CN116330513A - 橡胶组合物的制造方法、轮胎的制造方法以及橡胶组合物的制造装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种能够改善轮胎的低发热性、湿润路面制动性、耐磨损性的橡胶组合物的制造方法、轮胎的制造方法。本发明的目的还在于提供用于制造这样的橡胶组合物的装置。本发明的橡胶组合物的制造方法包括：利用密闭式混炼机，至少将橡胶、二氧化硅及硅烷偶联剂在二氧化硅及硅烷偶联剂的进行偶联反应的下限温度以上进行混炼的工序。在该工序中的至少一部分时间内，在压砣为非按压的状态下向混炼室送入压缩气体。

Description

橡胶组合物的制造方法、轮胎的制造方法以及橡胶组合物的 制造装置
技术领域
本发明涉及橡胶组合物的制造方法、轮胎的制造方法以及橡胶组合物的制造装置。
背景技术
作为橡胶的增强用填充剂使用的二氧化硅由于具有硅醇基，因此具有通过氢键而凝聚的倾向。因此，不容易使二氧化硅良好地分散。特别是在高填充二氧化硅的情况下、使用小粒径的二氧化硅的情况下等，使二氧化硅良好地分散是不容易的。
为了降低二氧化硅的凝聚力，已知使用硅烷偶联剂。硅烷偶联剂在混炼时能够与二氧化硅反应，因此能够防止二氧化硅的凝聚。需要说明的是，硅烷偶联剂例如在硫化时能够与橡胶的双键反应，因此也可以将二氧化硅与橡胶结合。
专利文献1中记载了作为降低二氧化硅的凝聚力的方法，在控制混炼温度到进行二氧化硅以及硅烷偶联剂的偶联反应的下限温度以上后，在使压砣上升的状态下进行混炼。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2021-102721号公报
发明内容
(发明要解决的课题)
在专利文献1所记载的方法中，能够降低二氧化硅的凝聚力(即提高二氧化硅的分散)，其结果是，能够改善轮胎的低发热性、湿润路面上的制动性(以下，称为“湿润路面制动性”)，但该方法还存在改善的余地。
本发明的目的在于提供一种能够改善轮胎的低发热性、湿润路面制动性、耐磨损性的橡胶组合物的制造方法、轮胎的制造方法。本发明的目的还在于提供用于制造这样的橡胶组合物的装置。
(用于解决课题的技术方案)
为了解决该课题，本发明的橡胶组合物的制造方法包括：
利用密闭式混炼机，至少将橡胶、二氧化硅及硅烷偶联剂在进行所述二氧化硅和所述硅烷偶联剂的偶联反应的下限温度以上进行混炼的工序，
所述密闭式混炼机具备：混炼室；位于所述混炼室的上方的颈部；以及能在所述颈部内的空间进行上下移动的压砣，
在所述工序中的至少一部分时间内，在在所述压砣为非按压的状态下向所述混炼室送入压缩气体。
在此，“所述压砣为非按压的状态”是指压砣上升且混炼室成为开放体系的状态。
根据本发明的橡胶组合物的制造方法，通过在进行偶联反应的下限温度以上进行混炼，能够将硅烷偶联剂固定于二氧化硅，因此能够降低二氧化硅的凝聚力。
而且，通过在进行偶联反应的下限温度以上进行混炼的期间的至少一部分时间内，在压砣为非按压的状态(以下，也称为“非按压状态”)进行混炼，能够将在偶联反应的过程中生成的挥发物(例如水、醇)向混炼室外排出，因此能够高效地进行偶联反应，能够进一步降低二氧化硅的凝聚力。即，能够进一步提高二氧化硅分散的程度。
而且，通过以非按压状态向混炼室送入压缩气体，能够将挥发物(例如水、醇)有效地排出至混炼室外，因此能够更高效地进行偶联反应，能够进一步降低二氧化硅的凝聚力。即，能够进一步提高二氧化硅分散的程度。
其结果是，能够改善轮胎的低发热性、湿润路面制动性、耐磨损性。
优选的是，所述密闭式混炼机在所述混炼室具备转子，为了在所述至少一部分时间内将混炼温度设为目标温度，利用PID控制来控制所述转子的转速。
假设完全不进行转子的PID控制而设为非按压状态时(即，当转子的转速恒定且设为非按压状态时)，在某配方中，混炼温度降低至低于进行偶联反应的下限温度，或在另一配方中，混炼温度有时会上升至进行凝胶化的温度以上。
与此相对，通过利用PID控制来控制转子的转速，能够使混炼温度稳定，因此能够抑制偶联反应的反应率的降低、凝胶化的发生。
优选的是，所述至少一部分时间为5秒以上。
通过该构成，能够将在偶联反应的过程中生成的挥发物(例如水、醇)更有效地排出到混炼室外。因此，能够进一步改善轮胎的低发热性、湿润路面制动性、耐磨损性。
优选的是，所述密闭式混炼机还具备在所述混炼室的壁面开口的孔，在所述至少一部分时间内从所述孔向所述混炼室送入所述压缩气体。
优选的是，所述压缩气体为压缩空气。这是因为压缩空气能够以低成本生成，因此能够抑制成本。
本发明的轮胎的制造方法包括：利用上述橡胶组合物的制造方法制作橡胶组合物的工序；以及使用所述橡胶组合物制作未硫化轮胎的工序。
本发明的橡胶组合物的制造装置具备：
密闭式混炼机，其具备混炼室、位于所述混炼室的上方的颈部、能在所述颈部内的空间进行上下移动的压砣、以及在所述混炼室的壁面开口的孔；以及
压缩机，其生成用于经由所述孔送入所述混炼室的压缩气体。
根据本发明的橡胶组合物的制造装置，能够经由在混炼室的壁面开口的至少一个孔送入由压缩机生成的压缩气体，因此例如通过以非按压状态向混炼室送入压缩气体，能够将在偶联反应的过程中生成的挥发物(例如水、醇)排出至混炼室外。其结果是，能够高效地进行偶联反应，能够降低二氧化硅的凝聚力。即，能够提高二氧化硅分散的程度。因此，能够改善轮胎的低发热性、湿润路面制动性、耐磨损性。
附图说明
图1是表示本实施方式中的橡胶组合物的制造装置的结构的概念图。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。
＜1.橡胶组合物的制造装置＞
首先，对本实施方式中能够使用的橡胶组合物的制造装置、即混炼系统进行说明。
如图1所示，本实施方式中的橡胶组合物的制造装置30具备密闭式混炼机1、以及生成用于向密闭式混炼机1输送的压缩气体的压缩机21。制造装置30还具备固定于密闭式混炼机1的、压缩气体所使用的配管26。关于压缩气体的路径，制造装置30也可以在压缩机21与配管26之间具备其他设备，例如后冷却器、罐、主管道过滤器(日语原文：メインライフフィルター)、空气干燥器。当然，制造装置30也可以具备连接它们的配管。
压缩机21能够生成压缩气体。压缩机21具备框体25。在框体25内，压缩机21例如具备电动机(未图示)、由电动机驱动且压缩气体(例如空气)的压缩机主体(未图示)、以及贮存由压缩机主体压缩后的压缩气体的罐(未图示)。在这样的压缩机21中，从压缩机主体排出的压缩气体能够经由配管(未图示)流入罐。另一方面，在罐中贮存的压缩气体能够经由配管(未图示)向压缩机21的外部排出。需要说明的是，压缩机21例如也可以还具备后冷却器、罐、主管道过滤器、空气干燥器。
作为压缩气体，例如可以举出压缩空气、被压缩的不活泼气体(例如氮气、氦气、氖气、氩气)。其中，基于能够以低成本生成的理由，优选压缩空气。
向压缩机21的外部排出的压缩气体根据需要经由后冷却器、罐、主管道过滤器、空气干燥器等并经由配管26送入密闭式混炼机1的混炼室4。另外，在配管26设置有用于测定压缩气体的压力的压力计(未图示)。
密闭式混炼机1具备：混炼室4，其具有壳体2及转子3；筒状的颈部5，其位于混炼室4的上方；投入口6，其设置于颈部5；料斗门6a，其能够对投入口6进行开闭；压砣7，其在颈部5内的空间内上下可移动；以及下落口9，其位于混炼室4的下表面。作为密闭式混炼机1，可列举出啮合式密闭型混炼机、切向式密闭型混炼机等。
在壳体2的上表面中央部设置有开口2a。在开口2a的上方设置有筒状的颈部5。在颈部5的侧面设置有能够投入橡胶、配合剂的投入口6。投入口6也可以设置2个以上。从投入口6投入的橡胶和配合剂通过颈部5的筒状的空间内，从壳体2的开口2a投入壳体2内。
压砣7呈能够封闭壳体2的开口2a的形状。压砣7能够通过与其上端连结的轴8而在颈部5的空间沿上下方向移动。压砣7能够通过其自重或来自轴8的按压力对存在于壳体2内的橡胶进行按压、加压。
下落口9在混炼中关闭。在混炼结束后，下落口9打开。
基于来自控制部11的控制信号来调整使转子3旋转的电动机(未图示)的转速。控制部11基于由温度传感器13传送的混炼室4内的温度信息(具体而言，实测温度Tp)进行电动机的转速的控制。电动机能够通过控制部11而自由地改变转速。电动机例如可以是变频电动机。
为了确定电动机的转速，设置于控制部11的内部的PID运算处理部根据温度传感器13检测到的混炼室4内的实测温度Tp与目标温度Ts的偏差进行比例(P)、积分(I)及微分(D)的运算。具体而言，PID运算处理部根据各控制量的相加值来确定电动机的转速，所述各控制量的相加值是由与实测温度Tp和目标温度Ts之差(偏差e)成比例而计算控制量的比例(P)动作、通过将偏差e在时间轴方向积分而得的积分值计算控制量的积分(I)动作、和通过偏差e的变化的斜率即微分值计算控制量的微分(D)动作而得到的。需要说明的是，PID为比例微分积分(Proportional Integral Differential)的缩写。
密闭式混炼机1还具备在混炼室4的壁面开口的孔。换言之，密闭式混炼机1的壳体2具备朝向混炼室4开口的孔。该孔从壳体2的外表面贯通到内表面。由压缩机21生成的压缩气体从该孔送入混炼室4。
＜2.橡胶组合物的制造方法＞
接着，对本实施方式中的橡胶组合物的制造方法进行说明。
本实施方式中的橡胶组合物的制造方法包括制作橡胶混合物的工序(以下，称为“工序S1”)、以及至少对橡胶混合物以及硫化系配合剂混炼而得到橡胶组合物的工序(以下，称为“工序S2”)。
＜2.1.工序S1(制作橡胶混合物的工序)＞
工序S1包括：在将混炼温度控制成低于进行偶联反应(即，二氧化硅以及硅烷偶联剂的反应)的下限温度的状态下，用密闭式混炼机1对至少橡胶、二氧化硅以及硅烷偶联剂进行混炼的工序(以下，称为“工序K1”)；一边使混炼温度上升一边用密闭式混炼机1混炼的工序(以下，称为“工序K2”)；以及在将混炼温度控制成进行混炼反应的下限温度以上的状态下，用密闭式混炼机1进行混炼的工序(以下，称为“工序K3”)。
换言之，工序S1包括：以抑制偶联反应的方式，一边控制混炼温度一边利用密闭式混炼机1对至少橡胶、二氧化硅及硅烷偶联剂进行混炼的工序(即工序K1)、一边使混炼温度上升，一边利用密闭式混炼机1进行混炼的工序(即工序K2)、以进行偶联反应的方式，一边控制混炼温度一边用密闭式混炼机1进行混炼的工序(即工序K3)。
工序K1～K3构成一个混炼阶段。混炼阶段是从材料向密闭式混炼机1的投入到排出的循环。因此，在从工序K1向工序K2转移时，橡胶、二氧化硅及硅烷偶联剂这样的材料不会从密闭式混炼机1排出，在从工序K2向工序K3转移时，材料也不会从密闭式混炼机1排出。
＜2.1.1.工序K1(在温度控制为低于进行偶联反应的下限温度的状态下进行混炼的工序)＞
在工序K1中，将至少橡胶、二氧化硅及硅烷偶联剂投入密闭式混炼机1，在将混炼温度控制为低于进行偶联反应的下限温度的状态下，对至少橡胶、二氧化硅及硅烷偶联剂进行混炼。即，在工序K1中，将至少橡胶、二氧化硅及硅烷偶联剂投入密闭式混炼机1，以抑制偶联反应的方式，一边控制混炼温度一边将它们混炼。通过工序K1，在偶联反应活跃地进行之前，能够使二氧化硅有效地分散。除此之外，通过工序K1，也能够降低为了制造橡胶组合物而消耗的电力量。对此进行说明。假设在工序K1中，如果未控制混炼温度，则通过由剪切热引起的温度上升来限制混炼时间，因此进行多次的再混炼的必要性高(特别是在二氧化硅高填充配合中，其必要性高)。与此相对，在本实施方式中，通过在工序K1中控制混炼温度，能够消除由温度上升引起的混炼时间的限制，因此能够延长混炼时间，因此，能够减少再混炼的次数。其结果是，能够降低为了制造橡胶组合物而消耗的电力量。需要说明的是，在工序K1中，能够利用压砣7按压混炼中的材料的状态、即按压状态下进行混炼。也可以在工序K1中的至少一部分时间内在压砣7为非按压的状态下进行混炼。
作为橡胶，例如可以举出天然橡胶、聚异戊二烯橡胶、丁苯橡胶(SBR)、聚丁二烯橡胶(BR)、丁腈橡胶、氯丁二烯橡胶等。由此，可以选择一个或任意的组合来使用。橡胶优选为二烯系橡胶。
作为橡胶，可以使用改性橡胶。作为改性橡胶，可列举改性SBR、改性BR。改性橡胶可以具有含杂原子的官能团。官能团可以导入到聚合物链的末端，也可以导入到聚合物链中，优选导入到末端。作为官能团，可列举氨基、烷氧基、羟基、羧基、环氧基、氰基、卤基等。其中优选氨基、烷氧基、羟基、羧基。改性橡胶可以具有例示官能团中的至少1种。作为氨基，可列举伯氨基、仲氨基、叔氨基等。作为烷氧基，可列举甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基等。例示的官能团与二氧化硅的硅醇基(Si-OH)相互作用。在此，相互作用例如是指与二氧化硅的硅醇基之间基于化学反应形成化学键或氢键。工序K1中使用的橡胶100质量％中的改性橡胶的量可以为10质量％以上，可以为20质量％以上，也可以为30质量％以上。工序K1中使用的橡胶100质量％中的改性橡胶的量可以为90质量％以下，可以为80质量％以下，也可以为70质量％以下。
作为二氧化硅，可列举例如湿式二氧化硅、干式二氧化硅。其中，优选湿式二氧化硅。作为湿式二氧化硅，可列举沉降法二氧化硅。二氧化硅的基于氮气吸附法的比表面积例如可以为80m2/g以上，可以为120m2/g以上，可以为140m2/g以上，可以为160m2/g以上。二氧化硅的比表面积可以为例如300m2/g以下，可以为280m2/g以下，可以为260m2/g以下，可以为250m2/g以下。在此，二氧化硅的比表面积可按照JIS K-6430中记载的多点氮气吸附法(BET法)来测定。
在工序K1中，二氧化硅的量相对于橡胶100质量份优选为10质量份以上，更优选为30质量份以上，进一步优选为50质量份以上，进一步优选为70质量份以上，进一步优选为80质量份以上。二氧化硅的量相对于橡胶100质量份优选为150质量份以下，更优选为140质量份以下，进一步优选为130质量份以下，进一步优选为120质量份以下。
作为硅烷偶联剂，可列举例如双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双(3-三乙氧基甲硅烷基丙基)二硫化物、双(2-三乙氧基甲硅烷基乙基)四硫化物、双(4-三乙氧基甲硅烷基丁基)二硫化物、双(3-三甲氧基甲硅烷基丙基)四硫化物、双(2-三甲氧基甲硅烷基乙基)二硫化物等硫化硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、巯基丙基二甲基甲氧基硅烷、巯基乙基三乙氧基硅烷等巯基硅烷、3-辛酰基硫基-1-丙基三乙氧基硅烷、3-丙酰基硫基丙基三甲氧基硅烷等受保护的巯基硅烷。可以从这些中选择一种或任意种的组合来使用。
在工序K1中，相对于二氧化硅100质量份，硅烷偶联剂的量优选为1质量份以上，更优选为3质量份以上，进一步优选为5质量份以上。相对于二氧化硅100质量份，硅烷偶联剂的量的上限例如为20质量份、15质量份。
在工序K1中，可以将炭黑、抗老化剂、硬脂酸、蜡、氧化锌、油等与橡胶、二氧化硅及硅烷偶联剂一起混炼。由此，可以选择一个或任意的组合来使用。
作为炭黑，除了可使用例如SAF、ISAF、HAF、FEF、GPF等炉法炭黑以外，还可以使用乙炔黑、科琴黑等导电性炭黑。炭黑可以是考虑了其处理性而造粒得到的造粒炭黑，也可以是未造粒炭黑。可以使用这些中的一种或两种以上。
作为抗老化剂，可列举芳香族胺系抗老化剂、胺-酮系抗老化剂、单酚系抗老化剂、双酚系抗老化剂、多酚系抗老化剂、二硫代氨基甲酸盐系抗老化剂、硫脲系抗老化剂等。抗老化剂可以从这些中选择一种或任意种的组合来使用。
在工序K1中，以将混炼温度保持为恒定的方式进行混炼。在工序K1中，具体而言，以实测温度Tp被保持在目标温度Ts的方式进行混炼。此时，实测温度Tp能够保持在目标温度Ts的正负5℃内。目标温度Ts可以小于140℃，也可以为138℃以下，可以为135℃以下，也可以为132℃以下，也可以为130℃以下。目标温度Ts优选为100℃以上，更优选为110℃以上，进一步优选为115℃以上，进一步优选为120℃以上。若该温度过低，则存在为了使二氧化硅分散而花费时间的倾向。需要说明的是，目标温度Ts可以考虑配方，特别是考虑硅烷偶联剂的种类而适当设定。
在工序K1中，例如以混炼温度保持在一定的范围内的方式进行混炼10秒以上。即，控制混炼温度10秒以上。其优选为20秒以上，优选为30秒以上。其也可以为40秒以上，也可以为60秒以上，也可以为70秒以上。这也可以为1000秒以下，可以为800秒以下，可以为600秒以下，可以为400秒以下，可以为200秒以下，也可以为100秒以下。
混炼温度的保持通过转子3的转速的调整来进行。具体而言，通过利用PID控制来调整转子3的转速，来进行混炼温度的保持。在此，转子3的转速通过用于将实测温度Tp设为目标温度Ts的PID控制来调整。PID控制可以从混炼的最初开始，也可以以实测温度Tp达到规定的温度(例如目标温度Ts、比目标温度Ts稍低的温度)的方式开始。
＜2.1.2.工序K2(一边使混炼温度上升一边进行混炼的工序)＞
在工序K2中，一边使混炼温度上升一边进行混炼。在工序K2中，能够使混炼温度上升至偶联反应活跃地进行的温度(例如140℃以上)左右。例如，能够使混炼温度上升到工序K3的目标温度Ts或比目标温度Ts稍低的温度。另外，在工序K2中，能够在利用压砣7按压混炼中的材料的状态、即按压状态下进行混炼。
＜2.1.3.工序K3(在温度控制为进行偶联反应的下限温度以上的状态下进行混炼的工序)＞
在工序K3中，在将混炼温度控制为进行偶联反应的下限温度以上的状态下，利用密闭式混炼机1进行混炼。即，在工序K3中，以进行偶联反应的方式一边控制混炼温度一边进行混炼。根据工序K3，通过在进行偶联反应的下限温度以上进行混炼，能够将硅烷偶联剂固定于二氧化硅，因此能够降低二氧化硅的凝聚力。除此之外，根据工序K3，由于控制混炼温度，也能够降低为了制造橡胶组合物而消耗的电力量。对此进行说明。假设在工序K3中，如果未控制混炼温度，则由于剪切热引起的温度上升，混炼时间受到限制，因此进行多次的再混炼的必要性高(特别是在二氧化硅高填充配合中，其必要性高)。与此相对，在本实施方式中，通过在工序K3中控制混炼温度，能够消除由温度上升引起的混炼时间的限制，因此能够延长混炼时间，因此，能够减少再混炼的次数。其结果是，能够降低为了制造橡胶组合物而消耗的电力量。
在工序K3中，以将混炼温度保持为恒定的方式进行混炼。在工序K3中，具体而言，以实测温度Tp被保持在目标温度Ts的方式进行混炼。此时，实测温度Tp能够保持在目标温度Ts的正负5℃内。目标温度Ts可以为140℃以上，也可以为142℃以上，可以为145℃以上，也可以为148℃以上，也可以为150℃以上。若其过低，则有为了进行偶联反应而花费过多时间的倾向。目标温度Ts优选为170℃以下，更优选为165℃以下，进一步优选为160℃以下，进一步优选为155℃以下，进一步优选为153℃以下。如果其过高，则有时会产生凝胶。
在工序K3中，例如以混炼温度保持在一定的范围内的方式进行混炼20秒以上。即，控制混炼温度20秒以上。其优选为40秒以上，更优选为60秒以上，进一步优选为80秒以上，进一步优选为100秒以上。其可以为1500秒以下，可以为1000秒以下，可以为500秒以下，可以为300秒以下，也可以为200秒以下。
另外，混炼温度的保持与工序K1相同，通过转子3的转速的调整来进行。
在工序K3中的至少一部分时间内在压砣7为非按压的状态下，向混炼室4送入压缩气体。即，一边在压砣7为非按压的状态(即非按压状态)下向混炼室4送入压缩气体，一边在将混炼温度控制为进行偶联反应的下限温度以上的状态下进行混炼。以下，有时将压砣7为非按压且压缩气体被送入混炼室4的状态称为“挥发物排出状态”。通过在挥发物排出状态下进行混炼，能够将挥发物(例如水、醇)有效地排出到混炼室4外，因此能够更高效地进行偶联反应，能够进一步降低二氧化硅的凝聚力。
压砣7为非按压的状态(即非按压状态)是压砣7上升且混炼室4成为开放体系的状态。该状态例如能够通过在打开了料斗门6a的基础上使压砣7上升到混炼室4内的气体能够从投入口6向密闭式混炼机1外排出的程度以上而形成。由此，能够将挥发物(例如水、醇)有效地排出到混炼室4外。此时，料斗门6a例如可以是全开，也可以是半开。
压砣7为非按压，且压缩气体被送入混炼室4的状态(即挥发物排出状态)可以持续即连续，也可以是断续的。断续的挥发物排出状态例如能够通过一边维持压砣7为非按压的状态，一边断续地(例如间歇地)将压缩气体送入混炼室4而形成。其中，优选挥发物排出状态持续，即连续。
挥发物排出状态下的混炼可以在工序K3之间一直进行(即，可以进行工序K3的全部时间)，也可以仅进行工序K3的一部分时间。在从工序K3的中途进行挥发物排出状态下的混炼的情况下，挥发物排出状态下的混炼例如可以从工序K3的开始(即，在将混炼温度控制为进行偶联反应的下限温度以上的状态下的混炼的开始)起经过10秒以上后开始，也可以在经过20秒以上后开始，也可以在经过30秒以上后开始。
处于挥发物排出状态的时间优选为5秒以上，更优选为10秒以上，进一步优选为20秒以上，进一步优选为30秒以上。若为5秒以上，则能够将在偶联反应的过程中生成的挥发物(例如水、醇)更有效地排出至混炼室4外。另外，在挥发物排出状态为断续的情况下，“处于挥发物排出状态的时间”是指挥发物排出状态的合计时间。
在挥发物排出状态下送入混炼室4的压缩气体的压力可以为0.2MPa以上，也可以为0.3MPa以上，也可以为0.4MPa以上。若为0.2MPa以上，则能够将在偶联反应的过程中生成的挥发物(例如水、醇)更有效地排出至混炼室4外。另外，“压缩气体的压力”可以是配管26中的压缩气体的压力。该压力能够通过设置于配管26的压力计来测定。
压缩气体的排出量(具体而言，从压缩机21排出的压缩气体的排出量)例如可以为300L/min以上，也可以为700L/min以上。另一方面，排出量例如可以为1500L/min以下，可以为1000L/min以下，也可以为850L/min以下。
送入混炼室4的压缩气体的温度例如可以为15℃以上，也可以为20℃以上，也可以为25℃以上。另一方面，压缩气体的温度例如可以为150℃以下，也可以为100℃以下。这是因为，若压缩气体的温度极端低或高，则压缩气体对混炼温度产生的影响过大。需要说明的是，“压缩气体的温度”例如能够为从空气干燥器排出的压缩气体的温度。在此，空气干燥器有时是内置于压缩机21的空气干燥器，有时也是设置于压缩机21与密闭式混炼机1之间的空气干燥器。
如已经说明的那样，在工序K3中，为了将混炼温度设为目标温度Ts，通过PID控制来控制转子3的转速，通过这种方式(具体而言，通过利用PID控制来控制转子3的转速)，能够抑制偶联反应的反应率的降低、凝胶化的发生。对此进行说明。假设完全不进行转子3的PID控制而设为非按压状态时(即，当转子3的转速恒定且设为非按压状态时)，在某配方中，混炼温度降低至低于进行偶联反应的下限温度，或者在另一配方中，混炼温度有时会上升至进行凝胶化的温度以上。与此相对，通过利用PID控制来控制转子3的转速，能够使混炼温度稳定，因此能够抑制偶联反应的反应率的降低、凝胶化的发生。
之后，根据需要，继续混炼至规定的排出温度，打开下落口9，排出橡胶混合物。
＜2.1.4.其他＞
根据需要，为了提高二氧化硅的分散性、降低门尼粘度，可以进一步混炼橡胶混合物。即，能够进行再混炼。再混炼可以进行多次。
通过以上那样的步骤，能够得到橡胶混合物。
＜2.2.工序S2(将橡胶混合物及硫化系配合剂混炼而得到橡胶组合物的工序)＞
工序S2中，对至少橡胶混合物及硫化系配合剂进行混炼而得到橡胶组合物。作为硫化系配合剂，可列举硫、有机过氧化物等硫化剂、硫化促进剂、硫化促进助剂、硫化延迟剂等。硫化系配合剂可以从这些中选择一种或任意种的组合来使用。作为硫，可列举粉末硫、沉降硫、不溶性硫、高分散性硫等。硫可以从这些中选择一种或任意种的组合来使用。作为硫化促进剂，可列举次磺酰胺系硫化促进剂、秋兰姆系硫化促进剂、噻唑系硫化促进剂、硫脲系硫化促进剂、胍系硫化促进剂、二硫代氨基甲酸盐系硫化促进剂等。硫化促进剂可以从这些中选择一种或任意种的组合来使用。混炼可以用混炼机来进行。作为混炼机，可列举密闭式混炼机、开放式辊等。作为密闭式混炼机，可以举出班伯里混炼机、捏合机等。
橡胶组合物中，二氧化硅的量相对于橡胶100质量份优选为10质量份以上、更优选为30质量份以上、进一步优选为50质量份以上、进一步优选为70质量份以上、进一步优选为80质量份以上。二氧化硅的量相对于橡胶100质量份优选为150质量份以下、更优选为140质量份以下、进一步优选为130质量份以下、进一步优选为120质量份以下。
在橡胶组合物中，相对于二氧化硅100质量份，硅烷偶联剂的量优选为1质量份以上，更优选为3质量份以上，进一步优选为5质量份以上。相对于二氧化硅100质量份，硅烷偶联剂量的上限例如为20质量份、15质量份。
橡胶组合物可以还包含炭黑、抗老化剂、硬脂酸、蜡、氧化锌、油、硫、硫化促进剂等。橡胶组合物可以包含这些中的一种或任意种的组合。相对于橡胶100质量份，硫的量以硫成分换算计优选为0.5质量份～5质量份。硫化促进剂的量相对于橡胶100质量份优选为0.1质量份～5质量份。
橡胶组合物可以用于制作轮胎。具体而言，能够用于制作构成轮胎的轮胎构件。例如，在胎面胶、胎侧胶、胎圈包布胶、胎圈外护胶等的制作中可以使用橡胶组合物。可以将橡胶组合物用于这些轮胎构件中的一种或任意种的组合的制作
＜3.轮胎的制造方法＞
接着，对本实施方式中的轮胎的制造方法进行说明。需要说明的是，本实施方式中的轮胎的制造方法所包含的工序中，橡胶组合物的制作工序已经进行了说明。
本实施方式中的轮胎的制造方法包括使用橡胶组合物制作未硫化轮胎的工序。该工序包括制作包含橡胶组合物的轮胎构件、及制作具备轮胎构件的未硫化轮胎。作为轮胎构件，可列举例如胎面胶、胎侧胶、胎圈包布胶、胎圈外护胶。其中，优选胎面胶。
本实施方式中的轮胎的制造方法还可以包括对未硫化轮胎进行硫化成型的工序。通过本实施方式的方法得到的轮胎可以为充气轮胎。
＜4.能够对上述的实施方式施加各种变更＞
在上述的实施方式中，能够施加各种变更。例如，能够从以下的变形例中选择一个或多个，并对上述的实施方式加以变更。
在上述的实施方式中，说明了在包括工序K1～K3的混炼阶段投入二氧化硅总量的构成。然而，上述的实施方式并不限定于该构成。例如，也可以将多个混炼阶段分开地投入二氧化硅。
在上述的实施方式中，说明了橡胶组合物的制造方法包括工序K1的构成。然而，上述的实施方式并不限定于该构成。即，橡胶组合物的制造方法也可以不包含工序K1。在该情况下，例如，可以将至少橡胶、二氧化硅及硅烷偶联剂投入密闭式混炼机1，在没有温度控制的条件下进行混炼，在规定的定时开始温度控制(即，控制混炼温度为进行偶联反应的下限温度以上)。
在上述的实施方式中，说明了在工序K1中，以转子3的转速控制混炼温度的构成。然而，上述的实施方式并不限定于该构成。例如，也可以利用流过密闭式混炼机1的夹套(ジャケット)(未图示)的加热冷却介质的温度来控制混炼温度。
在上述的实施方式中，说明了在工序K1中基于PID控制来控制混炼温度的构成。然而，上述的实施方式并不限定于该构成。也可以基于PID控制以外的控制方法来控制混炼温度。
在上述的实施方式中，说明了在工序K3(即，在将混炼温度控制为进行偶联反应的下限温度以上的状态下利用密闭式混炼机1进行混炼的工序)中形成挥发物排出状态(即，压砣7为非按压且压缩气体被送入混炼室4的状态)的构成。然而，上述的实施方式并不限定于该构成。例如，也可以在进行偶联反应的下限温度以上且不控制混炼温度的条件下进行混炼时，形成挥发物排出状态。
在上述的实施方式中，说明了在工序K3中，以转子3的转速控制混炼温度的构成。然而，上述的实施方式并不限定于该构成。例如，也可以利用流过密闭式混炼机1的夹套(未图示)的加热冷却介质的温度来控制混炼温度。
在上述的实施方式中，说明了在工序K3中基于PID控制来控制混炼温度的构成。然而，上述的实施方式并不限定于该构成。也可以基于PID控制以外的控制方法来控制混炼温度。
在上述的实施方式中，说明了为了形成非按压状态而打开料斗门6a的构成。然而，上述的实施方式并不限定于该构成。例如，也可以代替打开料斗门6a而开放设置于密闭式混炼机1的某些孔。作为这样的孔，例如可以举出用于将油投入混炼室4的孔。与用于投入油的孔相比，由料斗门6a开闭的投入口6通常较大，因此，料斗门6a的开放会导致挥发物的有效的排出。因此，优选的是料斗门6a的开放。
在上述的实施方式中，说明了从在混炼室4的壁面开口的孔将压缩气体送入混炼室4的构成。然而，上述的实施方式并不限定于该构成。例如，也可以在将能够排出由压缩机21生成的压缩气体的配管朝向混炼室4从投入口6插入之后，从该配管将压缩气体送入混炼室4。
在上述的实施方式中，说明了将橡胶混合物及硫化系配合剂混炼而得到橡胶组合物的构成。然而，上述的实施方式并不限定于该构成。例如，也可以将橡胶混合物视为橡胶组合物。
[实施例]
以下，对本发明的实施例进行说明。
＜实施例1～6及比较例1～5＞
以下示出在这些例子中使用的原料及药品。
SBR“SBR1502”JSR公司制
改性溶液聚合SBR“HPR350”JSR公司制
二氧化硅“Nipsil AQ”东曹公司制造
硅烷偶联剂“Si75”德固赛公司制
硬脂酸“LUNAC S-20”花王公司制
炭黑“N339 Seast KH”东海碳素公司制
油“PROCESS NC-140”JX日矿日石公司制
氧化锌“氧化锌1号”三井金属矿业公司制
抗老化剂“Antigen 6C”住友化学公司制
硫“5％油处理硫”鹤见化学工业公司制
硫化促进剂1“SANCELER DM-G”三新化学工业公司制
硫化促进剂2“Soxinol CZ”住友化学公司制
[表1]
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比较例1中的未硫化橡胶的制作
按照表1将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，无PID控制地混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在利用压砣向下施加力的状态、即按压状态下进行混炼。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。用班伯里混合机在无PID控制下对第二混炼阶段中得到的混合物进行再混炼，在160℃下排出(第三混炼阶段)。将第三混炼阶段中得到的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
比较例2中的未硫化橡胶的制作
按照表1将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间180秒的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在利用压砣向下施加力的状态、即按压状态下进行混炼。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
比较例3中的未硫化橡胶的制作
按照表1将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，由控制开始温度130℃、目标温度130℃、控制时间40秒的第一PID控制和控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间140秒的第二PID控制构成的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在利用压砣向下施加力的状态、即按压状态下进行混炼。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
比较例4中的未硫化橡胶的制作
按照表1将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间180秒的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在控制时间180秒中，仅在中间阶段的50秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，在PID控制开始后65秒后，打开料斗门，使压砣上升。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
实施例1中的未硫化橡胶的制作
按照表1将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间180秒的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在控制时间180秒中，仅在中间阶段的50秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，在PID控制开始后65秒后，打开料斗门，使压砣上升。除此之外，在该50秒钟内，将由压缩机生成的压缩空气从形成于混炼室的壁面的孔送入。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
实施例2中的未硫化橡胶的制作
按照表1将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间180秒的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在控制时间180秒中，仅在中间阶段的80秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，在PID控制开始50秒后，打开料斗门，使压砣上升。除此之外，在该80秒钟内，将由压缩机生成的压缩空气从形成于混炼室的壁面的孔送入。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
实施例3中的未硫化橡胶的制作
按照表1将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间180秒的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在控制时间180秒中，仅在中间阶段的100秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，从PID控制开始起40秒后，打开料斗门，使压砣上升。除此之外，在该100秒钟内，将由压缩机生成的压缩空气从形成于混炼室的壁面的孔送入。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
比较例5中的未硫化橡胶的制作
按照表1将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，由控制开始温度130℃、目标温度130℃、控制时间40秒的第一PID控制和控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间140秒的第二PID控制构成的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在第二PID控制的控制时间140秒中，仅在中间阶段的50秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，从第二PID控制的开始45秒后，打开料斗门，使压砣上升。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
实施例4中的未硫化橡胶的制作
按照表1将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，由控制开始温度130℃、目标温度130℃、控制时间40秒的第一PID控制和控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间140秒的第二PID控制构成的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在第二PID控制的控制时间140秒中，仅在中间阶段的50秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，从第二PID控制的开始45秒后，打开料斗门，使压砣上升。除此之外，在该50秒钟内，将由压缩机生成的压缩空气从形成于混炼室的壁面的孔送入。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
实施例5中的未硫化橡胶的制作
按照表1将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，由控制开始温度130℃、目标温度130℃、控制时间40秒的第一PID控制和控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间140秒的第二PID控制构成的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在第二PID控制的控制时间140秒中，仅在中间阶段的80秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，在第二PID控制的开始30秒后，打开料斗门，使压砣上升。除此之外，在该80秒钟内，将由压缩机生成的压缩空气从形成于混炼室的壁面的孔送入。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
实施例6中的未硫化橡胶的制作
按照表1将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，由控制开始温度130℃、目标温度130℃、控制时间40秒的第一PID控制和控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间140秒的第二PID控制构成的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在第二PID控制的控制时间140秒中，仅在中间阶段的100秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，从第二PID控制的开始起20秒后，打开料斗门，使压砣上升。除此之外，在该100秒钟内，将由压缩机生成的压缩空气从形成于混炼室的壁面的孔送入。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
硫化橡胶的制作
将未硫化橡胶在150℃下硫化30分钟，得到硫化橡胶。
门尼粘度
使用东洋精机制作所制造的无转子门尼测定机，根据JIS K-6300测定未硫化橡胶的门尼粘度。为了测定门尼粘度，将未硫化橡胶在100℃预热1分钟后使转子旋转，以门尼单位记录从转子的旋转开始起4分钟后的转矩值。利用将比较例1的门尼粘度设为100的指数，将各例的门尼粘度示于表2。指数越小，门尼粘度越低，加工性越优异。
耐磨损性
依据JIS K6264，使用兰伯恩磨损试验机，在负荷3kg、滑移率20％、温度23℃下测定磨损量。利用将比较例1中的磨损量的倒数设为100的指数，将各例的倒数(磨损量的倒数)示于表2。指数越大，耐磨性越优异。
湿润路面制动性
使用Lupke式回弹试验机，在23℃的条件下基于JIS K6255测定回弹性(％)。以将比较例1中的回弹性的倒数设为100的指数，将各例的倒数(回弹性的倒数)示于表2。指数越大则湿润路面制动性越优异。
低燃耗性
使用东洋精机制作所制造的粘弹性试验机，根据JIS K-6394测定硫化橡胶的tanδ。tanδ在频率10Hz、动态应变1.0％、温度60℃、静态应变(初始应变)10％的条件下测定。利用将比较例1的tanδ设为100的指数，将各例的tanδ示于表2。指数越小，tanδ越低，低燃耗性越优异。
[表2]
Figure BDA0003879490920000261
在表2中，在第一混炼阶段进行的PID控制中，控制转子的转速。
表2中的“压缩空气的注入”是指将排出量800L/min、0.5MPa的压缩空气从在班伯里混炼机的混炼室壁面开口的孔送入混炼室。需要说明的是，该压力是利用安装于班伯里混炼机的空气软管所具有的压力计测定的值。顺便提一下，虽然未测定压缩空气的温度，但认为这是常温附近的温度。
需要说明的是，硅烷偶联剂(“Si75”德固赛公司制)在130℃下几乎不进行与二氧化硅的反应，在150℃下进行与二氧化硅的反应，因此130℃低于进行偶联反应的下限温度，150℃高于进行偶联反应的下限温度。
在目标温度150℃的PID控制下的混炼中，通过在非按压状态(具体而言，使压砣上升，且打开了班伯里混炼机的投入口的状态)下进行压缩空气的注入，与不进行压缩空气的注入的情况相比，能够改善耐磨损性、湿润路面制动性、低燃耗性(参照比较例4及实施例1～3，参照比较例5及实施例4～6)。除此之外，还可以改善门尼粘度。
＜实施例7、8以及比较例6、7＞
以下示出在这些例子中使用的原料及药品。
NR RSS#3
SBR“SBR1502”JSR公司制
S-SBR“Tuf1834”旭化成公司制
二氧化硅“Nipsil AQ”东曹公司制造
硅烷偶联剂“Si75”德固赛公司制
硬脂酸“LUNAC S-20”花王公司制
炭黑“N339 Seast KH”东海碳素公司制
油“PROCESS NC-140”JX日矿日石公司制
氧化锌“氧化锌1号”三井金属矿业公司制
抗老化剂“Antigen 6C”住友化学公司制
硫“5％油处理硫”鹤见化学工业公司制
硫化促进剂1“SANCELER DM-G”三新化学工业公司制
硫化促进剂2“Soxinol CZ”住友化学公司制
[表3]
Figure BDA0003879490920000281
比较例6中的未硫化橡胶的制作
按照表3将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间180秒的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在控制时间180秒中，仅在中间阶段的50秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，在PID控制开始后65秒后，打开料斗门，使压砣上升。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
实施例7中的未硫化橡胶的制作
按照表3将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间180秒的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在控制时间180秒中，仅在中间阶段的50秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，在PID控制开始后65秒后，打开料斗门，使压砣上升。除此之外，在该50秒钟内，将由压缩机生成的压缩空气从形成于混炼室的壁面的孔送入。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
比较例7中的未硫化橡胶的制作
按照表3将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，由控制开始温度130℃、目标温度130℃、控制时间40秒的第一PID控制和控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间140秒的第二PID控制构成的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在第二PID控制的控制时间140秒中，仅在中间阶段的50秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，从第二PID控制的开始45秒后，打开料斗门，使压砣上升。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
实施例8中的未硫化橡胶的制作
按照表3将橡胶和配合剂投入班伯里混炼机，通过PID控制(具体而言，由控制开始温度130℃、目标温度130℃、控制时间40秒的第一PID控制和控制开始温度150℃、目标温度150℃、控制时间140秒的第二PID控制构成的PID控制)进行混炼，在160℃下排出混合物(第一混炼阶段)。在第一混炼阶段中，在第二PID控制的控制时间140秒中，仅在中间阶段的50秒打开用于封闭班伯里混炼机的投入口的料斗门，并且在使压砣上升而比投入口高的状态下进行混炼。此时，从第二PID控制的开始45秒后，打开料斗门，使压砣上升。除此之外，在该50秒钟内，将由压缩机生成的压缩空气从形成于混炼室的壁面的孔送入。将第一混炼阶段中得到的混合物用班伯里混炼机无PID控制地再混炼，在160℃下排出(第二混炼阶段)。将再混炼后的混合物、硫以及硫化促进剂混炼，得到未硫化橡胶(最终阶段)。
硫化橡胶的制作
将未硫化橡胶在150℃下硫化30分钟，得到硫化橡胶。
评价
利用上述方法测定门尼粘度、耐磨损性、湿润路面制动性以及低燃耗性。各例的门尼粘度以比较例6的门尼粘度为100的指数示于表4。指数越小，门尼粘度越低，加工性越优异。关于耐磨损性，各例的磨损量的倒数以比较例1中的磨损量的倒数为100的指数示于表4。指数越大，耐磨性越优异。关于湿润路面制动性，各例的反弹性的倒数以将比较例1中的反弹性的倒数设为100的指数示于表4。指数越大，湿润路面制动性越优异。各例的tanδ以比较例6的tanδ为100的指数示于表4。指数越小，tanδ越低，低燃耗性越优异。
[表4]
Figure BDA0003879490920000311
在表4中，在第一混炼阶段进行的PID控制中，控制转子的转速。
表4中的“压缩空气的注入”也意味着将排出量800L/min、0.5MPa的压缩空气从在班伯里混炼机的混炼室壁面开口的孔送入混炼室。需要说明的是，该压力也是利用安装于班伯里混炼机的空气软管所具有的压力计测定的值。顺便提一下，虽然未测定压缩空气的温度，但认为这是常温附近的温度。
在目标温度150℃的PID控制下的混炼中，通过在非按压状态(具体而言，使压砣上升，且打开了班伯里混炼机的投入口的状态)下进行压缩空气的注入，与不进行压缩空气的注入的情况相比，能够改善耐磨损性、湿润路面制动性、低燃耗性(参照比较例6及实施例7，参照比较例7及实施例8)。除此之外，还可以改善门尼粘度。
符号说明
1…密闭式混炼机，2…壳体，2a…开口，3…转子，4…混炼室，5…颈部，6…投入口，6a…料斗门，7…压砣，8…轴，9…下落口，11…控制部，13…温度传感器，21…压缩机，25…框体，26…配管，30…橡胶组合物的制造装置。

Claims (10)

1.一种橡胶组合物的制造方法，其特征在于，
所述制造方法包括：利用密闭式混炼机至少将橡胶、二氧化硅及硅烷偶联剂在进行所述二氧化硅和所述硅烷偶联剂的偶联反应的下限温度以上进行混炼的工序，
所述密闭式混炼机具备：混炼室、位于所述混炼室的上方的颈部、以及能在所述颈部内的空间进行上下移动的压砣，
在所述工序中的至少一部分时间内，在所述压砣为非按压的状态下向所述混炼室送入压缩气体。
2.根据权利要求1所述的橡胶组合物的制造方法，其特征在于，
所述密闭式混炼机在所述混炼室具备转子，
利用PID控制来控制所述转子的转速，以使在所述至少一部分时间内混炼温度为目标温度。
3.根据权利要求1所述的橡胶组合物的制造方法，其特征在于，
所述至少一部分时间为5秒以上。
4.根据权利要求1所述的橡胶组合物的制造方法，其特征在于，
所述密闭式混炼机还具备在所述混炼室的壁面开口的孔，
在所述至少一部分时间从所述孔向所述混炼室送入所述压缩气体。
5.根据权利要求1所述的橡胶组合物的制造方法，其特征在于，
所述压缩气体为压缩空气。
6.根据权利要求1所述的橡胶组合物的制造方法，其特征在于，
所述密闭式混炼机还具备：设置于所述颈部的投入口；以及能够将所述投入口进行开闭的料斗门，
在所述至少一部分时间，所述料斗门打开。
7.根据权利要求1所述的橡胶组合物的制造方法，其特征在于，
在进行所述偶联反应的所述下限温度以上来进行混炼的所述工序中，所述二氧化硅的量相对于100质量份的所述橡胶为10质量份以上且150质量份以下。
8.一种轮胎的制造方法，其特征在于，包括：
通过权利要求1～7中任一项所述的橡胶组合物的制造方法来制作橡胶组合物的工序；以及
使用所述橡胶组合物制作未硫化轮胎的工序。
9.根据权利要求8所述的轮胎的制造方法，其特征在于，
制作所述未硫化轮胎的所述工序包括：制作包含所述橡胶组合物的轮胎构件；以及制作包含所述轮胎构件的所述未硫化轮胎。
10.一种橡胶组合物的制造装置，其特征在于，具备：
密闭式混炼机，其具备混炼室、位于所述混炼室的上方的颈部、能在所述颈部内的空间进行上下移动的压砣、以及在所述混炼室的壁面开口的孔；以及
压缩机，其生成用于经由所述孔送入所述混炼室的压缩气体。
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