CN114199639A - 一种硝基苯类化合物空气采样检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于空气采样管技术领域，具体的说是一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，该检测方法包括以下步骤：S1：筛选适宜的固体吸附材料；S2：筛选滤料的种类并适当处理；S3：选择空气采样管的材质；S4：填装固体吸附材料并组装空气采样管；S5：利用洗脱液洗脱滤料、吸附材料并测定；通过将滤料以及固体吸附材料串联组成的硝基苯类化合物空气采集管，在实际操作的过程中，能够同时吸附蒸气态以及气溶胶态的硝基苯类化合物，使得该硝基苯类化合物空气采样管应用在不同工作场所时，均具备较强的适应性，从而能够大幅度的缩短采集硝基苯类化合物的时间，提高工作效率。
Description
技术领域
本发明属于空气采样管技术领域，具体的说是一种硝基苯类化合物空气采样检测方法。
背景技术
硝基苯类化合物是硝基芳香族化合物的总称，属于芳香族硝基化合物，种类繁多，包括硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯等几大类，主要有硝基苯、二硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基氯苯、二氯硝基苯、三氯硝基苯、四氯硝基苯、五氯硝基苯及各同分异构体共36种常见硝基苯类化合物，工作场所中，包含36中常见的硝基苯类化合物，且其存在三种不同的形式，即以蒸气态存在、以气溶胶态存在以及以蒸气态和气溶胶态共存。
传统空气中的蒸气态硝基苯类化合物的检测主要是通过采用硅胶管、Tenax系列多孔聚合物采样管、碳分子筛采样管和XAD系列树脂采样管进行采集，而气溶胶态的硝基苯类化合物的检测主要是采用超细玻璃纤维滤膜采集，而当两种状态共存时，一般采用硅胶和超细玻璃纤维滤膜串联采集。
现有技术中，各类状态的硝基苯类化合物的采集以及检测，需要针对不同状态的硝基苯类化合物采用不同的检测方法，而在实际操作的过程中，需要进行大批量的现场采样工作时，频繁更换采样设备不利于实际工作的开展，且由于现场的硝基苯类化合物的状态不可知，导致采样和检测的成本上升，进而会导致工作效率降低。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，解决在实际操作的过程中，需要进行大批量的现场采样工作时，频繁更换采样设备不利于实际工作的开展，且由于现场的硝基苯类化合物的状态不可知，导致采样和检测的成本上升，进而会导致工作效率降低的问题，本发明提出的一种硝基苯类化合物空气采样检测方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，该检测方法包括以下步骤：
S1：筛选适宜的固体吸附材料；
S2：筛选滤料的种类并适当处理；
S3：选择空气采样管的材质；
S4：填装固体吸附材料并组装空气采样管；
S5：利用洗脱液洗脱滤料、吸附材料并测定。
优选的，所述S1中，固体吸附材料的筛选，采用目数为60-80目的XAD-2，于200℃下通氮气老化1h，经大量试验得出，利用经过200℃高温处理后的XAD-2能够对36种常见的蒸气态硝基苯类化合物进行有效的吸附。
优选的，所述S2中，滤料可采用超细玻璃纤维滤纸、石英纤维纸以及聚四氟乙烯滤纸，且孔径不得大于0.8μm；针对滤料的处理即需在滤料填装前，进行高温老化去除杂质等常规的预处理。
优选的，所述S3中，空气采样管的材质可以采用聚四氟乙烯或者聚乙烯等材料。
优选的，所述S4中，空气采样管分为滤料采样单元以及固体吸附材料单元，其中滤料采样单元包括长度38mm、外径29mm、内径25mm的滤料夹和长度5mm、外径10mm、内径8mm的一号出气端，固体吸附材料单元包括前段圆柱管以及后段圆柱管，且前段圆柱管与后段圆柱管可进行拆装，且其中前段圆柱管包括长度30mm、外径13mm、内径11mm的前段填充管和长度3mm、外径10mm、内径8mm的二号出气端，且其中后段圆柱管包括长度20mm、外径13mm、内径11mm的后段填充管和长度10mm、外径7mm、内径4mm的三号出气端。
优选的，所述S4中，固体吸附材料的填充方法包括以下步骤：
A1：先将后段圆柱管的底部放入玻璃棉，再放入300mg经200℃高温处理后的XAD-2，再放入玻璃棉，最后利用一号金属环压实固定；
A2：将前段圆柱管出气端与后段圆柱管进气管利用密封圈密封卡紧；
A3：在前段圆柱管的底部放入玻璃棉，再放入600mg经200℃高温处理后的XAD-2，再放入玻璃棉，最后利用二号金属环压实固定；
A4：将填装了滤料的滤料夹的一号出气端与前段圆柱管的进气端通过密封圈密封卡紧；
A5：在组装后的硝基苯类化合物空气采样管上下两端，分别套上密封帽。
优选的，所述S5中，利用洗脱液洗脱滤料、吸附材料并测定具体为在采样结束后将空气采样管中的滤料、前段圆柱管中的XAD-2以及后段圆柱管中的XAD-2取出，并将滤料与前段圆柱管中的XAD-2放入样品瓶中，利用洗脱液进行洗脱；将后段圆柱管中XAD-2单独放入另一样品瓶中，利用洗脱液洗脱；得到的洗脱液经毛细管色谱柱分离，并利用电子俘获检测器-气相色谱法进行检测。
优选的，所述A5中，组装后的硝基苯类化合物空气采样管应进行阻力检测，即在1.0L/min流量下，长时间采样480min，通气阻力均应小于4.0KPa。
本发明的技术效果和优点：
1.本发明提供的一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，通过将滤料以及固体吸附材料串联组成的硝基苯类化合物空气采集管，在实际操作的过程中，滤料能够对气溶胶态的硝基苯类化合物进行吸附，而通过滤料的蒸气态硝基苯类化合物能够被固体吸附材料吸附，从而在采集空气中不同状态共存的硝基苯类化合物时，能够同时吸附蒸气态以及气溶胶态的硝基苯类化合物，使得该硝基苯类化合物空气采样管应用在不同工作场所时，均具备较强的适应性，从而能够大幅度的缩短采集硝基苯类化合物的时间，提高工作效率。
2.本发明提供的一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，通过筛选适宜的固体吸附材料以及滤料，配合特定结构的硝基苯类化合物空气采样管，在对不同工作场所中的气溶胶态以及蒸气态硝基苯类化合物进行采集检测时，能够极大的提高采集的效率，且该方法采集的硝基苯类化合物灵敏度高、准确度高，适应以任何采样方式进行采样，适应性广。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明中检测方法的流程图；
图2是本发明中空气采样管的立体图；
图中：1、滤料夹；11、一号出气端；2、密封帽；3、前段圆柱管；31、一号金属环；32、二号出气端；4、后段圆柱管；41、二号金属环；42、三号出气端；5、密封圈。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1至图2所示，本发明所述的一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，该检测方法包括以下步骤：
S1：筛选适宜的固体吸附材料；
S2：筛选滤料的种类并适当处理；
S3：选择空气采样管的材质；
S4：填装固体吸附材料并组装空气采样管；
S5：利用洗脱液洗脱滤料、吸附材料并测定。
作为本发明的一种实施方式，所述S1中，固体吸附材料的筛选，采用目数为60-80目的XAD-2，于200℃下通氮气老化1h，若XAD-2未经200℃下通氮气老化1h处理，仅采用常温洗脱等常规处理方法，则XAD-2对36种常见硝基苯类化合物的采样效率和穿透(吸附)容量均会降低，其中XAD-2也可用一种新型的活性炭代替，而该活性炭由纯有机化合物脱氢燃烧制备而成，其具有规则且大小一致的孔径，能够对常见不同类有毒物质具有类似的吸附效果；
经大量试验得出，利用经过200℃高温处理后的XAD-2能够对36种常见的蒸气态硝基苯类化合物进行有效的吸附；实验过程中，当现场空气中蒸气态的36种常见硝基苯类化合物质量浓度在0.1～26.0mg/m3时，用前后两段的填装量分别为600mg和300mg的XAD-2固体吸附材料以3.0L/min进行采集，短时间采样(15min)的平均采样效率均为100.0％；当现场空气中蒸气态的36种常见硝基苯类化合物质量浓度在0.01～14.0mg/m3时，用前后两段的填装量分别为600mg和300mg的XAD-2固体吸附材料以1.0L/min进行采集，长时间采样(480min)的平均采样效率为99.1％～99.6％；以1.0L/min采集480min实验用气样时，前段600mgXAD-2仍未发生穿透现象，穿透(吸附)容量能够满足2倍职业接触限值(以硝基苯的时间加权平均容许浓度计)采集2h以上的量(大于6.7mg)。
作为本发明的一种实施方式，所述S2中，滤料可采用超细玻璃纤维滤纸、石英纤维纸以及聚四氟乙烯滤纸，且孔径不得大于0.8μm；针对滤料的处理即需在滤料填装前，进行高温老化去除杂质等常规的预处理，对滤料进行预处理能够保证滤料中不含有硝基苯类化合物或者可干扰硝基苯类化合物测定的物质，进而避免了干扰硝基苯类化合物的采集。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，空气采样管的材质可以采用聚四氟乙烯或者聚乙烯等材料。
作为本发明的一种实施方式，所述S4中，空气采样管分为滤料采样单元以及固体吸附材料单元，其中滤料采样单元包括长度38mm、外径29mm、内径25mm的滤料夹1和长度5mm、外径10mm、内径8mm的一号出气端11，固体吸附材料单元包括前段圆柱管3以及后段圆柱管4，且前段圆柱管3与后段圆柱管4可进行拆装，前段圆柱管与后段圆柱管4的拆装需要使用密封圈5进行密封卡紧，避免在采集的过程中，由于空气泄露导致采集结果误差较大，且其中前段圆柱管3包括长度30mm、外径13mm、内径11mm的前段填充管和长度3mm、外径10mm、内径8mm的二号出气端32，且其中后段圆柱管4包括长度20mm、外径13mm、内径11mm的后段填充管和长度10mm、外径7mm、内径4mm的三号出气端42。
作为本发明的一种实施方式，所述S4中，固体吸附材料的填充方法包括以下步骤：
A1：先将后段圆柱管4的底部放入玻璃棉，再放入300mg经200℃高温处理后的XAD-2，再放入玻璃棉，最后利用一号金属环31压实固定；
A2：将前段圆柱管3出气端与后段圆柱管4进气管利用密封圈5密封卡紧；
A3：在前段圆柱管3的底部放入玻璃棉，再放入600mg经200℃高温处理后的XAD-2，再放入玻璃棉，最后利用二号金属环41压实固定；
A4：将填装了滤料的滤料夹1的一号出气端11与前段圆柱管3的进气端通过密封圈5密封卡紧；
A5：在组装后的硝基苯类化合物空气采样管上下两端，分别套上密封帽2。
作为本发明的一种实施方式，所述S5中，利用洗脱液洗脱滤料、吸附材料并测定具体为在采样结束后将空气采样管中的滤料、前段圆柱管3中的XAD-2以及后段圆柱管4中的XAD-2取出，并将滤料与前段圆柱管3中的XAD-2放入样品瓶中，利用洗脱液进行洗脱；将后段圆柱管4中XAD-2单独放入另一样品瓶中，利用洗脱液洗脱；得到的洗脱液经毛细管色谱柱分离，并利用电子俘获检测器-气相色谱法进行检测，其中前段XAD-2利用3.0ml的甲苯作为洗脱液，而后段XAD-2利用2.0ml的甲苯作为洗脱液，在洗脱时，需要漩涡振荡处理15min，随后利用电子俘获检测器-气相色谱法进行检测，当检测结果超出测定范围时，采用甲苯稀释至测定范围中间位置后再次进行检测分析。
作为本发明的一种实施方式，所述A5中，组装后的硝基苯类化合物空气采样管应进行阻力检测，即在1.0L/min流量下，长时间采样480min，通气阻力均应小于4.0KPa。
该方法测得36种常见硝基苯类化合物混合标准系列溶液在质量浓度为0.01-1000.0mg/L时，相关系数为0.99932-0.99991，检出限为0.003μg/L-0.3μg/L(以3倍标准差进行计算)，定量下限为0.01μg/L-1.0μg/L(以10倍标准差进行计算)，空气中最低检出浓度为0.0002μg/m3～0.02μg/m3(以采集45.0L样品计)，最低定量浓度为0.0007μg/m3-0.07μg/m3(以采集45.0L样品计)；
方法的洗脱效率为90.5％-104.7％，准确度为95.3％-103.6％，批内相对标准偏差为2.3％-5.8％，批间相对标准偏差为3.6％-7.9％；在穿透(吸附)容量内的采样效率为100％，穿透(吸附)容量大于56.96μg；采集了空气中36种常见硝基苯类化合物的空气采样管在室温下可稳定保存5d以上，在4℃条件下可稳定保存14d以上；现场空气中可能共存的干扰物不影响测定，干扰物如甲醇、乙醇、苯、甲苯、硝基酚、硝基苯醚、苯二胺、三硝基间苯二酚等；
因此，与硝基苯类化合物空气采样管相配套的测定方法可用于工作场所空气中36种常见硝基苯类化合物的监测，且该项技术能同时采集和检测工作场所空气中以气溶胶态和蒸气态共存的36种常见硝基苯类化合物，极大地提高了方法的准确度和灵敏度，且可以通过任何采样方式进行采样，例如个体采样或定点采样，长时间采样或短时间采样。因此，硝基苯类化合物空气采样管的研发及其配套测定方法具有广阔的应用前景。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，其特征在于：该检测方法包括以下步骤：
S1：筛选适宜的固体吸附材料；
S2：筛选滤料的种类并适当处理；
S3：选择空气采样管的材质；
S4：填装固体吸附材料并组装空气采样管；
S5：利用洗脱液洗脱滤料、吸附材料并测定。
2.根据权利要求1所述的一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，其特征在于：所述S1中，固体吸附材料的筛选，采用目数为60-80目的XAD-2，于200℃下通氮气老化1h，经大量试验得出，利用经过200℃高温处理后的XAD-2能够对36种常见的蒸气态硝基苯类化合物进行有效的吸附。
3.根据权利要求2所述的一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，其特征在于：所述S2中，滤料可采用超细玻璃纤维滤纸、石英纤维纸以及聚四氟乙烯滤纸，且孔径不得大于0.8μm；针对滤料的处理即需在滤料填装前，进行高温老化去除杂质等常规的预处理。
4.根据权利要求3所述的一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，其特征在于：所述S3中，空气采样管的材质可以采用聚四氟乙烯或者聚乙烯等材料。
5.根据权利要求4所述的一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，其特征在于：所述S4中，空气采样管的结构具体为空气采样管分为滤料采样单元以及固体吸附材料单元，其中滤料采样单元包括长度38mm、外径29mm、内径25mm的滤料夹1和长度5mm、外径10mm、内径8mm的一号出气端(11)，固体吸附材料单元包括前段圆柱管(3)以及后段圆柱管(4)，且前段圆柱管(3)与后段圆柱管(4)可进行拆装，且其中前段圆柱管(3)包括长度30mm、外径13mm、内径11mm的前段填充管和长度3mm、外径10mm、内径8mm的二号出气端(32)，且其中后段圆柱管(4)包括长度20mm、外径13mm、内径11mm的后段填充管和长度10mm、外径7mm、内径4mm的三号出气端(42)。
6.根据权利要求5所述的一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，其特征在于：所述S4中，固体吸附材料的填充方法包括以下步骤：
A1：先将后段圆柱管(4)的底部放入玻璃棉，再放入300mg经200℃高温处理后的XAD-2，再放入玻璃棉，最后利用一号金属环(31)压实固定；
A2：将前段圆柱管(3)出气端与后段圆柱管(4)进气管利用密封圈(5)密封卡紧；
A3：在前段圆柱管3的底部放入玻璃棉，再放入600mg经200℃高温处理后的XAD-2，再放入玻璃棉，最后利用二号金属环(41)压实固定；
A4：将填装了滤料的滤料夹(1)的一号出气端(11)与前段圆柱管(3)的进气端通过密封圈(5)密封卡紧；
A5：在组装后的硝基苯类化合物空气采样管上下两端，分别套上密封帽(2)。
7.根据权利要求6所述的一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，其特征在于：所述S5中，利用洗脱液洗脱滤料、吸附材料并测定具体为在采样结束后将空气采样管中的滤料、前段圆柱管(3)中的XAD-2以及后段圆柱管(4)中的XAD-2取出，并将滤料与前段圆柱管(3)中的XAD-2放入样品瓶中，利用洗脱液进行洗脱；将后段圆柱管(4)中XAD-2单独放入另一样品瓶中，利用洗脱液洗脱；得到的洗脱液经毛细管色谱柱分离，并利用电子俘获检测器-气相色谱法进行检测。
8.根据权利要求7所述的一种硝基苯类化合物空气采样检测方法，其特征在于：所述A5中，组装后的硝基苯类化合物空气采样管应进行阻力检测，即在1.0L/min流量下，长时间采样480min，通气阻力均应小于4.0KPa。
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2021
- 2021-11-03 CN CN202111293101.9A patent/CN114199639A/zh active Pending
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