CN116356450A - 一种聚氨酯弹性纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚氨酯弹性纤维及其制备方法，所述聚氨酯弹性纤维由聚酯二元醇与聚四亚甲基醚二醇组成的二元醇混合物与二异氰酸酯反应得到预聚物，所述预聚物与混合胺反应得到聚氨基甲酸酯‑聚脲溶液，以所述聚氨基甲酸酯‑聚脲溶液为原料进行干法纺丝而得到，其中所述聚酯二元醇是由芳香二元醇与脂肪族二元酸缩聚获得，或者是由脂肪族二元醇和芳香族二元酸缩聚获得，或者是由芳香二元醇与芳香二元酸经缩聚获得。本发明的聚氨酯弹性纤维软段中引入部分芳香族二元醇替代聚醚二元醇，使产品具有优异的机械强度、耐热性等特点，并且可纺性优良。
Description
技术领域
本发明属于干法聚氨酯弹性纤维的制备方法，特别涉及一种聚氨酯弹性纤维及其制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性纤维采用聚四亚甲基醚二醇作为软段，由于其规整性好，软、硬链段微观相分离程度较高，能赋予聚氨酯弹性纤维。聚酯二元醇，与聚四亚甲基醚二醇同属聚氨酯软段，具有价格低廉、种类繁多、分子量易于控制等特点。由于其规整性较差，导致软、硬链段微观相分离程度减弱，引起拉伸强度、断裂强度增加，回弹性下降，此类特性有助于实现聚氨酯弹性纤维在高温下染整。
CN201811172376.5采用脂环族聚酯二元醇，提高聚氨酯弹性纤维的放置稳定性，有效解决了环境温湿度变化对产品性能的影响。CN201210448865.5采用少量脂肪族聚酯二元醇，降低聚氨酯弹性纤维定型温度，从而保证与其它耐热较差的纤维定型时，不破坏其它纤维的组织结构。CN201510170468.X采用芳香族聚酯二元醇，增强聚氨酯弹性纤维结晶性，从而提高产品的强度与韧性。可见，聚酯二元醇的引入，可在一定程度上改善聚氨酯弹性纤维的品质，赋予纤维差异化特性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种聚氨酯弹性纤维的制备方法。本发明的制备方法采用聚酯二元醇高比例取代聚醚二元醇，既可大幅降低生产成本，又有助于实现纤维在高温下染整，而且能够克服聚酯二元醇对聚氨酯弹性纤维可纺性能、退绕性能、耐水解性的不利影响，使其满足生产、织造、染整的需求。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种聚氨酯弹性纤维，所述聚氨酯弹性纤维由聚酯二元醇与聚四亚甲基醚二醇组成的二元醇混合物与二异氰酸酯反应得到预聚物，所述预聚物与混合胺反应得到聚氨基甲酸酯-聚脲溶液，以所述聚氨基甲酸酯-聚脲溶液为原料进行干法纺丝而得到，其中所述聚酯二元醇是由芳香二元醇与脂肪族二元酸缩聚获得，或者是由脂肪族二元醇和芳香族二元酸缩聚获得，或者是由芳香二元醇与芳香二元酸经缩聚获得。
在本发明中通过聚四亚甲基醚二醇、聚酯二元醇与二异氰酸酯的反应，所制备得到的聚氨酯弹性纤维耐水解性并未出现明显降低，纤维经后道碱洗后仍具有优良力学性能。同时芳香族聚酯二元醇可提高氨纶的耐热性，减少普通氨纶纤维在高温条件下长时间处理时降解的发生。
本发明的聚酯二元醇具有刚性的苯环结构，使得提高聚氨酯弹性纤维分子的刚性，赋予纤维优异的耐温性和机械性能。
优选地，所述聚四亚甲基醚二醇的数均分子量为1500～2500，例如1500、1800、2000、2500等。
优选地，所述芳香二元醇为对苯二甲醇、间苯二甲醇、邻苯二甲醇或对苯二乙醇中的一种或至少两种的组合，优选对苯二甲醇；
优选地，所述芳香二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸或对苯二乙酸中的一种或至少两种的组合，优选对苯二甲酸。
优选地，所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯。
优选地，所述聚酯二元醇的数均分子量为1000～3000，例如1000、1200、1500、1800、2000、2500或3000等。
优选地，所述混合胺包括作为扩链剂的二胺与作为链终止剂的单胺，所述作为扩链剂的二胺为乙二胺、1,2-丙二胺、2-甲基-1,5-戊二胺中的一种或至少两种的组合；所述作为链终止剂的单胺为二甲胺、二乙胺、二丙胺、乙醇胺或二乙醇胺的一种或至少两种的组合。
另一方面，本发明提供一种如上所述的聚氨酯弹性纤维的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1.在反应器中依次加入溶剂、聚四亚甲基醚二醇、聚酯二元醇搅拌混合，组成二元醇混合物；
步骤2.使4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与二元醇混合物进行预聚反应，得到异氰酸酯封端预聚物；
步骤3.采用混合胺与异氰酸酯封端预聚物进行反应，得到聚氨基甲酸酯-聚脲溶液；
步骤4.将聚氨基甲酸酯-聚脲溶液进行充分搅拌、分散、熟化，得到纺丝原液；
步骤5.利用干法纺丝系统对纺丝原液进行喷丝拉伸，得到所述聚氨酯弹性纤维；
所述聚酯二元醇是由芳香二元醇与脂肪族二元酸缩聚获得，或者是由脂肪族二元醇和芳香族二元酸缩聚获得，或者是由芳香二元醇与芳香二元酸经缩聚获得。
优选地，所述聚四亚甲基醚二醇与聚酯二元醇摩尔比在2:8以上。
优选地，优选地，所述聚四亚甲基醚二醇与聚酯二元醇摩尔比2:8～8:2，例如2:8、3:7、4:6、5:5、6:4、7:3、8:2等，优选4:6～6:4。
聚酯二元醇中，侧甲基的存在可抑制水解，但也会进一步降低聚酯二元醇的规整性，导致软、硬链段微观相分离程度减弱，引起模量大幅度下降。为保证聚酯二元醇规整性，需配合直链二醇，如1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、或1,6-己二醇制备聚酯二元醇。调控聚酯二元醇中支链二醇与直链二醇的比例，如支链二元醇与直链二元醇摩尔比在0.2:0.8以上，是制备具有优良耐水解性与模量适宜的聚氨酯弹性纤维的关键。
优选地，所述4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与二元醇混合物摩尔比为1.3:1～2.6:1，例如1.3:1、1.4:1、1.45:1、1.5:1、1.8:1、2.0:1、2.2:1、2.4:1或2.6:1。
优选地，步骤2所述预聚反应的温度为40～50℃，例如40℃、43℃、45℃、48℃或50℃。
优选地，所述异氰酸酯封端预聚物中的异氰酸酯基含量为异氰酸酯封端预聚物的1.5wt％～5.0wt％，例如1.5wt％、1.8wt％、2.0wt％、2.3wt％、2.5wt％、3.0wt％、3.3wt％、3.5wt％、4.0wt％或5.0wt％。
优选地，步骤3所述反应前将异氰酸酯封端预聚物溶解在N,N-二甲基乙酰胺中，得到异氰酸酯封端预聚物溶液；
优选地，所述异氰酸酯封端预聚物溶液的浓度为35wt％～75wt％，例如35wt％、38wt％、40wt％、45wt％、48wt％、50wt％、55wt％、58wt％、60wt％、65wt％、68wt％或70wt％等。
在本发明中，所述混合胺包括作为扩链剂的二胺与作为链终止剂的单胺，所述作为扩链剂的二胺为乙二胺、1,2-丙二胺、2-甲基-1,5-戊二胺中的一种或至少两种的组合；所述作为链终止剂的单胺为二甲胺、二乙胺、二丙胺、乙醇胺或二乙醇胺的一种或至少两种的组合；
优选地，所述二胺与单胺的胺基摩尔比为5:1～30:1，例如5:1、7:1、8:1、9:1、10:1、13:1、15:1、18:1、20:1、25:1或30:1。
优选地，步骤3所述反应前将混合胺溶于N,N-二甲基乙酰胺中得到混合胺的溶液；
优选地，所述混合胺的溶液中混合胺的质量百分含量为4wt％～8wt％，例如4wt％、4.3wt％、4.5wt％、4.8wt％、5wt％、5.5wt％、5.8wt％、6wt％、7wt％或8wt％。
优选地，所述混合胺的溶液中所含胺基与异氰酸酯封端预聚物中异氰酸酯基的摩尔比为1.00:1～1.15:1，例如1:1、1.01:1、1.02:1、1.03:1、1.04:1、1.05:1、1.08:1、1.1:1、1.12:1、1.14:1或1.15:1等。
在本发明中，优选地，步骤4中在搅拌前于聚氨基甲酸酯-聚脲溶液中加入耐碱助剂和/或防黏连剂以及任选的其他助剂。
优选地，所述耐碱助剂是纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛。
优选地，所述耐碱助剂的添加量为聚氨酯弹性纤维的0.5wt％～2wt％，例如0.5wt％、0.8wt％、1wt％、1.3wt％、1.5wt％、1.8wt％或2wt％。
优选地，所述防黏连剂是2000分子量的聚乙二醇和/或2000分子量的聚乙烯醇。
采用2000分子量的聚乙二醇、2000分子量的聚乙烯醇等有机防黏连剂，在保证成型良好的同时，赋予聚氨酯弹性纤维持久的退绕性能。相较无机润滑剂，有机防黏连剂与聚氨酯弹性纤维相容性好，不易在聚氨酯弹性纤维表面富集，合理复配，可保证单丝不因过滑而影响成型，同时有机防黏连剂会缓慢向表面富集，从而解决因油剂挥发带来的退绕性能下降的问题。
优选地，所述防黏连剂的添加量为聚氨酯弹性纤维的0.1wt％～0.2wt％。
优选地，所述其他助剂包括抗氧剂、紫外吸收剂、润滑剂、消光剂或染色助剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述其他助剂的添加量为聚氨酯弹性纤维的0.1wt％-2.5wt％。
优选地，步骤5所述喷丝拉伸进行干燥、上油、卷绕成型得到所述聚氨酯弹性纤维。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的聚氨酯弹性纤维软段中引入部分芳香族二元醇替代聚醚二元醇，虽然一定程度地降低了分子链的规整度，降低了微相分离，但由于分子中含有苯环刚性基团，同时还提高了硬段的比例，增强了聚氨酯弹性纤维结晶性，使产品具有优异的机械强度、耐热性等特点，并且可纺性优良。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
提供一种聚氨酯弹性纤维，其制备方法如下：
1、将60.00kg DMAc、50.00kg聚酯二元醇(对苯二甲酸和对苯二甲醇缩聚得到，分子量1800)、50.00kg聚四亚甲基醚二醇PTG(分子量1800)(聚四亚甲基醚二醇与聚酯二元醇摩尔比为1:1)依次加入到预聚罐中，充分搅拌混合均匀；
2、待温度达到25℃左右时，加入23.46kg 4,4-MDI(4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯)，升温至45℃，反应时间为120min，得到预聚产物PPS；
3、将预聚产物移送至扩链罐中，往预聚罐中加入128.6kg DMAc，加清洗溶剂，移送至扩链罐中；
4、冷却至10℃，开始缓慢滴加含2.192kg EDA、0.255kg二乙胺的混合扩链胺DMAC溶液，进行快速搅拌使链增长和链终止同时发生，制备35％聚氨基甲酸酯-聚脲溶液；
5、在上述聚氨基甲酸酯-聚脲溶液中加入1.263kg纳米二氧化硅、0.126kg2000分子量的聚乙二醇，同时加入抗氧剂、紫外吸收剂、润滑剂、消光剂、染色助剂，进行充分搅拌、分散、熟化，得到纺丝原液；
6、将上述纺丝原液通过计量泵送入干法纺丝系统，借助喷丝板对纺丝原液进行喷丝拉伸，其中规格为40D，喷丝板为3孔36头，上甬温度260℃，下甬温度200℃，纺丝速度900m/min；
7、按5wt％上油率进行上油，卷绕成型得到一种聚氨酯弹性纤维。
实施例2
与实施例1的区别仅在于，聚四亚甲基醚二醇与聚酯二元醇摩尔比为6:4。
实施例3
与实施例1的区别仅在于，聚四亚甲基醚二醇与聚酯二元醇摩尔比为4:6。
实施例4
1、将74.00kg DMAc、83.33kg聚酯二元醇(对苯二甲酸和对苯二甲醇缩聚得到，分子量3000)、50.00kg聚四亚甲基醚二醇(分子量1800)依次加入到预聚罐中，充分搅拌混合均匀；
2、待温度达到25℃左右时，加入23.46kg 4,4-MDI，升温至45℃，反应时间为120min，得到预聚产物PPS；
3、将预聚产物移送至扩链罐中，往预聚罐中加入176kg DMAc，加清洗溶剂，移送至扩链罐中；
4、冷却至10℃，开始缓慢滴加含2.16kg EDA、0.34kg二乙胺的混合扩链胺DMAC溶液，进行快速搅拌使链增长和链终止同时发生，制备35％聚氨基甲酸酯-聚脲溶液；
5、在上述聚氨基甲酸酯-聚脲溶液中加入1.6kg纳米二氧化硅、0.16kg2000分子量的聚乙二醇，同时加入抗氧剂、紫外吸收剂、润滑剂、消光剂、染色助剂，进行充分搅拌、分散、熟化，得到纺丝原液；
6、将上述纺丝原液通过计量泵送入干法纺丝系统，借助喷丝板对纺丝原液进行喷丝拉伸，其中规格为40D，喷丝板为3孔36头，上甬温度260℃，下甬温度200℃，纺丝速度900m/min；
7、按5wt％上油率进行上油，卷绕成型得到一种聚氨酯弹性纤维。
实施例5
与实施例1的区别仅在于，所述聚酯二元醇为对苯二乙醇与对苯二乙酸缩聚得到，分子量1800。
实施例6
与实施例1的区别仅在于，所述聚酯二元醇为间苯二甲醇与间苯二甲酸缩聚得到，分子量1800。
实施例7
与实施例1的区别仅在于，所述聚酯二元醇为邻苯二甲醇与邻苯二甲酸缩聚得到，分子量1800。
实施例8
与实施例1的区别仅在于，所述聚酯二元醇为3-甲基-1,3-丁二醇与对苯二甲酸缩聚得到，分子量1800。
实施例9
与实施例1的区别仅在于，所述聚酯二元醇为1,4-丁二醇与对苯二甲酸缩聚得到，分子量1800。
实施例10
与实施例1的区别仅在于，所述聚酯二元醇为对苯二甲醇与己二酸缩聚得到，分子量1800。
空白例
在该空白例中，与实施例1不同之处仅在于，步骤1中不使用聚酯二元醇，仅将聚四亚甲基醚二醇PTG(分子量1800)加入到预聚罐中，充分搅拌均匀；后续步骤与实施例1中相同。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，聚四亚甲基醚二醇与聚酯二元醇摩尔比为1:9。
对比例2
与实施例1的区别仅在于，聚四亚甲基醚二醇与聚酯二元醇摩尔比为9:1。
对实施例以及对比例得到的聚氨酯弹性纤维进行性能测试，性能测试方法如下：
可纺性：根据纺丝过程中出现的故障情况来判断，出现断丝、并丝等故障概率越小可纺性越优，反之可纺性差；
断裂强力(DS)、断裂伸长率(DE)、300％伸长应力(SS300)：参考FZ/T50006-2013标准进行测试；
耐温性：将纤维牵引至原长的2.3倍后固定，在185℃预定型1分钟后放入含有分散染料、分散剂、匀染剂的染液中，在130℃下浸渍40分钟，再190℃预定型1分钟，测试后纤维的DS与测试前DS比值为耐温性。
耐氯性：参考FZ/T 50034-2016标准进行测试。
表1
| 可纺性 | SS300cN | DScN | DE/％ | 耐温性 | |
| 空白例 | 优 | 11.5 | 38 | 560 | 50％ |
| 实施例1 | 优 | 13.5 | 48 | 520 | 73％ |
| 实施例2 | 优 | 13.1 | 45 | 530 | 64％ |
| 实施例3 | 优 | 13.9 | 50 | 515 | 85％ |
| 实施例4 | 优 | 14.2 | 52 | 510 | 87％ |
| 实施例5 | 优 | 12.7 | 42 | 540 | 68％ |
| 实施例6 | 优 | 12.5 | 40 | 550 | 65％ |
| 实施例7 | 良 | 11.9 | 39 | 555 | 61％ |
| 实施例8 | 良 | 10.5 | 32 | 575 | 52％ |
| 实施例9 | 良 | 10.8 | 34 | 570 | 53％ |
| 实施例10 | 良 | 11 | 36 | 565 | 54％ |
| 对比例1 | 差 | 14.5 | 55 | 500 | 80％ |
| 对比例2 | 优 | 11.8 | 40 | 550 | 53％ |
由表中数据可以看出，本发明中使用具有刚性结构的聚酯二元醇制备得到的聚氨酯弹性纤维，可纺性优良，机械强度优异，耐热性好，其300％伸长应力可达10cN以上，断裂强力可达32cN以上，断裂伸长率可以达到510％以上，耐温性可以高达52％以上。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的聚氨酯弹性纤维的制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种聚氨酯弹性纤维，其特征在于，所述聚氨酯弹性纤维由聚酯二元醇与聚四亚甲基醚二醇组成的二元醇混合物与二异氰酸酯反应得到预聚物，所述预聚物与混合胺反应得到聚氨基甲酸酯-聚脲溶液，以所述聚氨基甲酸酯-聚脲溶液为原料进行干法纺丝而得到，其中所述聚酯二元醇是由芳香二元醇与脂肪族二元酸缩聚获得，或者是由脂肪族二元醇和芳香族二元酸缩聚获得，或者是由芳香二元醇与芳香二元酸经缩聚获得。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯弹性纤维，其特征在于，所述聚四亚甲基醚二醇的数均分子量为1500～2500；
优选地，所述芳香二元醇为对苯二甲醇、间苯二甲醇、邻苯二甲醇或对苯二乙醇中的一种或至少两种的组合，优选对苯二甲醇；
优选地，所述芳香二元酸为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸或对苯二乙酸中的一种或至少两种的组合，优选对苯二甲酸；
优选地，所述二异氰酸酯为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯弹性纤维，其特征在于，所述聚酯二元醇的数均分子量为1000～3000；
优选地，所述混合胺包括作为扩链剂的二胺与作为链终止剂的单胺，所述作为扩链剂的二胺为乙二胺、1,2-丙二胺、2-甲基-1,5-戊二胺中的一种或至少两种的组合；所述作为链终止剂的单胺为二甲胺、二乙胺、二丙胺、乙醇胺或二乙醇胺的一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的聚氨酯弹性纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1.在反应器中依次加入溶剂、聚四亚甲基醚二醇、聚酯二元醇搅拌混合均匀，组成二元醇混合物；
步骤2.使4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与二元醇混合物进行预聚反应，得到异氰酸酯封端预聚物；
步骤3.采用混合胺与异氰酸酯封端预聚物进行反应，得到聚氨基甲酸酯-聚脲溶液；
步骤4.将聚氨基甲酸酯-聚脲溶液进行充分搅拌、分散、熟化，得到纺丝原液；
步骤5.利用干法纺丝系统对纺丝原液进行喷丝拉伸，得到所述聚氨酯弹性纤维。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚四亚甲基醚二醇与聚酯二元醇摩尔比在2:8以上；
优选地，所述聚四亚甲基醚二醇与聚酯二元醇摩尔比2:8～8:2；
优选地，所述聚四亚甲基醚二醇与聚酯二元醇摩尔比4:6～6:4。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯与二元醇混合物摩尔比为1.3:1～2.6:1；
优选地，步骤2所述预聚反应的温度为40～50℃。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述异氰酸酯封端预聚物中的异氰酸酯基含量为异氰酸酯封端预聚物的1.5wt％～5.0wt％；
优选地，步骤3所述反应前将异氰酸酯封端预聚物溶解在N,N-二甲基乙酰胺中，得到异氰酸酯封端预聚物溶液；
优选地，所述异氰酸酯封端预聚物溶液的浓度为35wt％～75wt％；
优选地，所述二胺与单胺的胺基摩尔比为5:1～30:1；
优选地，步骤3所述反应前将混合胺溶于N,N-二甲基乙酰胺中得到混合胺的溶液；
优选地，所述混合胺的溶液中混合胺的质量百分含量为4wt％～8wt％；
优选地，所述混合胺的溶液中所含胺基与异氰酸酯封端预聚物中异氰酸酯基的摩尔比为1.00:1～1.15:1。
8.根据权利要求4-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤4中在搅拌前于聚氨基甲酸酯-聚脲溶液中加入耐碱助剂和/或防黏连剂以及任选的其他助剂；
优选地，所述耐碱助剂是纳米二氧化硅和/或纳米二氧化钛；
优选地，所述耐碱助剂的添加量为聚氨酯弹性纤维的0.5wt％～2wt％。
9.根据权利要求4-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述防黏连剂是2000分子量的聚乙二醇和/或2000分子量的聚乙烯醇；
优选地，所述防黏连剂的添加量为聚氨酯弹性纤维的0.1wt％～0.2wt％。
10.根据权利要求4-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述其他助剂包括抗氧剂、紫外吸收剂、润滑剂、消光剂或染色助剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述其他助剂的添加量为聚氨酯弹性纤维的0.1wt％-2.5wt％；
优选地，步骤5所述喷丝拉伸进行干燥、上油、卷绕成型得到所述聚氨酯弹性纤维。
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