CN101961649B - 一种空气采样吸附剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
一种空气采样吸附剂的再生方法，涉及一种去除吸附剂中的有机物的方法。包括用多种有机溶剂萃取吸附剂中的有机物和隔绝空气干燥两个过程，使吸附剂获得重复吸附空气中气态痕量有机污染物的能力。本发明操作简单，干燥速度快，干燥过程中可以防止吸附剂受到污染，可有效清除吸附剂中有机污染物，恢复吸附剂吸附空气中有机污染物的能力，降低由于吸附剂重复使用导致的样品基质干扰影响。经过本发明再生的吸附剂中16种多环芳烃的含量低于GC/MS检测限，满足空气采样吸附剂的再生要求，采集室内外环境空气中痕量气态有机污染物性能与新的吸附剂相同。
Description
技术领域
一种空气采样吸附剂的再生方法，涉及一种去除吸附剂中的有机物的方法。具体是将应用于环境空气中气态痕量有机污染物采样的吸附剂，经分析测定之后，吸附剂的再生。属于环境监测领域中的空气采样吸附剂的再生技术领域。
背景技术
垃圾焚烧产生恶性持久性有机污染物二恶英，汽车尾气排放致癌、致畸和致突变性的多环芳烃等空气污染物，以及室内或车内空气中痕量持久性有机污染物的浓度水平，日益倍受社会广泛关注。在空气中，这些痕量半挥发性有机污染物有一部分以气态形式存在。由于气态有机污染物在空气中浓度低，需要使用吸附剂吸附富集采集样品，通常，采集空气样品用的吸附剂为聚氨基甲酸酯膜(PUF)、活性碳、硅胶和XAD树脂等固体吸附剂。采样所用吸附剂要求不受有机污染物干扰，并且对气态有机污染物吸附性能好，不容易出现吸附穿透现象，所以目前大部分空气采样吸附剂采用国外进口吸附材料。由于国外进口吸附材料价格昂贵，因此，通过对空气采样后的吸附剂进行再生，实现吸附剂重复使用，降低采样成本。但是，由于空气中有机污染物种类繁多，性质存在显著差异，而目前对空气采样吸附剂进行再生时，多采用二氯甲烷进行单次或多次溶剂提取完成吸附剂再生。尽管所用溶剂对大部分有机物的清除能力很强，但对不同极性有机物的清除能力存在差异，在吸附剂再生过程中，无法同时彻底清除吸附剂吸附的不同种有机污染物，导致多次重复再生和使用后，部分极性较强的有机物积累在吸附剂表面，影响吸附剂的吸附性能，降低吸附剂的使用寿命。同时，在空气采样过程中，空气中的水分容易粘附在吸附剂表面，减弱了空气采样吸附剂吸附有机物的能力，再生时必须清除吸附剂表面残留的水分。然而，吸附剂再生时使用的二氯甲烷与水不互溶，无法清除吸附剂表面残留的水分。
此外，目前空气采样吸附剂的干燥方法主要通过烘箱加热烘干，通常将湿吸附剂放在干净的托盘上置于烘箱中，在较高温度下烘干(略高于溶剂沸点温度)。 由于在烘箱环境(特别是空气)中不可避免存在待测定的有机污染物(如多环芳烃)，使得干燥剂在烘干过程中可能受到一定程度的污染，干燥后的吸附剂或多或少会吸附环境空气中存在的有机污染物，影响吸附剂再生的效果，干扰下一次空气采样分析结果。如果在密封环境中加热烘干，溶剂不易挥发，烘干耗时长。
为此，开发一种彻底清除残余有机污染物和水分、有效防止烘干过程中吸附剂被污染的吸附剂再生方法，已成为环境监测工作中迫切需要解决的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种空气采样吸附剂的再生方法，用该方法能彻底清除吸附剂残余有机污染物和水分、有效防止烘干过程中吸附剂被污染，实现空气采样吸附剂的有效再生。
为实现上述目的，本发明通过索氏提取再生吸附剂，然后在隔绝空气条件下烘干吹干含有有机溶剂的湿吸附剂，实现空气采样吸附剂的再生。
具体工艺如下：
第一步，用溶剂萃取空气采样吸附剂中的有机物
将50-150mL使用过的空气采样吸附剂装入玻璃筒再放入索氏提取器中，将200-400mL正己烷和0-200mL丙酮混合均匀组成再生剂I，放在溶剂瓶中，溶剂瓶放在水浴器中，水浴温度为60-65℃，进行萃取，萃取时间为16-20小时；
接着，将溶剂瓶中的再生剂I用再生剂II替换，再生剂II为400mL的甲醇，水浴温度为60-65℃，萃取16-20小时；
然后用再生剂III替换再生剂II，再生剂III为400mL的丙酮，水浴加热温度为50-55℃，萃取16-20小时；
再用再生剂IV替换再生剂III，再生剂IV为400mL正己烷，60-65℃水浴加热，萃取16-20小时，
再接着用再生剂V替换再生剂IV，再生剂V为400mL二氯甲烷，40-45℃水浴加热，萃取16-20小时，
最后用再生剂VI替换再生剂V，再生剂VI为200mL正己烷和200mL丙酮混合液，60-65℃水浴加热，萃取16-20小时，即获得去除有机物的含有机溶剂的湿吸附剂；
第二步，湿吸附剂的隔绝空气干燥
将第一步得到的含有机溶剂的湿吸附剂放入一个设有进气口和出气口的密封容器中，通过进气口通入高纯氮气，氮气通入流量为0.05-0.20L/min，再将密封容器置于40-70℃恒温烘箱中加热，当排气口排出气体检测的有机溶剂含量为0-10μg/L时，将密封容器从烘箱中取出，冷却至室温，停止通入氮气，封闭密封容器的进气口和出气口，得到干燥的吸附剂。
本发明的优点如下：
1、由于本发明采用多种溶剂依次对吸附剂进行吸附剂萃取再生，因此可以将吸附剂吸附的非极性、弱极性和较强极性有机污染物和水彻底清除，可极大程度恢复吸附剂吸附空气中有机污染物的能力，再生后的吸附剂中16种多环芳烃的含量低于GCMS检测限，满足空气采样吸附剂的再生要求。
2、由于本发明采用了隔绝空气干燥方法，使用了加热干燥和氮气吹脱干燥，因此，既能实现吸附剂在较低温度下快速干燥，又能有效避免干燥过程中吸附剂与环境空气的接触，防止吸附剂在干燥过程中受到二次污染。
附图说明
图1本发明空气采样吸附剂的再生流程示意图
具体实施方式
实施例1
请参阅图1。用本发明对空气采样吸附剂聚氨基甲酸酯膜(PUF)进行再生。该吸附剂为成型固体，其尺寸可用于以下大气采样仪：1，Tisch Environmental，Village of Cleves，OH；2，Andersen Instruments Inc.，500 Technology C.，Smyrna，GA；3，Thermo Environmental Instruments，Inc.，8 West Forge Parkway，Franklin，MA；4，青岛崂山电子仪器总厂有限公司，KC-300型微污染物大气采样仪。将完成了空气样品中痕量有机污染物的吸附富集采样后的PUF膜以及盛放PUF膜的玻璃筒(直径2.5英寸，高度3英寸)一同取出，放入索氏提取器(1L)中，将400mL正己烷作为再生剂I，放在溶剂瓶中，溶剂瓶放在水浴器中，水浴加热(65℃)，萃取时间为16小时；再用400mL的甲醇为再生剂II进行萃取，水浴加热(60℃)，萃取时间为16小时，再用400mL的丙酮为再生剂III进行萃取，水浴加热(50℃)，萃取时间为16小时，再用400mL正己烷为再生剂IV进行萃取，水浴加热(65℃)，萃取时间为16小时，再用200mL正己烷和200mL 丙酮混合液为再生剂V进行萃取，水浴加热(60℃)，萃取时间为16小时，完成后即获得含有机溶剂的湿吸附剂。
将湿吸附剂放入密封容器中，通入高纯氮气，氮气流量为0.20L/min，将密封容器置于40-45℃恒温烘箱中加热。当排气口排出气体检测的有机溶剂含量为低于10μg/L时，将密封容器从烘箱中取出，冷却至室温，停止通入氮气，完成空气采样吸附剂的再生。经检测再生后的吸附剂中16种多环芳烃的含量低于GC/MS检测限，满足空气采样吸附剂的再生要求。
实施例2
用本发明对市售可通用的颗粒状态空气采样吸附剂XAD-2树脂进行再生。
将150mL(堆积体积)的吸附剂XAD-2放入索氏提取器中，用200mL正己烷和200mL丙酮混合液为再生剂I进行萃取，水浴加热(60℃)，萃取时间为20小时；再用400mL的甲醇为再生剂II进行萃取，水浴加热(65℃)，萃取时间为20小时，再用400mL的丙酮为再生剂III进行萃取，水浴加热(55℃)，萃取时间为20小时，再用400mL正己烷为再生剂IV进行萃取，水浴加热(65℃)，萃取时间为20小时，再用400mL二氯甲烷为再生剂V进行萃取，水浴加热(45℃)，萃取时间为20小时，再用200mL正己烷和200mL丙酮混合液为再生剂VI进行萃取，水浴加热(60℃)，萃取时间为20小时，完成后即获得含有机溶剂的湿吸附剂。
将湿吸附剂放入密封容器中，通入高纯氮气，氮气流量为0.05L/min，将密封容器置于65～70℃恒温烘箱中加热。当排气口排出气体检测的有机溶剂含量为低于10μg/L时，将密封容器从烘箱中取出，冷却至室温，停止通入氮气，完成空气采样吸附剂的再生。再生后的吸附剂中16种多环芳烃的含量低于GC/MS检测限，满足空气采样吸附剂的再生要求。
Claims (1)
1.一种空气采样吸附剂的再生方法，其特征为：
第一步，用溶剂萃取空气采样吸附剂中的有机物
将50-150mL使用过的空气采样吸附剂装入玻璃筒再放入索氏提取器中，将200-400mL正己烷和0-200mL丙酮混合均匀组成再生剂I，放在溶剂瓶中，溶剂瓶放在水浴器中，水浴温度为60-65℃，进行萃取，萃取时间为16-20小时；
接着，将溶剂瓶中的再生剂I用再生剂II替换，再生剂II为400mL的甲醇，水浴温度为60-65℃，萃取16-20小时；
然后用再生剂III替换再生剂II，再生剂III为400mL的丙酮，水浴加热温度为50-55℃，萃取16-20小时；
再用再生剂IV替换再生剂III，再生剂IV为400mL正己烷，60-65℃水浴加热，萃取16-20小时，
再接着用再生剂V替换再生剂IV，再生剂V为400mL二氯甲烷，40-45℃水浴加热，萃取16-20小时，
最后用再生剂VI替换再生剂V，再生剂VI为200mL正己烷和200mL丙酮混合液，60-65℃水浴加热，萃取16-20小时，即获得去除有机物的含有机溶剂的湿吸附剂；
第二步，湿吸附剂的隔绝空气干燥
将第一步得到的含有机溶剂的湿吸附剂放入一个设有进气口和出气口的密封容器中，通过进气口通入高纯氮气，氮气通入流量为0.05-0.20L/min，再将密封容器置于40-70℃恒温烘箱中加热，当出气口排出气体检测的有机溶剂含量为0-10μg/L时，将密封容器从烘箱中取出，冷却至室温，停止通入氮气，封闭密封容器的进气口和出气口，得到干燥的吸附剂。
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