CN116332844A - 一种整平剂用化合物及其制备方法、整平剂及其应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种整平剂用化合物及其制备方法、整平剂及其应用方法，涉及铜电沉积化学技术领域。一种整平剂用化合物，具有如下结构通式：
整平剂用化合物的制备方法包括：取丙磺酸内酯与DMF混合，收集混合液；再取C24H20NO3添加至混合液中，升温加热保温反应，即可制备得所述整平剂用化合物。本申请合成了整平剂用化合物，该化合物具有良好的水溶性且无毒无色，对人体和环境无有害物质。
Description
技术领域
本发明涉及金属沉积化学的技术领域，尤其是涉及一种整平剂用化合物及其制备方法、整平剂及其应用方法。
背景技术
金属铜由于具有例如良好的导电性、高导热性、低熔点和良好的延展性等优势而成为一种用于线路板互连的优异材料。铜电镀是可选择用于铜互连的方法。
酸性镀铜化学体系中整平剂的质量决定了铜柱、凸点下金属层、再布线层的质量，以及其填充穿孔的能力。电镀条件(尤其是电镀化学体系)的选择和优化，对于获得期望的表面形貌起到重要作用。
典型的酸性镀铜化学体系包括VMS基础电镀液，其中包括金属盐、酸和氯离子，以及有机添加剂。有机添加剂的含量通常非常低，但其决定了电镀层的表面特征和整体性质。有机添加剂可分为抑制剂(或润湿剂)、整平剂(或颗粒细化剂)和加速剂(或增亮剂)。PCB中，最关键的组分是整平剂，因为其最终决定芯片平整度，其很大程度上决定了产率。
针对上述相关技术，发明人发现，现有的整平剂中由于分子结构和属性的限制，部分整平剂水溶性不佳，且存在异味和颜色，易产生对人体有害的物质，需要特定的条件才能进行使用。
发明内容
为了改善现有整平剂水溶性和安全性不佳的缺陷，本申请提供一种整平剂用化合物及其制备方法、整平剂及其应用方法。
第一方面，本申请提供一种整平剂用化合物，采用如下的技术方案：
一种整平剂用化合物，具有如下结构通式：
通过采用上述技术方案，本申请合成了整平剂用化合物，该化合物具有良好的水溶性且无毒无色，对人体和环境无有害物质。
第二方面，本申请提供一种整平剂用化合物的制备方法，采用如下的技术方案：
整平剂用化合物的制备方法，包括以下制备步骤：
取丙磺酸内酯与DMF混合，收集混合液；
再取C24H20NO3添加至混合液中，升温加热保温反应，即可制备得所述整平剂用化合物。
通过采用上述技术方案，本申请优化了整平剂用化合物的制备步骤，通过选用丙磺酸内酯和C24H20NO3为主要原料，制备具有良好水溶性能的整平剂用化合物，整体制备方案步骤简单，有效简化可生产工艺的同时，进一步提高了制备的效率。
优选的，所述丙烷磺酸内酯与DMF的质量比为1∶10～1∶50。
优选的，所述升温加热保温反应为升温至155～160℃后，保温反应1～6h。
优选的，所述丙烷磺酸内酯与C24H20NO3的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
通过采用上述技术方案，本申请通过进一步优化了整平剂用化合物材料的制备工艺，通过进一步限定各组分之间的混合比例和反应条件，使制备的整平剂用化合物具有良好的纯度和优异的性能。
第三方面，本申请提供一种整平剂，包括上述任一项所述的整平剂用化合物。
本申请通过将整平剂用化合物作为整平剂的主要材料进行使用，有效改善了传统整平剂材料的水溶性和整平效果，且制备的整平剂绿色环保，对人体和环境无毒副作用。
第四方面，本申请提供一种应用整平剂进行电镀铜的方法，采用以下技术方案：
一种应用整平剂进行电镀铜的方法，包括以下步骤：
将金属沉积用基板置于整平剂和金属离子源混合物中，对混合物施加电流处理，完成金属沉积。
通过采用上述技术方案，本申请在电镀件材料的方案中，使用本申请制备的整平剂用化合物作为主要整平剂材料并对金属基板进行整平处理，进一步改善了金属表面沉积处理后的结构性能和形态，从而制备出具有良好平整度的金属材料。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请合成了整平剂用化合物，该化合物具有良好的水溶性且无毒无色，对人体和环境无有害物质。
2、本申请优化了整平剂用化合物的制备步骤，通过选用丙磺酸内酯和C24H20NO3为主要原料，制备具有良好水溶性能的整平剂用化合物，整体制备方案步骤简单，有效简化可生产工艺的同时，进一步提高了制备的效率。
3、本申请通过将整平剂用化合物作为整平剂的主要材料进行使用，有效改善了传统整平剂材料的水溶性和整平效果，且制备的整平剂绿色环保，对人体和环境无毒副作用。
4、本申请在电镀件材料的方案中，使用本申请制备的整平剂用化合物作为主要整平剂材料并对金属基板进行整平处理，进一步改善了金属表面沉积处理后的结构性能和形态，从而制备出具有良好平整度的金属材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某个实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例1中反应方程式。
具体实施方式
制备例
制备例1
取200g的CuS04·5H20、100g的H2S04和1L去离子水，搅拌混合并滴加0.2mol/L盐酸至氯离子含量为120ppm，搅拌混合制备得电镀化学溶液。
实施例
实施例1
取1000g丙烷磺酸内酯添加至10kgDMF中，搅拌混合，收集得混合液；
再取与丙烷磺酸内酯等摩尔质量的C24H20NO3添加至混合液中，继续搅拌混合，收集得反应液；
对反应液升温加热至155℃，保温反应1h后，即可制备得所述整平剂用化合物1。
实施例2
取1000g丙烷磺酸内酯添加至35kgDMF中，搅拌混合，收集得混合液；
再取与丙烷磺酸内酯等摩尔质量的C24H20NO3添加至混合液中，继续搅拌混合，收集得反应液；
对反应液升温加热至158℃，保温反应3h后，即可制备得所述整平剂用化合物2。
实施例3
取1000g丙烷磺酸内酯添加至50kgDMF中，搅拌混合，收集得混合液；
再取与丙烷磺酸内酯等摩尔质量的C24H20NO3添加至混合液中，继续搅拌混合，收集得反应液；
对反应液升温加热至160℃，保温反应6h后，即可制备得所述整平剂用化合物3。
实施例4
一种整平剂用化合物，与实施例1的区别在于，实施例4中丙烷磺酸内酯与C24H20NO3的摩尔比为1∶1.2。
实施例5
一种整平剂用化合物，与实施例1的区别在于，实施例4中丙烷磺酸内酯与C24H20NO3的摩尔比为1∶1.5。
性能检测试验
针对实施例1-5制备的整平剂用化合物进行性能测试，
取1L的电镀化学溶液并置于赫尔槽中备用，再添加20g聚乙二醇、100g整平剂用化合物和50g聚二硫二丙烷磺酸钠搅拌混合，制备得电镀液；
采用磷铜阳极和黄铜板阴极进行电镀处理，对电镀后的电镀表面进行观察，测定结果如表1所示：
表1整平剂用化合物电镀效果测试
| 检测项目 | 电镀结果 |
| 实施例1 | 表面微粒细致、平整 |
| 实施例2 | 表面微粒细致、平整 |
| 实施例3 | 表面微粒细致、平整 |
| 实施例4 | 表面微粒细致、平整 |
| 实施例5 | 表面微粒细致、平整 |
由上表中的检测数据可以看出，本发明的制备工艺生产的整平剂用化合物具有良好的电镀效果，说明本申请技术方案通过将整平剂用化合物作为整平剂的主要材料进行使用，有效改善了传统整平剂材料的水溶性和整平效果，且制备的整平剂绿色环保，对人体和环境无毒副作用。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种整平剂用化合物，其特征在于，具有如下结构通式：
2.根据权利要求1所述的一种整平剂用化合物的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
取丙磺酸内酯与DMF混合，收集混合液；
再取C24H20NO3添加至混合液中，升温加热保温反应，即可制备得所述整平剂用化合物。
3.根据权利要求2所述的一种整平剂用化合物的制备方法，其特征在于，所述丙烷磺酸内酯与DMF的质量比为1∶10～1∶50。
4.根据权利要求2所述的一种整平剂用化合物的制备方法，其特征在于，所述升温加热保温反应为升温至155～160℃后，保温反应1～6h。
5.根据权利要求2所述的一种整平剂用化合物的制备方法，其特征在于，所述丙烷磺酸内酯与C24H20NO3的摩尔比为1∶1～1∶1.5。
6.一种整平剂，其特征在于，包括权利要求1～5任一项所述的整平剂用化合物。
7.一种应用权利要求6所述的整平剂进行金属沉积的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将金属沉积用基板置于整平剂和金属离子源混合物中，对混合物施加电流处理，完成金属沉积。
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