CN116328694B - 一种高纯草酸镓制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯草酸镓制备装置，包括第一反应釜、精滤装置、第二反应釜、第一真空过滤机、第一洗涤装置、第一真空干燥装置、第三反应釜、第二真空过滤机、结晶装置、微滤过滤器、浓缩釜、高速离心过滤机、第二真空干燥装置；所述第二反应釜包括釜体、进酸管、胶状物下沉装置；用于制备高纯度的草酸镓，第二反应釜设置进酸管缓慢滴加醋酸生成氢氧化镓胶状物，胶状物达到一定饱和度影响中和反应的效率，及时将胶状物下沉加快反应速率，胶状物下沉装置伞架可收放，打开状态下降使得胶状物下沉，提升复位时合起降低阻力，复位后再打开，自动化程度高。
Description
技术领域
本发明涉及化工机械技术领域，具体涉及一种高纯草酸镓制备装置。
背景技术
镓是重要的战略稀散金属，在信息电子等领域具有广泛用途，是制备新型半导体材料的重要镓源，目前工业上制备的草酸镓工艺繁琐，纯度不高，尚未有一套用于制备高纯草酸镓的装置。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种高纯草酸镓制备装置。
本发明解决上述问题的技术方案为：一种高纯草酸镓制备装置，包括第一反应釜、精滤装置、第二反应釜、第一真空过滤机、第一洗涤装置、第一真空干燥装置、第三反应釜、第二真空过滤机、结晶装置、微滤过滤器、浓缩釜、高速离心过滤机、第二真空干燥装置。
进一步的，所述第二反应釜包括釜体、进酸管、胶状物下沉装置；
所述进酸管设置在釜体顶部；
所述胶状物下沉装置设置在进酸管下方，包括伞架、胶状物捕捉伞布、伞架开合控制装置；所述伞架通过驱动装置驱动可升降的设置在釜体内，所述伞架由伞架开合装置控制开合，所述胶状物捕捉伞布安装在伞架上，所述伞架包括第一连接件、第一安装环以及若干第一支撑杆，所述第一安装环固定设置在第一连接件的侧壁上，第一安装环中部设有伞布安装腔，胶状物捕捉伞布中部设置在伞布安装腔内，并且胶状物捕捉伞布与第一安装环之间通过多组连接组件连接，所述连接组件包括螺栓和螺母，所述第一支撑杆内端与第一连接件铰接，胶状物捕捉伞布通过多个螺栓连接在第一支撑杆上表面。所述伞架开合控制装置包括第二连接件以及若干第二支撑杆，所述第二支撑杆的上端与第一支撑杆外端铰接，第二支撑杆的下端与第二连接件铰接。所述驱动装置包括第一转轴、第二转轴、第三转轴、导向杆，所述第一转轴、第二转轴以及第三转轴由外向内依次设置，所述第一转轴、第二转轴为内部中空的管道，第一转轴、第二转轴和第三转轴上端通过轴承可转动的连接在釜体顶部，第一转轴的上端设有第一齿盘，所述第一齿盘与第一齿轮啮合，所述第一齿轮连接在第一驱动电机的输出轴上，所述第二转轴的上端设有第二齿盘，所述第二齿盘与第二齿轮啮合，所述第二齿轮连接在第二驱动电机的输出轴上，所述第三转轴通过连接轴与第三驱动电机的输出轴连接，所述第一驱动电机、第二驱动电机、第三驱动电机通过机架连接在釜体顶部。所述第一转轴的长度为整个釜体长度的三分之一，第二转轴从第一转轴的下端伸出，所述第二转轴的长度为整个釜体长度的五分之四，第三转轴从第二转轴的下端伸出。所述导向杆上端固定连接在釜体顶部，所述第一连接件旋接在第一转轴上并且套设在导向杆上，所述第二连接件旋接在第二转轴上并且套设在导向杆上。
进一步的，进酸管为环状管道，进酸管的内壁上等距均匀的设有若干滴液口。
进一步的，所述釜体的内壁上设有PH值检测器和温度传感器。
进一步的，所述第三转轴的下端连接刮料板。
进一步的，所述第二反应釜的釜体外壁上设有夹套，夹套内设有盘管。
本发明具有有益效果：
本发明提供了一种高纯草酸镓制备装置，用于制备高纯度的草酸镓，第二反应釜设置进酸管缓慢滴加醋酸生成氢氧化镓胶状物，胶状物达到一定饱和度影响中和反应的效率，及时将胶状物下沉加快反应速率，胶状物下沉装置伞架可收放，打开状态下降使得胶状物下沉，提升复位时合起降低阻力，复位后再打开，自动化程度高。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为第二反应釜的结构示意图；
图3为图2中A部分的放大示意图；
图4为图2中B部分的放大示意图；
图5为图2中C部分的放大示意图；
图6为胶状物捕捉伞布打开状态下的俯视图；
图7为胶状物下沉装置的运动状态变化示意图；
图中：1-第一反应釜，2-精滤装置，3-第二反应釜，4-第一真空过滤机，5-第一洗涤装置，6-第一真空干燥装置，7-第三反应釜，8-第二真空过滤机，9-结晶装置，10-微滤过滤器，11-釜体，12-进酸管，13-伞架，14-胶状物捕捉伞布，15-伞架开合控制装置，16-第一连接件，17-第一安装环，18-第一支撑杆，19-第二连接件，20-第二支撑杆，21-第一转轴，22-第二转轴，23-第三转轴，24-导向杆，25-第一驱动电机，26-第二驱动电机，27-第三驱动电机，28-刮料板，29-浓缩釜，30-高速离心过滤机，31-第二真空干燥装置。
具体实施方式
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图所示，一种高纯草酸镓制备装置，包括第一反应釜1、精滤装置2、第二反应釜3、第一真空过滤机4、第一洗涤装置5、第一真空干燥装置6、第三反应釜7、第二真空过滤机8、结晶装置9、微滤过滤器10、浓缩釜29、高速离心过滤机30、第二真空干燥装置31。
将纯度3N以上的氢氧化镓或羟基氧化镓及氯化镓、硝酸镓、硫酸镓等镓盐等，和碱溶液加入第一反应釜1加热直接溶解得到含镓的碱性溶液，经过精滤装置2过滤后泵入第二反应釜3，先用冰醋酸中和至pH3-5，酸碱中和过程中先生成氢氧化镓胶状物，在60-80℃下陈化2-5h，然后第一真空过滤机4真空过滤，排入第一洗涤装置5，去离子水反复洗涤4-5次、无水乙醇洗涤2-3次，得到高活性的氢氧化镓沉淀物；然后加入草酸混合搅拌均匀，并密闭静置5-6h，排入第一真空干燥装置6在110-150℃下真空干燥，得到草酸镓混合物；再将草酸镓混合物排入第三反应釜7，加入饱和草酸溶液，煮沸后自然冷却至常温，放置24-48h；通过第二真空过滤机8真空过滤后得到草酸镓混合晶体，排入结晶装置9用去离子水加热溶解，经微滤过滤器10（过滤精度小于0.5微米）趁热过滤后，排入带夹套的浓缩釜29加热浓缩至有晶浆出现后，夹套通入冷却水缓慢降温至常温，通过高速离心过滤机30分离得到纯净的草酸镓晶体，最后排入第二真空干燥装置31干燥，获得5N高纯草酸镓晶体。
在其中一种实施方式中，所述第二反应釜3包括釜体11、进酸管12、胶状物下沉装置；所述釜体11的内壁上设有PH值检测器和温度传感器，
在其中一种实施方式中，所述进酸管12设置在釜体11顶部，进酸管12为环状管道，进酸管12的内壁上等距均匀的设有若干滴液口；
在其中一种实施方式中，所述胶状物下沉装置设置在进酸管12下方，包括伞架13、胶状物捕捉伞布14、伞架开合控制装置15；所述伞架13通过驱动装置驱动可升降的设置在釜体11内，所述伞架13由伞架13开合装置控制开合，所述胶状物捕捉伞布14安装在伞架13上，胶状物捕捉伞布14为无纺布材质，所述伞架13包括第一连接件16、第一安装环17以及若干第一支撑杆18，所述第一安装环17固定设置在第一连接件16的侧壁上，第一安装环17中部设有伞布安装腔，胶状物捕捉伞布14中部设置在伞布安装腔内，并且胶状物捕捉伞布14与第一安装环17之间通过多组连接组件连接，所述连接组件包括螺栓和螺母，所述第一支撑杆18内端与第一连接件16铰接，胶状物捕捉伞布14通过多个螺栓连接在第一支撑杆18上表面。所述伞架开合控制装置15包括第二连接件19以及若干第二支撑杆20，所述第二支撑杆20的上端与第一支撑杆18外端铰接，第二支撑杆20的下端与第二连接件19铰接。所述驱动装置包括第一转轴21、第二转轴22、第三转轴23、导向杆24，所述第一转轴21、第二转轴22以及第三转轴23由外向内依次设置，所述第一转轴21、第二转轴22为内部中空的管道，第一转轴21、第二转轴22和第三转轴23上端通过轴承可转动的连接在釜体11顶部，第一转轴21的上端设有第一齿盘，所述第一齿盘与第一齿轮啮合，所述第一齿轮连接在第一驱动电机25的输出轴上，所述第二转轴22的上端设有第二齿盘，所述第二齿盘与第二齿轮啮合，所述第二齿轮连接在第二驱动电机26的输出轴上，所述第三转轴23通过连接轴与第三驱动电机27的输出轴连接，所述第一驱动电机25、第二驱动电机26、第三驱动电机27通过机架连接在釜体11顶部。所述第一转轴21的长度为整个釜体11长度的三分之一，第二转轴22从第一转轴21的下端伸出，所述第二转轴22的长度为整个釜体11长度的五分之四，第三转轴23从第二转轴22的下端伸出。所述导向杆24上端固定连接在釜体11顶部，所述第一连接件16旋接在第一转轴21上并且套设在导向杆24上，所述第二连接件19旋接在第二转轴22上并且套设在导向杆24上。所述第三转轴23的下端连接刮料板28，如图7所示，初始状态如图7中a所示，伞架13打开，冰醋酸从进酸管12滴入釜体11内穿过胶状物捕捉伞布14在釜体11内形成氢氧化镓胶状物，氢氧化镓胶状物到达一定饱和度，驱动装置驱动第一连接件16和第二连接件19一起下移，氢氧化镓胶状物在胶状物捕捉伞布的挤压下向下沉，如图7中b所示，第一连接件16下移至最低位，第一驱动电机25停止转动，第二驱动电机26继续转动，第二连接件19继续下移，如图7中c所示，将伞架13收合，伞架13收合后第一连接件16和第二连接件19一起上移，如图7中d所示，第一连接件16上移到最高位后，第二连接件19继续上移直至伞体打开如图7中e所示，然后继续滴入冰醋酸。胶状物达到一定饱和度影响中和反应的效率，及时将胶状物下沉加快反应速率。所述第二反应釜3的釜体11外壁上设有夹套，夹套内设有盘管，盘管用于通入热媒给釜体11加热。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种高纯草酸镓制备装置，其特征在于：包括第一反应釜、精滤装置、第二反应釜、第一真空过滤机、第一洗涤装置、第一真空干燥装置、第三反应釜、第二真空过滤机、结晶装置、微滤过滤器、浓缩釜、高速离心过滤机、第二真空干燥装置；
所述第二反应釜包括釜体、进酸管、胶状物下沉装置；
所述进酸管设置在釜体顶部；
所述胶状物下沉装置设置在进酸管下方，包括伞架、胶状物捕捉伞布、伞架开合控制装置；所述伞架通过驱动装置驱动可升降的设置在釜体内，所述伞架由伞架开合装置控制开合，所述胶状物捕捉伞布安装在伞架上，所述伞架包括第一连接件、第一安装环以及若干第一支撑杆，所述第一安装环固定设置在第一连接件的侧壁上，第一安装环中部设有伞布安装腔，胶状物捕捉伞布中部设置在伞布安装腔内，并且胶状物捕捉伞布与第一安装环之间通过多组连接组件连接，所述连接组件包括螺栓和螺母，所述第一支撑杆内端与第一连接件铰接，胶状物捕捉伞布通过多个螺栓连接在第一支撑杆上表面；所述伞架开合控制装置包括第二连接件以及若干第二支撑杆，所述第二支撑杆的上端与第一支撑杆外端铰接，第二支撑杆的下端与第二连接件铰接；所述驱动装置包括第一转轴、第二转轴、第三转轴、导向杆，所述第一转轴、第二转轴以及第三转轴由外向内依次设置，所述第一转轴、第二转轴为内部中空的管道，第一转轴、第二转轴和第三转轴上端通过轴承可转动的连接在釜体顶部，第一转轴的上端设有第一齿盘，所述第一齿盘与第一齿轮啮合，所述第一齿轮连接在第一驱动电机的输出轴上，所述第二转轴的上端设有第二齿盘，所述第二齿盘与第二齿轮啮合，所述第二齿轮连接在第二驱动电机的输出轴上，所述第三转轴通过连接轴与第三驱动电机的输出轴连接，所述第一驱动电机、第二驱动电机、第三驱动电机通过机架连接在釜体顶部；所述第一转轴的长度为整个釜体长度的三分之一，第二转轴从第一转轴的下端伸出，所述第二转轴的长度为整个釜体长度的五分之四，第三转轴从第二转轴的下端伸出；所述导向杆上端固定连接在釜体顶部，所述第一连接件旋接在第一转轴上并且套设在导向杆上，所述第二连接件旋接在第二转轴上并且套设在导向杆上。
2.如权利要求1所述的一种高纯草酸镓制备装置，其特征在于：进酸管为环状管道，进酸管的内壁上等距均匀的设有若干滴液口。
3.如权利要求1所述的一种高纯草酸镓制备装置，其特征在于：所述釜体的内壁上设有pH值检测器和温度传感器。
4.如权利要求1所述的一种高纯草酸镓制备装置，其特征在于：所述第三转轴的下端连接刮料板。
5.如权利要求1或3所述的一种高纯草酸镓制备装置，其特征在于：所述第二反应釜的釜体外壁上设有夹套，夹套内设有盘管。
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