CN116332716A - 一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯‑甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，该方法以极性的多元醇和非极性的长直链烷烃为溶剂，所采用的装置包括极性溶剂萃取精馏塔、非极性溶剂萃取精馏塔、极性溶剂回收塔和非极性溶剂回收塔。极性溶剂萃取精馏塔和非极性溶剂萃取精馏塔为常压精馏塔，极性溶剂回收塔和非极性溶剂回收塔为减压精馏塔，操作压强分别为0.2bar和0.5bar。
Description
技术领域
本发明涉及混合有机溶剂分离领域，尤其涉及一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法。
背景技术
乙酸乙酯(沸点76.5℃)和甲基环己烷(沸点101.1℃)均为印刷油墨的常用稀释剂。在印刷品干燥时，乙酸乙酯和甲基环己烷挥发到空气中，形成挥发性有机物(VolatileOrganic Comounds,VOCs)。VOCs直接排放不但浪费宝贵的生产资源，降低企业经济效益，还会造成严重的环境污染，危害人类身体健康，因此其排放受到严格的控制。软包装印刷企业的VOCs通过活性炭吸附浓缩，再将其脱附，可得到乙酸乙酯和甲基环己烷的混合物。
由于乙酸乙酯与甲基环己烷存在共沸现象(共沸点78.9℃，共沸物中乙酸乙酯质量分率为0.825，甲基环己烷质量分率为0.175)，通过普通的精馏方法难以将它们完全分离。
萃取精馏是工业上分离共沸物的一种常用方法。其原理是向共沸物中加入第三组分(萃取剂或溶剂)，通过改变原有组分间的相对挥发度而达到分离要求的特殊精馏方法。萃取精馏要求溶剂的沸点较原料液中各组分的沸点高得多，且不与原有组分形成新的共沸物，并且容易回收。
现有研究均没有涉及甲基环己烷含量较高时混合物的分离。研究发现，当混合物中甲基环己烷含量较高时，使用单一溶剂的萃取精馏难以得到高回收率的甲基环己烷和乙酸乙酯，并且需要消耗大量的萃取剂。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，使用两种不同极性的萃取剂，以提高甲基环己烷和乙酸乙酯回收率，并且减少萃取剂的消耗量。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，包括以下步骤：
1)将乙酸乙酯和甲基环己烷的混合物引入极性溶剂萃取精馏塔的中部进料口，极性溶剂从极性溶剂萃取精馏塔上部进料，极性溶剂萃取精馏塔的塔顶冷凝器产出含少量乙酸乙酯的粗甲基环己烷，一部分采出用于进入非极性溶剂萃取精馏塔，另一部分回流至极性溶剂萃取精馏塔顶部，含乙酸乙酯的极性溶剂从塔底采出；
2)将步骤1)一部分所述含少量乙酸乙酯的粗甲基环己烷引入非极性溶剂萃取精馏塔的中部进料口，非极性溶剂从非极性溶剂萃取精馏塔上部进料，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后排出，而含甲基环己烷的非极性溶剂经塔底管道排出；
3)将步骤1)所述含乙酸乙酯的极性溶剂引入极性溶剂回收塔的中下部进料口，低沸点的乙酸乙酯汽化后，上升到塔顶冷凝，然后采出为乙酸乙酯产品，极性溶剂从极性溶剂回收塔塔底排出，降温后循环回极性溶剂萃取精馏塔；
4)将步骤2)所述含甲基环己烷的非极性溶剂引入非极性溶剂回收塔的中上部进料口，低沸点的甲基环己烷汽化后，上升到塔顶冷凝，然后采出为甲基环己烷产品，非极性溶剂从非极性溶剂剂回收塔塔底排出，降温后循环回非极性溶剂萃取精馏塔。
所述极性溶剂采用多元醇。
所述极性溶剂包括乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇中的至少一种。
所述非极性溶剂采用长直链烃。
所述非极性溶剂包括正癸烷和正壬烷中的至少一种。
所述极性溶剂萃取精馏塔的理论塔板数为16～25，回流比为1～2。
所述非极性溶剂萃取精馏塔的理论塔板数为20～25，回流比为1～2。
所述极性溶剂回收塔的理论塔板数为20～28，回流比为1～3。
所述非极性溶剂回收塔的理论塔板数为20～28，回流比为1～3。
所述进料组成中，按质量比计，甲基环己烷不低于65％，乙酸乙酯含量不高于35％。
相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：
本发明在减少萃取剂使用量的同时得到高纯度且高回收率的乙酸乙酯和甲基环己烷。相较传统单萃取剂萃取乙酸乙酯和甲基环己烷，本发明能萃取的乙酸乙酯和甲基环己烷的有效范围更大。此外，本发明能降低生产成本的同时提高企业效益。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚、明白，以下结合附图和实施例，对本发明做进一步详细说明。
参见图1，本发明提供了一种分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的萃取精馏方法，具体步骤如下：
(1)将乙酸乙酯和甲基环己烷的混合物引入所述极性溶剂萃取精馏塔(1)的中部进料口，极性溶剂从极性溶剂萃取精馏塔(1)上部进料，极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔顶冷凝器产出含少量乙酸乙酯的粗甲基环己烷，一部分采出用于进入非极性溶剂萃取精馏塔(2)，另一部分回流至极性溶剂萃取精馏塔(1)顶部，含乙酸乙酯的极性溶剂从塔底采出；
(2)将步骤(1)部分含少量乙酸乙酯的粗甲基环己烷引入所述非极性溶剂萃取精馏塔(2)的中部进料口，非极性溶剂从非极性溶剂萃取精馏塔(2)上部进料，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后排出，含甲基环己烷的非极性溶剂经塔底管道排出；
(3)将步骤(1)所述含乙酸乙酯的溶剂引入极性溶剂回收塔(3)的中下部进料口，低沸点的乙酸乙酯汽化后，上升到塔顶冷凝，然后采出为乙酸乙酯产品，极性溶剂从极性溶剂回收塔(3)塔底排出，降温后循环回极性溶剂萃取精馏塔(1)；
(4)将步骤(2)所述含甲基环己烷的溶剂引入非极性溶剂回收塔(4)的中上部进料口，低沸点的甲基环己烷汽化后，上升到塔顶冷凝，然后采出为甲基环己烷产品，非极性溶剂从非极性溶剂回收塔(4)塔底排出，降温后循环回非极性溶剂萃取精馏塔(2)。
在上述技术方案中，可选的所述极性溶剂为乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇等多元醇中的至少一种；可选的所述非极性溶剂为正癸烷和正壬烷等长直链烃中的至少一种。
可选的，极性萃取剂(极性溶剂)或非极性萃取剂(非极性溶剂)与乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的质量比为1～3。
可选的，所述极性溶剂萃取精馏塔(1)的理论塔板数为16～25，回流比为1～2。
可选的，所述非极性溶剂萃取精馏塔(2)的理论塔板数为20～25，回流比为1～2。
可选的，所述极性溶剂回收塔(3)的理论塔板数为20～28，回流比为1～3。
可选的，所述非极性溶剂回收塔(4)的理论塔板数为20～28，回流比为1～3。
可选的，所述进料组成中，按质量比计，甲基环己烷不低于65wt％，乙酸乙酯含量不高于35wt％。
实施例1
如图1所示的萃取精馏工艺，极性溶剂萃取精馏塔(1)有16块理论塔板，非极性溶剂萃取精馏塔(2)有20块理论塔板，极性溶剂回收塔(3)有20块理论塔板，非极性溶剂回收塔(4)有20块理论塔板。乙酸乙酯(5wt％)和甲基环己烷(95wt％)的混合物(1000kg/h)从极性溶剂萃取精馏塔(1)的第8块塔板进入，极性溶剂乙二醇(1000kg/h)从极性溶剂萃取精馏塔(1)的第3块塔板进入。在略高于常压下(111.3kPa)，回流比为1时，极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔顶温度为78.18℃，得到回收率为99.99％、质量分数为98.7wt％的含部分乙酸乙酯的甲基环己烷；极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔釜温度为157.79℃，得到乙酸乙酯的乙二醇溶液。
含部分乙酸乙酯的甲基环己烷溶液从极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔顶排出，从非极性溶剂萃取精馏塔(2)第10块塔板进入，非极性溶剂正癸烷(1900kg/h)从非极性溶剂萃取精馏塔(2)的第2块塔板进入。在略高于常压下(111.3kPa)，回流比为1时，非极性溶剂萃取精馏塔(2)的塔顶温度为64.74℃，冷凝后排出废液(19kg/h)；非极性溶剂萃取精馏塔(2)的塔釜温度为133.6℃，得到甲基环己烷的正癸烷溶液。
甲基环己烷的正癸烷溶液从非极性溶剂萃取精馏塔(2)的塔釜排出，从非极性溶剂回收塔(4)第10块塔板进入。在减压下(50kPa)，回流比为2时，非极性溶剂回收塔(4)的塔顶温度为77.57℃，得到回收率为99.5％、质量分数为99.5wt％的甲基环己烷；非极性溶回收塔(4)的塔釜温度为148.51℃，得到质量分数为99.99wt％的正癸烷，循环回非极性溶剂萃取精馏塔(2)重复利用。
乙酸乙酯的乙二醇溶液从极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔釜排出，从极性溶剂回收塔(3)第10块塔板进入。在减压下(20kPa)，回流比为3时，极性溶剂回收塔(3)的塔顶温度为35.3℃，得到回收率为97.8％、质量分数为99.5wt％的乙酸乙酯；极性溶剂回收塔(3)的塔釜温度为149.4℃，得到质量分数为99.99wt％的乙二醇，循环回极性溶剂萃取精馏塔(1)重复利用。
根据萃取剂的循环使用操作，最终需补充新鲜的乙二醇12.14kg/h，正癸烷6.30kg/h。
实施例2
如图1所示的萃取精馏工艺，极性溶剂萃取精馏塔(1)有24块理论塔板，非极性溶剂萃取精馏塔(2)有20块理论塔板，极性溶剂回收塔(3)有20块理论塔板，非极性溶剂回收塔(4)有20块理论塔板。乙酸乙酯(20wt％)和甲基环己烷(80wt％)的混合物(1000kg/h)从极性溶剂萃取精馏塔(1)的第12块塔板进入，极性溶剂乙二醇(1000kg/h)从极性溶剂萃取精馏塔(1)的第3块塔板进入。在略高于常压下(111.3kPa)，回流比为1时，极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔顶温度为75.30℃，得到回收率为99.98％、质量分数为98.99wt％的含部分乙酸乙酯的甲基环己烷；极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔釜温度为118.56℃，得到乙酸乙酯的乙二醇溶液。
含部分乙酸乙酯的甲基环己烷溶液从极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔顶排出，从非极性溶剂萃取精馏塔(2)第10块塔板进入，非极性溶剂正癸烷(400kg/h)从非极性溶剂萃取精馏塔(2)的第2块塔板进入。在略高于常压下(111.3kPa)，回流比为1时，非极性溶剂萃取精馏塔(2)的塔顶温度为55.55℃，冷凝后排出废液(9kg/h)；非极性溶剂萃取精馏塔(2)的塔釜温度为114.39℃，得到甲基环己烷的正癸烷溶液。
甲基环己烷的正癸烷溶液从非极性溶剂萃取精馏塔(2)的塔釜排出，从非极性溶剂回收塔(4)第10块塔板进入。在减压下(50kPa)，回流比为2时，非极性溶剂回收塔(4)的塔顶温度为77.47℃，得到回收率为99.9％、质量分数为99.99wt％的甲基环己烷；非极性溶剂回收塔(4)的塔釜温度为148.51℃，得到质量分数为99.99wt％的正癸烷，循环回非极性溶剂萃取精馏塔(2)重复利用。
乙酸乙酯的乙二醇溶液从极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔釜排出，从极性溶剂回收塔(3)第10块塔板进入。在减压下(20kPa)，回流比为3时，极性溶剂回收塔(3)的塔顶温度为35.26℃，得到回收率为99.99％、质量分数为99.5wt％的乙酸乙酯；极性溶剂回收塔(3)的塔釜温度为149.4℃，得到质量分数为99.99wt％的乙二醇，循环回极性溶剂萃取精馏塔(1)重复利用。
根据萃取剂的循环使用操作，最终需补充新鲜的乙二醇9kg/h，正癸烷0.23kg/h。
实施例3
如图1所示的萃取精馏工艺，极性溶剂萃取精馏塔(1)有24块理论塔板，非极性溶剂萃取精馏塔(2)有20块理论塔板，极性溶剂回收塔(3)有20块理论塔板，非极性溶剂回收塔(4)有20块理论塔板。乙酸乙酯(30wt％)和甲基环己烷(70wt％)的混合物(1000kg/h)从极性溶剂萃取精馏塔(1)的第12块塔板进入，极性溶剂乙二醇(1000kg/h)从极性溶剂萃取精馏塔(1)的第3块塔板进入。在略高于常压下(111.3kPa)，回流比为1时，极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔顶温度为73.05℃，得到回收率为99.84％、质量分数为99.13wt％的含部分乙酸乙酯的甲基环己烷；极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔釜温度为109.71℃，得到乙酸乙酯的乙二醇溶液。
含部分乙酸乙酯的甲基环己烷溶液从极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔顶排出，从非极性溶剂萃取精馏塔(2)第10块塔板进入，非极性溶剂正癸烷(150kg/h)从非极性溶剂萃取精馏塔(2)的第2块塔板进入。在略高于常压下(111.3kPa)，回流比为1时，非极性溶剂萃取精馏塔(2)的塔顶温度为51.16℃，冷凝后排出废液(7kg/h)；非极性溶剂萃取精馏塔(2)的塔釜温度为108.86℃，得到甲基环己烷的正癸烷溶液。
甲基环己烷的正癸烷溶液从非极性溶剂萃取精馏塔(2)的塔釜排出，从非极性溶剂回收塔(4)第10块塔板进入。在减压下(50kPa)，回流比为2时，非极性溶剂回收塔(4)的塔顶温度为77.50℃，得到回收率为99.74％、质量分数为99.89wt％的甲基环己烷；非极性溶剂回收塔(4)的塔釜温度为148.51℃，得到质量分数为99.99wt％的正癸烷，循环回非极性溶剂萃取精馏塔(2)重复利用。
乙酸乙酯的乙二醇溶液从极性溶剂萃取精馏塔(1)的塔釜排出，从极性溶剂回收塔(3)第10块塔板进入。在减压下(20kPa)，回流比为3时，极性溶剂回收塔(3)的塔顶温度为35.14℃，得到回收率为99.99％、质量分数为99.5wt％的乙酸乙酯；极性溶剂回收塔(3)的塔釜温度为149.4℃，得到质量分数为99.99wt％的乙二醇，循环回极性溶剂萃取精馏塔(1)重复利用。
根据萃取剂的循环使用操作，最终需补充新鲜的乙二醇6.5kg/h，正癸烷1.0kg/h。
Claims (10)
1.一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将乙酸乙酯和甲基环己烷的混合物引入极性溶剂萃取精馏塔的中部进料口，极性溶剂从极性溶剂萃取精馏塔上部进料，极性溶剂萃取精馏塔的塔顶冷凝器产出含少量乙酸乙酯的粗甲基环己烷，一部分采出用于进入非极性溶剂萃取精馏塔，另一部分回流至极性溶剂萃取精馏塔顶部，含乙酸乙酯的极性溶剂从塔底采出；
2)将步骤1)一部分所述含少量乙酸乙酯的粗甲基环己烷引入非极性溶剂萃取精馏塔的中部进料口，非极性溶剂从非极性溶剂萃取精馏塔上部进料，塔顶蒸汽经冷凝器冷凝后排出，而含甲基环己烷的非极性溶剂经塔底管道排出；
3)将步骤1)所述含乙酸乙酯的极性溶剂引入极性溶剂回收塔的中下部进料口，低沸点的乙酸乙酯汽化后，上升到塔顶冷凝，然后采出为乙酸乙酯产品，极性溶剂从极性溶剂回收塔塔底排出，降温后循环回极性溶剂萃取精馏塔；
4)将步骤2)所述含甲基环己烷的非极性溶剂引入非极性溶剂回收塔的中上部进料口，低沸点的甲基环己烷汽化后，上升到塔顶冷凝，然后采出为甲基环己烷产品，非极性溶剂从非极性溶剂剂回收塔塔底排出，降温后循环回非极性溶剂萃取精馏塔。
2.如权利要求1所述的一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，其特征在于：所述极性溶剂采用多元醇。
3.如权利要求2所述的一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，其特征在于：所述极性溶剂包括乙二醇、1,2-丙二醇和1,3-丙二醇中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，其特征在于：所述非极性溶剂采用长直链烃。
5.如权利要求4所述的一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，其特征在于：所述非极性溶剂包括正癸烷和正壬烷中的至少一种。
6.如权利要求1所述的一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，其特征在于：所述极性溶剂萃取精馏塔的理论塔板数为16～25，回流比为1～2。
7.如权利要求1所述的一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，其特征在于：所述非极性溶剂萃取精馏塔的理论塔板数为20～25，回流比为1～2。
8.如权利要求1所述的一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，其特征在于：所述极性溶剂回收塔的理论塔板数为20～28，回流比为1～3。
9.如权利要求1所述的一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，其特征在于：所述非极性溶剂回收塔的理论塔板数为20～28，回流比为1～3。
10.如权利要求1所述的一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法，其特征在于：所述进料组成中，按质量比计，甲基环己烷不低于65％，乙酸乙酯含量不高于35％。
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|---|---|---|---|
| CN202310323192.9A CN116332716A (zh) | 2023-03-29 | 2023-03-29 | 一种利用极性溶剂和非极性溶剂分离乙酸乙酯-甲基环己烷混合物的联合萃取精馏方法 |
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