CN116288572A - 脉冲电镀工艺及组合液 - Google Patents

Abstract

本发明公开了脉冲电镀工艺及组合液，涉及电镀加工技术领域，包括下列步骤：步骤S01、电镀基材预处理；步骤S02、准备电镀组合液：将脉冲电源与电镀槽连接构成电镀体系，制备电镀组合液；步骤S03、参数设置：评估脉冲电源的稳定性并预设评估参数，然后设置电镀脉冲工艺参数；步骤S04、进行脉冲：在超声条件下进行脉冲电镀，先以纯度99％的镍板为阳极，预处理的电镀基材为阴极，置于电镀组合液A中，进行脉冲电镀，制得预制镍层，然后以铜板为阳极，预制镍层为阴极，置于含石墨烯的电镀组合液B中，进行脉冲电镀，得到含镍过渡层的铜‑石墨烯复合镀层，在待镀基材上得到复合镀层。

Description

脉冲电镀工艺及组合液

技术领域

本发明涉及电镀加工技术领域，具体为一种脉冲电镀工艺及组合液。

背景技术

电镀工艺主要通过电解过程，在阳极与阴极输入电流后，阴极吸引电镀组合液中的金属离子，并且还原镀着于与阴极连接的待镀部件上，同时阳极所连接的金属氧化溶解，为电镀液提供更多的金属离子，使电镀过程持续进行，直到待镀物上沉积足够的镀层为止。通过电镀的作用，可令电镀部件的抗腐蚀、耐磨损的性能以及导电性、光滑性、耐热性和表面美观均能够得到有效加强。

脉冲电镀将脉冲电源与电镀槽连接构成电镀体系，通过将电路周期性地接通与断开，同时控制波形、频率、通断比以及平均电流密度等参数，使电沉积过程在很宽的范围内变化，从而在某种镀液中获得具有一定特性的镀层，相比于普通的直流电镀层，其具有更优异的性能，如耐蚀、耐磨、纯度高、导电、焊接及抗变色性能好等，可以大幅节约稀贵金属，因此，在功能性电镀中得到较好的应用。常见的脉冲电流波形有方波、三角波、锯齿波、阶梯波等，目前脉冲电镀中所使用的多为方波脉冲。现有的脉冲电镀理想的脉冲电流波形，但由于脉冲电源质量的不稳定，导致脉冲电源在应用中的脉冲波形不可能如理想波形一样。

在工业机械设备旋转部件中，金属材料容易被腐蚀、磨损，导致机械工作效率降低，基于此，本发明提供一种脉冲电镀工艺及组合液，用于提高金属材料表面的抗腐蚀性和抗磨性。在现有的脉冲电镀工艺存在脉冲电源误差大，以及电镀层防腐耐磨效果不好的问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了脉冲电镀工艺及组合液，通过设计电镀电源评估模型保证电镀电源的电流精度，通过设计电镀组合液，提高电镀涂层的硬度和防腐性能，解决了传统脉冲电镀工艺及组合液存在的脉冲电源误差大，以及电镀层防腐耐磨效果不好的问题。

(二)技术方案

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种脉冲电镀工艺，其特征在于，包括下列步骤：

步骤S01、电镀基材预处理：将待镀基材按照打磨整平、除油清锈、酸洗活化、冲洗干燥顺序进行前处理，得到脉冲电镀基材；

步骤S02、准备电镀组合液：将脉冲电源与电镀槽连接构成电镀体系，分别制备电镀组合液A和电镀组合液B，电镀组合液中还包括用于增加脉冲电镀深镀能力的添加剂，所述添加剂的配制方式为：分别称取12g聚乙二醇6000和0.25g对位性聚苯乙烯置于烧杯中，加少量水搅拌使其溶解，之后分别转移至250mL容量瓶中定容，量取1mL浓HCl于烧杯中，加少量水搅拌稀释后转移至1L容量瓶中定容，得到添加剂；

步骤S03、参数设置：评估脉冲电源的稳定性并预设评估参数，然后设置电镀脉冲工艺参数；

步骤S04、进行脉冲：在超声条件下进行脉冲电镀，先以纯度99％的镍板为阳极，预处理的电镀基材为阴极，置于电镀组合液A中，进行脉冲电镀，制得预制镍层，然后以铜板为阳极，预制镍层为阴极，置于含石墨烯的电镀组合液B中，进行脉冲电镀，得到含镍过渡层的铜-石墨烯复合镀层，在待镀基材上得到复合镀层。

优选的，步骤S01中，所述酸洗活化用于增加电镀基材表面反应活性，保证电镀基材和镀层间的结合力，所述活化通过酸溶液使电镀基材表面的氧化膜溶解，露出活泼的金属界面。

优选的，步骤S02中，所述添加剂的加入量为1％～3％。

优选的，步骤S03中，所述脉冲电镀参数为：正向脉冲时期的工作时间为10ms～100ms，电流密度为-7ASD～-0.5ASD；反向脉冲时期的工作时间为1ms～50ms，电流密度为0.5ASD～7ASD；停顿时间为10ms～50ms，正反脉冲的相位差为0～180°，脉冲时的超声波功率恒定为约350W，镀液恒温为50℃，电镀时的脉冲占空比为0.4～0.8。

优选的，步骤S03中，所述脉冲电源包括脉冲形成单元，所述脉冲形成单元用于输出正反脉冲电流，脉冲形成单元由脉冲电容器C、大功率晶闸管SCR、续流二极管D、调波电感器L组成，所述脉冲电源的放电过程包括两个阶段，分别为第一放电阶段和第二放电阶段，第一阶段为脉冲电容器放电，续流二极管关闭，放电过程为二阶零输入响应电路，在第一阶段的电容、电压、电感满足公式：

其中uc为电容器电压值，R为电阻值，L为电感值，C为电容值，t表示时间；所述第二阶段中，当第一阶段后电容电压降至0时，续流二极管导通，此时为第二阶段放电，该过程为调波电感放电，第二阶段放电电流满足/>

Imax表示电流峰值，通过公式得到脉冲电源电流与电压、电容值、电感值的关系，通过上述公式建立脉冲电源稳定性评估模型。

优选的，所述脉冲电源稳定性评估模型用于评估脉冲电源输出电流的稳定性，在脉冲电镀前评估电源的电流精度，先采集电流数据，采用罗氏线圈测量放电电流，高压差分探头检测充电电压，然后计算电流峰值误差，记为CE，满足公式

其中IPn为实际电流峰值，IP1表示第一个采样点的电流峰值，IPn表示第n个采样点的电流峰值，IPO为期望电流峰值，n为电流采样点个数；计算电流均方根误差，记为RME，满足公式：

再计算电流平均绝对误差，记为MAE，满足公式：/>

当电流峰值误差、电流均方根误差、电流平均绝对误差超出预设值时，表明脉冲电源的电流误差大。

优选的，所述脉冲电源通过串联若干个脉冲形成单元降低误差。

优选的，在电镀组合液B中添加0.2％～0.04％的用于使电镀层平整的整平剂，所述整平剂的制备方法包括下列步骤：取2g的N,N-二甲基1,4-丁烷二胺加入50mL圆口烧瓶，再加入5g水到烧瓶中，并搅拌；将烧瓶放在油浴中并固定，在烧瓶上装好冷凝回流管，油浴加热到90℃，然后缓慢加入2.45g的2,2′-二硫代二吡啶，以及3.4g的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑；待加注完成后将油浴温度升到115℃并保持五小时；关闭加热，继续搅拌；冷却到室温并收集产物，产物为黄褐色，对产物进提纯、烘干后获得淡黄色粉末，即为整平剂。

为实现上述目的，本发明提供一种脉冲电镀组合液，所述组合液应用于脉冲电镀工艺中，所述组合液包括电镀组合液A和电镀组合液B，所述电镀组合液A中包括硫酸铜0.4-0.5mol/L、氯化铵0.2-0.25mol/L、十二烷基硫酸钠0.2-0.25mol/L；所述电镀组合液B中包括硫酸铜、石墨烯、氯化铵、十二烷基硫酸钠，所述电镀组合液的配制包括下列步骤：

步骤S11、称取150g/L硫酸铜、15g/氯化铵、15g/硼酸，加蒸馏水溶解后得到第一盐溶液；

步骤S12、称取0.1g十二烷基硫酸钠，加入蒸馏水溶解后加热至沸腾，在沸腾状态下搅拌30分钟，冷却后加入第一盐溶液中，定容至1L，在65℃保温2小时后过滤待用，得到电镀组合液A；

步骤S13、制备电镀组合液B：称取电镀组合液A，加入0.5％～5％的Al2O3微粒以及0.2％～2％的石墨烯粉末，施加超声波振荡搅拌均匀后得到电镀组合液B。

(三)有益效果

本发明提供了脉冲电镀工艺及组合液，具备以下有益效果：

(1)该脉冲电镀组合液，发明所述的电镀溶液可以较长时间存放，溶液的组成简单，不含任何添加剂及其他有毒化学品，并且可有效提高电镀速率，通过在电镀组合液中添加聚乙二醇6000和对位性聚苯乙烯混合物，能够有效增强脉冲电镀深镀能力，保证对盲点的电镀。

(2)该脉冲电镀工艺，将脉冲电镀组合液应用于脉冲电镀工艺中，通过优化电镀脉冲参数，能够脉冲电镀层与电镀基材结合紧密，通过设计电镀电源评估模型保证电镀电源的电流精度，进而保证脉冲波形的理想状态，能够有效避免因为电流不稳定导致电镀层不平整、质量参差不齐的出现，最后得到镀层中的晶粒尺寸小，粗糙度低、厚度均匀、表面平整，孔隙少、结构致密、电镀层中的应力小，解决了现有的脉冲电镀工艺存在脉冲电源误差大，以及电镀层防腐耐磨效果不好的情况。

具体实施方式

基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供一种技术方案：一种脉冲电镀工艺，包括下列步骤：

步骤S01、电镀基材预处理：将待镀基材按照打磨整平、除油清锈、酸洗活化、冲洗干燥顺序进行前处理，得到脉冲电镀基材；

步骤S02、准备电镀组合液：将脉冲电源与电镀槽连接构成电镀体系，分别制备电镀组合液A和电镀组合液B，电镀组合液中还包括用于增加脉冲电镀深镀能力的添加剂，所述添加剂的配制方式为：分别称取12g聚乙二醇6000和0.25g对位性聚苯乙烯置于烧杯中，加少量水搅拌使其溶解，之后分别转移至250mL容量瓶中定容，量取1mL浓HCl于烧杯中，加少量水搅拌稀释后转移至1L容量瓶中定容，得到添加剂；

步骤S03、参数设置：评估脉冲电源的稳定性并预设评估参数，然后设置电镀脉冲工艺参数；

步骤S04、进行脉冲：在超声条件下进行脉冲电镀，先以纯度99％的镍板为阳极，预处理的电镀基材为阴极，置于电镀组合液A中，进行脉冲电镀，制得预制镍层，然后以铜板为阳极，预制镍层为阴极，置于含石墨烯的电镀组合液B中，进行脉冲电镀，得到含镍过渡层的铜-石墨烯复合镀层，在待镀基材上得到复合镀层。

进一步的，步骤S01中，所述酸洗活化用于增加电镀基材表面反应活性，保证电镀基材和镀层间的结合力，所述活化通过酸溶液使电镀基材表面的氧化膜溶解，露出活泼的金属界面。

进一步地，步骤S02中，所述添加剂的加入量为1％～3％。

进一步的，步骤S03中，所述脉冲电镀参数为：正向脉冲时期的工作时间为10ms～100ms，电流密度为-7ASD～-0.5ASD；反向脉冲时期的工作时间为1ms～50ms，电流密度为0.5ASD～7ASD；停顿时间为10ms～50ms，正反脉冲的相位差为0～180°。

进一步的，步骤S04中，脉冲时的超声波功率恒定为约350W，镀液恒温为50℃，电镀时的脉冲占空比为0.4～0.8。

进一步的，步骤S03中，所述脉冲电源包括脉冲形成单元，所述脉冲形成单元用于输出正反脉冲电流，脉冲形成单元由脉冲电容器C、大功率晶闸管SCR、续流二极管D、调波电感器L组成，所述脉冲电源的放电过程包括两个阶段，分别为第一放电阶段和第二放电阶段，第一阶段为脉冲电容器放电，续流二极管关闭，放电过程为二阶零输入响应电路，在第一阶段的电容、电压、电感满足公式：

其中uc为电容器电压值，R为电阻值，L为电感值，C为电容值，t表示时间；所述第二阶段中，当第一阶段后电容电压降至0时，续流二极管导通，此时为第二阶段放电，该过程为调波电感放电，第二阶段放电电流满足/>

Imax表示电流峰值，通过公式得到脉冲电源电流与电压、电容值、电感值的关系，通过上述公式建立脉冲电源稳定性评估模型。

进一步的，所述脉冲电源稳定性评估模型用于评估脉冲电源输出电流的稳定性，在脉冲电镀前评估电源的电流精度，先采集电流数据，采用罗氏线圈测量放电电流，高压差分探头检测充电电压，然后计算电流峰值误差，记为CE，满足公式

其中IPn为实际电流峰值，IP1表示第一个采样点的电流峰值，IPn表示第n个采样点的电流峰值，IPO为期望电流峰值，n为电流采样点个数；计算电流均方根误差，记为RME，满足公式：

再计算电流平均绝对误差，记为MAE，满足公式：/>

当电流峰值误差、电流均方根误差、电流平均绝对误差超出预设值时，表明脉冲电源的电流误差大。

进一步地，所述脉冲电源通过串联若干个脉冲形成单元降低误差。

进一步的，在电镀组合液B中添加0.2％～0.04％的用于使电镀层平整的整平剂，所述整平剂的制备方法包括下列步骤：取2g的N,N-二甲基1,4-丁烷二胺加入50mL圆口烧瓶，再加入5g水到烧瓶中，并搅拌；将烧瓶放在油浴中并固定，在烧瓶上装好冷凝回流管，油浴加热到90℃，然后缓慢加入2.45g的2,2′-二硫代二吡啶，以及3.4g的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑；待加注完成后将油浴温度升到115℃并保持五小时；关闭加热，继续搅拌；冷却到室温并收集产物，产物为黄褐色，对产物进提纯、烘干后获得淡黄色粉末，即为整平剂。

为实现上述目的，本发明提供一种脉冲电镀组合液，所述组合液应用于脉冲电镀工艺中，所述组合液包括电镀组合液A和电镀组合液B，所述电镀组合液A中包括硫酸铜0.4-0.5mol/L、氯化铵0.2-0.25mol/L、十二烷基硫酸钠0.2-0.25mol/L；所述电镀组合液B中包括硫酸铜、石墨烯、氯化铵、十二烷基硫酸钠，所述电镀组合液的配制包括下列步骤：

步骤S11、称取150g/L硫酸铜、15g/氯化铵、15g/硼酸，加蒸馏水溶解后得到第一盐溶液；

步骤S12、称取0.1g十二烷基硫酸钠，加入蒸馏水溶解后加热至沸腾，在沸腾状态下搅拌30分钟，冷却后加入第一盐溶液中，定容至1L，在65℃保温2小时后过滤待用，得到电镀组合液A；

步骤S13、制备电镀组合液B：称取电镀组合液A，加入0.5％～5％的Al2O3微粒以及0.2％～2％的石墨烯粉末，施加超声波振荡搅拌均匀后得到电镀组合液B。

实施例2

本发明提供一种技术方案：一种脉冲电镀工艺，包括下列步骤：

步骤S01、电镀基材预处理：将待镀基材按照打磨整平、除油清洗、酸洗活化、冲洗干燥顺序进行前处理，得到脉冲电镀基材，电镀基材为多层金属线路板，线路板包括直径110μm，深度85μm的盲孔；

步骤S02、准备电镀组合液：将脉冲电源与电镀槽连接构成电镀体系，分别制备电镀组合液A和电镀组合液B，电镀组合液中还包括用于增加脉冲电镀深镀能力的添加剂，所述添加剂的配制方式为：分别称取12g聚乙二醇6000和0.25g对位性聚苯乙烯置于烧杯中，加少量水搅拌使其溶解，之后分别转移至250mL容量瓶中定容，量取1mL浓HCl于烧杯中，加少量水搅拌稀释后转移至1L容量瓶中定容，得到添加剂；

步骤S03、参数设置：评估脉冲电源的稳定性并预设评估参数，然后设置电镀脉冲工艺参数，所述评估参数为电流峰值误差、电流均方根误差、电流平均绝对误差小于6‰，所述脉冲电镀参数为：正向脉冲时期的工作时间为10ms～100ms，电流密度为-7ASD～-0.5ASD；反向脉冲时期的工作时间为1ms～50ms，电流密度为0.5ASD～7ASD；停顿时间为10ms～50ms，正反脉冲的相位差为0～180°；

步骤S04、进行脉冲：在超声条件下进行脉冲电镀，先以纯度99％的镍板为阳极，预处理的电镀基材为阴极，置于电镀组合液A中，进行脉冲电镀，制得预制镍层，然后以铜板为阳极，预制镍层为阴极，置于含石墨烯的电镀组合液B中，进行脉冲电镀，得到含镍过渡层的铜-石墨烯复合镀层，在待镀基材上得到复合镀层。

选择电镀基材以及上述预处理，以市面上的脉冲电镀为参照，比较本发明脉冲电镀镀层效果与现有技术的效果，发现本发明的电镀镀层具有质量稳定、镀层覆盖平整的优点。

综上所述，该脉冲电镀组合液，发明所述的电镀溶液可以较长时间存放，溶液的组成简单，不含任何添加剂及其他有毒化学品，并且可有效提高电镀速率，通过在电镀组合液中添加聚乙二醇6000和对位性聚苯乙烯混合物，能够有效增强脉冲电镀深镀能力，保证对盲点的电镀；将脉冲电镀组合液应用于脉冲电镀工艺中，通过优化电镀脉冲参数，能够脉冲电镀层与电镀基材结合紧密，通过设计电镀电源评估模型保证电镀电源的电流精度，进而保证脉冲波形的理想状态，能够有效避免因为电流不稳定导致电镀层不平整、质量参差不齐的出现，最后得到镀层中的晶粒尺寸小，粗糙度低、厚度均匀、表面平整，孔隙少、结构致密、电镀层中的应力小，解决了现有的脉冲电镀工艺存在脉冲电源误差大，以及电镀层防腐耐磨效果不好的问题。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定，值得说明的是，上述未提到的电镀所用的其他设备以及操作流程可参照现有技术，在此不做赘述。

Claims (10)

1.一种脉冲电镀工艺，其特征在于，包括下列步骤：

步骤S01、电镀基材预处理：将待镀基材按照打磨整平、除油清锈、酸洗活化、冲洗干燥顺序进行前处理，得到脉冲电镀基材；

步骤S02、准备电镀组合液：将脉冲电源与电镀槽连接构成电镀体系，分别制备电镀组合液A和电镀组合液B，电镀组合液中还包括用于增加脉冲电镀深镀能力的添加剂，所述添加剂的配制方式为：分别称取12g聚乙二醇6000和0.25g对位性聚苯乙烯置于烧杯中，加水搅拌溶解后分别转移至250mL容量瓶中定容，量取1mL浓HCl于烧杯中，加少量水搅拌稀释后转移至1L容量瓶中定容，得到添加剂；

步骤S03、参数设置：评估脉冲电源的稳定性并预设评估参数，然后设置电镀脉冲工艺参数；

步骤S04、进行脉冲：在超声条件下进行脉冲电镀，先以纯度99％的镍板为阳极，预处理的电镀基材为阴极，置于电镀组合液A中，进行脉冲电镀，制得预制镍层，然后以铜板为阳极，预制镍层为阴极，置于含石墨烯的电镀组合液B中，进行脉冲电镀，得到含镍过渡层的铜-石墨烯复合镀层，在待镀基材上得到复合镀层。

2.根据权利要求1所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：步骤S01中，所述酸洗活化用于增加电镀基材表面反应活性，保证电镀基材和镀层间的结合力，所述活化通过酸溶液使电镀基材表面的氧化膜溶解，露出活泼的金属界面。

3.根据权利要求1所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：步骤S02中，所述添加剂的加入量为1％～3％。

4.根据权利要求1所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：步骤S03中，所述脉冲电镀参数为：正向脉冲时期的工作时间为10ms～100ms，电流密度为-7ASD～-0.5ASD；反向脉冲时期的工作时间为1ms～50ms，电流密度为0.5ASD～7ASD；停顿时间为10ms～50ms，正反脉冲的相位差为0～180°。

5.根据权利要求1所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：步骤S04中，脉冲时的超声波功率恒定为约350W，镀液恒温为50℃，电镀时的脉冲占空比为0.4～0.8。

6.根据权利要求1所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：步骤S03中，所述脉冲电源包括脉冲形成单元，所述脉冲形成单元用于输出正反脉冲电流，脉冲形成单元由脉冲电容器C、大功率晶闸管SCR、续流二极管D、调波电感器L组成，所述脉冲电源的放电过程包括两个阶段，分别为第一放电阶段和第二放电阶段，第一阶段为脉冲电容器放电，续流二极管关闭，放电过程为二阶零输入响应电路，在第一阶段的电容、电压、电感满足公式

其中uc为电容器电压值，R为电阻值，L为电感值，C为电容值，t表示时间；所述第二阶段中，当第一阶段后电容电压降至0时，续流二极管导通，此时为第二阶段放电，该过程为调波电感放电，第二阶段放电电流满足/>

I_max表示电流峰值，通过公式得到脉冲电源电流与电压、电容值、电感值的关系，通过上述公式建立脉冲电源稳定性评估模型。

7.根据权利要求6所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：所述脉冲电源稳定性评估模型用于评估脉冲电源输出电流的稳定性，在脉冲电镀前评估电源的电流精度，先采集电流数据，采用罗氏线圈测量放电电流，高压差分探头检测充电电压，然后计算电流峰值误差，记为CE，满足公式

其中IPn为实际电流峰值，IP1表示第一个采样点的电流峰值，IPn表示第n个采样点的电流峰值，IPO为期望电流峰值，n为电流采样点个数；计算电流均方根误差，记为RME，满足公式/>

再计算电流平均绝对误差，记为MAE，满足公式/>

当电流峰值误差、电流均方根误差、电流平均绝对误差超出预设值时，表明脉冲电源的电流误差大。

8.根据权利要求7所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：所述脉冲电源通过串联若干个脉冲形成单元降低误差。

9.根据权利要求1所述的脉冲电镀工艺，其特征在于：在电镀组合液B中添加0.2％～0.04％的用于使电镀层平整的整平剂，所述整平剂的制备方法包括下列步骤：取2g的N,N-二甲基1,4-丁烷二胺加入50mL圆口烧瓶，再加入5g水到烧瓶中，并搅拌；将烧瓶放在油浴中并固定，在烧瓶上装好冷凝回流管，油浴加热到90℃，然后缓慢加入2.45g的2,2′-二硫代二吡啶，以及3.4g的2-巯基-5-甲基-1,3,4-噻二唑；待加注完成后将油浴温度升到115℃并保持五小时；关闭加热，继续搅拌；冷却到室温并收集产物，产物为黄褐色，对产物进提纯、烘干后获得淡黄色粉末，即为整平剂。

10.一种脉冲电镀组合液，所述组合液应用于脉冲电镀工艺中，其特征在于，所述组合液包括电镀组合液A和电镀组合液B，所述电镀组合液A中包括硫酸铜0.4-0.5mol/L、氯化铵0.2-0.25mol/L、十二烷基硫酸钠0.2-0.25mol/L；所述电镀组合液B中包括硫酸铜、石墨烯、氯化铵、十二烷基硫酸钠，所述电镀组合液的配制包括下列步骤：

步骤S11、称取150g/L硫酸铜、15g/氯化铵、15g/硼酸，加蒸馏水溶解后得到第一盐溶液；

步骤S12、称取0.1g十二烷基硫酸钠，加入蒸馏水溶解后加热至沸腾，在沸腾状态下搅拌30分钟，冷却后加入第一盐溶液中，定容至1L，在65℃保温2小时后过滤待用，得到电镀组合液A；

步骤S13、制备电镀组合液B：称取电镀组合液A，加入0.5％～5％的Al₂O₃微粒以及0.2％～2％的石墨烯粉末，施加超声波振荡搅拌均匀后得到电镀组合液B。