CN116337543A - 采集氯苯类化合物的空气采样管 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采集氯苯类化合物的空气采样管,包括固体吸附剂采样管和滤料采样盒,固体吸附剂采样管由采样管和固体吸附剂组成,滤料采样盒由采样盒和用于采集气溶胶态氯苯类化合物的滤料组成,固体吸附剂由活性炭和离子交换树脂XAD‑2按重量比1:1混合而成或为用10g/L氢氧化钠溶液浸渍的活性炭,进而对12种蒸气态氯苯类化合物进行有效的吸附,用1.0L/min流量进行长时间(8h)采样,12种蒸气态氯苯类化合物的采样效率均大于99%,且同时通过串联装有滤料的采样盒采集12种气溶胶态的氯苯类化合物,使该空气采样管能够同时采集空气中以蒸气态和气溶胶态共存的12种氯苯类化合物,提高了工作效率,降低了检测成本。
Description
本申请是发明名称为“采集氯苯类化合物的空气采样管”的分案申请,其中母案的申请号为201911076046.0,申请日为2019.11.06。
技术领域
本发明涉及环境(包括环境大气和工作场所空气)监测设备技术领域,特别涉及一种采集氯苯类化合物的空气采样管。
背景技术
氯苯类化合物是一类苯环上连有1~6个氯取代基的具有强烈气味的单环芳香族化合物,包括氯苯、二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯及各同分异构体共12种化合物。在空气中这12种氯苯类化合物有的只以蒸气态存在,有的是蒸气态和气溶胶态共存,但目前尚未见可同时采集空气中12种氯苯类化合物空气采样管,如空气中有多种氯苯类化合物共存时,需分别采用多种采样管进行采样,导致采样和检测成本高、工作效率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采集氯苯类化合物的空气采样管,能够同时采集空气中以蒸气态和气溶胶态存在的12种氯苯类化合物,以提高工作效率,降低检测成本。
为实现本发明的目的,采取的技术方案是:
一种采集氯苯类化合物的空气采样管,包括采样管和填充于所述采样管内的固体吸附剂,采样管和填充于所述采样管内的固体吸附剂组成固体吸附剂采样管,固体吸附剂由活性炭和离子交换树脂XAD-2按重量比1:1混合而成或为用10g/L氢氧化钠溶液浸渍的活性炭,固体吸附剂用于采集蒸气态氯苯类化合物。固体吸附剂采样管用1.0L/min流量进行长时间(8h)采样,12种蒸气态氯苯类化合物的采样效率均大于99%,符合采样规范要求,同时也极大地提高了工作效率,降低了检测成本。
进一步的是,采集氯苯类化合物的空气采样管还包括可采集气溶胶态氯苯类化合物的滤料、放置有滤料的采样盒、与采样盒可拆卸连接的第一密封帽、及与采样管可拆卸连接的第二密封帽,采样盒的一端连接有第一密封帽,另一端与采样管的一端连通并可拆卸连接,采样管的另一端连接有第二密封帽,可采集气溶胶态氯苯类化合物的滤料和放置有滤料的采样盒组成滤料采样盒。该空气采样管先通过装有滤料的采样盒采集12种气溶胶态氯苯类化合物,同时通过装有固体吸附剂的采样管采集透过滤料采样盒的12种蒸气态氯苯类化合物,使该空气采样管能够同时采集空气中以不同状态共存的12种氯苯类化合物,提高检测效率,降低检测成本;且采样盒和采样管直接对接并采用可拆卸连接方式,与传统的串联方式相比,该空气采样管可以用于长时间采集以蒸气态和气溶胶态共存的12种氯苯类化合物,还便于安装和拆卸,利于滤料和固体吸附剂的取出和分开检测,提高工作效率和检测准确度,采样盒和采样管还可以回收利用的,进一步降低检测成本。
进一步的是,采样管包括第一样管(前管)和第二样管(后管),第一样管和第二样管内均填充有固体吸附剂,第一样管的一端与采样盒连通并可拆卸连接,另一端与第二样管的一端连通并可拆卸连接,第二样管的另一端连接有第二密封帽。检测时,第一样管和第二样管拆卸分开,与传统的固体吸附剂采样管相比,不需切割和掰断就可同时将两个样管内的固体吸附剂分别取出来解吸分析,不会产生额外的玻璃碎片等实验废弃物,更具绿色低碳环保的特点,且整个操作过程方便,提高工作效率,利于日常工作的开展,同时,采样管可通过重新填装固体吸附剂重复利用,极大地降低了材料使用成本。
进一步的是,第一样管与第二样管连接的一端设有第一出气管,第一出气管插入第二样管内,且第一出气管的外壁和第二样管的内壁之间密封有第一密封圈,第一密封圈套设于第一出气管上。将第一样管的第一出气管与第二样管通过第一密封圈相连密封卡紧,便于安装和拆卸。
进一步的是,第二样管内由与第一出气管配合的一端向另一端依次布置有第一压实板、第一透气隔离件、固体吸附剂和第二透气隔离件,第一样管内由与采样盒配合的一端向另一端依次布置有第二压实板、第三透气隔离件、固体吸附剂和第四透气隔离件,第一压实板和第二压实板均设有透气孔。通过第一透气隔离件和第二透气隔离件将固体吸附剂限制第二样管内,通过第三透气隔离件和第四透气隔离件将固体吸附剂限制第一样管内,防止固体吸附剂掉落,并分别通过第一压实板和第二压实板压实固定,防止物料的随意移动,保证采样的稳定性。
进一步的是,第一透气隔离件、第二透气隔离件、第三透气隔离件和第四透气隔离件均为塑料泡沫或玻璃棉,第一压实板和第二压实板为金属环或弹性塑料环。
进一步的是,采样盒、第一样管和第二样管均为塑料材质,不仅使整个空气采样管重量轻,便于携带,还不易损坏,使该空气采样管可以适用多种采样方式,如定点长时间/短时间采样或者个体长时间/短时间采样,进一步拓宽应用范围,可实现对在空气中以蒸气态和气溶胶态共存的某一类有毒物质(或不同类有毒物质)的同时采样和同时检测。
进一步的是,采样盒与第一样管连接的一端设有第三出气管,第三出气管插入第一样管内,且第三出气管的外壁和第一样管的内壁之间密封有第二密封圈,第二密封圈套设于第三出气管上。将采样盒的第三出气管与第一样管通过第二密封圈相连密封卡紧,便于安装和拆卸。
进一步的是,采样盒包括螺纹连接的上盖和下盖,上盖和下盖之间配合形成采样腔,采样腔内放置有滤料和用于支撑滤料的支撑垫,第三出气管设置于下盖上并与采样腔连通。采样盒采用螺纹连接的上盖和下盖的结构方式,便于安装拆卸,方便滤料的安装和取出,提高工作效率。
进一步的是,上盖设有与采样腔连通的进气管道,第一密封帽的一端设有连接杆,连接杆可拆卸地安装于进气管道上,连接杆套设于进气管道内并与进气管道采用卡口卡扣配合连接或螺纹连接。上盖与第一密封帽采用卡口卡扣配合连接或螺纹连接的方式进行可拆卸连接,便于安装拆卸。
进一步的是,第二样管套设于第二密封帽内并与第二密封帽采用卡口卡扣配合连接或螺纹连接,使得第二密封帽与第二样管便于安装拆卸。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
本发明通过用活性炭和离子交换树脂XAD-2按重量比1:1混合(或用10g/L氢氧化钠溶液浸渍活性炭)制成的固体吸附剂可同时对12种蒸气态氯苯类化合物进行有效的吸附,用1.0L/min流量进行长时间(8h)采样,12种蒸气态氯苯类化合物的采样效率均大于99%,串联装有可采集气溶胶态的氯苯类化合物的滤料采样盒,使该空气采样管能够一次采样同时采集空气中以蒸气态和气溶胶态共存的12种氯苯类化合物,提高检测效率,降低检测成本。滤料采样盒和固体吸附剂采样管采用可拆卸连接方式,便于安装和拆卸,利于滤料和固体吸附剂的取出和分开检测,提高工作效率和检测准确度。第一样管和第二样管采用可拆卸连接方式,与传统的固体吸附剂采样管相比,不需切割和掰断就可同时将两个样管内的固体吸附剂分别取出来解吸分析,整个操作过程方便,提高工作效率,利于日常工作的开展。
附图说明
图1是本发明实施例采集氯苯类化合物的空气采样管的结构示意图;
图2是本发明实施例第一样管的结构示意图;
图3是本发明实施例第二样管的结构示意图。
附图标记说明:
10.固体吸附剂,20.第一样管,210.第一出气管,220.第二压实板,230.第三透气隔离件,240.第四透气隔离件,30.第二样管,310.第一压实板,320.第一透气隔离件,330.第二透气隔离件,340.第二出气管,40.第一密封帽,410.连接杆,50.第二密封帽,60.第一密封圈,70.采样盒,710.第三出气管,720.上盖,730.下盖,740.支撑垫,80.滤料,90.第二密封圈。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例进行详细说明:
如图1至图3所示,一种采集氯苯类化合物的空气采样管,包括采样管和填充于所述采样管内的固体吸附剂,固体吸附剂由活性炭和离子交换树脂XAD-2按重量比1:1混合而成或为用10g/L氢氧化钠溶液浸渍的活性炭,固体吸附剂用于采集蒸气态氯苯类化合物。
用活性炭和离子交换树脂XAD-2按重量比1:1混合(或用10g/L氢氧化钠溶液浸渍活性炭)制成的固体吸附剂可对12种蒸气态氯苯类化合物进行有效的吸附,用1.0L/min流量进行长时间(8h)采样,12种蒸气态氯苯类化合物的采样效率均大于99%。
该空气采样管还包括可采集气溶胶态氯苯类化合物的滤料80、放置有滤料80的采样盒70、与采样盒70可拆卸连接的第一密封帽40、及与采样管可拆卸连接的第二密封帽50,采样盒70的一端连接有所述第一密封帽40,另一端与采样管的一端连通并可拆卸连接,采样管的另一端连接有第二密封帽50。空气采样管通过装有滤料80的采样盒70采集12种气溶胶态氯苯类化合物,同时通过装有固体吸附剂10的采样管对12种蒸气态氯苯类化合物进行有效的吸附,使该空气采样管能够同时采集空气中以不同状态共存的12种氯苯类化合物,提高检测效率,降低检测成本;且采样盒70和采样管直接对接并采用可拆卸连接方式,与传统的串联方式相比,该空气采样管可以用于长时间采集在空气中以蒸气态和气溶胶态共存的12种氯苯类化合物,而且便于安装和拆卸,便于滤料80和固体吸附剂的取出和分开检测,提高工作效率和检测准确度,采样盒70和采样管还可以回收利用的,进一步减低检测成本。
如图1至图3所示,采样管包括第一样管20和第二样管30,第一样管20和第二样管30内均填充有固体吸附剂10,第一样管20的一端与采样盒70连通并可拆卸连接,另一端与第二样管30的一端连通并可拆卸连接,第二样管30的另一端连接有第二密封帽50。
在本实施例中,第一样管20与第二样管30连接的一端设有第一出气管210,第一出气管210插入第二样管30内,且第一出气管210的外壁和第二样管30的内壁之间密封有第一密封圈60,第一密封圈60套设于第一出气管210上,将第一样管20的第一出气管210与第二样管30通过第一密封圈60相连密封卡紧,便于安装和拆卸。第一样管20和第二样管30还可以根据实际需要采用螺纹连接等其他可拆卸连接方式。
如图1至图3所示,第二样管30内由与第一出气管210配合的一端向另一端依次布置有第一压实板310、第一透气隔离件320、固体吸附剂10和第二透气隔离件330,第一样管20内由进气端向出气端依次布置有第二压实板220、第三透气隔离件230、固体吸附剂10和第四透气隔离件240,第一压实板310和第二压实板220设有透气孔。通过第一透气隔离件320和第二透气隔离件330将固体吸附剂10限制第二样管30内,通过第三透气隔离件230和第四透气隔离件240将固体吸附剂10限制第一样管20内,防止固体吸附剂10掉落,并通过分别通过第一压实板310和第二压实板220压实固定,防止物料的随意移动,保证采样的稳定性。
在本实施例中,第一透气隔离件320、第二透气隔离件330、第三透气隔离件230和第四透气隔离件240均为玻璃棉,第一压实板310和第二压实板220为弹性塑料环,第一透气隔离件320、第二透气隔离件330、第三透气隔离件230和第四透气隔离件240还可以根据实际需要设置为塑料泡沫等其他透气隔离材质,第一压实板310和第二压实板220还可以根据实际需要采用金属材质。
如图1所示,第二样管30与第二密封帽50连接的一端设有第二出气管340,第二出气管340套设于第二密封帽50内并与第二密封帽50螺纹连接。第二样管30与第二密封帽50之间采用螺纹连接的方式进行可拆卸连接,便于安装拆卸。第二样管30与第二密封帽50之间还可以根据实际需要采用卡口卡扣配合连接等其他可拆卸连接方式。
如图1所示,采样盒70包括螺纹连接的上盖720和下盖730,上盖720和下盖730之间配合形成采样腔(附图未标识),采样腔内放置有滤料80和用于支撑滤料80的支撑垫740,采样盒70采用螺纹连接的上盖720和下盖730的结构方式,便于安装拆卸,方便滤料80的安装和取出,提高工作效率。上盖720和下盖730还可以根据实际需要采用翻盖等其他方式连接。
如图1所示,下盖730设有与第一样管连接的第三出气管710,第三出气管710插入第一样管20内,且第三出气管710的外壁和第一样管20的内壁之间密封有第二密封圈90,第二密封圈90套设于第三出气管710上。将采样盒70的第三出气管710与第一样管20通过第二密封圈90相连密封卡紧,便于安装和拆卸。
该采集氯苯类化合物的空气采样管组装固定后,第一样管20的第一出气管210抵压在第二样管30内的第一压实板310上,下盖730的第三出气管710抵压在第一样管20内的第二压实板220上,使第一样管20和第二样管30内的物料固定地更稳固。
如图1所示,上盖720设有连通采样腔的进气管道(附图未标识),第一密封帽40的一端设有连接杆410,连接杆410可拆卸地安装于进气管道上,连接杆410套设于进气管道内并与进气管道采用螺纹连接的方式。上盖720与第一密封帽40一端的连接杆410采用螺纹连接的方式进行可拆卸连接,便于安装拆卸。连接杆410和上盖720还可以根据实际需要采用卡口卡扣配合连接等其他可拆卸连接。
在安装时,先在第二样管30的底部放入第一透气隔离件320,再放入固体吸附剂10,然后再放入第二透气隔离件330,最后用第一压实板310压实固定;再将第一样管20的第一出气管210与第二样管30通过第一密封圈60相连密封卡紧;然后在第一样管20的底部放入第三透气隔离件230,再放入固体吸附剂10,然后再放入第四透气隔离件240,最后用第二压实板220压实固定;再将已安装了支撑垫740和滤料80的采样盒70的第三出气管710与第一样管的进气端通过的第二密封圈90相连密封卡紧;最后将第一密封帽40和第二密封帽50分别套在上盖720和第二样管30上。采样时,将第一密封帽40和第二密封帽50取下,监测完后将第一密封帽40和第二密封帽50套上,并送回检测。通过将安装有滤料80的采样盒70与填装有固体吸附剂的采样管组装成采集氯苯类化合物的空气采样管,可以长时间同时采集在空气中以蒸气态和气溶胶态共存的氯苯类化合物,采样检测成本低、效率高;另外,填充有固体吸附剂10的第一样管20和第二样管30可拆卸连接,在实际的样品前处理分析过程中,非常易于操作,操作人员无需切割固体吸附剂采样管,工作效率得到了很大的提高,且采样盒70和采样管均是可以回收利用的,极大地降低了材料使用成本。
在本实施例中,第一样管20、第二样管30和采样盒70采用塑料材质,不仅使整个空气采样管重量轻,便于携带,还不易损坏,使该空气采样管可以适用任何采样方式,如定点长时间/短时间采样或者个体长时间/短时间采样,可实现对在空气中以蒸气态和气溶胶态共存的某一类有毒物质(或不同类有毒物质)的同时采样和同时检测。
本技术通过将安装有滤料80的采样盒70与分别填装有固体吸附剂10的第一样管20、第二样管30组装成空气采样管,可用于同时采集在空气中以蒸气态和气溶胶态共存的有毒物质。滤料80可采集气溶胶态的有毒物质,在承载量内的采样效率均能达到100%;采用活性炭、硅胶、XAD系列树脂、Carbopack系列吸附剂、GDX系列吸附剂、Tenax系列多孔聚合物、分子筛等固体吸附剂(或者浸渍固体吸附剂)或组合固体吸附剂作为固体吸附剂10可采集蒸气态的有毒物质。为了更好地长时间同时采集在空气中以蒸气态和气溶胶态共存的有毒物质,将第一样管20和第二样管30体内径设计为采样盒70内径的0.4-0.5倍,使填装更多的固体吸附剂10,使用更高的采样流量,因此能够跟串联的采样盒70完美的配合使用,能够保证填装的固体吸附剂对待测组分的采样效率均能达到90%以上,同时填装的固体吸附剂10对待测组分的穿透容量能够满足在2倍职业接触限值浓度下,至少可采样2小时。对于处理好的滤料80和固体吸附剂10,采用适当的溶剂作为洗脱/解吸液(如甲苯、正己烷、丙酮、二硫化碳等),旋涡振荡(或超声)处理后,洗脱/解吸液经色谱柱分离,色谱法(或质谱法)检测。该采样管可以任何采样方式,如定点长时间/短时间采样或者个体长时间/短时间采样,专门对空气中以蒸气态和气溶胶态共存的氯苯类化合物进行采集,因此,该采样管具有广阔的应用前景。
在本实施例中,空气采样管还包括以下具体实施方案:
1、空气采样管的填装方法:①先在第二样管30的底部放入泡沫塑料或玻璃棉,再放入300mg混合固体吸附剂(或10g/L氢氧化钠溶液浸渍的活性炭),然后再放入泡沫塑料或玻璃棉,最后用弹性塑料或金属环压实固定;②将第一样管20的第一出气管210与第二样管30通过第一密封圈60相连密封卡紧;③在第一样管20的底部放入泡沫塑料或玻璃棉,再放入600mg混合固体吸附剂(或10g/L氢氧化钠溶液浸渍的活性炭),然后再放入泡沫塑料或玻璃棉,最后再用弹性塑料或金属环压实固定;④将已安装了支撑垫740和滤料80的采样盒70的第三出气管710与第一样管20通过第二密封圈90相连密封卡紧;⑤在采样盒70的进气管道上套上第一密封帽40,在第二样管30的第二出气管340上套上第二密封帽50。填装好的空气采样管应进行阻力检测,在1.0L/min流量下,通气阻力应小于4.0KPa。
2、滤料80的种类和处理方法:滤料80可采用玻璃纤维滤纸、石英纤维滤纸或聚四氟乙烯滤纸,填装前需进行预处理,保证滤料80或玻璃棉中不含氯苯类化合物或可干扰氯苯类化合物测定的物质。
3、活性炭的种类、浸渍和处理方法:采用目数为20-60目的椰壳活性炭,如用10g/L氢氧化钠溶液浸渍的活性炭作为固体吸附剂10时,需将活性炭浸泡于10g/L氢氧化钠溶液中2h,晾干待用。填装前需进行预处理,保证活性炭中不含氯苯类化合物或可干扰氯苯类化合物测定的物质。
4、离子交换树脂XAD-2的处理方法:采用目数为20-60目的已活化处理(用乙醇浸泡1-2小时进行激活,然后再用大量水清洗至无乙醇)的离子交换树脂XAD-2,填装前需处理干净,保证离子交换树脂XAD-2中不含氯苯类化合物或可干扰氯苯类化合物测定的物质。
5、活性炭与离子交换树脂XAD-2混合方法:按重量比1:1进行混合,混合时应在干净无污染的场所进行,应保证混合均匀。
6、样品处理的解吸/洗脱液和解吸/洗脱方法以及测定方法:将滤料80和第一样管20内的固体吸附剂(或10g/L氢氧化钠溶液浸渍的活性炭)放入样品瓶中,用3mL的甲苯作为解吸/洗脱液,旋涡振荡处理10min,解吸/洗脱液经毛细管色谱柱分离后,用电子俘获检测器-气相色谱法检测。解吸/洗脱效率为78.41%~104.06%(解吸/洗脱效率最高的为氯苯,最低的为六氯苯),检出限为0.59μg/L~134.03μg/L(检出限最高的为1,2,3,5-四氯苯,最低的为氯苯)。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种采集氯苯类化合物的空气采样管,其特征在于,包括采样管、填充于所述采样管内的固体吸附剂、用于采集气溶胶态氯苯类化合物的滤料、用于放置所述滤料的采样盒、第一密封帽和第二密封帽,所述固体吸附剂由活性炭和离子交换树脂XAD-2按重量比1:1混合而成或为用10g/L氢氧化钠溶液浸渍的活性炭,所述固体吸附剂用于采集蒸气态氯苯类化合物;所述采样管包括第一样管和第二样管,所述第一样管和所述第二样管内均填充有所述固体吸附剂,所述采样盒的一端可拆卸地连接有所述第一密封帽,所述采样盒的另一端与所述第一样管的一端连通并可拆卸连接,所述第一样管的另一端与所述第二样管的一端连通并可拆卸连接,所述第二样管的另一端可拆卸地连接有所述第二密封帽。
2.根据权利要求1所述的采集氯苯类化合物的空气采样管,其特征在于,所述第一样管与所述第二样管连接的一端设有第一出气管,所述第一出气管插入所述第二样管内,且所述第一出气管的外壁和所述第二样管的内壁之间密封有第一密封圈,所述第一密封圈套设于所述第一出气管上。
3.根据权利要求2所述的采集氯苯类化合物的空气采样管,其特征在于,所述第二样管内由与所述第一出气管配合的一端向另一端依次布置有第一压实板、第一透气隔离件、所述固体吸附剂和第二透气隔离件,所述第一样管内由与所述采样盒配合的一端向另一端依次布置有第二压实板、第三透气隔离件、所述固体吸附剂和第四透气隔离件,所述第一压实板和所述第二压实板均设有透气孔。
4.根据权利要求3所述的采集氯苯类化合物的空气采样管,其特征在于,所述第一透气隔离件、所述第二透气隔离件、所述第三透气隔离件和所述第四透气隔离件均为塑料泡沫或玻璃棉,所述第一压实板和所述第二压实板均为金属环或弹性塑料环。
5.根据权利要求1至4任一项所述的采集氯苯类化合物的空气采样管,其特征在于,所述采样盒、所述第一样管和所述第二样管均为塑料材质。
6.根据权利要求1至4任一项所述的采集氯苯类化合物的空气采样管,其特征在于,所述采样盒与所述第一样管连接的一端设有第三出气管,所述第三出气管插入所述第一样管内,且所述第三出气管的外壁和所述第一样管的内壁之间密封有第二密封圈,所述第二密封圈套设于所述第三出气管上。
7.根据权利要求6所述的采集氯苯类化合物的空气采样管,其特征在于,所述采样盒包括螺纹连接的上盖和下盖,所述上盖和所述下盖之间配合形成采样腔,所述采样腔内放置有所述滤料和用于支撑所述滤料的支撑垫,所述第三出气管设置于所述下盖上并与所述采样腔连通。
8.根据权利要求7所述的采集氯苯类化合物的空气采样管,其特征在于,所述上盖设有与所述采样腔连通的进气管道,所述第一密封帽的一端设有连接杆,所述连接杆可拆卸地安装于所述进气管道上。
9.根据权利要求8所述的采集氯苯类化合物的空气采样管,其特征在于,所述连接杆套设于所述进气管道内并与所述进气管道采用卡口卡扣配合连接或螺纹连接。
10.根据权利要求1至4任一项所述的采集氯苯类化合物的空气采样管,其特征在于,所述第二样管套设于所述第二密封帽内并与所述第二密封帽采用卡口卡扣配合连接或螺纹连接。
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