CN106521582A - 一种离子液体电镀Ni‑Cr‑Sn‑P的方法 - Google Patents

一种离子液体电镀Ni‑Cr‑Sn‑P的方法 Download PDF

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夏宏宇
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Abstract

在1‑乙基‑3‑甲基咪唑氯和乙二醇的混合溶剂中，分别加入含镍离子液体[BMIM]NiCl3、含铬离子液体[BMIM]CrCl4、含锡离子液体[BMIM]SnCl3、NaH2PO4、LiCl以及二甲基海因，机械搅拌加超声波搅拌一定时间混合均匀得电镀液；将预处理后的基体为阴极，铂片或石墨为阳极，将阴极和阳极放入电镀槽，保持一定的极间距、温度、脉冲频率、脉冲占空比、沉积周期和平均电流密度，在一定的搅拌速度下进行脉冲电镀，冲洗，烘干，得到Ni‑Cr‑Sn‑P复合镀层。本发明由于Sn和Cr的加入使得镀层的耐蚀性和硬度明显提高，并且还具有良好的焊接性、延展性、结合力和修复性、孔隙率低、工艺流程简单等优点。

Description

一种离子液体电镀Ni-Cr-Sn-P的方法
技术领域
本发明属于电镀合金镀层技术领域，特别涉及一种利用离子液体电镀技术制备Ni-Cr-Sn-P合金镀层的方法。
背景技术
目前，镍合金一般用于存在腐蚀性的无机酸以及含氯化物的环境中。功能性镀层经历了单一金属、合金、复合镀层等几个发展阶段，目前已逐渐。向多元化发展。从经济角度考虑，开发厚度较小功能多样的表层材料是人们所追求的目标。随着现代化的发展，二元及三元镍系合金已经不能满足科学生产的某些要求，从20世纪90年代就有人开始了镍系四元合金的研究，Ni-Cr-Sn-P就是其中之一。向Ni-P合金中加入铬和锡能促进合金的钝化，使得Ni-Cr-Sn-P合金镀层不仅具有较好的耐蚀性，还具有良好的焊接性、延展性、结合力和修复性、孔隙率低的优点。
但到目前为止，在工业化生产中，电镀大多在水溶液中进行，而在水溶液中进行电镀操作会存在着很多问题。理论上，在离子液体中可以实现电镀活泼金属、难熔金属，实现无氰环保电镀或者获得特定形貌的镀层，同时由于加入的离子液体阴离子为配阴离子，使得各金属的沉积电位差减小，有利于Ni、Cr、Sn共析，是最有希望取代现存电解液体系的绿色溶剂，使其在电池、电容器、电沉积等方面具有广阔的应用前景，因此很多科技工作者致力于离子液体电沉积合金方面的工作。本发明采用脉冲电镀技术，以活泼金属及其合金为基体，以基于氯化胆碱的离子液体为溶剂的电镀工艺，以获得均一、细致、结合力良好的合金镀层Ni-Cr-Sn-P，其耐蚀性介于不锈钢和稀有金属材料(如钽)之间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种离子液体电镀Ni-Cr-Sn-P合金镀层方法。用该方法制备的Ni-Cr-Sn-P合金镀层既具有优异的耐蚀性能，还具有制备工艺简单、可靠，操作容易，利于工业化生产，且成本较低，不污染环境，便于普及推广。本发明通过以下技术方案实现。
一种离子液体电镀Ni-Cr-Sn-P的方法，以1-乙基-3-甲基咪唑氯(EMIMCl)和乙二醇按摩尔比为1:2混合得到的溶液作为溶剂，以含镍离子液体[BMIM]NiCl3、含铬离子液体[BMIM]CrCl4、含锡离子液体[BMIM]SnCl3和磷酸二氢钠为电镀原料，加入二甲基海因和氯化锂作为添加剂，机械搅拌均匀得到电镀液，机械搅拌过程中进行超声处理；将预处理后的基体为阴极，铂片或石墨为阳极，将阴极和阳极放入电镀槽中进行恒电流电镀，得到阴极镀件。
优选地，含镍离子液体[BMIM]NiCl3、含铬离子液体[BMIM]CrCl4、含锡离子液体[BMIM]SnCl3、NaH2PO4、二甲基海因、氯化锂的重量比为8-30：9-26：4-7：10-16：2-5：1-3。
优选地，机械搅拌的时间为10-12h。
优选地，恒电流电镀过程中，极间距为0.5-1.5cm，温度为65-110℃，脉冲频率为10-500Hz，脉冲占空比为0.3-0.7，沉积周期为20-75ms，搅拌速度为300-700rpm，平均电流密度为4-8A/dm2，脉冲电镀为2-3小时。
一种离子液体电镀Ni-Cr-Sn-P方法，其具体步骤如下：
步骤1、在惰气环境中，将一定量1-乙基-3-甲基咪唑氯(EMIMCl)和乙二醇(EG)摩尔比为1:2的混合液放入自制电解槽中，然后向离子液体中分别加入8-30克含镍离子液体[BMIM]NiCl3、9-36克含铬离子液体[BMIM]CrCl4、1-4克含锡离子液体[BMIM]SnCl3、10-16克NaH2PO4、1-3gLiCl以及2-5克二甲基海因(DMH)，机械搅拌加超声波搅拌8-10h混合均匀得电镀液；
步骤2、将预处理后的基体为阴极，铂片或石墨为阳极，将阴极和阳极放入到步骤1得到的电镀液中，保持极间距为0.5-1.5cm，温度保持65-110℃，脉冲频率控制在10-500Hz，脉冲占空比为0.3-0.7，沉积周期为20-75ms，搅拌速度控制在300-600rm，控制平均电流密度为4-8A/dm2进行脉冲电镀2-3小时，得到阴极复合镀件；
步骤3、将步骤2得到的阴极镀件依次采用甲醇和去离子水冲洗，吹干，即得Ni-Cr-Sn-P合金镀层。
本发明的特点是：
(1)本发明由于Cr、Sn的加入，使得Ni-Cr-Sn-P合金镀层不仅具有较好的耐蚀性，还具有良好的焊接性、延展性、结合力和修复性、孔隙率低的优点。
(2)本发明工艺简单，原料易得，制备容易，价格便宜，能耗较小。
附图说明
图1为本发明中Ni-Cr-Sn-P合金镀层的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。
实施例1
一种离子液体电镀Ni-Cr-Sn-P的方法，其具体步骤如下：
以1-乙基-3-甲基咪唑氯(EMIMCl)和乙二醇按摩尔比为1:2混合得到的溶液作为溶剂，按重量份以8份含镍离子液体[BMIM]NiCl3、26份含铬离子液体[BMIM]CrCl4、4份含锡离子液体[BMIM]SnCl3和16份磷酸二氢钠为电镀原料，加入2份二甲基海因和3份氯化锂作为添加剂，机械搅拌10h得到电镀液，机械搅拌过程中进行超声处理；将预处理后的基体为阴极，铂片或石墨为阳极，将阴极和阳极放入电镀槽中进行恒电流电镀，其中极间距为1.5cm，温度为65℃，脉冲频率为500Hz，脉冲占空比为0.3，沉积周期为75ms，搅拌速度为300rpm，平均电流密度为8A/dm2，脉冲电镀为2小时，得到阴极镀件。
实施例2
一种离子液体电镀Ni-Cr-Sn-P的方法，其具体步骤如下：
以1-乙基-3-甲基咪唑氯(EMIMCl)和乙二醇按摩尔比为1:2混合得到的溶液作为溶剂，按重量份以30份含镍离子液体[BMIM]NiCl3、9份含铬离子液体[BMIM]CrCl4、7份含锡离子液体[BMIM]SnCl3和10份磷酸二氢钠为电镀原料，加入5份二甲基海因和1份氯化锂作为添加剂，机械搅拌12h得到电镀液，机械搅拌过程中进行超声处理；将预处理后的基体为阴极，铂片或石墨为阳极，将阴极和阳极放入电镀槽中进行恒电流电镀，其中极间距为0.5cm，温度为110℃，脉冲频率为10Hz，脉冲占空比为0.7，沉积周期为20ms，搅拌速度为700rpm，平均电流密度为4A/dm2，脉冲电镀为3小时，得到阴极镀件。
实施例3
一种离子液体电镀Ni-Cr-Sn-P方法，其具体步骤如下：
步骤1、在惰气环境中，首先取300mL 1-乙基-3-甲基咪唑氯(EMIMCl)和乙二醇(EG)摩尔比为1:2的无水混合溶剂放入自制电解槽中，然后向无水混合溶剂中分别加入16克含镍离子液体[EMIM]NiCl3、18克含铬离子液体[EMIM]CrCl4、10克NaH2PO4、1.5gLiCl以及2.5克二甲基海因(DMH)，机械搅拌加超声波搅拌10h混合均匀得电镀液；
步骤2、将紫铜片基体进行碱性除油、酸洗、水洗、干燥等前处理工序后作为为阴极，铂片为阳极，将阴极和阳极放入到步骤1得到的电镀液中，保持极间距为0.8cm，温度保持70℃，脉冲频率250Hz，搅拌速度为360rm，控制电流密度为5A/dm2进行脉冲电镀2小时，得到阴极镀件；
步骤3、将步骤2得到的阴极镀件依次采用甲醇和去离子水冲洗，吹干，即得Ni-Cr-PTFE复合镀层。对镀层经中性盐雾试验100h后，其表面仍然光亮，没有发生腐蚀现象，表现出优良的耐腐蚀性能。

Claims (3)

1.一种离子液体电镀Ni-Cr-Sn-P的方法，其特征在于：以1-乙基-3-甲基咪唑氯(EMIMCl)和乙二醇按摩尔比为1:2混合得到的溶液作为溶剂，以含镍离子液体[BMIM]NiCl3、含铬离子液体[BMIM]CrCl4、含锡离子液体[BMIM]SnCl3和磷酸二氢钠为电镀原料，加入二甲基海因和氯化锂作为添加剂，机械搅拌均匀得到电镀液，机械搅拌过程中进行超声处理；将预处理后的基体为阴极，铂片或石墨为阳极，将阴极和阳极放入电镀槽中进行恒电流电镀，得到阴极镀件。
2.根据权利要求1所述的电镀方法，其特征在于：含镍离子液体[BMIM]NiCl3、含铬离子液体[BMIM]CrCl4、含锡离子液体[BMIM]SnCl3、磷酸二氢钠、二甲基海因、氯化锂的重量比为8-30：9-26：4-7：10-16：2-5：1-3。
3.根据权利要求1所述的电镀方法，其特征在于：恒电流电镀过程中，极间距为0.5-1.5cm，温度为65-110℃，脉冲频率为10-500Hz，脉冲占空比为0.3-0.7，沉积周期为20-75ms，搅拌速度为300-700rpm，平均电流密度为4-8A/dm2，脉冲电镀为2-3小时。
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