CN117129362A - 一种测定碳陶复合材料成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳陶复合材料成分的测试方法，从碳陶复合材料成品中切取片状试样，将片状试样进行称重计为W0，再将片状试样于空气气氛中进行氧化反应，获得氧化产物，对氧化产物进行称重计为W1，将氧化产物放入蒸发皿中，然后于蒸发皿中加入硝酸和氢氟酸，反应直至烟冒尽，加入水，加热蒸发，获得残余物称重计为W2，根据式(1)获得碳陶复合材料中碳的百分含量W(C)，根据式(2)获得碳陶复合材料中硅的百分含量W(Si)，根据式(3)碳陶复合材料中碳化硅的百分含量W(Si C)。本发明中的检测方法重现率高，稳定、准确，符合分析要求，而且方法简单，成本低。
Description
技术领域
本发明公开了一种测定碳陶复合材料成分的方法，属于碳陶复合材料成分的检测领域。
背景技术
碳陶复合材料是20世纪90年代发展起来的一种以高强度碳纤维为增强体，以热解碳或树脂碳、SiC等为基体的多相复合材料，是在炭/炭复合刹车材料的基础上，引入具有优异抗氧化性能的SiC陶瓷硬质材料作为基体的一种材料，既保持了C/C复合刹车材料密度低、耐高温的优点，又克服了C/C刹车材料静摩擦系数低、湿态衰减大、摩擦寿命不足及环境适应性差等缺点，成为新一代刹车材料。
碳陶复合材料主要生产过程为，采用高强度炭纤维编织C/C预制体，通过化学气相沉积法或树脂浸渍裂解法得到基体碳，再利用化学气相沉积法或树脂浸渍裂解法或反应熔硅浸渗法得到SiC基体。所使用的原材料为碳纤维、纯度为99％以上的硅粉，和灰分小于0.1％的浸渍树脂，杂质含量均较少(或对产品影响极低)，在高温生产环境中，碳纤维和浸渍树脂中少量的有杂质有机物质均被炭化或挥发了，因此，碳陶复合材料的主要成分为碳(碳纤维、基体碳)、SiC以及未参与反应的残余硅。各种文献研究已指出，碳(碳纤维、基体碳)含量、SiC含量和残留Si含量会极大地影响碳陶复合材料的高温力学性能、摩擦性能以及抗氧化性，需要准确检测出三者的含量。
有鉴于此，需要一种适用的测试方法准确快速检测出碳陶复合材料的成分含量。在现行国家标准中，比较接近的测试方法是耐火材料行业的《GBT16555-2017含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化学分析方法》，但这个测试方法测试步骤繁琐，测试用时较长，仪器设备齐全的专业化学实验室才能进行，而且未考虑碳陶复合材料高硬耐磨的特点，加工制作粉体代表样品非常困难，不适合快速、简便测试碳陶复合材料的各种成分。也有文献采用XRD法测试碳陶复合材料成分，其原理是通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息，仅对X射线所探测点的位置进行测试，且是通过衍射图谱间接计算得到材料的成分含量，存在明显的缺陷。
因此，亟需开发出一种适合、快速、简便的碳陶复合材料成分测试方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种低成本、简便、快速测定碳陶复合材料成分的测试方法。主要通过优化制取样品方法，根据碳陶生产所使用的原材料中杂质特点，优化化学试剂种类，简化测试方法，优化试验仪器平台，降低试验成本，减少试验过程中带来的安全风险。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种碳陶复合材料成分的测试方法，从碳陶复合材料成品中切取片状试样，将片状试样进行称重计为W0，再将片状试样于空气气氛中进行氧化反应，获得氧化产物，对氧化产物进行称重计为W1，将氧化产物放入蒸发皿中，然后于蒸发皿中加入硝酸和氢氟酸，反应直至烟冒尽，加入水，加热蒸发，获得残余物称重计为W2，根据式(1)获得碳陶复合材料中碳的百分含量W(C)，根据式(2)获得碳陶复合材料中硅的百分含量W(Si)，根据式(3)碳陶复合材料中碳化硅的百分含量W(Si C)，
W(C)＝(W0- W1)/W0×100％ 式(1)；
W(Si C)＝ W2/ W0×100％ 式(2)；
W(Si)＝1-W(C)-W(Si C)式(3)。
本发明的测试方式，采用片状试验样品，取代粉状样品，便于灼烧氧化完全，通过灼烧氧化完全所得氧化产物，所减量即为碳陶复合材料中碳的含量，(以碳纤维、热解碳存在)，此时氧化产物中，余下残余Si与SiC，利用残余Si与硝酸和氢氟酸混合溶液在高温下急剧反应，而SiC与硝酸和氢氟酸混合溶液不反应的特点，将氧化产物与硝酸和氢氟酸反应，从而获得残余物，称重即为碳陶复合材料中碳化硅的含量，而残余物与氧化产物的差值即为碳陶复合材料中硅的含量。
本发明的碳陶复合材料为一定密度的C/C复合材料经过熔融渗硅致密化处理制备得到的碳纤维增强陶瓷基复合材料，对于碳(碳纤维、基体碳)含量在20％-80％之间，SiC含量在10％-80％之间的碳纤维增强陶瓷基复合材料本发明均适合。
优选的方案，所述片状试样的厚度为1-5mm，宽度20-30mm，长度为20-30mm。
在实际操作过程中，，所使用的工具为金刚石砂轮切割机或金刚线切割机或铣床从碳陶复合材料成品中切取片状试样，将尺寸控制在本发明范围内，操作简便，反应彻底，若过厚，不便于灼烧氧化完全，若过太薄，不便于机加工制样操作。
优选的方案，所述片状试样先于90-110℃干燥2-5h，冷却至室温后，然后进行称重。先对片状试样进行干燥，避免片状试样由于吸附空气中的水分而导致称量不准确。
在实际操作过程中，先将片状试样先于90-110℃干燥2-5h再置于干燥箱中冷至室温，然后再立于已恒量的瓷坩埚底部，小心轻放置于箱式高温炉内逐渐升温至700-850℃进行氧化反应，氧化反应完成后，停炉后已冷至室温，取出产物称量。所述的箱式高温炉不完全密封，设定一定的通风间隙，便于空气进入，使箱式高温炉内为空气气氛，使样品碳氧化完全。
优选的方案，所述氧化反应的温度为700-850℃，氧化反应的时间为6-8h，升温速率为6-10℃/min。
在本发明中，将氧化反应的温度控制在上述范围内，即能够保证碳高效、完全的进行氧化，又能够避免材料内部的残余硅发生氧化。若温度过低，材料内部的碳氧化缓慢，需要非常长的时间才能将碳氧化完全，造成试验时间过长，不经济，若温度过高材料内部的残余硅会发生剧烈氧化反应。
优选的方案，将氧化产物放入蒸发皿中，然后于蒸发皿中加入硝酸和氢氟酸，再将蒸发皿置于石墨加热器中加热至120-280℃，反应直至烟冒尽，于蒸发皿中加入15-30mL去离子水，再置于石墨电加热器上于120-200℃加热，液体蒸发完成获得残余物。
在实际操作过程中，反应至烟冒尽后，先取下稍冷，然后于蒸发皿中加入15-30mL去离子水。
优选的方案，所述蒸发皿的材质为聚四氟乙烯或聚丙烯。本发明中采用廉价塑料蒸发皿代替昂贵的铂皿，降低试验成本。
优选的方案，所述蒸发皿中，加入10-20ml去离子水润湿，然后再加入硝酸和氢氟酸。发明人发现，在蒸发皿中加入少量的去离子水，可以提高本发明测试方法的灵敏度，降低最小检测极限。
进一步的优选，所述硝酸的质量分数为55-68％，所述氢氟酸的质量分数为40-49％。
优选的方案，所述硝酸的加入量为10-20mL，氢氟酸的加入量为1-5mL。
在本发明中，通过加入上述含量的硝酸、氢氟酸，使硅首先和硝酸反应生成二氧化硅，二氧化硅再与氢氟酸反应，反应产物是六氟硅酸，常压下六氟硅酸的沸点是108℃，六氟硅酸且容易分解成气态的四氟化硅和氟化氢气体，从而实现硅的反应，在反应过程中，需要控制好硝酸与氢氟酸的加入量，因为硝酸加入不宜过多，加入过多会造成大量硝酸残余，蒸发过程中有大量红棕色烟雾(二氧化氮)产生，加入过少会导致硅残留，未达到目的。氢氟酸加入过多会造成氢氟酸残余，加入过少会导致二氧化硅残留。
此外，在烟冒尽，需要加入少量去离子水，使残余在多孔体中的残酸溶解出来，这是因为在硝酸和氢氟酸与样品的反应过程中，不可避免会产生少量粉末从样品中掉落，若使用清水冲洗，会将粉末冲走，最终导致样品重量失真，试验不准确，而本发明只在四氟蒸发皿中进行，仅通过少量去离子水，使残余在多孔体中的残酸溶解出来，再加热蒸发干净，即可以确保试验准确。
本发明通过四氟蒸发皿中将硅除去，相比常规的过滤转移方法，由于样品过滤和转移会导致粉末样品吸附在过滤纸或量杯里，导致误差的产生，因此所得成份比例更加精确。
原理与优势
本发明的测试方式，采用片状试验样品，取代粉状样品，便于灼烧氧化完全，通过灼烧氧化完全所得氧化产物，所减量即为碳陶复合材料中碳的含量，(以碳纤维、热解碳存在)，此时氧化产物中，余下残余Si与SiC，利用残余Si与硝酸和氢氟酸混合溶液在高温下急剧反应，而SiC与硝酸和氢氟酸混合溶液不反应的特点，将氧化产物与硝酸和氢氟酸反应，从而获得残余物，称重即为碳陶复合材料中碳化硅的含量，而残余物与氧化产物的差值即为碳陶复合材料中硅的含量。
本发明针对碳陶生产所使用的原材料中杂质特点，所使用的原材料为碳纤维、纯度为99％以上的硅粉，和灰分小于0.1％的浸渍树脂，金属杂质含量均较少，或对产品影响极低，因此优化浓硫酸和浓盐酸的使用，优化滤纸过滤的步骤，简化测试方法，也减少试验过程中带来的安全风险。本发明采用塑料蒸发皿和石墨电加热器，代替《GBT16555-2017》中的低温电阻炉和铂皿。有三大益处：用廉价的塑料蒸发皿代替昂贵的铂皿，降低试验成本；用石墨电加热器代替低温电阻炉，可对试验过程精确控温，利于对试验条件的掌握；用石墨电加热器代替低温电阻炉，大幅降低试验温度，减少NO2、SiF4等有毒气体试验副产物浓度，减少试验过程中带来的安全风险。
本发明中的检测方法重现率高，稳定、准确，符合分析要求，而且方法简单，成本低。
具体实施方式
本发明中使用仪器、设备、工具如下：天平：分度值1mg；瓷坩埚，箱式高温炉，石墨电加热器，塑料蒸发皿，通风橱，高温防护手套，夹钳等。
以下实施例中，所用硝酸的质量分数为68％，所用氢氟酸的质量分数为49％。
实施例1
(1)、样品制取：将试验样品切割成厚度为1mm，宽度20mm，长度为30mm长方条试样，所得到的试验样品，放在100℃烘2h，再置于干燥箱中冷至室温，然后称重计为W0。
(2)、碳(碳纤维、基体碳)含量测定：
将试料立于已恒量的瓷坩埚底部，小心轻放置于箱式高温炉内逐渐升温至750℃灼烧，升温速率为10℃/min，保温8h，停炉后已冷至室温，取出称量计为W1，称重减量，按式(1)W(C)＝(W0-W1)/W0×100％，获得碳的百分含量W(C)(以碳纤维、热解碳存在)。
(3)、残余Si含量测定
将步骤(2)试料置于聚四氟乙烯皿中，所述蒸发皿材质为、聚丙烯或材料，用10ml水湿润；加10mL硝酸、3mL氢氟酸，置于石墨电加热器上设置280℃蒸发，烟冒尽；取下稍冷，加15mL去离子水，于石墨电加热器上设置200℃加热，使表面残酸溶解和蒸发。称重减量为残余硅计为W2，按式2获得W(Si C)＝W2/W0×100％获得硅的百分含量W(Si)。
(4)、SiC含量计算
根据式(3)W(Si)＝1-W(C)-W(Si C)获得碳陶复合材料中碳化硅的百分含量W(Si C)。
按上述方式对3个样品的试验结果如下：
本实施例的检测方法重现率高，稳定，准确，符合分析要求，方法简单，成本低。
实施例2
(1)、样品制取：将试验样品切割成厚度为2mm，宽度20mm，长度为25mm长方条试样，所得到的试验样品，放在90℃烘5h，再置于干燥箱中冷至室温，然后称重计为W0。
(2)、碳(碳纤维、基体碳)含量测定：
将试料立于已恒量的瓷坩埚底部，小心轻放置于箱式高温炉内逐渐升温至850℃灼烧，升温速率为8℃/min，保温7h，停炉后已冷至室温，取出称量计为W1，按式(1)W(C)＝(W0-W1)/W0×100％，获得碳的百分含量(以碳纤维、热解碳存在)。
(3)、残余Si含量测定
将步骤(2)试料置于聚四氟乙烯皿中，所述蒸发皿材质为、聚丙烯或材料，用15ml水湿润；加15mL硝酸、5mL氢氟酸，置于石墨电加热器上设置230℃蒸发，烟冒尽；取下稍冷，加20mL去离子水，于石墨电加热器上设置200℃加热，使表面残酸溶解和蒸发。称重减量为残余硅计为W2，按式2获得W(Si C)＝W2/W0×100％获得硅的百分含量，W(Si)。
(4)、SiC含量计算
根据式(3)W(Si)＝1-W(C)-W(Si C)获得碳陶复合材料中碳化硅的百分含量W(Si C)，
按上述方式对3个样品的试验结果如下：
本实施例的检测方法重现率高，稳定，准确，符合分析要求，方法简单，成本低。
实施例3
(1)、样品制取：将试验样品切割成厚度为5mm，宽度20mm，长度为30mm长方条试样，所得到的试验样品，放在110℃烘3h，再置于干燥箱中冷至室温，然后称重计为W0。
(2)、碳(碳纤维、基体碳)含量测定：
将试料立于已恒量的瓷坩埚底部，小心轻放置于箱式高温炉内逐渐升温至800℃灼烧，升温速率为6℃/min，保温8h，停炉后已冷至室温，取出称量计为W1，，按式(1)W(C)＝(W0-W1)/W0×100％，获得碳的百分含量W(C)(以碳纤维、热解碳存在)。
(3)、残余Si含量测定
将步骤(2)试料置于聚四氟乙烯皿中，所述蒸发皿材质为、聚丙烯或材料，用20mL水湿润；加15mL硝酸、5mL氢氟酸，置于石墨电加热器上设置200℃蒸发，烟冒尽；取下稍冷，加30mL去离子水，于石墨电加热器上设置200℃加热，使表面残酸溶解和蒸发。称重减量为残余硅计为W2，按式2获得W(Si C)＝W2/W0×100％获得硅的百分含量W(Si)。
(4)、SiC含量计算
根据式(3)W(Si)＝1-W(C)-W(Si C)获得碳陶复合材料中碳化硅的百分含量W(Si C)。
按上述方式对3个样品的试验结果如下：
本实施例的检测方法重现率高，稳定，准确，符合分析要求，方法简单，成本低。
对比例1
对比例1将实施例1中样品厚度调整为6mm，其余样品制备和碳(碳纤维、基体碳)含量、残余Si含量、SiC含量测定和计算相同；
对比例1中，测得碳(碳纤维、基体碳)含量为39.2％，与对比值相差较大，且肉眼可见残余碳。这说明，采用厚度为6mm的样品，采用本方法测试条件不能准确测定碳(碳纤维、基体碳)含量。
对比例2
对比例2将实施例1残余Si含量测定中，仅不加入去离子水湿润样品，其余样品制备和碳(碳纤维、基体碳)含量、残余Si含量、SiC含量测定和计算相同；
测得残余Si含量含量为2.53％，与对比值相差1％左右。这说明，不加入去离子水湿润样品，从而导致本测试方法不灵敏。
对比例3
对比例3将实施例1残余Si含量测定中，待烟冒尽后，加入大量水冲洗过滤，再进行干燥后称重，其余样品制备和碳(碳纤维、基体碳)含量、残余Si含量、SiC含量测定和计算相同；
测得残余Si含量为1.68％，与对比值相差1.6％左右。发现，冲洗过滤转移过程中，有少量粉体样品被水带走，少量粉体样品粘连在过滤纸上，造成样品重量失真，从而造成测试数据不准确。
Claims (9)
1.一种碳陶复合材料成分的测试方法，其特征在于：从碳陶复合材料成品中切取片状试样，将片状试样进行称重计为W0，再将片状试样于空气气氛中进行氧化反应，获得氧化产物，对氧化产物进行称重计为W1，将氧化产物放入蒸发皿中，然后于蒸发皿中加入硝酸和氢氟酸，反应直至烟冒尽，加入水，加热蒸发，获得残余物称重计为W2，根据式(1)获得碳陶复合材料中碳的百分含量W(C)，根据式(2)获得碳陶复合材料中硅的百分含量W(Si)，根据式(3)碳陶复合材料中碳化硅的百分含量W(SiC)，
W(C)＝(W0- W1)/W0×100％ 式(1)；
W(SiC)＝ W2/ W0×100％ 式(2)；
W(Si)＝1-W(C)-W(SiC)式(3)。
2.根据权利要求1所述的一种碳陶复合材料成分的测试方法，其特征在于：所述片状试样的厚度为1-5mm，宽度20-30mm，长度为20-30mm。
3.根据权利要求1所述的一种碳陶复合材料成分的测试方法，其特征在于：所述片状试样先于90-110℃干燥2-5h，冷却至室温后，然后进行称重。
4.根据权利要求1所述的一种碳陶复合材料成分的测试方法，其特征在于：所述氧化反应的温度为700-850℃，氧化反应的时间为6-8h，升温速率为6-10℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种碳陶复合材料成分的测试方法，其特征在于：将氧化产物放入蒸发皿中，然后于蒸发皿中加入硝酸和氢氟酸，再将蒸发皿置于石墨加热器中加热至120-280℃，反应直至烟冒尽，于蒸发皿中加入15-30mL去离子水，再置于石墨电加热器上于120-200℃加热，液体蒸发完成获得残余物。
6.根据权利要求5所述的一种碳陶复合材料成分的测试方法，其特征在于：所述蒸发皿的材质为聚四氟乙烯或聚丙烯。
7.根据权利要求1或5所述的一种碳陶复合材料成分的测试方法，其特征在于：所述蒸发皿中，加入10-20ml去离子水润湿，然后再加入硝酸和氢氟酸。
8.根据权利要求1或5所述的一种碳陶复合材料成分的测试方法，其特征在于：所述硝酸的质量分数为55-68％，所述氢氟酸的质量分数为40-49％。
9.根据权利要求1或5所述的一种碳陶复合材料成分的测试方法，其特征在于：所述硝酸的加入量为10-20mL，氢氟酸的加入量为1-5mL。
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