制备得到半固化片;
(6)将步骤(5)制备得到的半固化片叠加在一起,在其两面各覆一张铜箔进行热压,热压完毕后冷却至室温,制备得到PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板。
其中:
步骤(1)中苯基三甲氧基硅烷的质量占鳞片石墨质量的2.7%。
步骤(1)中醋酸溶液与苯基三甲氧基硅烷的质量比为3:4。
步骤(1)中超声搅拌温度为75℃,超声搅拌时间为40min。
步骤(2)中钨酸钡与氧化镁的质量比为1:1.5。
步骤(2)中乙烯基三甲氧基硅烷的质量占钨酸钡和氧化镁混合物总质量的4.7%。
步骤(2)中乙烯基三甲氧基硅烷与无水乙醇的质量比为1:12。
步骤(2)中离心机离心4次,烘干温度为120℃。
步骤(3)所述混合液中3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇与水的质量比为0.2:0.72:0.8。
步骤(3)中干燥温度为115℃,干燥时间为0.9h。
步骤(4)中所述浆料,以质量份数计,由以下原料组成:
PTFE乳液 73份
改性鳞片石墨 9份
改性钨酸钡和氧化镁的混合物 36份
聚硅氧烷 0.8份。
步骤(5)中所述的烘干温度为115℃,烘干时间为1.2h;焙烧温度为310℃,焙烧时间为45min。
步骤(5)中所述的半固化片的尺寸为130 mm×130mm,厚度为0.125mm。
步骤(6)中所述铜箔的厚度为35μm。
步骤(6)中所述半固化片的张数为2张。
步骤(6)中所述的热压温度为375℃,热压压力为6MPa,热压时间为2.8h。
实施例2:本实施例2所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,由以下步骤组成:
(1)制备改性鳞片石墨:向pH值为4.5的醋酸溶液中加入苯基三甲氧基硅烷进行超声搅拌,然后加入鳞片石墨继续搅拌1.1h,反应结束后将混合液于120℃进行高温脱水,制备得到改性鳞片石墨;
(2)制备改性钨酸钡和氧化镁的混合物:将无水乙醇与去离子水按照3:5的质量比混合,然后将钨酸钡和氧化镁的混合物加入到上述混合溶液中于55℃的恒温环境下超声分散45min,最后加入乙烯基三甲氧基硅烷继续搅拌4.5h,反应结束后冷却至室温,经离心机离心后置于真空干燥箱中烘干,制备得到改性钨酸钡和氧化镁的混合物;
(3)玻璃纤维布的预处理:将玻璃纤维布于420℃热处理1.8h,冷却至室温,然后将其浸入由3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇以及水三者组成的混合液中1.1h,浸渍完毕后进行干燥,制备得到预处理的玻璃纤维布;
(4)将PTFE乳液、改性鳞片石墨、改性钨酸钡和氧化镁的混合物和聚硅氧烷进行混合,制备得到浆料;
(5)将预处理的玻璃纤维布浸渍到步骤(4)制备得到的浆料中,然后经烘干和焙烧,制备得到半固化片;
(6)将步骤(5)制备得到的半固化片叠加在一起,在其两面各覆一张铜箔进行热压,热压完毕后冷却至室温,制备得到PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板。
其中:
步骤(1)中苯基三甲氧基硅烷的质量占鳞片石墨质量的3.0%。
步骤(1)中醋酸溶液与苯基三甲氧基硅烷的质量比为3:4。
步骤(1)中超声搅拌温度为73℃,超声搅拌时间为42min。
步骤(2)中钨酸钡与氧化镁的质量比为1:1.7。
步骤(2)中乙烯基三甲氧基硅烷的质量占钨酸钡和氧化镁混合物总质量的4.5%。
步骤(2)中乙烯基三甲氧基硅烷与无水乙醇的质量比为1:11。
步骤(2)中离心机离心3次,烘干温度为120℃。
步骤(3)所述混合液中3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇与水的质量比为0.2:0.72:0.8。
步骤(3)中干燥温度为113℃,干燥时间为0.8h。
步骤(4)中所述浆料,以质量份数计,由以下原料组成:
PTFE乳液 70份
改性鳞片石墨 8份
改性钨酸钡和氧化镁的混合物 35份
聚硅氧烷 0.5份。
步骤(5)中所述的烘干温度为110℃,烘干时间为1.5h;焙烧温度为300℃,焙烧时间为43min。
步骤(5)中所述的半固化片的尺寸为130 mm×130mm,厚度为0.1mm。
步骤(6)中所述铜箔的厚度为35μm。
步骤(6)中所述半固化片的张数为2张。
步骤(6)中所述的热压温度为380℃,热压压力为6.5MPa,热压时间为2.5h。
实施例3:本实施例3所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,由以下步骤组成:
(1)制备改性鳞片石墨:向pH值为4.3的醋酸溶液中加入苯基三甲氧基硅烷进行超声搅拌,然后加入鳞片石墨继续搅拌1h,反应结束后将混合液于125℃进行高温脱水,制备得到改性鳞片石墨;
(2)制备改性钨酸钡和氧化镁的混合物:将无水乙醇与去离子水按照3:5的质量比混合,然后将钨酸钡和氧化镁的混合物加入到上述混合溶液中于58℃的恒温环境下超声分散43min,最后加入乙烯基三甲氧基硅烷继续搅拌4h,反应结束后冷却至室温,经离心机离心后置于真空干燥箱中烘干,制备得到改性钨酸钡和氧化镁的混合物;
(3)玻璃纤维布的预处理:将玻璃纤维布于423℃热处理1.6h,冷却至室温,然后将其浸入由3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇以及水三者组成的混合液中1h,浸渍完毕后进行干燥,制备得到预处理的玻璃纤维布;
(4)将PTFE乳液、改性鳞片石墨、改性钨酸钡和氧化镁的混合物和聚硅氧烷进行混合,制备得到浆料;
(5)将预处理的玻璃纤维布浸渍到步骤(4)制备得到的浆料中,然后经烘干和焙烧,制备得到半固化片;
(6)将步骤(5)制备得到的半固化片叠加在一起,在其两面各覆一张铜箔进行热压,热压完毕后冷却至室温,制备得到PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板。
其中:
步骤(1)中苯基三甲氧基硅烷的质量占鳞片石墨质量的2.5%。
步骤(1)中醋酸溶液与苯基三甲氧基硅烷的质量比为3:4。
步骤(1)中超声搅拌温度为74℃,超声搅拌时间为45min。
步骤(2)中钨酸钡与氧化镁的质量比为1: 2。
步骤(2)中乙烯基三甲氧基硅烷的质量占钨酸钡和氧化镁混合物总质量的5.0%。
步骤(2)中乙烯基三甲氧基硅烷与无水乙醇的质量比为1:10。
步骤(2)中离心机离心4次,烘干温度为120℃。
步骤(3)所述混合液中3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇与水的质量比为0.2:0.72:0.8。
步骤(3)中干燥温度为110℃,干燥时间为1h。
步骤(4)中所述浆料,以质量份数计,由以下原料组成:
PTFE乳液 75份
改性鳞片石墨 10份
改性钨酸钡和氧化镁的混合物 38份
聚硅氧烷 1.0份。
步骤(5)中所述的烘干温度为113℃,烘干时间为1.3h;焙烧温度为305℃,焙烧时间为40min。
步骤(5)中所述的半固化片的尺寸为130 mm×130mm,厚度为0.15mm。
步骤(6)中所述铜箔的厚度为35μm。
步骤(6)中所述半固化片的张数为2张。
步骤(6)中所述的热压温度为378℃,热压压力为6.3MPa,热压时间为2.7h。
对比例1
本对比例1所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,由以下步骤组成:
(1)制备改性钨酸钡和氧化镁的混合物:将无水乙醇与去离子水按照3:5的质量比混合,然后将钨酸钡和氧化镁的混合物加入到上述混合溶液中于60℃的恒温环境下超声分散40min,最后加入乙烯基三甲氧基硅烷继续搅拌4.3h,反应结束后冷却至室温,经离心机离心后置于真空干燥箱中烘干,制备得到改性钨酸钡和氧化镁的混合物;
(2)玻璃纤维布的预处理:将玻璃纤维布于425℃热处理1.5h,冷却至室温,然后将其浸入由3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇以及水三者组成的混合液中1.2h,浸渍完毕后进行干燥,制备得到预处理的玻璃纤维布;
(3)将PTFE乳液、改性钨酸钡和氧化镁的混合物和聚硅氧烷进行混合,制备得到浆料;
(4)将预处理的玻璃纤维布浸渍到步骤(3)制备得到的浆料中,然后经烘干和焙烧,制备得到半固化片;
(5)将步骤(4)制备得到的半固化片叠加在一起,在其两面各覆一张铜箔进行热压,热压完毕后冷却至室温,制备得到PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板。
其中:
步骤(1)中钨酸钡与氧化镁的质量比为1:1.5。
步骤(1)中乙烯基三甲氧基硅烷的质量占钨酸钡和氧化镁混合物总质量的4.7%。
步骤(1)中乙烯基三甲氧基硅烷与无水乙醇的质量比为1:12。
步骤(1)中离心机离心4次,烘干温度为120℃。
步骤(2)所述混合液中3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇与水的质量比为0.2:0.72:0.8。
步骤(2)中干燥温度为115℃,干燥时间为0.9h。
步骤(3)中所述浆料,以质量份数计,由以下原料组成:
PTFE乳液 73份
改性钨酸钡和氧化镁的混合物 36份
聚硅氧烷 0.8份。
步骤(4)中所述的烘干温度为115℃,烘干时间为1.2h;焙烧温度为310℃,焙烧时间为45min。
步骤(4)中所述的半固化片的尺寸为130 mm×130mm,厚度为0.125mm。
步骤(5)中所述铜箔的厚度为35μm。
步骤(5)中所述半固化片的张数为2张。
步骤(5)中所述的热压温度为375℃,热压压力为6MPa,热压时间为2.8h。
对比例2
本对比例2所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,由以下步骤组成:
(1)制备改性鳞片石墨:向pH值为4的醋酸溶液中加入苯基三甲氧基硅烷进行超声搅拌,然后加入鳞片石墨继续搅拌1.2h,反应结束后将混合液于123℃进行高温脱水,制备得到改性鳞片石墨;
(2)玻璃纤维布的预处理:将玻璃纤维布于425℃热处理1.5h,冷却至室温,然后将其浸入由3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇以及水三者组成的混合液中1.2h,浸渍完毕后进行干燥,制备得到预处理的玻璃纤维布;
(3)将PTFE乳液、改性鳞片石墨、改性钨酸钡和氧化镁的混合物和聚硅氧烷进行混合,制备得到浆料;
(4)将预处理的玻璃纤维布浸渍到步骤(3)制备得到的浆料中,然后经烘干和焙烧,制备得到半固化片;
(5)将步骤(4)制备得到的半固化片叠加在一起,在其两面各覆一张铜箔进行热压,热压完毕后冷却至室温,制备得到PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板。
其中:
步骤(1)中苯基三甲氧基硅烷的质量占鳞片石墨质量的2.7%。
步骤(1)中醋酸溶液与苯基三甲氧基硅烷的质量比为3:4。
步骤(1)中超声搅拌温度为75℃,超声搅拌时间为40min。
步骤(2)所述混合液中3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇与水的质量比为0.2:0.72:0.8。
步骤(2)中干燥温度为115℃,干燥时间为0.9h。
步骤(3)中所述浆料,以质量份数计,由以下原料组成:
PTFE乳液 73份
改性鳞片石墨 9份
改性钨酸钡和氧化镁的混合物 36份
聚硅氧烷 0.8份。
步骤(4)中所述的烘干温度为115℃,烘干时间为1.2h;焙烧温度为310℃,焙烧时间为45min。
步骤(4)中所述的半固化片的尺寸为130 mm×130mm,厚度为0.125mm。
步骤(5)中所述铜箔的厚度为35μm。
步骤(5)中所述半固化片的张数为2张。
步骤(5)中所述的热压温度为375℃,热压压力为6MPa,热压时间为2.8h。
对实施例1-3以及对比例1-2制备得到的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板进行性能测试,结果如下表1所示:
表1 PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板性能测试结果
Figure SMS_1

Claims (10)

1.一种PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,其特征在于:由以下步骤组成:
(1)制备改性鳞片石墨:向pH值为4-4.5的醋酸溶液中加入苯基三甲氧基硅烷进行超声搅拌,然后加入鳞片石墨继续搅拌1-1.2h,反应结束后将混合液于120-125℃进行高温脱水,制备得到改性鳞片石墨;
(2)制备改性钨酸钡和氧化镁的混合物:将无水乙醇与去离子水按照3:5的质量比混合,然后将钨酸钡和氧化镁的混合物加入到上述混合溶液中于55-60℃的恒温环境下超声分散40-45min,最后加入乙烯基三甲氧基硅烷继续搅拌4-4.5h,反应结束后冷却至室温,经离心机离心后置于真空干燥箱中烘干,制备得到改性钨酸钡和氧化镁的混合物;
(3)玻璃纤维布的预处理:将玻璃纤维布于420-425℃热处理1.5-1.8h,冷却至室温,然后将其浸入由3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇以及水三者组成的混合液中1-1.2h,浸渍完毕后进行干燥,制备得到预处理的玻璃纤维布;
(4)将PTFE乳液、改性鳞片石墨、改性钨酸钡和氧化镁的混合物和聚硅氧烷进行混合,制备得到浆料;
(5)将预处理的玻璃纤维布浸渍到步骤(4)制备得到的浆料中,然后经烘干和焙烧,制备得到半固化片;
(6)将步骤(5)制备得到的半固化片叠加在一起,在其两面各覆一张铜箔进行热压,热压完毕后冷却至室温,制备得到PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板。
2.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,其特征在于:步骤(1)中苯基三甲氧基硅烷的质量占鳞片石墨质量的2.5-3.0%;
步骤(1)中醋酸溶液与苯基三甲氧基硅烷的质量比为3:4。
3.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,其特征在于:步骤(1)中超声搅拌温度为73-75℃,超声搅拌时间为40-45min。
4.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,其特征在于:步骤(2)中钨酸钡与氧化镁的质量比为1:1.5-2;
步骤(2)中乙烯基三甲氧基硅烷的质量占钨酸钡和氧化镁混合物总质量的4.5-5.0%;
步骤(2)中乙烯基三甲氧基硅烷与无水乙醇的质量比为1:10-12。
5.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,其特征在于:步骤(2)中离心机离心3-4次,烘干温度为120℃。
6.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述混合液中3-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇与水的质量比为0.2:0.72:0.8。
7.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,其特征在于:步骤(3)中干燥温度为110-115℃,干燥时间为0.8-1h。
8.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述浆料,以质量份数计,由以下原料组成:
PTFE乳液 70-75份
改性鳞片石墨 8-10份
改性钨酸钡和氧化镁的混合物 35-38份
聚硅氧烷 0.5-1份。
9.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的烘干温度为110-115℃,烘干时间为1.2-1.5h;焙烧温度为300-310℃,焙烧时间为40-45min。
10.根据权利要求1所述的PTFE陶瓷填料复合高频覆铜板的制备方法,其特征在于:步骤(6)中所述半固化片的张数为2张;
步骤(6)中所述的热压温度为375-380℃,热压压力为6-6.5MPa,热压时间为2.5-2.8h。
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Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3215662A (en) * 1961-01-12 1965-11-02 Dow Corning Method of preparing consolidated articles
WO2012083728A1 (zh) * 2010-12-23 2012-06-28 广东生益科技股份有限公司 无卤树脂组合物及使用其的无卤覆铜板的制作方法
CN108891102A (zh) * 2018-05-17 2018-11-27 常州中英科技股份有限公司 一种可交联氟树脂改性的半固化片及其制备的热固型覆铜板
CN110039851A (zh) * 2019-04-19 2019-07-23 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法
CN110039852A (zh) * 2019-04-19 2019-07-23 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种ptfe覆铜板的制备方法
CN110075861A (zh) * 2019-05-15 2019-08-02 东南大学 花球状钨酸铋-石墨烯-氧化亚铜复合材料的制备方法
CN110600731A (zh) * 2019-09-06 2019-12-20 深圳先进技术研究院 一种钾离子电池正极材料、钾离子电池及制备方法
CN113844128A (zh) * 2021-09-09 2021-12-28 江苏耀鸿电子有限公司 一种无铅高耐热覆铜板及其制备方法
CN115594512A (zh) * 2021-07-08 2023-01-13 清华大学(Cn) 一种高频微波用ptfe-陶瓷浆料及其烧结膜及它们的制备方法与应用
CN115742523A (zh) * 2022-10-28 2023-03-07 山东森荣新材料股份有限公司 超低介电微波复合基板材料的制造工艺

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3215662A (en) * 1961-01-12 1965-11-02 Dow Corning Method of preparing consolidated articles
WO2012083728A1 (zh) * 2010-12-23 2012-06-28 广东生益科技股份有限公司 无卤树脂组合物及使用其的无卤覆铜板的制作方法
CN108891102A (zh) * 2018-05-17 2018-11-27 常州中英科技股份有限公司 一种可交联氟树脂改性的半固化片及其制备的热固型覆铜板
CN110039851A (zh) * 2019-04-19 2019-07-23 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种聚四氟乙烯覆铜板的制备方法
CN110039852A (zh) * 2019-04-19 2019-07-23 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种ptfe覆铜板的制备方法
CN110075861A (zh) * 2019-05-15 2019-08-02 东南大学 花球状钨酸铋-石墨烯-氧化亚铜复合材料的制备方法
CN110600731A (zh) * 2019-09-06 2019-12-20 深圳先进技术研究院 一种钾离子电池正极材料、钾离子电池及制备方法
CN115594512A (zh) * 2021-07-08 2023-01-13 清华大学(Cn) 一种高频微波用ptfe-陶瓷浆料及其烧结膜及它们的制备方法与应用
CN113844128A (zh) * 2021-09-09 2021-12-28 江苏耀鸿电子有限公司 一种无铅高耐热覆铜板及其制备方法
CN115742523A (zh) * 2022-10-28 2023-03-07 山东森荣新材料股份有限公司 超低介电微波复合基板材料的制造工艺

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