CN113218719A - 硫酸二甲酯空气采样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硫酸二甲酯采样技术领域，具体的说是硫酸二甲酯空气采样方法，其空气采样方法包括以下步骤：S1：取用一根圆柱管，作为后段采样管；S2：再取用另一根圆柱管，作为前段采样管；S3：将S1中和S2中两个圆柱管的一端通过密封圈相连密封卡紧，并分别在两个圆柱管的另一端套上密封帽，组装成完整的采样管；S4：填装好的采样管应进行阻力检测，在0.2L/min流量下，通气阻力应小于4.0KPa；S5：将采样管置于含有硫酸二甲酯的空气中，进行硫酸二甲酯物质的收集，然后将前段采样管中的硅胶取出放入样品瓶中，用0.8mL乙腈和0.2mL缓冲溶液作为解吸液，旋涡振荡处理30min，解吸液经C18色谱柱分离，二极管阵列检测器‑高效液相色谱法检测。
Description
技术领域
本发明属于硫酸二甲酯采样技术领域，具体的说是硫酸二甲酯空气采样方法。
背景技术
硫酸二甲酯是一种高毒性和高腐蚀性化学物质，被列入原国家卫生部2003年颁布的《高毒物品目录》，其毒性作用与军事糜烂性芥子气毒性相似，比氯气的毒性大15倍。
硫酸二甲酯在工作场所空气中以蒸气态存在，我国制定硫酸二甲酯的职业接触限值(时间加权平均容许浓度)为0.5mg/m3，配套的标准测定方法采用硅胶管采集，采集后的样品解吸衍生步骤繁琐，衍生萃取耗时且衍生效率低，不能满足职业卫生标准检测方法的相关技术要求。
目前，空气中硫酸二甲酯采用硅胶管采集，但是单纯的用硅胶管采集的硫酸二甲酯解吸衍生步骤繁琐，衍生萃取耗时且衍生效率低，不能满足职业卫生标准检测方法的相关技术要求；另外，单纯的用硅胶管采集，容易受空气中水分的影响，一般最多只能采集4h，否则容易发生穿透现象。
为此，本发明提供硫酸二甲酯空气采样方法。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，以解决背景技术中描述的不足，本发明提出的硫酸二甲酯空气采样方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的硫酸二甲酯空气采样方法，其空气采样方法包括以下步骤：
S1：取用一根圆柱管，作为后段采样管，在该圆柱管的底部放入泡沫塑料，然后放入硅胶，接着再放入泡沫塑料，最后使用压杆将弹性塑料压入圆柱管内，弹性塑料压实固定泡沫塑料、硅胶和泡沫塑料三层填料，备用；
S2：再取用另一根圆柱管，作为前段采样管，在该圆柱管的底部放入泡沫塑料，然后放入硅胶，接着再放入泡沫塑料，最后使用压杆将弹性塑料压入圆柱管内，弹性塑料压实固定泡沫塑料、硅胶和泡沫塑料三层填料，备用；
S3：将S1中和S2中两个圆柱管的一端通过密封圈相连密封卡紧，并分别在两个圆柱管的另一端套上密封帽，组装成完整的采样管；
S4：填装好的采样管应进行阻力检测，在0.2L/min流量下，通气阻力应小于4.0KPa；
S5：将采样管置于含有硫酸二甲酯的空气中，进行硫酸二甲酯物质的收集，然后将前段采样管中的硅胶取出放入样品瓶中，用0.8mL乙腈和0.2mL缓冲溶液作为解吸液，旋涡振荡处理30min，解吸液经C18色谱柱分离，二极管阵列检测器-高效液相色谱法检测。
S1中所填充的硅胶在放入圆柱管之前经过预处理，且预处理为：将50mg的硅胶浸入8.0mg/mL巯基吡啶中浸渍2h，晾干。
S2中所填充的硅胶在放入圆柱管之前经过预处理，且预处理为：将100mg的硅胶浸入8.0mg/mL巯基吡啶中浸渍2h，晾干。
通过将8.0mg/mL巯基吡啶浸渍的硅胶填装成硫酸二甲酯空气采样管，可在采集空气中硫酸二甲酯的同时发生衍生反应，减少后期衍生处理的繁琐和干扰，且在承载量内的采样效率达到90％以上，同时对硫酸二甲酯的穿透容量能够满足在2倍职业接触限值浓度下至少可采样2小时的技术要求，且可实现8h的长时间采样，能够更好地配套硫酸二甲酯职业接触限值的长时间采样要求。
优选的，所述硅胶采用目数为20-60目的颗粒；通过控制硅胶颗粒大小，保证硅胶对硫酸二甲酯物质的吸附能力。
优选的，所述硅胶浸渍晾干后，再对其进行清理，将硅胶颗粒中的杂质除去；通过将硅胶中的杂质去除，避免杂质对该硅胶颗粒采样的干扰。
优选的，所述压杆包括压盘、连接杆和手指凹槽；所述压盘的端面中间位置固接连接杆的一端，压盘的边缘包裹有一圈橡胶圈，橡胶圈的外圈紧密配合圆柱管的内侧壁；所述连接杆的另一端固接手指凹槽；通过压杆，方便用力挤压圆柱管内泡沫塑料、硅胶和泡沫塑料三层填料，将其按压紧实。
优选的，所述压盘上均匀开设多个通孔，且每个通孔的孔径小于硅胶颗粒的直径；通孔通气，压盘顺利按压填料，同时防止硅胶颗粒透过通孔，造成部分硅胶的浪费。
优选的，所述连接杆内部成中空状，连接杆内部设有搅动杆和弹簧；所述搅动杆的一端伸出连接杆上端，搅动杆的外圈通过弹簧连接在连接杆内部，连接杆下端设有弹性触手，弹性触手一端固接连接杆，弹性触手另一端抵触在连接杆的下端口处；当将圆柱管内硅胶取出时，首先将上层泡沫塑料取下，然后将压杆伸入圆柱管内，同时按压搅动杆搅动推动弹性触手伸出连接杆，并转动压杆，弹性触手将紧实的硅胶搅动松散，便于对硅胶的取出。
本发明的有益效果如下：
通过将8.0mg/mL巯基吡啶浸渍的硅胶填装成硫酸二甲酯空气采样管，可在采集空气中硫酸二甲酯的同时发生衍生反应，减少后期衍生处理的繁琐和干扰，且在承载量内的采样效率达到90％以上，同时对硫酸二甲酯的穿透容量能够满足在2倍职业接触限值浓度下至少可采样2小时的技术要求，且可实现8h的长时间采样，能够更好地配套硫酸二甲酯职业接触限值的长时间采样要求；
该项技术既提高了方法的衍生效率和稳定性能，也大大地提高了方法的准确度和灵敏度。另外，浸渍硅胶填充部分的前、后两段圆柱管是可拆卸的，在实际的样品前处理分析过程中，非常易于操作，操作人员无需切割圆柱管，工作效率得到了很大的提高。因此，硫酸二甲酯空气采样管的研发具有广阔的应用前景。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明实施例一中的方法流程图；
图2是本发明实施例一中采样管的示意图；
图3是本发明实施例一中压杆的立体图；
图4是本本发明实施例一中压杆的剖视图；
图中：1、后段采样管；2、前段采样管；3、密封帽；4、采样管；5、压杆；6、压盘；7、连接杆；8手指凹槽；9、橡胶圈；10、通孔；11、搅动杆；12、弹簧；13弹性触手。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例一：
参照图1-4，硫酸二甲酯空气采样方法，其空气采样方法包括以下步骤：
S1：取用一根圆柱管，作为后段采样管1，在该圆柱管的底部放入泡沫塑料，然后放入硅胶，接着再放入泡沫塑料，最后使用压杆5将弹性塑料压入圆柱管内，弹性塑料压实固定泡沫塑料、硅胶和泡沫塑料三层填料，备用；
S2：再取用另一根圆柱管，作为前段采样管2，在该圆柱管的底部放入泡沫塑料，然后放入硅胶，接着再放入泡沫塑料，最后使用压杆5将弹性塑料压入圆柱管内，弹性塑料压实固定泡沫塑料、硅胶和泡沫塑料三层填料，备用；
S3：将S1中和S2中两个圆柱管的一端通过密封圈相连密封卡紧，并分别在两个圆柱管的另一端套上密封帽3，组装成完整的采样管4；
S4：填装好的采样管4应进行阻力检测，在0.2L/min流量下，通气阻力应小于4.0KPa；
S5：将采样管4置于含有硫酸二甲酯的空气中，进行硫酸二甲酯物质的收集，然后将前段采样管2中的硅胶取出放入样品瓶中，用0.8mL乙腈和0.2mL缓冲溶液作为解吸液，旋涡振荡处理30min，解吸液经C18色谱柱分离，二极管阵列检测器-高效液相色谱法检测。
S1中所填充的硅胶在放入圆柱管之前经过预处理，且预处理为：将50mg的硅胶浸入8.0mg/mL巯基吡啶中浸渍2h，晾干。
S2中所填充的硅胶在放入圆柱管之前经过预处理，且预处理为：将100mg的硅胶浸入8.0mg/mL巯基吡啶中浸渍2h，晾干。
通过将8.0mg/mL巯基吡啶浸渍的硅胶填装成硫酸二甲酯空气采样管4，可在采集空气中硫酸二甲酯的同时发生衍生反应，减少后期衍生处理的繁琐和干扰，且在承载量内的采样效率达到90％以上，同时对硫酸二甲酯的穿透容量能够满足在2倍职业接触限值浓度下至少可采样2小时的技术要求，且可实现8h的长时间采样，能够更好地配套硫酸二甲酯职业接触限值的长时间采样要求；
方法检出限为0.05mg/L以3倍标准差计算，定量下限为0.17mg/L以10倍标准差计算；定量测定范围为0.17～40.00mg/L。硫酸二甲酯标准曲线为
相关系数为0.9996；当采集4.5L空气样品，解吸液体积为1.0mL时，最低检出浓度为0.02mg/m3，最低定量浓度为0.04mg/m3。平均解吸效率衍生效率为98.3％～102.8％；批内相对标准偏差为0.6％～3.3％，批间相对标准偏差为1.7％～5.0％；采集了空气中硫酸二甲酯的空气采样管4在室温下可稳定保存14d以上。现场可能共存的化学物质如甲醇、硫酸、三氧化硫、二甲醚等不干扰测定；因此，与硫酸二甲酯空气采样管4相配套的测定方法可用于工作场所空气中硫酸二甲酯的监测。该项技术既提高了方法的衍生效率和稳定性能，也大大地提高了方法的准确度和灵敏度。另外，浸渍硅胶填充部分的前、后两段圆柱管是可拆卸的，在实际的样品前处理分析过程中，非常易于操作，操作人员无需切割圆柱管，工作效率得到了很大的提高；因此，硫酸二甲酯空气采样管4的研发具有广阔的应用前景。
所述硅胶采用目数为20-60目的颗粒；通过控制硅胶颗粒大小，保证硅胶对硫酸二甲酯物质的吸附能力。
所述硅胶浸渍晾干后，再对其进行清理，将硅胶颗粒中的杂质除去；通过将硅胶中的杂质去除，避免杂质对该硅胶颗粒采样的干扰。
所述压杆5包括压盘6、连接杆7和手指凹槽8；所述压盘6的端面中间位置固接连接杆7的一端，压盘6的边缘包裹有一圈橡胶圈9，橡胶圈9的外圈紧密配合圆柱管的内侧壁；所述连接杆7的另一端固接手指凹槽8；将手指伸入手指凹槽8内并捏住连接杆7，然后将压盘6推送至圆柱管内，用力挤压圆柱管内泡沫塑料、硅胶和泡沫塑料三层填料，将其按压紧实，方便操作，以及通过在橡胶圈9在配合下，橡胶圈9将圆柱管内侧壁上的附着物一同刮蹭干净并按压紧实。
所述压盘6上均匀开设多个通孔10，且每个通孔10的孔径小于硅胶颗粒的直径；在将硅胶放入圆柱管内后，先用压杆5对硅胶进行按压紧实，然后再放入泡沫塑料，最后再用压杆5对其按压紧实，保证泡沫塑料、硅胶和泡沫塑料三层填料紧实性，避免圆柱管受到振动力后，圆柱管内填料松散开来；当前段采样管2与后段采样管1连接后，后段采样管1通过密封帽3封住后，此时压盘6伸入前段采样管2内，通孔10通气，压盘6顺利按压填料，同时防止硅胶颗粒透过通孔10，造成部分硅胶的浪费。
所述连接杆7内部成中空状，连接杆7内部设有搅动杆11和弹簧12；所述搅动杆11的一端伸出连接杆7上端，搅动杆11的外圈通过弹簧12连接在连接杆7内部，连接杆7下端设有弹性触手13，弹性触手13一端固接连接杆7，弹性触手13另一端抵触在连接杆7的下端口处；当将圆柱管内硅胶取出时，首先将上层泡沫塑料取下，然后将压杆5伸入圆柱管内，同时按压搅动杆11搅动推动弹性触手13伸出连接杆7，并转动压杆5，弹性触手13将紧实的硅胶搅动松散，便于对硅胶的取出。
实施例二：
对比实施例一，作为本发明的另一种实施方式，其中后段采样管1和前段采样管2内填塞的泡沫塑料可更换为玻璃棉。
工作原理：将手指伸入手指凹槽8内并捏住连接杆7，然后将压盘6推送至圆柱管内，用力挤压圆柱管内泡沫塑料、硅胶和泡沫塑料三层填料，将其按压紧实，方便操作，以及通过在橡胶圈9在配合下，橡胶圈9将圆柱管内侧壁上的附着物一同刮蹭干净并按压紧实；
以及在将硅胶放入圆柱管内后，先用压杆5对硅胶进行按压紧实，然后再放入泡沫塑料，最后再用压杆5对其按压紧实，保证泡沫塑料、硅胶和泡沫塑料三层填料紧实性，避免圆柱管受到振动力后，圆柱管内填料松散开来；当前段采样管2与后段采样管1连接后，后段采样管1通过密封帽3封住后，此时压盘6伸入前段采样管2内，通孔10通气，压盘6顺利按压填料，同时防止硅胶颗粒透过通孔10，造成部分硅胶的浪费；
将上层泡沫塑料取下，然后将压杆5伸入圆柱管内，同时按压搅动杆11搅动推动弹性触手13伸出连接杆7，并转动压杆5，弹性触手13将紧实的硅胶搅动松散，便于对硅胶的取出。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.硫酸二甲酯空气采样方法，其特征在于：其空气采样方法包括以下步骤：
S1：取用一根圆柱管，作为后段采样管(1)，在该圆柱管的底部放入泡沫塑料，然后放入硅胶，接着再放入泡沫塑料，最后使用压杆(5)将弹性塑料压入圆柱管内，弹性塑料压实固定泡沫塑料、硅胶和泡沫塑料三层填料，备用；
S2：再取用另一根圆柱管，作为前段采样管(2)，在该圆柱管的底部放入泡沫塑料，然后放入硅胶，接着再放入泡沫塑料，最后使用压杆(5)将弹性塑料压入圆柱管内，弹性塑料压实固定泡沫塑料、硅胶和泡沫塑料三层填料，备用；
S3：将S1中和S2中两个圆柱管的一端通过密封圈相连密封卡紧，并分别在两个圆柱管的另一端套上密封帽(3)，组装成完整的采样管(4)；
S4：填装好的采样管(4)应进行阻力检测，在0.2L/min流量下，通气阻力应小于4.0KPa；
S5：将采样管(4)置于含有硫酸二甲酯的空气中，进行硫酸二甲酯物质的收集，然后将前段采样管(2)中的硅胶取出放入样品瓶中，用0.8mL乙腈和0.2mL缓冲溶液作为解吸液，旋涡振荡处理30min，解吸液经C18色谱柱分离，二极管阵列检测器-高效液相色谱法检测。
2.根据权利要求1所述的硫酸二甲酯空气采样方法，其特征在于：S1中所填充的硅胶在放入圆柱管之前经过预处理，且预处理为：将50mg的硅胶浸入8.0mg/mL巯基吡啶中浸渍2h，晾干。
3.根据权利要求1所述的硫酸二甲酯空气采样方法，其特征在于：S2中所填充的硅胶在放入圆柱管之前经过预处理，且预处理为：将100mg的硅胶浸入8.0mg/mL巯基吡啶中浸渍2h，晾干。
4.根据权利要求1所述的硫酸二甲酯空气采样方法，其特征在于：所述硅胶采用目数为20-60目的颗粒。
5.根据权利要求4所述的硫酸二甲酯空气采样方法，其特征在于：所述硅胶浸渍晾干后，再对其进行清理，将硅胶颗粒中的杂质除去。
6.根据权利要求1所述的硫酸二甲酯空气采样方法，其特征在于：所述压杆(5)包括压盘(6)、连接杆(7)和手指凹槽(8)；所述压盘(6)的端面中间位置固接连接杆(7)的一端，压盘(6)的边缘包裹有一圈橡胶圈(9)，橡胶圈(9)的外圈紧密配合圆柱管的内侧壁；所述连接杆(7)的另一端固接手指凹槽(8)。
7.根据权利要求6所述的硫酸二甲酯空气采样方法，其特征在于：所述压盘(6)上均匀开设多个通孔(10)，且每个通孔(10)的孔径小于硅胶颗粒的直径。
8.根据权利要求6所述的硫酸二甲酯空气采样方法，其特征在于：所述连接杆(7)内部成中空状，连接杆(7)内部设有搅动杆(11)和弹簧(12)；所述搅动杆(11)的一端伸出连接杆(7)上端，搅动杆(11)的外圈通过弹簧(12)连接在连接杆(7)内部，连接杆(7)下端设有弹性触手(13)，弹性触手(13)一端固接连接杆(7)，弹性触手(13)另一端抵触在连接杆(7)的下端口处。
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