CN116332170B - 一种松木基底、三维石墨炔及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种松木基底、三维石墨炔及其制备方法，属于材料技术领域。该松木基底为多孔结构，孔的形状为手碟状。本发明还提出一种松木基底的制备方法，包括将松木在惰性气体氛围下在700‑800℃下煅烧处理。本发明还提出一种三维石墨炔，三维石墨炔以一价铜离子作为催化剂，三维石墨炔原位生长在松木基底上。本发明还提出一种三维石墨炔的制备方法，包括：将松木基底浸渍在含有一价铜的吡啶溶液中，之后向含有松木基底的混合溶液中滴加石墨炔单体，石墨炔单体在铜离子的催化下发生偶联反应得到三维石墨炔。该工艺方法简单可控，单体用量少，松木基底廉价易得，呈多孔结构，且合成的石墨炔呈三维手碟状形貌。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种松木基底、三维石墨炔及其制备方法。
背景技术
石墨炔是一种新型二维层状材料，其碳原子有sp和sp2两种杂化形式。自2010年被首次成功合成以来，石墨炔凭借其碳骨架中较高的孔隙率、高导电性、及直接带隙半导体性质等特性，在许多领域都得到了广泛的研究和应用。
原位生长法是以某种材料为基底，利用化学或物理方法在基体上接枝、聚合、单载、沉积结合另一种功能体，基体上原位生长所得复合材料能够结合两者的优点，取长补短。基于石墨炔的可控生长可以获得石墨炔不同形貌的聚集态结构，如一维的纳米线、二维的石墨炔纳米片、三维的纳米墙、纳米球和纳米花等。结构决定性质，不同形状结构的石墨炔也有不同的应用现状。一维石墨炔纳米线有着独特的一维结构和性质，在电子和光子器件中具有广阔的应用前景。二维石墨炔纳米片结构通过调节分子内孔、三维互联孔结构和增加活性位点来促进金属离子快速扩散通道，从而极大地优化电极材料的能量存储能力。相比于一维和二维石墨炔，三维石墨炔结构中的多孔结构和高比表面积，使其能够被直接用作金属离子电池的电极材料。如何通过较为简单的方法高效获得三维石墨炔是现有技术的难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种松木基底、三维石墨炔及其制备方法，解决现有技术中如何通过较为简单的方法高效获得三维石墨炔。
本发明的技术方案提供一种松木基底，所述松木基底为多孔结构，孔的形状为手碟状。
上述松木基底的制备方法，包括以下步骤：将松木在惰性气体氛围下在700-800℃下煅烧处理6-8h。
此外，本发明还提出一种三维石墨炔，所述三维石墨炔以一价铜离子作为催化剂，三维石墨炔原位生长在碳基材料基底上，所述碳基材料基底为上述松木基底或者上述松木基底的制备方法制得的松木基底。
此外，本发明还提出一种上述三维石墨炔的制备方法，包括以下步骤：
将煅烧处理后的松木基底避光浸渍在含有一价铜的吡啶溶液得到含有松木基底的混合溶液，之后向所述混合溶液加入溶解在吡啶中的石墨炔单体溶液发生偶联反应得到所述三维石墨炔。
进一步地，所述含有一价铜的吡啶溶液包括可溶性亚铜、吡啶和四甲基乙二胺。
进一步地，所述可溶性亚铜为醋酸亚铜。
进一步地，所述浸渍的温度为60-110℃，所述浸渍的时间为2-4h。
进一步地，所述加入溶解在吡啶中的石墨炔包括：按照2-4s/滴的速度向所述松木基底溶液加入溶解在吡啶中的石墨炔。
进一步地，所述偶联反应的温度为60-110℃，所述偶联反应的时间为12-72h。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：本发明提出将煅烧处理后的松木基底避光浸渍在含有一价铜的吡啶溶液得到含有松木基底的混合溶液，之后向所述混合溶液加入溶解在吡啶中的石墨炔单体溶液发生偶联反应得到所述三维石墨炔，以一价铜离子作为催化剂，手碟状的三维石墨炔原位生长在碳基材料基底上，该工艺方法简单可控，单体用量少，松木基底廉价易得，通过本发明提出的方法煅烧后呈多孔结构，孔为手碟状，且合成的石墨炔呈三维手碟状形貌，将进一步促进石墨炔基材料在多种反应中的实际应用。
附图说明
图1是本发明实施例1的反应原理图。
图2是煅烧后的松木基底在不同倍率下的扫描电镜图。
图3是实施例1制得的三维石墨炔在不同倍率下的扫描电镜图。
图4是实施例1煅烧后的松木基底和三维石墨炔的XPS C1s图。
图5是实施例1煅烧后的松木基底和三维石墨炔的Raman图。
图6是实施例1煅烧后的三维石墨炔的机械稳定性图。
具体实施方式
本具体实施方式提供一种松木基底，其特征在于，所述松木基底为多孔结构，孔的形状为手碟状。
本具体实施方式还提出一种上述松木基底的制备方法，包括以下步骤：将松木在惰性气体氛围下在700-800℃下煅烧处理6-8h。松木煅烧过程中，松木里面有松油，油气挥发形成手碟状的多孔结构。
本具体实施方式还提出一种三维石墨炔，所述三维石墨炔的微观结构为手碟状；所述三维石墨炔以一价铜离子作为催化剂，三维石墨炔原位生长在碳基材料基底上，所述碳基材料基底为上述松木基底或者上述松木基底的制备方法制得的松木基底。
本具体实施方式还提出一种上述三维石墨炔的制备方法，包括以下步骤：
将煅烧处理后的松木基底避光浸渍在含有一价铜的吡啶溶液得到含有松木基底的混合溶液，之后向所述混合溶液加入溶解在吡啶中的石墨炔单体溶液发生偶联反应得到所述三维石墨炔；所述含有一价铜的吡啶溶液包括可溶性亚铜、吡啶和四甲基乙二胺；所述可溶性亚铜、所述吡啶和所述四甲基乙二胺的物料比为(15-20)mg:100mL:(1-2)mL；和/或，所述可溶性亚铜与所述石墨炔的质量比为1:(3.5-4)；所述可溶性亚铜为醋酸亚铜；所述浸渍的温度为60-110℃，所述浸渍的时间为2-4h；所述加入溶解在吡啶中的石墨炔包括：按照2-4s/滴的速度向所述松木基底溶液加入溶解在吡啶中的石墨炔滴入所述松木基底溶液中。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例提出一种三维石墨炔，由以下步骤制备得到：
首先在氩气气氛下800℃煅烧松木基底(规格：1cm*1cm*0.5cm)，煅烧过程中松木的油气挥发会形成孔洞，然后将煅烧后的松木基底放在三颈烧瓶中，同时向烧瓶中加入20mg醋酸亚铜、100mL吡啶和1mL四甲基乙二胺，避光条件下浸渍处理2h，所述浸渍温度为60℃，得到松木基底溶液；
接着用100mL吡啶溶解70mg脱硅后的石墨炔单体，并按照2s/滴的速度滴入松木基底溶液中；反应原理如图1所示，石墨炔单体扩散至基底表面，在一价铜的催化作用下发生偶联反应，进一步地，设置反应体系在60℃下加热12h；最后用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮交替洗、吹干得到手碟状的三维石墨炔。
针对实施例1所制备的手碟状的三维石墨炔，其相关的表征结果如图2～5所示。表征结果可以证明手碟状的三维石墨炔的成功制备。
其中，图3，图4及图5数据展示的手碟状石墨炔的扫描电镜、XPS C1s及拉曼图谱综合证明了其结构及特征炔键峰。
实施例1制得的三维石墨炔的机械稳定性在超声频率40KHZ及超声功率120W下进行评估。从图6可以看出，制得的手碟状三维石墨炔具有优异的机械稳定性。
实施例2
本实施例提出一种三维石墨炔，由以下步骤制备得到：
首先在氩气气氛下800℃煅烧松木基底(规格：1cm*1cm*0.5cm)，然后将其放在三颈烧瓶中，同时向烧瓶中加入20mg醋酸亚铜、100mL吡啶和1mL四甲基乙二胺，避光条件下浸渍处理3h，所述浸渍温度为60℃，得到松木基底溶液；
接着用100mL吡啶溶解70mg脱硅后的石墨炔单体，并按照2s/滴的速度滴入松木基底溶液中；之后，石墨炔单体扩散至基底表面，在一价铜的催化下发生偶联反应，进一步地，设置反应体系在90℃下加热48h；最后用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮交替洗、吹干得到手碟状的三维石墨炔。
实施例3
本实施例提出一种手碟状的三维石墨炔的制备方法，包括以下步骤：
首先在氩气气氛下800℃煅烧松木基底(规格：1cm*1cm*0.5cm)，然后将其放在三颈烧瓶中，同时向烧瓶中加入20mg醋酸亚铜、100mL吡啶和1mL四甲基乙二胺，避光条件下浸渍处理4h，所述浸渍温度为60℃，得到松木基底溶液；
接着用100mL吡啶溶解70mg脱硅后的石墨炔单体，并按照2s/滴的速度滴入松木基底溶液中；之后，石墨炔单体扩散至基底表面，在一价铜的催化下发生偶联反应，进一步地，设置反应体系在110℃下加热72h；最后用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮交替洗、吹干得到手碟状的三维石墨炔。
实施例4
本实施例提出一种手碟状的三维石墨炔的制备方法，包括以下步骤：
首先在氩气气氛下700℃煅烧松木基底(规格：1cm*1cm*0.5cm)，然后将其放在三颈烧瓶中，同时向烧瓶中加入15mg醋酸亚铜、100mL吡啶和2mL四甲基乙二胺，避光条件下浸渍处理3h，所述浸渍温度为110℃，得到松木基底溶液；
接着用100mL吡啶溶解80mg脱硅后的石墨炔单体，并按照2s/滴的速度滴入松木基底溶液中；之后，石墨炔单体扩散至基底表面，在一价铜的催化下发生偶联反应，进一步地，设置反应体系在80℃下加热48h；最后用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮交替洗、吹干得到手碟状的三维石墨炔。
实施例5
本实施例提出一种手碟状的三维石墨炔的制备方法，包括以下步骤：
首先在氩气气氛下750℃煅烧松木基底(规格：1cm*1cm*0.5cm)，然后将其放在三颈烧瓶中，同时向烧瓶中加入18mg醋酸亚铜、100mL吡啶和1mL四甲基乙二胺，避光条件下浸渍处理4h，所述浸渍温度为90℃，得到松木基底溶液；
接着用100mL吡啶溶解75mg脱硅后的石墨炔单体，并按照3s/滴的速度滴入松木基底溶液中；之后，石墨炔单体扩散至基底表面，在一价铜的催化下发生偶联反应，进一步地，设置反应体系在90℃下加热24h；最后用N,N-二甲基甲酰胺和丙酮交替洗、吹干得到手碟状的三维石墨炔。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (2)
1.一种三维石墨炔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将煅烧处理后的松木基底避光浸渍在含有一价铜的吡啶溶液得到含有松木基底的混合溶液，之后向所述混合溶液按照2-4s/滴的速度向所述松木基底溶液加入溶解在吡啶中的石墨炔单体溶液发生偶联反应得到所述三维石墨炔；所述含有一价铜的吡啶溶液包括可溶性亚铜、吡啶和四甲基乙二胺；所述浸渍的温度为60-110℃；所述偶联反应的温度为60-110℃；
所述松木基底为多孔结构，孔的形状为手碟状，所述松木基底由以下步骤得到：将松木在惰性气体氛围下在700-800℃下煅烧处理6-8h得到；
所述可溶性亚铜为醋酸亚铜，所述浸渍的时间为2-4h。
2.根据权利要求1所述的三维石墨炔的制备方法，其特征在于，所述偶联反应的时间为12-72h。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Interfacial sp C−O−Mo Hybridization Originated High-Current Density Hydrogen Evolution;Yuan Yao et al.;《J. Am. Chem. Soc.》;20210608;第第143卷卷(第第23期期);第8720-8730页 * |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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