CN116359148A - 一种混合样中木质素磺酸盐和腐殖酸含量的测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铅酸电池负极添加剂检测技术领域，公开了一种混合样中木质素磺酸盐和腐殖酸含量的测试方法，包括定量取混合样，溶解分离沉淀，合并溶解取部分溶液测量吸光度，计算出吸光度指数；取沉淀用强碱溶液溶解，用重铬酸钾氧化，获得总重铬酸钾还原指数n：称取木质素纯品和腐殖酸纯品重复上述步骤获得相应系数，然后求解。本申请的检测方法能够检测出混合样中木质素磺酸盐和腐殖酸的含量，可用于铅膏蓄电池负极膨胀剂的质量管控。
Description
技术领域
本发明涉及铅酸电池负极添加剂检测技术领域，具体涉及一种混合样中木质素磺酸盐和腐殖酸含量的测试方法。
背景技术
铅酸蓄电池的负极板制备时需向负极活性物质中添加膨胀剂，以抑制电极表面形成连续的钝化层，提高负极板电性能。常用的膨胀剂有硫酸钡、硫酸锶等无机膨胀剂，以及腐殖酸、木质素、木质素磺酸盐(磺化木质素)等有机膨胀剂。目前各铅酸蓄电池生产厂所用的负极膨胀剂基本是多种膨胀剂的混合物，由上游原料厂家根据主厂提出的种类和含量要求，将各膨胀剂进行预混合后提供，可直接使用。由于各膨胀剂的含量比例会极大的影响电池的负极性能，因此有必要在使用前确认上游厂家所提供的膨胀剂中各成分含量是否符合预定要求，进行质量管控。同时对于部分成分比例不知的膨胀剂，也需要确定组成，以方便使用。但是当膨胀剂为木质素磺酸盐和腐殖酸的混合物时，木质素磺酸盐和腐殖酸均属于有机添加剂，具有相同的官能团等原因，目前很难定量测试木质素磺酸盐和腐殖酸的混合组分含量。
路远等(腐殖酸含量检测及影响因素分析[J]，2008.34(6):28-30.)在测定泥炭中的腐殖酸含量时，利用焦磷酸钠碱溶液溶解提取泥炭中的腐殖酸，然后酸性条件下还原重铬酸钾，再用硫酸亚铁滴定剩下的重铬酸钾的含量，进而测定总的腐殖酸含量。但是由于木质素磺酸盐也能被重铬酸钾氧化，因此上述重铬酸钾氧化法无法检测出腐殖酸和木质素磺酸盐的混合样中两者的含量。
发明内容
针对目前缺少可检测出混合样中木质素磺酸盐和腐殖酸含量的方法的问题，本发明的目的在于提供一种混合样中木质素磺酸盐和腐殖酸含量的测试方法，将重铬酸钾氧化法和吸光度法相结合，能够同时检测出含有木质素磺酸盐和腐殖酸的含量，既可用于判定混合样组成是否符合要求，也可以用于检测未知组成比例的混合样，适于木质素磺酸盐和腐殖酸混合的铅酸电池负极膨胀剂的质量管控。
本发明提供如下的技术方案：
一种混合样中木质素磺酸盐和腐殖酸含量的测试方法，包括以下步骤：
(1)定量取待测的木质素磺酸盐和腐殖酸的混合样，将混合样于水中溶解，过滤并水洗，合并溶解液和洗脱液后定容；
(2)定量取步骤(1)定容后的溶液，调整稀释倍数使得吸光度处于可线性叠加的范围内，记录吸光度，并线性外推至单位浓度1g/L得到吸光度指数t；
(3)取步骤(1)的滤渣用强碱溶液溶解并洗脱、抽滤，滤液定容，定量取定容后的液体用重铬酸钾氧化，计算单位质量样品还原重铬酸钾的物质的量，即总重铬酸钾还原指数n：
(4)称取木质素磺酸盐纯品重复步骤(1)～(3)，称取腐殖酸纯品重复步骤(1)～(3)；
(5)根据如下公式计算木质素磺酸盐和腐殖酸占比：
ax+by＝t；
cx+dy＝n；
其中，x为混合样中木质素磺酸盐的质量占比，y为腐殖酸的质量占比；
a和b分别为水溶部分的木质素磺酸盐和腐殖酸的吸光度指数线性叠加系数；
c和d为水不溶部分的木质素磺酸盐和腐殖酸的重铬酸钾还原指数线性叠加系数。
本申请利用木质素磺酸盐和腐殖酸的水溶部分在木质素磺酸盐的特征吸收峰波长下的吸光度具有线性加和性，以及不溶部分的木质素磺酸盐和腐殖酸水还原重铬酸钾的摩尔量具有线性加和性，将吸光度法和重铬酸钾还原法相结合，实现了混合样中木质素磺酸盐和腐殖酸含量的测定。
具体的，假设混合样中木质素磺酸盐质量占比x，腐殖酸y，则x+y＝1。由于在吸光度可线性叠加的范围内，下述方程成立：ax+by＝t；同时两者不溶部分的重铬酸钾还原指数具有可线性叠加的特点，下述方程成立：cx+dy＝n；从而得到由上述两式组成的方程组，其中：a、b、c、d分别为相应的线性叠加系数。解上述方程组，测出膨胀剂中木质素磺酸盐和腐殖酸的含量比例。
而解上述方程组的关键是获得a、b、c、d值。如步骤(4)所示，取纯品木质素磺酸盐，此时x＝1，y＝0，重复步骤(1)、(2)、(3)，包括步骤(2)中稀释相同的倍数，测量相应的吸光度和重铬酸钾还原指数，可获得a和c的值，即：
当x＝1，y＝0时，
a＝t＝A*V*稀释倍数/m/1000；
t(单位L/g)，数值上即为线性外推至单位浓度1g/L时的吸光度，A为吸光度，V为木质素磺酸盐纯品溶解定容体积，m为木质素磺酸盐的重量；
c＝n＝(空白样品滴定体积-样本滴定体积)/6；
n(单位mmol/g)，重铬酸钾还原指数，即单位质量样本还原重铬酸钾的物质的量。
当木质素磺酸盐完全可溶时，如木质素磺酸钠，c＝0。
相应的，取纯品腐殖酸，此时x＝0，y＝1，重复上述操作，可获得b和d的值。
作为本发明方法的优选，
所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠或木质素磺酸钾。
作为本发明方法的优选，
还包括在稀释前加强碱溶液混合，以增强吸光度。
作为本发明方法的优选，步骤(2)中从稀释至完成吸光度测量的时间≤20min。吸光度测试时间一定要短，时间较长将导致吸光度下降过快，影响检测结果。
作为本发明方法的优选，
步骤(2)中的吸光度可线性叠加的范围为0.2～0.8。
作为本发明方法的优选，
步骤(2)中的吸光度可线性叠加的范围为0.2～0.7。
作为本发明方法的优选，
步骤(2)中所用强碱溶液为质量浓度0.3～1wt％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
作为本发明方法的优选，
木质素磺酸盐为木质素磺酸钠，特征吸收峰波长为350nm。
作为本发明方法的优选，
步骤(3)中重铬酸钾氧化法为：
向去除不溶物的溶液中加入重铬酸钾和浓硫酸反应，然后滴加Fe2+溶液滴定剩余的重铬酸钾。
本发明的有益效果如下：
本申请提供的测试方法将重铬酸钾氧化法和吸光度法相结合，能够同时检测出含有木质素磺酸盐和腐殖酸的含量，既可用于判定混合样组成是否符合要求，也可以用于检测未知组成比例的混合样，可用于铅膏蓄电池负极膨胀剂的质量管控。
具体实施方式
下面就本发明的具体实施方式作进一步说明。
如无特别说明，本发明中所采用的原料均可从市场上购得或是本领域常用的；如无特别说明，下述实施例中的方法均为本领域的常规方法。
实施例1～3
(1)称取干燥的约0.1～0.2g木质素磺酸盐和约0.2～0.3g腐殖酸混合(精确到0.0001g)，置于100ml烧杯中，加入60ml水，充分搅拌，过滤，水洗沉淀，勿令沉淀过分散开，用250ml容量瓶收集滤液和洗涤液，加水定容；
(2)使用移液管移取定容后的溶液10mL，用浓度0.5wt％的氢氧化钠稀释液定容至100mL容量瓶，以水为参比液，在350nm处测吸光度，并线性外推至单位浓度1g/L得到吸光度指数t，若吸光度不在0.2～0.8之间，调整稀释倍数，重测，从稀释至测吸光度20min内完成；(3)用浓度1wt％的氢氧化钠洗脱液溶解步骤(1)的沉淀，用250ml容量瓶收集洗脱液，定容，为碱溶液；定量吸取碱溶液，注入250ml三角烧瓶，加10.00ml、0.05mol/L的重铬酸钾标准溶液和15ml浓硫酸，沸水浴30min，冷却后加50ml水和3滴邻菲啰啉-亚铁指示剂，用Fe2+标准溶液滴定；同时进行空白试验，以等量的水替代碱溶液，其余操作相同，计算单位质量样本还原重铬酸钾的物质的量，即重铬酸钾还原指数n，亦即酸性条件下对Cr2O7 2-的还原指数；
(4)同样分别称取等量的约0.1g纯木质素磺酸钠(精确到0.0001g)和约0.2g(精确到0.0001g)纯腐殖酸分别重复1～3的步骤，包括步骤(2)中稀释至相同的倍数；
(5)设定木质素磺酸盐占总质量的比例为x、腐殖酸为y，x+y＝1，按如下方程组计算x和y：ax+by＝t；
cx+dy＝n；
a和b为水溶部分的木质素磺酸盐和腐殖酸的吸光度指数的线性叠加系数，其值分别与步骤(4)中纯木质素磺酸盐和腐殖酸的吸光度指数相同；
c和d为不溶部分的木质素磺酸盐和腐殖酸的重铬酸钾还原指数线性叠加系数，其值分别与步骤(4)中纯木质素磺酸盐和腐殖酸的重铬酸钾还原指数相同。
以木质素磺酸盐选择木质素磺酸钠为例，测试结果如下表1所示。
表1测试结果
从上表中可以看出，本申请的测试方法能够检测出混合样中木质素磺酸钠和腐殖酸的占比，并且与理论值很接近，误差小，同时检测结果呈现很好的稳定性。
Claims (9)
1.一种混合样中木质素磺酸盐和腐殖酸含量的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)定量取待测的木质素磺酸盐和腐殖酸的混合样，将混合样于水中溶解，过滤并水洗，合并溶解液和洗脱液后定容；
(2)定量取步骤(1)定容后的溶液，调整稀释倍数使得吸光度处于可线性叠加的范围内，记录吸光度，并线性外推至单位浓度1g/L得到吸光度指数t；
(3)取步骤(1)的滤渣用强碱溶液溶解并洗脱、抽滤，滤液定容，定量取定容后的液体用重铬酸钾酸性条件下氧化，计算单位质量样品还原重铬酸钾的物质的量，即总重铬酸钾还原指数n：
(4)称取木质素磺酸盐纯品重复步骤(1)～(3)，称取腐殖酸纯品重复步骤(1)～(3)；
(5)根据如下公式计算木质素磺酸盐和腐殖酸占比：
ax+by＝t；
cx+dy＝n；
其中，x为木质素磺酸盐的质量占比，y为腐殖酸的质量占比；
a和b分别为水溶部分的木质素磺酸盐和腐殖酸的吸光度指数线性叠加系数；
c和d为水不溶部分的木质素磺酸盐和腐殖酸的重铬酸钾还原指数线性叠加系数。
2.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
所述木质素磺酸盐为木质素磺酸钠或木质素磺酸钾。
3.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
还包括在稀释前加强碱溶液混合。
4.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
步骤(2)中从稀释至完成吸光度测量的时间≤20min。
5.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，
步骤(2)中的吸光度可线性叠加的范围为0.2～0.8。
6.根据权利要求1或5所述的测试方法，其特征在于，
步骤(2)中的吸光度可线性叠加的范围为0.2～0.7。
7.根据权利要求1或3所述的测试方法，其特征在于，
所用强碱溶液为质量浓度0.3～1wt％的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
8.根据权利要求2所述的测试方法，其特征在于，木质素磺酸盐为木质素磺酸钠，特征吸收峰波长为350nm。
9.根据权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤(3)中重铬酸钾氧化法为：
向去除不溶物的溶液中加入重铬酸钾和浓硫酸反应，然后滴加Fe2+溶液滴定剩余的重铬酸钾。
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