CN116337588A - 一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，所述方法包括以下步骤：将高纯石墨样品置于高纯石英坩埚中，再将高纯石英坩埚置于高纯石英垫板上进行高温灰化，得到灰化残渣；向高纯石英坩埚内加入硝酸，浸泡预分解灰化残渣，得到预处理残渣酸液；将预处理残渣酸液从高纯石英坩埚转移至聚四氟乙烯烧杯中，然后加入氢氟酸和高氯酸，并加热至白烟冒尽；取下烧杯，室温冷却至约50℃加入硝酸、水，加热至微沸后冷却。本发明大大降低了器皿对样品的污染，避免了转移灰化残渣时造成的质量损失、以及对残渣的接触性污染，样品前处理方法简单、快捷，成本较传统方法使用铂锅大大降低，测定结果稳定，准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及高纯石墨技术领域，特别是指一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法。
背景技术
高纯石墨作为优异的功能材料和基础材料被广泛用于机械工业、电子工业、航天工业、核工业等高新技术领域，其中，杂质元素对高纯石墨深加工产品的性能有很大影响，不同行业对高纯石墨中杂质元素的含量有不同的要求。比如，高纯石墨是半导体多晶硅生产中重要的、必不可少的材料，高纯石墨中杂质在高温下会和氯硅烷发生副反应，对产品的品质造成影响；高纯石墨作为核纯石墨的基体材料，对中子吸收截面大的杂质元素B、Li、Cd等元素限制很严。因此，准确测定高纯石墨中杂质元素含量尤为重要。
高纯石墨中杂质元素含量测定的重点、难点是样品在前处理过程中易受到环境、器皿等的污染，且高温灰化后的残渣在转移至另一个器皿的过程中易损失。所以，尽量减少或避免高温灰化过程中对样品的污染和实现灰化残渣的定量、无损失转移是影响测定结果准确度的重点和难点之一。
对高纯石墨中杂质元素含量的测定，通常使用纯度为99.9％的铂坩锅对高纯石墨样品进行高温灰化。但实际检测过程中发现，使用铂坩锅对高纯石墨样品进行高温灰化和分解残渣时有一定的制约性：一是富集灰分需要高温灼烧，但在高温条件下一部分灰分会粘结在铂锅上难以分离；二是高纯石墨中大量的碳在高温条件和铂坩埚发生缓慢的氧化反应，易使铂锅脆化易碎，降低铂锅的使用寿命，增加检测成本；且铂锅成本较高，不利于样品的批量测定；三是铂锅虽达到99.9％的纯度，但如果直接在铂坩锅中将灰化残渣碱熔或酸分解，铂锅中的杂质元素可能会转移到灰化残渣中，影响测定结果的准确度，尤其是高纯石墨中痕量、超痕量元素的测定；如果将灰化残渣转移到聚四氟乙烯烧杯中用混合酸将其分解，需要用毛刷将其从铂锅清扫至聚四氟乙烯烧杯中，转移时易造成残渣的质量损失、以及毛刷对残渣的二次污染；四是在炉子中高温焙烧样品时，需将盛放样品的坩埚置于耐高温的垫板上，通常使用的垫板是由高温耐火材料制作而成，含有大量的钠、镁、铝、钛，重金属、稀土等杂质元素，这也会影响测定结果的准确度。
另外，对于高纯石墨样品的前处理，现有技术中有采用在烧瓶中加入HNO3-HClO4-H2SO4混合酸液加热，冷凝回流进行高纯石墨的样品前处理，但是该法不能使高纯石墨样品完全分解，只能得到石墨中的部分杂质元素，且在220℃温度下，玻璃器皿的杂质元素易溶出到酸液中，这些都会影响测定结果的准确度；也有将高纯石墨放入铂金坩埚中高温灰化，然后用四硼酸钠和无水碳酸钠混合碱熔融分解灰分，再用盐酸溶解熔块，最后定容测定，该法除了使用铂金坩埚带来的缺点外，使用的混合碱会引入一定量的杂质，影响对于高纯石墨中痕量，特别是超痕量杂质元素测定结果的准确度。
由此可见，现有的高纯石墨样品前处理技术已不能满足高纯石墨中痕量、超痕量元素测定对分析测试的要求，需要对现有的样品前处理技术进行改进和创新。
发明内容
本发明提出了一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，采用纯度为99.9999％以上，耐高温的的高纯石英坩埚代替传统的铂金/瓷坩埚作为高纯石墨的高温焙烧皿；采用纯度为99.9999％以上，耐高温的的高纯石英垫板代替传统的耐火材料垫板，可大幅度降低器皿对高纯石墨样品的污染；采用的湿法转移灰化残渣法，避免了传统干法转移灰化残渣时造成的质量损失，以及对残渣的接触性污染，大大提高了分析结果的准确度。
本发明的技术方案是这样实现的：一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，包括以下步骤：
(1)将5-10g高纯石墨样品置于高纯石英坩埚中，并将高纯石英坩埚放在高纯石英垫板上，进行高温灰化，得到灰化残渣；
(2)向高纯石英坩埚内加入5-10mL硝酸，室温下浸泡预分解灰化残渣，得到预处理残渣酸液；
(3)将预处理残渣酸液从高纯石英坩埚转移至聚四氟乙烯烧杯中，用PFA滴管吸取1mL高纯水，少量多次冲洗坩埚壁，然后加入5～10mL氢氟酸和1mL高氯酸，并加热至白烟冒尽；
(4)取下聚四氟乙烯烧杯，室温冷却至45～55℃，然后加入1mL硝酸、5～10mL的水，加热至微沸后冷却。
进一步地，高纯石英坩埚和高纯石英垫板的纯度均为99.9999％以上。
进一步地，步骤(1)中，高温灰化的方法如下：将高纯石英坩埚放在高纯石英垫板上，置于850℃～1100℃的马弗炉中灼烧2～5h，直至高纯石墨样品氧化完全，将高纯石英坩埚取出冷却，得到灰化残渣。
进一步地，步骤(2)中，沿高纯石英坩埚的内壁转圈加入5～10mL硝酸后，再沿内壁用PFA滴管转圈加入1.5～2.5mL水冲洗内壁并轻轻摇匀，在室温下将灰化残渣在酸液中冷浸30min；
进一步地，冷浸过程中用圆头聚四氟乙烯棒对灰化残渣和硝酸的混合液进行轻轻搅拌，防止残渣沉积在坩埚底部。
进一步地，步骤(3)中，加热的方法如下：在聚四氟乙烯烧杯上加上盖子，并置于高纯石墨电热板上，加热至120℃～150℃煮沸10min，然后拿掉盖子，在150℃～200℃温度下继续加热残渣酸液至白烟冒尽。
发明的有益效果：
本发明采用高纯石英坩埚和高纯石英垫板用于高纯石墨样品的高温灰化，大幅度降低了器皿对样品的污染，且高纯石英坩埚成本低廉，不足铂金坩埚成本的二十分之一；本发明的方法采用硝酸预处理灰化残渣，然后将灰化残渣随酸液全部定量转移，避免了传统方法中使用毛刷转移灰化残渣时造成的质量损失、以及毛刷对残渣的接触性污染，然后再用混酸将其完全消解；灰化残渣先经过硝酸室温浸泡后，更易被快速分解完全，且残渣被混酸热分解的时间缩短约20min。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，包括以下步骤：
(1)将5～10g高纯石墨样品置于高纯石英坩埚中，进行高温灰化，得到灰化残渣；
(2)向高纯石英坩埚内加入5～10mL硝酸，浸泡预分解灰化残渣，得到预处理残渣酸液；
(3)将预处理残渣酸液从高纯石英坩埚转移至聚四氟乙烯烧杯中，然后加入5～10mL氢氟酸和1mL高氯酸，并加热至白烟冒尽；
(4)取下烧杯，室温冷却至45-55℃稍冷后，加入1mL硝酸和5～10mL的水，加热溶液至微沸后冷却。
高纯石英坩埚和高纯石英垫板的纯度均为99.9999％以上。
步骤(1)中，高温灰化的方法如下：将高纯石英坩埚放在高纯石英垫板上，置于850℃～1100℃的马弗炉中灼烧2～5h，直至高纯石墨样品氧化完全，将高纯石英坩埚取出冷却，得到灰化残渣。
步骤(2)中，沿高纯石英坩埚的内壁转圈加入5～10mL硝酸后，再沿内壁用PFA滴管转圈加入1.5-2.5mL水冲洗内壁并轻轻摇匀，浸泡采用室温下冷浸，冷浸时间为30min。
冷浸过程中用聚四氟乙烯棒对灰化残渣和硝酸的混合液进行轻轻搅拌，防止防止残渣沉积在坩埚底部。
步骤(3)中，加热的方法如下：在聚四氟乙烯烧杯上加上盖子，并置于高纯石墨电热板上，加热至120℃～150℃煮沸10min，然后拿掉盖子，在150℃～200℃温度下继续加热残渣酸液至白烟冒尽。
分别向加入铂金坩埚和高纯石英坩埚中加入50mL(1+9)硝酸，室温下冷浸30min后，再将其在电热板上180℃加热30min后，两种坩埚中杂质的溶出情况如表1所示：从表1中可以看出，在酸液中，铂金坩埚中杂质元素的溶出量和溶出率都远高于高纯石英坩埚。
表1不同坩埚在(1+9)硝酸中的杂质溶出情况(μg/L)
实施例一
一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，包括以下步骤：
(1)称取5g(精确至0.0001g)105℃烘干的高纯石墨样品于高纯石英坩埚中，然后将装有样品的坩埚放在高纯石英垫板上，置于850℃的马弗炉中灼烧3h，直至高纯石墨样品氧化完全，将坩埚取出冷却，得到灰化残渣；
(2)沿坩埚内壁转圈加入5mL硝酸，再沿坩埚内壁用PFA滴管转圈加入1.5～2.5mL水冲洗锅壁，轻轻摇匀，室温冷浸30min后(冷浸时，用圆头聚四氟乙烯棒搅拌几次溶液)，得到预处理残渣酸液；
(3)将预处理残渣酸液完全定量转移到聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL氢氟酸和1mL高氯酸，然后将聚四氟乙烯烧杯置于高纯石墨电热板，加热至120℃～150℃煮沸10min，然后拿掉盖子，在150℃～200℃温度下继续加热残渣酸液至白烟冒尽；
(4)取下聚四氟乙烯烧杯，室温冷却至约50℃，加入1mL硝酸，约10mL的水，盖上盖子，放在高纯石墨电热板上加热至微沸，取下聚四氟乙烯烧杯，冷却后，转移至50mL聚乙烯比色管中，摇匀，待测。
对比例一
本实施例与实施例一基本相同，不同之处在于：步骤(2)中将硝酸加入到高纯石英坩埚后，不经室温冷浸，直接将残渣酸液转移至聚四氟乙烯烧杯中，进行步骤(3)和(4)。
表2不同酸溶方式对灰化残渣分解效果的影响
为了使灰化残渣能被酸分解完全，实施例一将样品高温灼烧得到灰化残渣后，先向高纯石英坩埚中加入5mL硝酸，再在室温下充分浸泡预分解灰化残渣，然后再将残渣随着酸液一起完全转移至聚四氟乙烯烧杯中，避免了灰化残渣转移时的质量损失；而且残渣先经过硝酸室温浸泡后，更易被氢氟酸分解，如表2所示，残渣被酸热分解的时间缩短约20min，且被分解完全，减少了热分解时酸液在空气中暴露时间，进而减少了环境对酸液的污染。而对比例一是将样品高温灼烧得到灰化残渣后，向高纯石英坩埚中加入硝酸，灰化残渣不经硝酸的冷浸，直接和酸液一起被转移到聚四氟乙烯烧杯中加入混酸进行热分解，白烟冒尽后有残渣存留。
对实施例一高纯石墨样品处理后的待测溶液采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法进行15种杂质元素含量的测量，结果的相对标准偏差(RSD，n＝4)为1.36％～4.67％，回收率为95％～110％，结果见表4，ICP-MS仪器的工作参数表3所示。
表3ICP-MS仪器工作参数
| 仪器参数 | 设定值 | 仪器参数 | 设定值 |
| 入射功率(W) | 1550 | 停留时间(ms/点) | 10 |
| 冷却气流量(L/min) | 14.0 | 扫描次数(n) | 50 |
| 雾化气流量(L/min) | 1.06 | 读数通道 | 1 |
| 辅助气流量(L/min) | 0.90 | 测量时间/s | 50 |
| 采样深度(mm) | 5.0 | 数据采集方式 | 跳峰 |
表4精密度和加标回收试验结果(测定次数n＝4)
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将5～10g高纯石墨样品置于高纯石英坩埚中，并将高纯石英坩埚放在高纯石英垫板上，进行高温灰化，得到灰化残渣；
(2)向高纯石英坩埚内加入5～10mL硝酸，浸泡预分解灰化残渣，得到预处理残渣酸液；
(3)将预处理残渣酸液从高纯石英坩埚转移至聚四氟乙烯烧杯中，然后加入5～10mL氢氟酸和1mL高氯酸，并加热至白烟冒尽；
(4)取下聚四氟乙烯烧杯，室温冷却至45～55℃，然后加入1mL硝酸、5～10mL的水，加热至微沸后冷却。
2.根据权利要求1所述的一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，其特征在于，高纯石英坩埚和高纯石英垫板的纯度均为99.9999％以上。
3.根据权利要求1所述的一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，其特征在于，步骤(1)中，高温灰化的方法如下：将高纯石英坩埚放在高纯石英垫板上，置于850℃～1100℃的马弗炉中灼烧2～5h，直至高纯石墨样品氧化完全，将高纯石英坩埚取出冷却，得到灰化残渣。
4.根据权利要求1-3之一所述的一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，其特征在于，步骤(2)中，沿高纯石英坩埚的内壁加入5～10mL硝酸后，再沿内壁加入1.5～2.5mL水冲洗内壁并摇动坩埚，在室温下将灰化残渣在酸液中冷浸30min。
5.根据权利要求4所述的一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，其特征在于，冷浸过程中用聚四氟乙烯棒对灰化残渣和硝酸的混合液进行搅拌，防止残渣沉积在坩埚底部。
6.根据权利要求1所述的一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法，其特征在于，步骤(3)中，加热的方法如下：在聚四氟乙烯烧杯上加上盖子，并置于高纯石墨电热板上，然后加热至120℃～150℃煮沸10min，然后拿掉盖子，在150℃～200℃温度下继续加热残渣酸液至白烟冒尽。
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| CN202111582224.4A CN116337588A (zh) | 2021-12-22 | 2021-12-22 | 一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法 |
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| CN202111582224.4A CN116337588A (zh) | 2021-12-22 | 2021-12-22 | 一种用于高纯石墨中杂质元素含量测定的样品前处理方法 |
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2021
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