CN115215776B - 一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法及应用，属于化工材料制备技术领域。本发明的聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法，反应条件温和，易操作，反应时间短，安全系数大，对设备要求低，且产品收率高，作为电镀中的镀铜光亮剂使用，最终镀铜表层光泽度高，应用前景广阔。

Description

一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法及应用，属于化工材料制备技术领域。
背景技术
目前，电子产品制造业和系统制造业在快速地发展，并且逐渐转向小型化和多功能化，促使印制线路板(PCB)朝着高密度、高精度、高可靠性方向发展。印制线路板主要采用酸性硫酸盐镀铜液进行孔金属化制造，其主要成分简单、对环境友好、便于管理维护、生产成本低，搭配合适的电镀添加剂可以获得光亮度、整平性和延展性较好的铜镀层，广泛应用于集成电路(IC)、高密度互连板(HDI)、PCB等现代电子产品中。所采用的酸性硫酸盐镀铜体系中，需要添加加速剂(又称光亮剂)与氯离子协同作用来减小阴极极化和加速铜沉积。
目前，聚二硫二乙烷磺酸钠，简称SES，常用做酸性镀铜光亮剂中间体。但是目前的制备工艺反应时间较长，反应条件要求高，对设备要求高，并且产品收率较低。
有鉴于上述的缺陷，本发明以期创设一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法及应用，使其更具有产业上的利用价值。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法及应用。其反应条件温和，易操作，反应时间短，安全系数大，对设备要求低，且产品收率高。
本发明的一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法，具体制备步骤为：
(1)将硫氢化钠加入到带机械搅拌、冷却装置和恒温加热装置的反应容器中，常温下加入甲醇使硫氢化钠完全溶解；
(2)向上述反应容器中分批加入2-氯乙基磺酸钠，反应过程中降温使其反应稳定，加入完毕后继续保温反应；
(3)待上述反应结束后冷却，离心分离出固体；
(4)将上述固体加水溶解得到预制溶液，用氢氧化钠调节pH至9，室温下滴加双氧水氧化，滴加结束室温反应，得到反应液；
(5)将上述所得的反应液经过截留分子量2000道尔顿的纳滤后，浓缩，冷却结晶，离心得到聚二硫二乙烷磺酸钠成品。
进一步的，所述步骤(1)中硫氢化钠的主含量为70％。
进一步的，所述步骤(2)中2-氯乙基磺酸钠的加入量为硫氢化钠重量的1.15倍。
进一步的，所述步骤(2)中降温是控制反应温度在40～50℃，保温反应的时间为0.5～2h。
进一步的，所述步骤(4)中所述双氧水的滴加量为预制溶液的35％，室温反应的时间为30min。
进一步的，作为电镀中的酸性镀铜光亮剂中间体使用。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明的聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法，反应条件温和，易操作，反应时间短，安全系数大，对设备要求低，且产品收率高，作为电镀中的镀铜光亮剂使用，最终镀铜表层光泽度高，应用前景广阔。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将主含量70％的硫氢化钠加入到带机械搅拌、冷却装置和恒温加热装置的反应容器中，常温下加入甲醇使硫氢化钠完全溶解；
(2)按2-氯乙基磺酸钠与硫氢化钠的重量比为1.15：1，向反应容器中分批加入2-氯乙基磺酸钠，反应过程中通过冷却装置降温以控制反应温度在40～50℃内使其反应稳定，加入完毕后继续保温反应0.5～2h；
(3)待上述反应结束后冷却，离心分离出固体；
(4)将上述固体加水溶解得到预制溶液，用氢氧化钠调节pH至9，室温下滴加预制溶液35％的双氧水氧化，滴加结束室温反应30分钟，得到反应液；
(5)将上述所得的反应液经过截留分子量2000道尔顿的纳滤后，浓缩，冷却结晶，离心得到聚二硫二乙烷磺酸钠成品。
实施例1
(1)将100g主含量70％的硫氢化钠加入到带机械搅拌、冷却装置和恒温加热装置的反应容器中，常温下加入500mL甲醇使硫氢化钠完全溶解；
(2)向反应容器中分3批加入80.5g2-氯乙基磺酸钠，反应过程中通过冷却装置降温以控制反应温度在40℃内使其反应稳定，加入完毕后继续保温反应0.5h；
(3)待上述反应结束后冷却，离心分离出固体；
(4)将50g上述固体和250mL水溶解得到预制溶液，用氢氧化钠调节pH至9，室温下滴加105mL的双氧水氧化，滴加结束后室温反应30min，得到反应液；
(5)将上述所得的反应液经过截留分子量2000道尔顿的纳滤后，浓缩，冷却结晶，离心得到聚二硫二乙烷磺酸钠成品。
实施例2
(1)将150g主含量70％的硫氢化钠加入到带机械搅拌、冷却装置和恒温加热装置的反应容器中，常温下加入750mL甲醇使硫氢化钠完全溶解；
(2)向反应容器中分3批加入120.75g2-氯乙基磺酸钠，反应过程中通过冷却装置降温以控制反应温度在45℃内使其反应稳定，加入完毕后继续保温反应1h；
(3)待上述反应结束后冷却，离心分离出固体；
(4)将75g上述固体和375mL水溶解得到预制溶液，用氢氧化钠调节pH至9，室温下滴加157.5mL的双氧水氧化，滴加结束后室温反应30min，得到反应液；
(5)将上述所得的反应液经过截留分子量2000道尔顿的纳滤后，浓缩，冷却结晶，离心得到聚二硫二乙烷磺酸钠成品。
实施例3
(1)将200g主含量70％的硫氢化钠加入到带机械搅拌、冷却装置和恒温加热装置的反应容器中，常温下加入1000mL甲醇使硫氢化钠完全溶解；
(2)向反应容器中分3批加入161g2-氯乙基磺酸钠，反应过程中通过冷却装置降温以控制反应温度在50℃内使其反应稳定，加入完毕后继续保温反应2h；
(3)待上述反应结束后冷却，离心分离出固体；
(4)将100g上述固体和500mL水溶解得到预制溶液，用氢氧化钠调节pH至9，室温下滴加210mL的双氧水氧化，滴加结束后室温反应30min，得到反应液；
(5)将上述所得的反应液经过截留分子量2000道尔顿的纳滤后，浓缩，冷却结晶，离心得到聚二硫二乙烷磺酸钠成品。
分别对本发明的实施例1～3中的聚二硫二乙烷磺酸钠的产品质量进行检测，检测结果如下：
检测项目 纯度(％) 产率(％)
实施例1 99.7 95.3
实施例2 99.8 95.8
实施例3 99.6 95.6
由上表中的检测数据可以看出，本发明聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法制备出的聚二硫二乙烷磺酸钠产率和纯度数据优异，证实了本申请的制备方法可行性高。
电镀性能检测：
本发明的化合物于电镀应用的效果测试I。
使用前述实施例1所制得的样本1来进行电镀，并观察其效果。所用电镀液包含：440克/升的CuSO4·5H2O、77毫升/升的H2SO4、0.2克/升的实施例1所制得的化合物、0.32克/升的NaCl、及0.12克/升的聚乙二醇(分子量6000)，其余成分为水。
分别将500毫升的前述电镀液加入哈氏槽中。以预先经5wt％的脱脂剂处理过的黄铜试片作为阴极，于室温下以2安培的电流进行电镀2分钟。电镀完毕后，将试片以纯水冲洗，浸泡于5wt％的硫酸水溶液，再经纯水冲洗后干燥。然后以光泽度测试机量测上述所得试片的光泽度达到8.01。可见以本发明的电镀添加剂进行电镀所得的试片具有较好的光泽度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
(1)将硫氢化钠加入到带机械搅拌、冷却装置和恒温加热装置的反应容器中，常温下加入甲醇使硫氢化钠完全溶解；
(2)向上述反应容器中分批加入2-氯乙基磺酸钠，反应过程中降温使其反应稳定，加入完毕后继续保温反应；
(3)待上述反应结束后冷却，离心分离出固体；
(4)将上述固体加水溶解得到预制溶液，用氢氧化钠调节pH至9，室温下滴加双氧水氧化，滴加结束室温反应，得到反应液；
(5)将上述所得的反应液经过截留分子量2000道尔顿的纳滤后，浓缩，冷却结晶，离心得到聚二硫二乙烷磺酸钠成品。
2.根据权利要求1所述的一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中硫氢化钠的主含量为70％。
3.根据权利要求1所述的一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中2-氯乙基磺酸钠的加入量为硫氢化钠重量的1.15倍。
4.根据权利要求1所述的一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中降温是控制反应温度在40～50℃，保温反应的时间为0.5～2h。
5.根据权利要求1所述的一种聚二硫二乙烷磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述双氧水的滴加量为预制溶液的35％，室温反应的时间为30min。
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