CN1019896C - 铂/金热电偶及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的是提供一种在0-1000℃常用测温范围内使用的、高精度、高稳定性、价格适中的铂/金热电偶及其制造方法，这种热电偶的分度精度可达±0.02℃，测温不确定度为±(0.02-0.05)℃，稳定性变化小于3WV，可广泛应用于高技术领域及化工、化肥、陶瓷、电子等工业以及高精度温控系统中。本发明得到国家自然科学基金会的批准资助，其样品赴加拿大(NRC)及美国(NIST)复测比对，三方数据严密地相一致。
Description
本发明涉及一种高精度、高稳定性的铂/金热电偶及其制造方法，属于温度传感器技术。
在接触式测温中，尤其是在0～1000℃的温度范围内，热电偶由于其材料的不均匀性及分度值的不稳定性等因素的影响，测温精度都较低，即使是标准铂铑10-铂热电偶，其精度也只约为0.5℃左右。只有铂/金热电偶，是接触式测温中精度最高，稳定性极好的一种新型温度传感器。目前，世界许多国家都在竞相研制，国际市场上尚未有这种产品出现。加拿大国家研究院（NRCC）正在进行的这方面研究，其目的是用以代替铂铑10-铂热电偶标准器，把铂/金热电偶用于90国际温标中作为温度传递仪器。美国国家标准及技术研究院（NIST）对铂/金热电偶的普通型刚开始作一般研究，而对带消除应力线圈的铂/金热电偶的研究工作尚未开展。
本发明的目的是提供一种在0～1000℃常用测温范围内使用的、高精度、高稳定性、价格适中的接触式温度传感器-铂/金热电偶以及制造铂/金热电偶的方法，这种热电偶的分度精度可达±0.02℃，测温不确定度为±（0.02～0.05）℃（＜0.1℃）稳定性变化小于3uV。
铂/金热电偶能充分满足高技术领域中对高精度测温的需要，更能满足工业上精密测温的要求，以填补国内外在此领域中的空白，代替精度较低、价格较贵的标准铂铑10-铂热电偶，在（0～1000）℃范围内代替价格昂贵的铂电阻温度计，在此基础上，发展铠装铂/金热电偶及热电堆，使其成为我国在该方面的系列产品，同时，可为我国节省极其短缺的贵金属铑（RH）。
本发明中的热电偶的“+”、“-”热电极分别由重量纯度等级均为99.999%、直径为0.25～0.5mm的纯金与纯铂制成，在“+”、“-”极之间可焊有消除应力线圈。消除应力线圈为直径为0.1～0.2mm，一头与铂丝严格对焊，另一头成螺旋状轻绕1～8圈，再将端头与金丝严格对焊的细铂丝。制造铂/金热电偶的工艺步骤包括金属提纯、拉丝，丝材的予热处理，丝材的焊接，热电偶的稳定性测定，分度测定等。在分度技术上采用冰点及五个金属凝固点（In、Sn、En、Sb、Ag）定点分度，保证其分度精度。在稳定性测定中，将热电偶放入银定点炉内，进行不少于两次的银熔化凝固点测定，并进行比较，二者热电势的差值必须小于3uV，以确保优质的热电稳定性，最后，进行数据拟合，完成铂/金热电偶制作的全部工序，获得高精度的铂/金热电偶。
本发明的具体实施例为：
一、金属提纯，拉丝加工。将金、铂提纯至99.999%重量纯度，并将提纯后的高纯度金、铂按国家线材标准拉丝到直径为0.25～0.5mm及0.1～0.2mm的铂丝，要求拉成的丝材直径均匀，表面光洁，无毛刺。
二、金、铂丝材的预热处理
金、铂丝材的预热处理是金/铂热电偶研制中的关键部分，为去除材料晶格的不均匀应力，提高热电偶的工作寿命，采用的丝材予热处理工艺程序为：
（一）铂丝予热处理
（1）在空气中进行900℃～1300℃下的退火2～10时后，缓缓降低电流，约5～10分钟冷却到室温，
（2）在退火炉内，在300℃～600℃下进行30分钟～3小时的第二次退火。
（二）金丝予热处理
（1）在700～900℃下进行5～10小时的炉内退火，
（2）在炉内进行300～600℃的12～24小时第二次退火，
（3）在800～1000℃下进行20～50小时的炉内第三次退火，
在予热处理前必须对退火炉进行温场测定。
三、金、铂丝材的焊接
（1）利用水焊接机或直流氩弧焊接机将金、铂丝材直接焊接成普通型热电偶，金丝作为热电偶的“+”热电极，铂丝作为“-”热电极。
（2）将0.1～0.2mm的细铂丝经予热处理后，一端与0.5mm铂丝（“-”极）的一头进行严格对焊，另一端成镙旋状绕1～8圈后将端头与0.5mm的金丝严格对焊，这就完成了带消除应力线圈的热电偶的制作。
（3）将焊好的热电偶再套上耐高温瓷管，不能使金、铂丝打扭、弯曲。
（4）将装配完工的铂/金热电偶进行常规的300～600℃退火的8～24小时。
四、稳定性测定
将装配好的热电偶放入退火炉中升温到300～600℃恒定整夜退火后，将热电偶工作端放入已熔化的银定点炉内进行银熔化凝固点温度热电势的第一次测定，记下测定数据。以同样的程序和条件，再对热电偶进行第二次银熔化凝固定的测定，两次测定数据变化情况最大不允许超过3uV。如果二者变化相差超过3uV，则可以相同条件进行第三次测定，合格者使用，不合格者将不作为高精度传感器使用。
五、分度测定
主要进行六个分度点测定，即冰点及铟点、锡点、锌点、锑点、银点五个金属凝固点的热电势和热电特性测定。分度测定在定点炉中进行，五台金属定点炉要求符合复现国际温标基准热电偶性能检测实验装置的标准，有足够长的均匀温带（温度变化不大于1℃），能够保证高纯度金属在炉内加热条件相同。装金属的坩埚是由三高石墨（即高强度，高致密度、高纯度）制成，五个金属凝固点都要求高纯度（按重量纯度99.999%）金属，并在金属定点下，在熔化及凝固转变过程中，利用游导技术使定点炉内坩埚壁面上的薄层内得到固相核化，同时使炉子温度保持在接近液相点附近，缓慢地使金属凝固，使铂/金热电偶与转变金属锭之间有很好的热平恒，并测得在每个金属定点下铂/金热电偶的热电势以及热电变化。
（一）冰点测定
1.将铂/金热电偶的工作端放入装有冰水混合物的杜瓦瓶的玻璃试管内，另一端金、铂分别和铜导线相接插入另一装有冰水的杜瓦瓶的玻璃试管内。
2.测试设备采用UJ51直流低电势电位差计及其全套设备。
3.用一等标准水银温度计或一等标准铂电阻温度计作测定冰点槽标准用。
4.测试数据。
（二）锌点测定（419.58℃）
将锌定点炉升温，当锌开始熔化后，将石英管放入锌点炉的石墨坩埚内，然后将铂/金热电偶插入石英管内，并固定，热电偶的另一端（自由端）插入装有冰水混合物的玻璃试管内，并利用UJ51测出铂/金热电偶的热电势。
（三）用同样的方法，在相应的定点炉中进行铟点（156.634
℃）测定，锡点（231.97℃）测定，锑点（630.755℃）测定，银点（961.93℃）测定。
六、数据拟合、制作毫伏对照表
根据分度所得数据，进行数据拟合，数据拟合的公式为：
TEMT＝a1T+a2T2+a3T3+a4T4+a5T5
式中：TEMT-热电势
a1，a2，a3，a4，a5-系数
T-温度
Claims (6)
1、一种铂/金热电偶，属于温度传感器技术，其特征在于：热电偶的“+”、“-”热电极分别由重量纯度等级均为99.999%、直径为0.25～0.5mm纯金与纯铂制成，在“+”、“-”极之间可焊有由铂丝制成的消除应力线圈。
2、根据权利要求1所述的铂/金热电偶，其特征在于所述的消除应力线圈为直径为0.1～0.2mm，重量纯度等级为99.999%的细铂丝，一头与铂丝严格对焊，另一头成螺旋状轻绕1～8圈，与金丝严格对焊。
3、一种制造铂/金热电偶的方法，其工艺步骤包括金属提纯、拉丝，丝材的予热处理，丝材的焊接，热电偶的稳定性测定，分度测定，数据拟合等，其特征在于：丝材的予热处理工序为：
（1）铂丝的予热处理
a.在空气中进行900℃～1300℃下的退火2～10小时后，缓缓降低电流，约5～10分钟冷却到室温。
b.在退火炉内，在300℃～600℃下进行30分钟～3小时的第二次退火。
（2）金丝的予热处理
a.在700～900℃下进行5～10小时的炉内退火，
b.在炉内进行300～600℃的12～24小时退火，
c.在800℃～1000℃下进行20～50小时的炉内第三次退火，予热处理后，采用水焊接机或直流氩弧焊接两种丝材。
4、根据权利要求3所述的制造铂/金热电偶方法，其特征在于热电偶的稳定性测定是将焊接好的热电偶放入银定点炉内，进行不少于两次的银熔化凝固点测定。
5、根据权利要求3所述的制造铂/金热电偶的方法，其特征在于分度测定采用冰点及铟、锡、锌、锑、银等五个金属熔化凝固点定点分度。
6、根据权利要求4或5所述的制造铂/金热电偶的方法，其特征在于稳定性及分度测定均在符合复现国际温标基准热电偶性能检测实验装置标准的金属定点炉中进行。
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