CN116295896A - 一种超级热电偶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热电偶生产加工方法领域，具体涉及一种超级热电偶及其制备方法，超级热电偶包括正极电偶丝和负极电偶丝，正极电偶丝包括设定摩尔百分比原料的合金材料，负极电偶丝包括预设摩尔百分比原料的合金材料；方法包括，真空感应熔炼、旋锻、中间退火、拉拔减径、热处理和点焊。本发明在测量同样的温度时，正、负极之间能够获得更高的电势差，使得温度的微小变化都能够被超级热电偶所捕捉到，提高室温测温的灵敏度和精准度。
Description
技术领域
本发明涉及热电偶生产加工方法领域，具体涉及一种超级热电偶及其制备方法。
背景技术
对于室温测温领域，常见的测温设备是水银温度计、铂铑铂热电偶和镍铬-镍硅热电偶。现有的测温设备虽然使用广泛，但是存在以下问题：水银温度计的测温不够灵敏，对银温度计测量得到的温度保存的设备要求较高，一旦破碎，水银挥发到空气中或者接触到人体，都会危害人体健康；而铂铑铂热电偶对室温的测量精度不够高，误差大且价格昂贵；镍铬-镍硅热电偶测温精度低，只能到±1.6℃,不能满足高精度测温的要求。
发明内容
本发明目的之一在于提供一种超级热电偶，以解决现有的室温测温设备安全性、精度低、成本高的问题。
本方案中的超级热电偶，包括正极电偶丝和负极电偶丝；
所述正极电偶丝包括以下摩尔百分比原料的合金材料：
铁：15％～35％；钴：15％～35％；镍：15％～35％；钒：15％～35％；
所述负极电偶丝包括以下摩尔百分比原料的合金材料：
铁：20％～40％；钴：20％～40％；镍：20％～40％。
优选的，所述正极电偶丝包括以下摩尔百分比的合金材料：
铁：20％～30％；钴：20％～30％；镍：20％～30％；钒：20％～30％；
述负极电偶丝包括以下摩尔百分比的合金材料：
铁：30％～36％；钴：30％～36％；镍：30％～36％。
本发明目的之二在于提供一种超级热电偶的制备方法，以得到低成本且室温测温精准结果的热电偶。
超级热电偶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，真空感应熔炼，按照上述超级热电偶的摩尔百分比原料配比，在预设熔炼操作条件下，分别进行操作处理，分别得到正极和负极的铸锭；
步骤2，旋锻，将铸锭依次进行加热、保温后，加工至设定直径，得到正极和负极的合金材料；
步骤3，中间退火，将步骤2的合金材料分别在设定温度范围下氢气保护退火热处理；
步骤4，拉拔减径，将退火热处理后的正极和负极合金材料分别进行拔减径，分别得到直径为φ0.03～φ8mm的正极材料和负极材料的线材；
步骤5，热处理，将步骤4中正极材料和负极材料的线材置于氢气保护炉或真空炉中，在不同的保温条件下进行热处理；
步骤6，点焊，将正极材料的线材一端与负极材料的线材一端点焊连接起来，得到超级热电偶。
优选的，所述步骤1中，所述预设熔炼操作条件为：先将原料配比后以熔化功率20～40kW，由小功率逐渐调大功率直至原料全熔；然后，在真空度≤2.5×10-3Pa条件下，以15～30kW的功率真空精炼10～30min；搅拌、调温至1600-1800℃进行浇注。
更优选的，为了使合金液具备一定的流动性，所述负极的合金材料的浇注温度为1600℃，所述正极的合金材料的浇注温度为1800℃。
优选的，所述步骤2中，加热的温度为1300～1500℃，保温1～3h，所述设定直径为φ2.5～φ15mm。
更优选的，为了使合金材料软化更易于加工至设定直径，所述负极的合金材料加热温度为1300℃，所述正极的合金材料加热温度为1500℃。
优选的，所述步骤3中，设定温度范围为1200～1400℃。
更优选的，为了消除旋锻步骤中产生的应力，所述负极的合金材料退火温度为1200℃，所述正极的合金材料退火温度为1400℃。
优选的，所述步骤5中，正极的线材的保温条件为：1300～1400℃±5℃下保温1～3h，负极的线材的保温条件为：1000～1250℃±5℃下保温1～3h。
与现有技术相比，本方案的有益效果是：
通过正极与负极的不同合金材料组分设置，具有比较大的塞贝克系数差值，与现有的镍铬-镍硅热电偶相比，在测量同样的温度时，正、负极之间能够获得更高的电势差，且具有极高的热电功率因子，代表每单位温差所能产生的电量更多，使得温度的微小变化都能够被超级热电偶所捕捉到，提高室温测温的灵敏度和精准度；正负极的合金材料组分设置具有较好的机械性，不易损坏安全性高，抗氧化性和耐腐蚀性，易于加工和保存，成本低。
附图说明
图1为本发明超级热电偶的制备方法实施例的流程框图；
图2为本发明超级热电偶正极电偶丝与负极电偶丝的塞贝克系数图；
图3为本发明超级热电偶正极电偶丝与负极电偶丝的热电功率因子图；
图4为本发明超级热电偶与现有镍铬合金-镍硅合金的电势对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明。
实施例1
超级热电偶，包括正极电偶丝和负极电偶丝，所述正极电偶丝和负极电偶丝得到的热电偶用于进行0℃～300℃范围的温度测量。
正极电偶丝包括以下摩尔百分比原料的合金材料：
铁：25％；钴：25％；镍：25％；钒：25％；
负极电偶丝包括以下摩尔百分比原料的合金材料：
铁：34％；钴：33％；镍：33％。
本实施例1的热电偶，如图2所示，其负极材料FeCoNi合金具有较高的负Seebeeck系数，为-40～-50μV/K，正极材料FeCoNiV合金具有正Seebeeck系数，为10～20μV/K，正极材料与负极材料两种合金的Seebeeck系数差值为50～70μV/K，在合金热电偶中是较大的，如图4所示，相较于现有的镍铬-镍硅热电偶，镍铬合金和镍硅合金的Seebeeck系数都为负值，镍铬-镍硅热电偶在其整个测温范围内的热电动势率(即Seebeeck系数)<43μV/K，本实施例1的热电偶在测量同样的温度时，正负合金之间能够获得更高的电势差，测量精度高。如图3所示，本实施例1的负极合金材料FeCoNi合金具有极高的热电功率因子，约为10000～12000μW/mK^2，极高的热电功率因子代表每单位温差所能产生的电量更多，使得温度的微小变化都能够被本发明的超级热电偶所捕捉到，测温灵敏度高。
超级热电偶的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
步骤1，真空感应熔炼：将正极电偶丝和负极电偶丝制备的原料按照上述配比分别进行熔化，其熔化功率20～40kW，由小功率逐渐调大功率至材料全熔，在精炼功率20kW、真空度≤2.5×10-3Pa的条件下，真空精炼20分钟；机械加电磁搅拌调温至1600-1800℃进行浇注，负极的合金材料的浇注温度为1600℃，所述正极的合金材料的浇注温度为1800℃。
步骤2，旋锻，将铸锭加热至1300-1500℃，保温1～3h，加工至设定直径，设定直径为
所述负极的合金材料加热温度为1300℃，所述正极的合金材料加热温度为1500℃。
步骤3，中间退火，将旋锻后的正极合金材料、负极合金材料，分别在1400℃、1200℃下氢气保护退火热处理。
步骤4，拉拔减径，将退火后的正极和负极合金材料分别进行拉拔减径，得到φ0.03～φ8mm线材。
步骤5，热处理，将拉拔减径后的正极和负极的线材分别置于氢气保护炉或真空炉中，在不同的保温条件下进行热处理，正极线材的保温条件为：1300～1400℃±5℃下保温3小时，负极线材的保温条件为：1000～1250℃±5℃下保温2小时。得到超级热电偶的正极和负极材料。
步骤6，点焊，将正极材料的线材一端与负极材料的线材一端点焊连接起来，即组成超级热电偶。
将上述制备方法以本实施例1的第一材料配比得到的超级热电偶，为了测量方便，以用于测量50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃的温度为例，在0～300℃范围内的其他温度同样适用于本实施例的热电偶进行测量，并同样能够得到如表1所示的热电偶电势表。
表1第一材料配比热电偶电势表
从表1可知，本实施例1第一材料配比的热电偶，测温精度为±0.01℃，相较于现有镍铬-镍硅热电偶的测温最高精度±1.6℃，能在20℃至300℃范围内精确测温，测温精度高。
将上述制备方法以本实施例1的第一材料配比得到的超级热电偶，用于在150℃环境下保持720h，并测量其热电势的变化，得到如表2所示的长期试验对比表。
表2第一材料配比热电偶长期试验对比表
从表2可知，本实施例1第一材料配比的超级热电偶能在150℃、720小时后热电势变化小于±0.02℃，具备良好的长期高温稳定性。
实施例2
与实施例1的区别在于，超级热电偶，正极电偶丝包括以下摩尔百分比原料的合金材料：
铁：15％；钴：15％；镍：35％；钒：35％；
负极电偶丝包括以下摩尔百分比原料的合金材料：
铁：34％；钴：33％；镍：33％。
超级热电偶的制备方法采用实施例1中的方法步骤进行。
将上述制备方法以本实施例2的第二材料配比得到的超级热电偶，为了测量方便，以用于测量50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃的温度为例，在0～300℃范围内的其他温度同样适用于本实施例的热电偶进行测量，并同样能够得到如表3所示的热电偶电势表。
表3第二材料配比热电偶电势表
由表3可知，本实施例2第二材料配比的热电偶，测温精度为±0.02℃，相较于现有镍铬-镍硅热电偶的测温最高精度±1.6℃，能在20℃至300℃范围内精确测温，测温精度高。
将上述制备方法以本实施例2的第二材料配比得到的超级热电偶，用于在150℃环境下保持720h，并测量其热电势的变化，得到如表4所示的长期试验对比表。
表4第二材料配比热电偶长期试验对比表
由表4可知，本实施例2第二材料配比的超级热电偶能在150℃、720小时后热电势变化小于±0.02℃，具备良好的长期高温稳定性。
实施例3
与实施例1的区别在于，超级热电偶，正极电偶丝包括以下摩尔百分比原料的合金材料：
铁：25％；钴：25％；镍：25％；钒：25％；
负极电偶丝包括以下摩尔百分比原料的合金材料：
铁：20％；钴：40％；镍：40％。
超级热电偶的制备方法采用实施例1中的方法步骤进行。
将上述制备方法以本实施例3的第三材料配比得到的超级热电偶，为了测量方便，以用于测量50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃的温度为例，在0～300℃范围内的其他温度同样适用于本实施例的热电偶进行测量，并同样能够得到如表5所示的热电偶电势表。
表5第三材料配比热电偶电势表
由表5可知，本实施例3第三材料配比的热电偶，测温精度为±0.02℃，相较于现有镍铬-镍硅热电偶的测温最高精度±1.6℃，能在20℃至300℃范围内精确测温，测温精度高。
将上述制备方法以本实施例2的第三材料配比得到的超级热电偶，用于在150℃环境下保持720h，并测量其热电势的变化，得到如表6所示的长期试验对比表。
表6第三材料配比热电偶长期试验对比表
由表4可知，本实施例2第三材料配比的超级热电偶能在150℃、720小时后热电势变化小于±0.02℃，具备良好的长期高温稳定性。
综上所述，本发明的超级热电偶具有测温精度高、灵敏度高、长期稳定性好以及成本低廉的优点，可广泛应用于大多数室温温度测量场景。基于本发明超级热电偶的材料配比的制备方法，正负极电偶丝具有较好的机械性，抗氧化性和耐腐蚀性，易于加工和保存。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。
Claims (10)
1.一种超级热电偶，包括正极电偶丝和负极电偶丝；其特征在于：
所述正极电偶丝包括以下摩尔百分比原料的合金材料：
铁：15％～35％；钴：15％～35％；镍：15％～35％；钒：15％～35％；
所述负极电偶丝包括以下摩尔百分比原料的合金材料：
铁：20％～40％；钴：20％～40％；镍：20％～40％。
2.根据权利要求1所述的超级热电偶，其特征在于：所述正极电偶丝包括以下摩尔百分比的合金材料：
铁：20％～30％；钴：20％～30％；镍：20％～30％；钒：20％～30％；
述负极电偶丝包括以下摩尔百分比的合金材料：
铁：30％～36％；钴：30％～36％；镍：30％～36％。
3.一种如权利要求1或2所述的超级热电偶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，真空感应熔炼，按照上述超级热电偶的摩尔百分比原料配比，在预设熔炼操作条件下，分别进行操作处理，分别得到正极和负极的铸锭；
步骤2，旋锻，将铸锭依次进行加热、保温后，加工至设定直径，得到正极和负极的合金材料；
步骤3，中间退火，将步骤2的合金材料分别在设定温度范围下氢气保护退火热处理；
步骤4，拉拔减径，将退火热处理后的正极和负极合金材料分别进行拔减径，分别得到直径为φ0.03～φ8mm的正极材料和负极材料的线材；
步骤5，热处理，将步骤4中正极材料和负极材料的线材置于氢气保护炉或真空炉中，在不同的保温条件下进行热处理；
步骤6，点焊，将正极材料的线材一端与负极材料的线材一端点焊连接起来，得到超级热电偶。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，所述预设熔炼操作条件为：先将原料配比后以熔化功率20～40kW，由小功率逐渐调大功率直至原料全熔；然后，在真空度≤2.5×10-3Pa条件下，以15～30kW的功率真空精炼10～30min；搅拌、调温至1600-1800℃进行浇注。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述负极的合金材料的浇注温度为1600℃，所述正极的合金材料的浇注温度为1800℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2中，加热的温度为1300～1500℃，保温1～3h，所述设定直径为φ2.5～φ15mm。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述负极的合金材料加热温度为1300℃，所述正极的合金材料加热温度为1500℃。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，设定温度范围为1200～1400℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述负极的合金材料退火温度为1200℃，所述正极的合金材料退火温度为1400℃。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述步骤5中，正极的线材的保温条件为：1300～1400℃±5℃下保温1～3h，负极的线材的保温条件为：1000～1250℃±5℃下保温1～3h。
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2023
- 2023-04-07 CN CN202310374400.8A patent/CN116295896A/zh active Pending
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