CN116332133A - 一种含氟化氢和硫酸混合溶液的分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氟化氢制备技术领域，尤其涉及一种含氟化氢和硫酸混合溶液的分离方法。所述分离方法包括：A)浓氟硅酸和浓硫酸在反应装置中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液；B)将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离，得到氟化氢气体；将第二部分含有氟化氢的硫酸溶液进行加热并回用于反应装置。本发明采用两段式分离；主反应后引出的另一路含有氟化氢的硫酸溶液经升温后再次进入反应装置，能耗较低。因此，本发明提供的分离方法以较低的能耗将氟化氢从硫酸溶液中分离出来，并且可以降低氟损失。

Description

一种含氟化氢和硫酸混合溶液的分离方法
技术领域
本发明涉及氟化氢制备技术领域，尤其涉及一种含氟化氢和硫酸混合溶液的分离方法。
背景技术
现有氟硅酸一步法制备无水氟化氢的主反应式如式(1)所示：
Figure BDA0004188340540000011
浓氟硅酸在浓硫酸的分解作用下生成四氟化硅和氟化氢，反应原理为浓硫酸稀释放热，浓氟硅酸受热分解，生成HF和SiF4的混合气体。现有技术主要通过将HF从混合合气体分离。具体的，将HF和SiF4的混合气体通入浓硫酸，HF被浓硫酸吸收，SiF4作为气体释放，后续通过蒸馏将所述HF从浓硫酸中分离出来；或者是利用HF和SiF4气体的沸点不同，通过降温将HF冷凝。然而，这些方法能耗较高，分离步骤较多，且氟损失严重，后续分离效果并不好。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种含氟化氢和硫酸混合溶液的分离方法，本发明提供的分离方法以较低的能耗将氟化氢从硫酸溶液中分离出来，并且可以降低氟损失。
本发明提供了一种含氟化氢和硫酸混合溶液的分离方法，包括以下步骤：
A)浓氟硅酸和浓硫酸在反应装置中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液；
B)将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离，得到氟化氢气体；
将第二部分含有氟化氢的硫酸溶液进行加热并回用于反应装置。
优选的，步骤B)中，所述两段式分离中采用现有任何分离手段，比如蒸馏分离；在两段式分离后，还包括：
将所述两段式分离得到的母液进行汽提，得到高温氟化氢气体，与所述第二部分含有氟化氢的硫酸溶液混合后进行换热。
优选的，步骤B)中，将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离包括：
将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液在100～160℃下进行一级蒸馏；
将所述一级蒸馏后的溶液在130～180℃下进行二级蒸馏。
优选的，步骤B)中，所述第一部分含有氟化氢的硫酸溶液和所述第二部分含有氟化氢的硫酸溶液的体积比为0.25～4：1。
优选的，实施所述分离方法的分离系统，包括：
反应装置；
两段式分离器；所述两段式分离器与所述反应装置的第一液体出口相连；
硫酸塔；所述硫酸塔的液体进口与所述反应装置的第二液体出口相连；所述硫酸塔的液体出口与所述反应装置的回用液体进口相连。
优选的，还包括：汽提塔；
所述汽提塔的进口与所述两段式分离器的液体出口相连；
所述汽提塔的气体出口与所述硫酸塔的气体进口相连。
优选的，所述硫酸塔的工作温度高于所述反应装置的工作温度。
本发明在主反应段后将含有氟化氢的硫酸溶液进行分流，增加循环路径有利于降低稀硫酸处理量，减少系统向外部系统排放废置的稀硫酸溶液，提高系统生产效率；同时采用两段式分离的方式相较于传统一步分离而言，换热效率提高，装置布局紧凑，降低系统运行能耗。因此，本发明提供的分离方法在降低能耗的基础上进一步促进了混合液体中氟化氢的释放，提高了产品收率。
附图说明
图1为本发明的一个实施例提供的含氟化氢和硫酸混合溶液的分离流程图；
图2为本发明的另一个实施例提供的含氟化氢和硫酸混合溶液的分离流程图；
图3为本发明的又一个实施例提供的含氟化氢和硫酸混合溶液的分离流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种含氟化氢和硫酸混合溶液的分离方法，包括以下步骤：
A)浓氟硅酸和浓硫酸在反应装置中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液；
B)将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离，得到氟化氢气体；
将第二部分含有氟化氢的硫酸溶液进行加热并回用于反应装置。
步骤A)中：
浓氟硅酸和浓硫酸在反应装置中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液。
在本发明的某些实施例中，所述浓氟硅酸的质量浓度为25％～55％，优选为35％～45％；所述浓硫酸的质量浓度为80％～98％。
本发明对所述浓氟硅酸和浓硫酸在反应装置中的反应参数并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的反应参数即可。
所述反应后的产物溶液的温度为80～150℃，产物溶液中，硫酸的质量浓度为50％～85％。所述反应后，产生的含有四氟化硅的气体中含有少量氟化氢气体，从溶液中释放，大部分氟化氢留在产物溶液中。
步骤B)中：
将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离，得到氟化氢气体；
将第二部分含有氟化氢的硫酸溶液进行加热并回用于反应装置。
在本发明的某些实施例中，将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离包括：
将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液在100～160℃下进行一级蒸馏；
将所述一级蒸馏后的溶液在130～180℃下进行二级蒸馏。
所述一级蒸馏在第一蒸馏装置中进行；所述第一蒸馏装置可以为一般市售的蒸馏装置。
所述二级蒸馏在第二蒸馏装置中进行；所述第二蒸馏装置可以为一般市售的蒸馏装置。
所述两段式分离过程中，含有氟化氢的硫酸溶液经过第一蒸馏装置预加热，此时氟化氢逐渐以气体形式从溶液中释放出来，接着进入第二蒸馏装置，此时氟化氢大部分以气体形式从硫酸溶液中释放出来。因此，两段式分离可以回收含有氟化氢的硫酸溶液中的氟化氢。
同时，采用阶段式的两段式分离的方式相较于一级蒸馏能够减少装置体积，增大换热面积，进而降低能耗。
在本发明的某些实施例中，所述两段式分离后，还包括：
将所述两段式分离得到的母液进行汽提，得到高温氟化氢气体，与所述第二部分含有氟化氢的硫酸溶液混合后进行换热。加热后的含有氟化氢的硫酸溶液回用于反应装置。
所述汽提可以将所述母液中的残留氟化氢提取出来，即得到高温氟化氢气体，此外通过汽提还能进一步降低氟损失。所述汽提在汽提塔中进行。
在本发明的某些实施例中，所述换热在硫酸塔中进行。
高温氟化氢气体输送至硫酸塔中，与进入硫酸塔中的含有氟化氢的硫酸溶液进行换热，进而提高回用于反应装置的硫酸溶液的温度，提高后续两段式分离的起始温度。
在本发明的某些实施例中，所述第一部分含有氟化氢的硫酸溶液和所述第二部分含有氟化氢的硫酸溶液的体积比为0.25～4：1。
实施本发明分离方法的系统包括反应装置，本发明对所述反应装置的种类和尺寸并不无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的反应容器即可；还包括两段式分离装置；所述两段式分离装置与所述反应装置的第一液体出口相连，在本发明的某些实施例中，所述两段式分离器包括依次相连的第一蒸馏装置和第二蒸馏装置。所述第一蒸馏装置的液体进口与所述反应装置的第一液体出口相连；所述第二蒸馏装置的液体进口与所述第一蒸馏装置的液体出口相连。所述第一蒸馏装置和所述第二蒸馏装置均可以为一般市售的蒸馏装置。
进一步地，实施本发明分离方法的系统还包括硫酸塔。在本发明的某些实施例中，所述硫酸塔的工作温度高于所述反应装置的工作温度。所述硫酸塔的液体进口与所述反应装置的第二液体出口相连；所述硫酸塔的液体出口与所述反应装置的回用液体进口相连。所述硫酸塔可以为一般市售的硫酸塔。
在本发明的某些实施例中，所述分离系统还包括：汽提塔。所述汽提塔的进口与所述两段式分离器的液体出口相连；所述汽提塔的气体出口与所述硫酸塔的气体进口相连。所述汽提塔可以为一般市售的汽提塔。
本发明对上述各个设备之间的连接管道的材质并无特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的连接管道的材质即可。
本发明经反应后引出的另一路含有氟化氢的硫酸溶液在硫酸塔中升温后再次进入反应装置后提高了反应进料温度，进而提高了后续两段式分离的起始温度，减少了后续蒸馏所需能耗；同时采用两段式分离的方式相较于一级蒸馏能够增大换热面积、减少装置体积，有利于进一步降低系统整体运行能耗。本发明提供的分离方法可以有效分离氟化氢和四氟化硅。
本发明对上文采用的原料来源并无特殊的限制，可以为一般市售。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种含氟化氢和硫酸混合溶液的分离方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
采用如图1所示的分离系统进行含氟化氢和硫酸混合溶液的分离，包括以下步骤：
1)浓氟硅酸(质量浓度为45％)和浓硫酸(质量浓度为98％)在反应装置中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液；所述反应后的产物溶液的温度为100℃，产物溶液中，硫酸的质量浓度为75％；
2)将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离：
将部分含有氟化氢的硫酸溶液在100℃下、第一蒸馏装置中进行一级蒸馏；
将所述一级蒸馏后的溶液在130℃下、第二蒸馏装置中进行二级蒸馏；
所述两段式分离后，得到氟化氢气体和母液；经检测，母液中残氟率为0.32％。
将所述两段式分离得到的母液输送至汽提塔中进行汽提，得到高温氟化氢气体输送至硫酸塔中，与进入硫酸塔中的第二部分含有氟化氢的硫酸溶液进行换热；所述硫酸塔的工作温度高于所述反应装置的工作温度；
所述硫酸塔中的硫酸溶液回用于反应装置；
所述第一部分含有氟化氢的硫酸溶液和所述第二部分含有氟化氢的硫酸溶液的体积比为0.25～4：1。
原料氟硅酸和原料浓硫酸在反应装置中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液；如前述所述，反应后分流形成两路含有氟化氢的硫酸溶液，循环用含有氟化氢的硫酸溶液通入至硫酸塔；初始浓硫酸流经四氟化硅发生塔，该区域内生成的四氟化硅气体中含有H2O、HF、H2SO4蒸汽等杂质，上述杂质进入到硫酸溶液中。在硫酸塔，循环用含有氟化氢的硫酸溶液和流经四氟化硅发生塔的硫酸溶液混合，并且作为原料硫酸回用于主反应区。该方案中，经由上述循环管路可进一步干燥和吸收各路返回至硫酸塔的氟化氢气体，比如汽提得到的高温氟化氢气体、以及精馏回收的轻组分气体，并且除去气体中含有的可溶性杂质。所述硫酸塔中的氟化氢气体输送至四氟化硅发生塔中进行干燥。
本实施例中所述蒸馏区分离得到的母液进行汽提，得到高温氟化氢气体并输送至硫酸塔；所述初始浓硫酸依次进入四氟化硅发生塔、硫酸塔，用于干燥经由主反应区引出的四氟化硅气体以及汽提得到的高温氟化氢气体；初始浓硫酸进入四氟化硅发生塔与循环用含有氟化氢的硫酸溶液在硫酸塔中混合后回用于主反应区，该过程在硫酸循环过程中吸收热量，提升反应区温度，降低分离用含有氟化氢的硫酸溶液所需的蒸汽用量，可显著降低能耗。经检测，氟化氢总收率为98.5％。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处在于，仅采用一级蒸馏，一级蒸馏的温度为100℃，经检测，母液中残氟率为1.80％。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处在于，仅采用一级蒸馏，一级蒸馏的温度为130℃，母液中残氟率为1.50％。
实施例2
本实施例与实施例1不同之处在于，一级蒸馏温度为100℃，二级蒸馏温度为180℃，所述两段式分离后，得到氟化氢气体和母液；经检测，母液中残氟率为0.27％。
实施例3
本实施例与实施例1不同之处在于，一级蒸馏温度为120℃，二级蒸馏温度为150℃，所述两段式分离后，得到氟化氢气体和母液；经检测，母液中残氟率为0.24％。
实施例4
本实施例与实施例1不同之处在于，一级蒸馏温度为160℃，二级蒸馏温度为180℃，所述两段式分离后，得到氟化氢气体和母液；经检测，母液中残氟率为0.22％。
实施例5
本实施例采用如图2所示的分离系统进行含氟化氢和硫酸混合溶液的分离，与实施例1的区别在于：
不含有汽提塔，具体包括：
包括以下步骤：
1)浓氟硅酸(质量浓度为45％)和浓硫酸(质量浓度为98％)在反应装置中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液；所述反应后的产物溶液的温度为100℃，产物溶液中，硫酸的质量浓度为75％；
2)将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离：
将部分含有氟化氢的硫酸溶液在100℃下、第一蒸馏装置中进行一级蒸馏；
将所述一级蒸馏后的溶液在130℃下、第二蒸馏装置中进行二级蒸馏；
所述两段式分离后，得到氟化氢气体和母液；经检测，母液中残氟率为0.36。
将第二部分含有氟化氢的硫酸溶液输送至硫酸塔中进行加热并回用于反应装置；所述硫酸塔的工作温度高于所述反应装置的工作温度；
所述第一部分含有氟化氢的硫酸溶液和所述第二部分含有氟化氢的硫酸溶液的体积比为0.25～4：1。
实施例6
采用如图3所示的分离系统进行含氟化氢和硫酸混合溶液的分离，
不含有汽提塔，具体包括：
包括以下步骤：
1)浓氟硅酸(质量浓度为45％)和浓硫酸(质量浓度为98％)在反应装置中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液；所述反应后的产物溶液的温度为100℃，产物溶液中，硫酸的质量浓度为75％；
2)将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离：
将部分含有氟化氢的硫酸溶液在100℃下、第一蒸馏装置中进行一级蒸馏；
将所述一级蒸馏后的溶液在130℃下、第二蒸馏装置中进行二级蒸馏；
所述两段式分离后，得到氟化氢气体和母液；经检测，母液中残氟率为0.35。
将第二部分含有氟化氢的硫酸溶液输送至硫酸塔中进行加热并回用于反应装置；所述硫酸塔的工作温度高于所述反应装置的工作温度；
所述第一部分含有氟化氢的硫酸溶液和所述第二部分含有氟化氢的硫酸溶液的体积比为0.25～4：1。
3)两段式分离后得到的氟化氢气体经HF发生塔除去水分后通入净化塔进行预净化以除去高沸点杂质硫酸。
上述实施例及对比例相关数据如表1所示。
表1实施例1～6和对比例1～2的相关参数及效果
Figure BDA0004188340540000081
本实施例中残氟率为质量百分比，计算公式为分离后氟残留质量与含有氟化氢的硫酸溶液总质量的比值。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (7)

1.一种含氟化氢和硫酸混合溶液的分离方法，包括以下步骤：
A)浓氟硅酸和浓硫酸在反应装置中反应生成四氟化硅气体和含有氟化氢的硫酸溶液；
B)将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离，得到氟化氢气体；
将第二部分含有氟化氢的硫酸溶液进行加热并回用于反应装置。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤B)中，所述两段式分离后，还包括：
将所述两段式分离得到的母液进行汽提，得到高温氟化氢气体，与所述第二部分含有氟化氢的硫酸溶液混合后进行换热。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤B)中，将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液进行两段式分离包括：
将第一部分含有氟化氢的硫酸溶液在100～160℃下进行一级蒸馏；
将所述一级蒸馏后的溶液在130～180℃下进行二级蒸馏。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的分离方法，其特征在于，步骤B)中，所述第一部分含有氟化氢的硫酸溶液和所述第二部分含有氟化氢的硫酸溶液的体积比为0.25～4：1。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，实施所述分离方法的分离系统，包括：
反应装置；
两段式分离器；所述两段式分离器与所述反应装置的第一液体出口相连；
硫酸塔；所述硫酸塔的液体进口与所述反应装置的第二液体出口相连；所述硫酸塔的液体出口与所述反应装置的回用液体进口相连。
6.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，还包括：汽提塔；
所述汽提塔的进口与所述两段式分离器的液体出口相连；
所述汽提塔的气体出口与所述硫酸塔的气体进口相连。
7.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于，所述硫酸塔的工作温度高于所述反应装置的工作温度。
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