CN116350537B - 一种胶原纳米粒及其制备方法和在化妆品中的应用 - Google Patents
一种胶原纳米粒及其制备方法和在化妆品中的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116350537B CN116350537B CN202310494128.7A CN202310494128A CN116350537B CN 116350537 B CN116350537 B CN 116350537B CN 202310494128 A CN202310494128 A CN 202310494128A CN 116350537 B CN116350537 B CN 116350537B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- collagen
- nanoparticle
- chitosan
- preparation
- controlling
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 102000008186 Collagen Human genes 0.000 title claims abstract description 83
- 108010035532 Collagen Proteins 0.000 title claims abstract description 83
- 229920001436 collagen Polymers 0.000 title claims abstract description 83
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 58
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 title claims abstract description 16
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 14
- 102000012422 Collagen Type I Human genes 0.000 claims abstract description 12
- 108010022452 Collagen Type I Proteins 0.000 claims abstract description 12
- SSISHJJTAXXQAX-ZETCQYMHSA-N L-ergothioneine Chemical compound C[N+](C)(C)[C@H](C([O-])=O)CC1=CNC(=S)N1 SSISHJJTAXXQAX-ZETCQYMHSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229940093497 ergothioneine Drugs 0.000 claims abstract description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 10
- 102000001187 Collagen Type III Human genes 0.000 claims abstract description 9
- 108010069502 Collagen Type III Proteins 0.000 claims abstract description 9
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 8
- 150000003904 phospholipids Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims abstract description 4
- 230000001954 sterilising effect Effects 0.000 claims abstract description 4
- 238000004659 sterilization and disinfection Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 claims abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 claims description 18
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 8
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical class CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 claims description 6
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000013112 stability test Methods 0.000 claims description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 5
- 230000037303 wrinkles Effects 0.000 claims description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012856 weighed raw material Substances 0.000 claims description 3
- JLPULHDHAOZNQI-ZTIMHPMXSA-N 1-hexadecanoyl-2-(9Z,12Z-octadecadienoyl)-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCCCCCC\C=C/C\C=C/CCCCC JLPULHDHAOZNQI-ZTIMHPMXSA-N 0.000 claims description 2
- CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N butane-1,1-diol Chemical compound CCCC(O)O CDQSJQSWAWPGKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ACCCMOQWYVYDOT-UHFFFAOYSA-N hexane-1,1-diol Chemical compound CCCCCC(O)O ACCCMOQWYVYDOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- UWJJYHHHVWZFEP-UHFFFAOYSA-N pentane-1,1-diol Chemical compound CCCCC(O)O UWJJYHHHVWZFEP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WTJKGGKOPKCXLL-RRHRGVEJSA-N phosphatidylcholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCCCCCCC=CCCCCCCCC WTJKGGKOPKCXLL-RRHRGVEJSA-N 0.000 claims description 2
- 229940083466 soybean lecithin Drugs 0.000 claims description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 2
- 210000003491 skin Anatomy 0.000 description 23
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 21
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 7
- 239000006071 cream Substances 0.000 description 7
- 238000000338 in vitro Methods 0.000 description 7
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 210000000434 stratum corneum Anatomy 0.000 description 5
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 4
- 230000008859 change Effects 0.000 description 4
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 4
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 4
- 230000037331 wrinkle reduction Effects 0.000 description 4
- 239000000232 Lipid Bilayer Substances 0.000 description 3
- 210000004207 dermis Anatomy 0.000 description 3
- 230000003020 moisturizing effect Effects 0.000 description 3
- 239000011664 nicotinic acid Substances 0.000 description 3
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 3
- 229940015975 1,2-hexanediol Drugs 0.000 description 2
- VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 1-monostearoylglycerol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OCC(O)CO VBICKXHEKHSIBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TXFPEBPIARQUIG-UHFFFAOYSA-N 4'-hydroxyacetophenone Chemical compound CC(=O)C1=CC=C(O)C=C1 TXFPEBPIARQUIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 241000699666 Mus <mouse, genus> Species 0.000 description 2
- 206010033474 Pain of skin Diseases 0.000 description 2
- 230000003187 abdominal effect Effects 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 125000000539 amino acid group Chemical group 0.000 description 2
- 230000001153 anti-wrinkle effect Effects 0.000 description 2
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 2
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 2
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- FHKSXSQHXQEMOK-UHFFFAOYSA-N hexane-1,2-diol Chemical compound CCCCC(O)CO FHKSXSQHXQEMOK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002502 liposome Substances 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 239000002504 physiological saline solution Substances 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 108090000765 processed proteins & peptides Proteins 0.000 description 2
- 230000001012 protector Effects 0.000 description 2
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 description 2
- 206010002198 Anaphylactic reaction Diseases 0.000 description 1
- 239000004475 Arginine Substances 0.000 description 1
- 241001391944 Commicarpus scandens Species 0.000 description 1
- 241000699670 Mus sp. Species 0.000 description 1
- 229920002385 Sodium hyaluronate Polymers 0.000 description 1
- 210000001015 abdomen Anatomy 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 208000003455 anaphylaxis Diseases 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N arginine Natural products OC(=O)C(N)CCCNC(N)=N ODKSFYDXXFIFQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- ILMMCBFQWHPTHE-UHFFFAOYSA-N butane-1,1-diol Chemical compound CCCC(O)O.CCCC(O)O ILMMCBFQWHPTHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940049638 carbomer homopolymer type c Drugs 0.000 description 1
- 229940043234 carbomer-940 Drugs 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 229940082500 cetostearyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- 238000003889 chemical engineering Methods 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 229940096422 collagen type i Drugs 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011067 equilibration Methods 0.000 description 1
- 230000001815 facial effect Effects 0.000 description 1
- 210000002950 fibroblast Anatomy 0.000 description 1
- 239000012847 fine chemical Substances 0.000 description 1
- 229930182478 glucoside Natural products 0.000 description 1
- 150000008131 glucosides Chemical class 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 208000015181 infectious disease Diseases 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 210000002510 keratinocyte Anatomy 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N octadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCO GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N octanoic acid Chemical compound CCCCCCCC(O)=O WWZKQHOCKIZLMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 206010033675 panniculitis Diseases 0.000 description 1
- 229940100460 peg-100 stearate Drugs 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000035755 proliferation Effects 0.000 description 1
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 102000004169 proteins and genes Human genes 0.000 description 1
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 1
- 239000008213 purified water Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000007665 sagging Methods 0.000 description 1
- 229940010747 sodium hyaluronate Drugs 0.000 description 1
- YWIVKILSMZOHHF-QJZPQSOGSA-N sodium;(2s,3s,4s,5r,6r)-6-[(2s,3r,4r,5s,6r)-3-acetamido-2-[(2s,3s,4r,5r,6r)-6-[(2r,3r,4r,5s,6r)-3-acetamido-2,5-dihydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-4-yl]oxy-2-carboxy-4,5-dihydroxyoxan-3-yl]oxy-5-hydroxy-6-(hydroxymethyl)oxan-4-yl]oxy-3,4,5-trihydroxyoxane-2- Chemical compound [Na+].CC(=O)N[C@H]1[C@H](O)O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@@H]1O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O[C@H]2[C@@H]([C@@H](O[C@H]3[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O3)C(O)=O)O)[C@H](O)[C@@H](CO)O2)NC(C)=O)[C@@H](C(O)=O)O1 YWIVKILSMZOHHF-QJZPQSOGSA-N 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 210000004003 subcutaneous fat Anatomy 0.000 description 1
- 210000004304 subcutaneous tissue Anatomy 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 230000009044 synergistic interaction Effects 0.000 description 1
- OULAJFUGPPVRBK-UHFFFAOYSA-N tetratriacontyl alcohol Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCCO OULAJFUGPPVRBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 210000001519 tissue Anatomy 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- LADGBHLMCUINGV-UHFFFAOYSA-N tricaprin Chemical compound CCCCCCCCCC(=O)OCC(OC(=O)CCCCCCCCC)COC(=O)CCCCCCCCC LADGBHLMCUINGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000000230 xanthan gum Substances 0.000 description 1
- 229920001285 xanthan gum Polymers 0.000 description 1
- 229940082509 xanthan gum Drugs 0.000 description 1
- 235000010493 xanthan gum Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/64—Proteins; Peptides; Derivatives or degradation products thereof
- A61K8/65—Collagen; Gelatin; Keratin; Derivatives or degradation products thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/02—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
- A61K8/11—Encapsulated compositions
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/33—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
- A61K8/34—Alcohols
- A61K8/345—Alcohols containing more than one hydroxy group
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/49—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds
- A61K8/494—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing heterocyclic compounds with more than one nitrogen as the only hetero atom
- A61K8/4946—Imidazoles or their condensed derivatives, e.g. benzimidazoles
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/30—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
- A61K8/55—Phosphorus compounds
- A61K8/553—Phospholipids, e.g. lecithin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/72—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic macromolecular compounds
- A61K8/73—Polysaccharides
- A61K8/736—Chitin; Chitosan; Derivatives thereof
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q19/00—Preparations for care of the skin
- A61Q19/08—Anti-ageing preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K2800/00—Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
- A61K2800/80—Process related aspects concerning the preparation of the cosmetic composition or the storage or application thereof
- A61K2800/805—Corresponding aspects not provided for by any of codes A61K2800/81 - A61K2800/95
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Abstract
本发明属于化妆品原料技术领域，公开了及一种胶原纳米粒及其制备方法和在化妆品中的应用。该制备方法按照以下步骤：称取多元醇、磷脂、壳聚糖或其衍生物、胶原(质量比为3:7的I型胶原蛋白和III型胶原蛋白)、余量为水；将各原料混合均匀，水浴下搅拌反应得到混合液；所得混合液转至微射流均质机中进行高压微射流处理，入料温度60℃、均质压力100MPa、均质次数3次，出料温度30～35℃；加入占混合物质量0.01～0.5％的麦角硫因作为脂质纳米粒的囊外保护剂，混合搅拌后通过0.22μm的超滤管进行均粒与除菌过滤，得到胶原纳米粒。
Description
技术领域
本发明属于化妆品原料技术领域，特别涉及一种胶原纳米粒及其制备方法和在化妆品中的应用。
背景技术
I型胶原和III型胶原是人体皮肤含量最多的两种胶原成分，两种胶原的功能有所侧重：I型胶原主要位于真皮深层且纤维粗大，α肽链包含1464个氨基酸残基，抗拉强度高，用于支撑皮肤硬度；III型胶原主要位于真皮浅层而纤维细小，α肽链包含1029个氨基酸残基，是具有弹性的蛋白，用于支撑皮肤柔嫩度；在婴儿时期皮肤胶原中I型胶原占比约20％、III型胶原占比约80％，这是婴儿皮肤柔嫩的主要原因之一。而有研究表明随着年龄增加，I型胶原不断增加、III胶原不断减少，成人皮肤胶原组成为I型80％、III胶20％。目前，I型胶原和III型胶原在轻医美和护肤市场中应用十分广泛，主要功效作用为保湿、修护与抗皱，但胶原蛋白存在货架期内容易降解，以及在应用过程中一般以微针或注射等方式进行透皮吸收，会存在破皮感染或严重过敏反应等风险。
近年来，脂质纳米粒已成为将药物递送至靶细胞的最有效载体，并已在医药领域方面应用取得成功。脂质纳米粒是指将活性物包封于类脂质的双分子层内而形成的微型泡囊体，可将水溶性药物包裹在内部水性囊泡中或脂溶性的药物包裹在脂质双分子层中，然后直接作用于角质层细胞的脂质双分子层来改善活性物的渗透，促进其透皮吸收，降低药物的毒性，同时对包裹的活性物成分也有一定保护与缓释释放的效果。但现有技术中脂质纳米粒易酸败变味、随着货架期延长易破乳析出或粒径逐渐增大，作为化妆品原料应用至护肤产品中很难保持良好活性与稳定性，这些都是难以解决的问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种胶原纳米粒的制备方法，解决胶原稳定性以及透皮吸收的问题；同时该方法模拟接近婴儿时期皮肤中胶原蛋白的比例，通过仿生复配、协同增效，从而使得透皮性能得到提升，充分发挥两种胶原的作用，解决单一组份胶原作用效果有限问题。所制备的胶原纳米粒具有高稳定性、低粒径、高渗透性、高活性的优点；同时，壳聚糖或壳聚糖衍生物对包裹胶原过微射流均质期间的高速高压过程中具有较好的保护作用，而且麦角硫因处于囊外作为胶原纳米粒的抗氧化保护作用有较好的体现。
本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到的胶原纳米粒。
本发明的又一目的在于提供一种上述胶原纳米粒在化妆品中的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种胶原纳米粒的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)称取以下按质量百分比计的原料：多元醇10％～30％、磷脂1％～5％、壳聚糖或壳聚糖衍生物0.1％～2％、胶原0.1％～1％、余量为水；将称取的各原料加入主锅中，混合均匀，水浴温度控制在55℃～65℃，搅拌速度控制在450～550rpm/min，搅拌时间控制在25～30min，得到混合液；所述胶原是由质量比为3:7的I型胶原蛋白和III型胶原蛋白混合而成；
(2)将步骤(1)所得混合液转至微射流均质机中进行高压微射流处理，入料温度60℃、均质压力100MPa(1000bar)、均质次数3次，出料温度30～35℃；
(3)向步骤(2)经过高压微射流处理的混合液中加入占混合液质量0.01～0.5％的麦角硫因作为脂质纳米粒的囊外保护剂，加入时水浴温度控制在55℃～65℃，搅拌速度控制在450～550rpm/min，搅拌时间控制在25～30min，最后再通过0.22μm的超滤管进行均粒与除菌过滤，得到胶原纳米粒。
步骤(1)所述多元醇为甘油、丁二醇、丙二醇、己二醇和戊二醇中的一种或多种。
步骤(1)所述磷脂为不饱和卵磷脂或大豆卵磷脂。
所述不饱和卵磷脂优选为磷脂酰胆碱质量百分含量70％的磷脂LIPOID S75。
步骤(1)所述壳聚糖衍生物为酰化壳聚糖、羧基化壳聚糖、烷基化壳聚糖或季铵化壳聚糖。
步骤(2)所述微射流均质机为超高压微射流均质设备或ATS高压均质机设备。
一种由上述的制备方法制备得到的胶原纳米粒。
所述胶原纳米粒：(1)粒径小，平均粒径介于80-90nm之间，且分子量分布较均匀，分散指数0.183；(2)稳定性提升，相较于不添加麦角硫因作为囊外保护剂的体系而言，本方案制备的纳米胶原粒，通过90天的加速稳定性测试后外观状态佳、且粒径基本无变化；(3)通过两种胶原的仿生复配、协同增效，使得所得胶原纳米粒的体外透皮性能比单独使用其中一种胶原得到了显著改善，同时人体功效测试的数据表明，通过本发明制备得到的胶原纳米粒用于化妆品中使用时，相对于第0天的测试结果而言，第14天和第28天的皮肤角质层含水量差值、皮肤皱纹降低值、经皮失水降低值均得到明显提升，表明本发明制备的胶原纳米粒具有更高的活性，保湿功效、抗皱功效、修护功效更佳。
上述的胶原纳米粒在化妆品中的应用；所述化妆品具有保湿、修护、抗皱和促成纤维细胞增殖活性的功效。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及有益效果：
(1)本发明制备得到的胶原纳米粒，其中的I型胶原：III型胶原的质量比例为3:7，所得胶原纳米粒粒径在80.90nm，分散指数在0.183。
(2)本发明所得胶原纳米粒与化妆品原料行业中胶原纳米粒相比，具有更高活性，更高稳定性和更高渗透性；之所以出现如此差异，与该配方胶原的组合比例、壳聚糖或其衍生物对壳内活性成分的保护、麦角硫因囊外的保护以及与结合微射流技术有关，通过超高压处理后，胶原在壳聚糖或其衍生物的保护下得到充分包裹以及更大程度保护活性降解，处于更低的粒径下，更容易渗透，加上麦角硫因在囊外的抗氧化作用下，使得纳米胶原活性以及稳定性得到较好的保护。
(3)本发明制备工艺与化妆品原料行业中胶原纳米粒的一般生产工艺相比，采用高压微射流均质设备，操作简单，配方简单，无有机溶剂残留，耗时时间短，效率更高，降低了成本。
附图说明
图1为胶原纳米粒的体外透皮性能测试结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本例为胶原纳米粒的制备。
(1)配制混合：称取以下按质量百分比计的原料：甘油20％、1,2-己二醇1％、LIPOID S75 1.5％、脱乙酰壳多糖0.5％、I型胶原0.5％、余量为水；将称取的各原料加入主锅中，混合均匀，水浴温度控制在60℃，搅拌速度控制在500rpm/min，搅拌时间控制在30min，得到混合液。
(2)微射流均质：将步骤(1)所得混合液转至微射流均质机中进行高压微射流处理，入料温度60℃、均质压力100MPa(1000bar)、均质次数3次，出料温度33±2℃。
(3)混合过滤：向步骤(2)经过高压微射流处理的混合液中加入占混合液质量0.1％麦角硫因，搅拌均匀溶解，加入时水浴温度控制在60℃，搅拌速度控制在500rpm/min，搅拌时间控制在25min，再通过0.22μm的超滤管进行均粒与除菌过滤，得到胶原纳米粒。
本实施例制备的胶原纳米粒，外观为微黄色透明液体，有特征性气味。
实施例2
本例为胶原纳米粒的制备。
(1)配制混合：胶原为III型胶原0.5％，其他与实施例1相同。
(2)微射流均质：与实施例1相同。
(3)混合过滤：与实施例1相同。
本实施例制备的胶原纳米粒，外观为微黄色透明液体，有特征性气味。
实施例3
本例为胶原纳米粒的制备。
(1)配制混合：胶原为III型胶原0.35％和I型胶原0.15％，其他与实施例1相同。
(2)微射流均质：与实施例1相同。
(3)混合过滤：与实施例1相同。
本实施例制备的胶原纳米粒，外观为微黄色透明液体，有特征性气味。
实施例4
本例为胶原纳米粒的制备。
(1)配制混合：与实施例3相同。
(2)微射流均质：与实施例1相同。
(3)混合过滤：不添加麦角硫因，其他与实施例3相同。
本实施例制备的胶原纳米粒，外观为微黄色透明液体，有特征性气味。
实施例5
本例为实施例1、2、3、4所得胶原纳米粒应用至基础面霜配方体系中进行人体功效测试评价。
基础面霜配方体系如下：
| 序号 | 相型 | 原料名称 | 添加量％ |
| 1 | A | 纯化水 | 至100％ |
| 2 | A | 甘油 | 3 |
| 3 | A | 丁二醇 | 5 |
| 4 | A | 透明质酸钠 | 0.03 |
| 5 | A | 黄原胶 | 0.25 |
| 6 | A | 卡波姆940 | 0.25 |
| 7 | B | 甘油硬脂酸酯 | 0.72 |
| 8 | B | PEG-100硬脂酸酯 | 0.48 |
| 9 | B | 鲸蜡硬脂醇 | 0.64 |
| 10 | B | 鲸蜡硬脂基葡糖苷 | 0.16 |
| 11 | B | 辛酸/癸酸甘油三酯 | 4 |
| 12 | B | 环五聚二甲基硅氧烷 | 4.5 |
| 13 | C | SEPINOV EMT 10 | 0.4 |
| 14 | D | 精氨酸 | 0.25 |
| 15 | E | 1,2-己二醇 | 0.5 |
| 16 | E | 对羟基苯乙酮 | 0.5 |
| 17 | F | 胶原纳米粒 | 5 |
人体功效测试方法：
30位35-59岁的亚洲男性和女性受试者进行了为期28天的随机、双盲和分脸测试。所有受试者皮肤都存在细纹、松弛、缺乏弹性现象，1-15号受试者左脸涂抹添加实施例1制备的面霜、右脸涂抹添加实施例2制备的面霜，16-30号受试者左脸涂抹添加实施例3制备的面霜、右脸涂抹添加实施例4制备的面霜。受试者自行在面部涂抹面霜，用量为2mg/cm2，每天三次，分别在早上、中午和晚上。并于实验室接受三次测试：在D0、D14和D28。用VISIA-CR测量皮肤皱纹，用Delfin MoistureMeter SC皮肤角质层水合测量仪测试皮肤角质层含水量，Delfin VapoMeter经皮水分流失测量仪皮肤水分流失速度。
人体功效测试第D14结果见下表：
| 实施例序号 | 角质层含量水差值％ | 皮肤皱纹降低值％ | 经皮失水降低值％ |
| 1 | 5 | 3 | 5 |
| 2 | 6 | 5 | 6 |
| 3 | 18* | 13* | 30* |
| 4 | 17* | 13* | 29* |
(*P<0.05，**P<0.01)
人体功效测试第D28结果见下表：
| 实施例序号 | 角质层含量水差值％ | 皮肤皱纹降低值％ | 经皮失水降低值％ |
| 1 | 15 | 8 | 12 |
| 2 | 18 | 10 | 16 |
| 3 | 32** | 22** | 30** |
| 4 | 31** | 22** | 30** |
(*P<0.05，**P<0.01)
通过本发明制备得到的胶原纳米粒用于化妆品中使用时，相对于第0天的测试结果而言，第14天和第28天的皮肤角质层含水量差值、皮肤皱纹降低值、经皮失水降低值均得到明显提升，表明本发明制备的胶原纳米粒具有更高的活性，保湿功效、抗皱功效、修护功效更佳。
实施例4相比代表本发明技术方案的实施例3的差异在于不添加囊外保护剂麦角硫因，因此不能防止不饱和卵磷脂的酸败，稳定性差，但是对28D内人体皮肤功效测试影响不明显。
实施例6
本例为实施例1、2、3、4所得胶原纳米粒的体外透皮性能测试。
胶原纳米粒的体外透皮性能测试方法(参考文献：闫森,樊君,谭春雷.脂质体包裹胶原蛋白的制备及其透皮性能[J].精细化工)。
具体操作方法：取重约20g的健康小鼠，断颈处死，剥去腹部皮肤，剪除腹部的毛，除去皮下组织及脂肪，用生理盐水洗净后，获得离体小鼠皮肤组织(浸泡于生理盐水中，冰箱内冷藏，24h内即使用，用前检查皮肤的完整性)。把转子放进10mL扩散池内，PBS作为接收液，将小鼠腹部皮肤固定于扩散池口，真皮层一侧接触扩散池，在供药池中加入10mL胶原蛋白脂质体混悬液，将接收池置于36℃恒温水浴，20r/min，进行磁力搅拌。加样平衡10min后开始计时，分别在0.5、1、2、3、4、5、6、9、12、18、24h从扩散池中取样1mL测定并补足等温PBS。
胶原纳米粒的体外透皮性能测试结果如图1所示。
比较实施例1、2与3，可知，通过两种胶原的仿生复配、协同增效，使得所得胶原纳米粒的体外透皮性能得到了显著改善。
实施例4相比代表本发明技术方案的实施例3的差异在于不添加囊外保护剂麦角硫因，因此不能防止不饱和卵磷脂的酸败，稳定性差，但是对于提升体外透皮性能影响不明显。
实施例7
本例为实施例1、2、3、4胶原纳米粒的粒径测试结果以及加速稳定性和粒径指标测试评价。
粒径测试方法：
采用马尔文Nano ZS90粒径电位检测仪进行测试，常温(25℃)下以超纯水稀释测试样品，稀释500倍，测试角度为90°，测试温度为25℃，重复3次。
粒径测试结果如下：
| 实施例序号 | 粒径(nm) | 分散指数(PDI) |
| 1 | 81.10 | 0.184 |
| 2 | 81.30 | 0.185 |
| 3 | 80.90 | 0.183 |
| 4 | 81.50 | 0.187 |
加速稳定测试方法：
取实施例1、2、3、4所得胶原纳米粒的样品分别在高温(45±1)℃，低温(-15±1)℃，冷藏(5±1℃)，高低温循环((45±1)℃，(-15±1)℃，各24h循环7天停止)、常温(25℃)条件下放置90天，观察样品是否有分层，析出颗粒，泛粗，变蒙，变味和变色等其他与留样不一致的现象。
加速稳定测试90天后外观状态变化结果见下表：
| 实施例序号 | 常温 | 高温 | 低温 | 高低温循环 | 冷藏 |
| 1 | 无差异 | 颜色轻微变深 | 无差异 | 颜色轻微变深 | 无差异 |
| 2 | 无差异 | 颜色轻微变深 | 无差异 | 颜色轻微变深 | 无差异 |
| 3 | 无差异 | 颜色轻微变深 | 无差异 | 颜色轻微变深 | 无差异 |
| 4 | 无差异 | 变蒙、变味、颜色加深 | 无差异 | 轻微变蒙、颜色加深 | 无差异 |
加速稳定测试90天后粒径指标测试结果见下表：
| 实施例序号 | 常温 | 高温 | 低温 | 高低温循环 | 冷藏 |
| 1 | 80.16nm | 86.45nm | 81.56nm | 88.64nm | 80.18nm |
| 2 | 81.42nm | 85.16nm | 82.88nm | 86.46nm | 81.06nm |
| 3 | 81.25nm | 85.68nm | 82.12nm | 88.78nm | 80.96nm |
| 4 | 98.88nm | 216.13nm | 156.72nm | 318.64nm | 83.15nm |
从上述表格可知，本发明所制备的胶原纳米粒：(1)粒径小、平均粒径介于80-90nm之间，且分子量分布较均匀，分散指数0.183；(2)稳定性提升，相较于不添加麦角硫因作为囊外保护剂的体系而言，本方案制备的纳米胶原粒，通过90天的加速稳定性测试后外观状态佳、且粒径基本无变化。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种胶原纳米粒的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）称取以下按质量百分比计的原料：多元醇10%~30%、磷脂1%~5%、壳聚糖或壳聚糖衍生物0.1%~2%、胶原0.1%~1%、余量为水；将称取的各原料加入主锅中，混合均匀，水浴温度控制在55℃~65℃，搅拌速度控制在450~550rpm，搅拌时间控制在25~30min，得到混合液；所述胶原是由质量比为3:7的I型胶原蛋白和III型胶原蛋白混合而成；
（2）将步骤（1）所得混合液转至微射流均质机中进行高压微射流处理，入料温度60℃、均质压力100MPa、均质次数3次，出料温度30~35℃；
（3）向步骤（2）经过高压微射流处理的混合液中加入占混合液质量0.01~0.5%的麦角硫因作为脂质纳米粒的囊外保护剂，加入时水浴温度控制在55℃~65℃，搅拌速度控制在450~550rpm，搅拌时间控制在25~30min，最后再通过0.22μm的超滤管进行均粒与除菌过滤，得到胶原纳米粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述多元醇为甘油、丁二醇、丙二醇、己二醇和戊二醇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述磷脂为不饱和卵磷脂或大豆卵磷脂。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述不饱和卵磷脂为磷脂酰胆碱质量百分含量70%的磷脂LIPOID S75。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述壳聚糖衍生物为酰化壳聚糖、羧基化壳聚糖、烷基化壳聚糖或季铵化壳聚糖。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述微射流均质机为超高压微射流均质设备或ATS高压均质机设备。
7.一种由权利要求1~6任一项所述的制备方法制备得到的胶原纳米粒。
8.根据权利要求7所述的胶原纳米粒，其特征在于：所述胶原纳米粒的粒径小，平均粒径介于80-90nm之间，且分子量分布较均匀，分散指数0.183；胶原纳米粒通过90天的加速稳定性测试后外观和粒径无变化。
9.根据权利要求7所述的胶原纳米粒在制备化妆品中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于：所述化妆品为具有保湿、修护和抗皱功效的化妆品。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310494128.7A CN116350537B (zh) | 2023-05-04 | 2023-05-04 | 一种胶原纳米粒及其制备方法和在化妆品中的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310494128.7A CN116350537B (zh) | 2023-05-04 | 2023-05-04 | 一种胶原纳米粒及其制备方法和在化妆品中的应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116350537A CN116350537A (zh) | 2023-06-30 |
| CN116350537B true CN116350537B (zh) | 2024-03-29 |
Family
ID=86920358
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202310494128.7A Active CN116350537B (zh) | 2023-05-04 | 2023-05-04 | 一种胶原纳米粒及其制备方法和在化妆品中的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116350537B (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109985271A (zh) * | 2019-02-26 | 2019-07-09 | 百澳瑞派（天津）生物科技有限公司 | 一种用于难愈合创面修复的复合胶原敷料及其制备方法 |
| CN111374906A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-07-07 | 嘉文丽（福建）化妆品有限公司 | 一种具有抗衰功效的组合物及其制备方法 |
| CN112006924A (zh) * | 2020-08-20 | 2020-12-01 | 肽源（广州）生物科技有限公司 | 一种壳聚糖修饰的复合维生素纳米脂质体及其制备方法和在化妆品中的应用 |
| CN113599281A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-05 | 王思远 | 胶原多肽羧甲基壳聚糖纳米缓释颗粒及其制造方法 |
| CN114146009A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-08 | 武汉百思凯瑞生物科技有限公司 | 一种dha抗衰抗炎纳米组合物及其制备方法和应用 |
| CN114948787A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-08-30 | 绽妍生物科技有限公司 | 一种皮肤保湿组合物、含有该组合物的化妆品及制备方法 |
| CN115990236A (zh) * | 2023-03-22 | 2023-04-21 | 广州研智化妆品有限公司 | 一种在医美术后使用的组合物及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090169615A1 (en) * | 2007-12-26 | 2009-07-02 | Pinsky Mark A | Collagen Formulations for Improved Skin Care |
| ES2384060B1 (es) * | 2010-03-24 | 2013-09-23 | Lipotec S.A. | Cápsulas de nanopartículas lipídicas. |
-
2023
- 2023-05-04 CN CN202310494128.7A patent/CN116350537B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109985271A (zh) * | 2019-02-26 | 2019-07-09 | 百澳瑞派（天津）生物科技有限公司 | 一种用于难愈合创面修复的复合胶原敷料及其制备方法 |
| CN111374906A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-07-07 | 嘉文丽（福建）化妆品有限公司 | 一种具有抗衰功效的组合物及其制备方法 |
| CN112006924A (zh) * | 2020-08-20 | 2020-12-01 | 肽源（广州）生物科技有限公司 | 一种壳聚糖修饰的复合维生素纳米脂质体及其制备方法和在化妆品中的应用 |
| CN113599281A (zh) * | 2021-08-10 | 2021-11-05 | 王思远 | 胶原多肽羧甲基壳聚糖纳米缓释颗粒及其制造方法 |
| CN114146009A (zh) * | 2021-12-13 | 2022-03-08 | 武汉百思凯瑞生物科技有限公司 | 一种dha抗衰抗炎纳米组合物及其制备方法和应用 |
| CN114948787A (zh) * | 2022-06-15 | 2022-08-30 | 绽妍生物科技有限公司 | 一种皮肤保湿组合物、含有该组合物的化妆品及制备方法 |
| CN115990236A (zh) * | 2023-03-22 | 2023-04-21 | 广州研智化妆品有限公司 | 一种在医美术后使用的组合物及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116350537A (zh) | 2023-06-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104856892B (zh) | 一种富含生长因子的化妆品或护肤品制剂及其制备方法 | |
| CN106176566B (zh) | 具有美白功效的化妆品组合物及其制备方法 | |
| CN103096870B (zh) | 调节毛发生长的方法和组合物 | |
| CN109568169B (zh) | 一种具毛发生长作用的活性多肽 | |
| JP7186268B2 (ja) | シゾフィランリポソーム及びその調製方法と使用 | |
| KR20100117563A (ko) | 다당류 젤 제형 | |
| US20140031314A1 (en) | Method of preparation of chitin and active principle complexes and complexes obtained | |
| JP7245960B2 (ja) | 組成物、及び皮膚の生体リズムを調節するためのスキンケア製品の製造におけるその使用 | |
| CN109010216A (zh) | 一种美白祛斑化妆品及其制备方法 | |
| CN112957277A (zh) | 一种多重透明质酸纳米组合物及其制备方法和应用 | |
| CN111991336A (zh) | 一种多效凝胶精华及其制备方法与应用 | |
| CN112022895A (zh) | 一种用于皮肤屏障修复的组合物及其制备方法 | |
| CN116350537B (zh) | 一种胶原纳米粒及其制备方法和在化妆品中的应用 | |
| CN110840782A (zh) | 一种焕颜净肤面膜组合物及其制备方法 | |
| KR100843155B1 (ko) | 이중으로 안정화된 비타민씨 함유 피부 미백 화장료 조성물 | |
| CN112641642A (zh) | 基于人参皂苷次生苷的脂质体及其应用 | |
| CN111728924A (zh) | 一种美白面膜及其制备方法 | |
| WO2018214915A1 (zh) | 乳化脂质体组合物及其制备方法 | |
| CN113425620B (zh) | 包裹活性成分的脂质体、制法及其应用 | |
| CN111743798B (zh) | 一种多效抗衰护肤品及其制备方法 | |
| CN111617237A (zh) | 一种含有毛乳头细胞来源外泌体和胶原蛋白的生发液及其制备方法 | |
| CN110755310A (zh) | 促进皮肤微循环的活性组合物及其制备方法与应用 | |
| KR102632236B1 (ko) | 리포좀 복합체 및 이를 포함하는 피부 개선용 화장료 조성물 | |
| KR20160017891A (ko) | 상피세포성장인자와 플라센타를 함유한 항산화 활성을 가지는 피부 보호용 조성물 | |
| CN110368325A (zh) | 一种抗皱组合物及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |