CN116288485A - 一种v-wp电催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种V‑WP电催化剂及其制备方法和应用，方法包括如下步骤：1)、按照质量比(9～11)：(15～17)：(11～13)：(1～2)称取磷钨酸、次磷酸钠、双氰胺和氯化钒；2)、先将步骤1)称取的磷钨酸、双氰胺和氯化钒混合，并充分研磨后装入小瓷舟中，再将小瓷舟置于大瓷舟的一端，并将步骤1)称取的次磷酸钠放置在大瓷舟的另一端，然后将整套瓷舟置于管式炉中，并使次磷酸钠处于上风向，最后在管式炉的两端各塞入两个炉塞；3)、先向管式炉内通入保护性气体，再以5～10℃/min升温速率自室温升温至700～900℃并保温，然后随炉冷却至室温，得到V‑WP电催化剂。本发明不仅制备方法简单，而且制备的V‑WP电催化剂具有良好的电化学活性。
Description
技术领域
本发明涉及电催化材料，具体是一种V-WP电催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
众所周知，随着经济的快速增长，化石能源(即石油、天然气、煤炭)被过度消耗，导致全球环境破坏和能源危机。研究人员专注于开发高效能源装置和燃料电池等绿色能源，以缓解日益严重的环境污染和能源资源枯竭。氢气是具有可再生性、清洁性和高能量密度等特点燃料的，已被广泛研究作为替代水电解制备的不可再生化石燃料的有前景的替代能源。一般来说，Pt基材料被认为是最有效的电催化剂，因为其大的阴极电流密度和低的析氢反应(HER)过电位，在水电解中发挥着重要作用。然而，Pt基材料因成本高、存储不足等问题，阻碍了其广泛的应用。因此，研究人员投入了大量精力来开发高活性、低成本和相对存储丰富的电催化剂。
磷化钨(WP)具有高效的催化性能和本质上良好的电导率，已成为很有潜能的HER催化剂，且WP仍有改进和提升的空间。过渡元素掺杂是优化电催化剂性能的常用方式，由于掺杂原子与催化剂内部原有原子的半径存在差异，因此掺杂原子的进入可以使催化剂的晶格发生膨胀或收缩，改变原有催化剂内部的成键状态和电子结构，从而优化催化剂的能带结构和反应过程中的吸脱附行为，从根本上提高催化剂的催化活性。迄今为止，杂原子掺杂已被广泛用于修饰电催化剂的电子结构，显示出调节电催化性能的巨大潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种V-WP电催化剂及其制备方法和应用，不仅制备方法简单，而且制备的V-WP电催化剂具有良好的电化学活性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种V-WP电催化剂的制备方法，包括如下步骤：
1)、按照质量比(9～11)：(15～17)：(11～13)：(1～2)称取磷钨酸、次磷酸钠、双氰胺和氯化钒；
2)、先将步骤1)称取的磷钨酸、双氰胺和氯化钒混合，并充分研磨后装入小瓷舟中，再将小瓷舟置于大瓷舟的一端，并将步骤1)称取的次磷酸钠放置在大瓷舟的另一端，然后将整套瓷舟置于管式炉中，并使次磷酸钠处于上风向，最后在管式炉的两端各塞入两个炉塞；
3)、先向管式炉内通入保护性气体，再以5～10℃/min升温速率自室温升温至700～900℃并保温，然后随炉冷却至室温，得到V-WP电催化剂。
进一步地，所述步骤2)中的研磨是利用研钵研磨30min。
进一步地，所述步骤2)中管式炉的两端各塞入的两个炉塞间隔5cm。
进一步地，所述步骤3)向管式炉内通入的保护性气体为氩气或氢氩混合气，且气流速率为30～40sccm。
进一步地，所述步骤3)的保温时间为140min～180min。
进一步地，所述步骤3)还包括利用研钵将V-WP电催化剂研磨30min。
一种V-WP电催化剂。
一种V-WP电催化剂作为电解水催化剂的应用。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明制备V-WP电催化剂时，采用一步煅烧法，具有反应过程简单，节约能耗，环境友好的特点，因而适合工业化生产。
2)本发明制备的V-WP电催化剂，掺杂的V使WP的晶格畸变，暴露了大量的活性位点，促进了协同催化效应，使V-WP电催化剂应用在电解水催化剂时，表现出良好的电化学活性，在碱性溶液下进行HER测试，当电流密度达到10mA/cm2，其所需的过电势仅为194mV，而未掺杂V的纯相WP则表现出较差的催化活性，当电流密度达到10mA/cm2时，其所需要的过电势高达303mV，这为磷化钨的改性提供了思路。
附图说明
图1：本发明实施例1制备的V-WP电催化剂的X射线衍射(XRD)图谱；
图2：本发明实施例1制备的V-WP电催化剂的低倍扫描电镜(SEM)照片；
图3：本发明实施例1制备的V-WP电催化剂X光电子能谱(XPS)；
图4：本发明实施例1制备的V-WP电催化剂和纯相WP电催化剂在碱性条件下，线性扫描伏安(LSV)曲线的产氢性能图(HER)；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明，但不作为对本发的限定。
实施例1
1)、按照质量比9：15：11：1称取磷钨酸、次磷酸钠、双氰胺和氯化钒；
2)、先将步骤1)称取的磷钨酸、双氰胺和氯化钒机械混合，在研钵中研磨30min后，装入小瓷舟中，再将小瓷舟置于大瓷舟的一端，并将步骤1)称取的次磷酸钠放置在大瓷舟的另一端，然后将整套瓷舟置于管式炉中，并使次磷酸钠处于上风向，最后在管式炉的两端各塞入两个炉塞，两个炉塞间隔5cm；
3)、以30sccm的气流速率向管式炉内通入氩气，重复进行4次抽气和补气，排尽管式炉内空气，最后一次补气后不再抽气，再以5℃/min升温速率自室温升温至700℃，并保温180min，然后随炉冷却至室温，得到黑色样品；
4)、将黑色样品倒入研钵中，研磨30min，得到V-WP电催化剂。
由图1的X射线衍射(XRD)图谱可以看出，实施例1制备的电催化剂结晶性良好，且样品中含有磷化钨，其中，44.6°显示的(211)晶面与43.2°显示的(112)晶面晶格发生畸变，有利于暴露更多的活性位点。
由图2的扫描电镜(SEM)照片可以看出，实施例1制备的V-WP电催化剂由诸多纳米颗粒构成，其错落的间隙增大了催化剂的表面积，有利于增大催化剂与电解质的接触面积，加速了反应的进行。
由图3的XPS能谱可以看出，实施例1制备的V-WP电催化剂中成功掺入了V，513.77eV和521.95eV处的峰可归属于V-N键，517.11eV和524.33eV处的峰可归属于V-O键。
由图4的线性扫描伏安曲线的产氢性能图可以看出，实施例1制备的V-WP电催化剂作为电解水催化剂时，在碱性(pH＝14)溶液下进行了HER测试，当电流密度达到10mA/cm2，其所需的过电势仅为194mV，而未掺杂V的纯相WP所需的过电势高达303mV。
实施例2
1)、按照质量比10：16：12：2称取磷钨酸、次磷酸钠、双氰胺和氯化钒；
2)、先将步骤1)称取的磷钨酸、双氰胺和氯化钒机械混合，在研钵中研磨30min后，装入小瓷舟中，再将小瓷舟置于大瓷舟的一端，并将步骤1)称取的次磷酸钠放置在大瓷舟的另一端，然后将整套瓷舟置于管式炉中，并使次磷酸钠处于上风向，最后在管式炉的两端各塞入两个炉塞，两个炉塞间隔5cm；
3)、以35sccm的气流速率向管式炉内通入氩气，重复进行5次抽气和补气，排尽管式炉内空气，最后一次补气后不再抽气，再以10℃/min升温速率自室温升温至800℃，并保温160min，然后随炉冷却至室温，得到黑色样品；
4)、将黑色样品倒入研钵中，研磨30min，得到V-WP电催化剂。
实施例3
1)、按照质量比11：17：13：1称取磷钨酸、次磷酸钠、双氰胺和氯化钒；
2)、先将步骤1)称取的磷钨酸、双氰胺和氯化钒机械混合，在研钵中研磨30min后，装入小瓷舟中，再将小瓷舟置于大瓷舟的一端，并将步骤1)称取的次磷酸钠放置在大瓷舟的另一端，然后将整套瓷舟置于管式炉中，并使次磷酸钠处于上风向，最后在管式炉的两端各塞入两个炉塞，两个炉塞间隔5cm；
3)、以40sccm的气流速率向管式炉内通入氩气，重复进行5次抽气和补气，排尽管式炉内空气，最后一次补气后不再抽气，再以6℃/min升温速率自室温升温至900℃，并保温170min，然后随炉冷却至室温，得到黑色样品；
4)、将黑色样品倒入研钵中，研磨30min，得到V-WP电催化剂。
实施例4
1)、按照质量比9：15：11：2称取磷钨酸、次磷酸钠、双氰胺和氯化钒；
2)、先将步骤1)称取的磷钨酸、双氰胺和氯化钒机械混合，在研钵中研磨30min后，装入小瓷舟中，再将小瓷舟置于大瓷舟的一端，并将步骤1)称取的次磷酸钠放置在大瓷舟的另一端，然后将整套瓷舟置于管式炉中，并使次磷酸钠处于上风向，最后在管式炉的两端各塞入两个炉塞，两个炉塞间隔5cm；
3)、以40sccm的气流速率向管式炉内通入氢氩混合气(氢气与氩气的体积比为1：19)，重复进行4次抽气和补气，排尽管式炉内空气，最后一次补气后不再抽气，再以7℃/min升温速率自室温升温至700℃，并保温150min，然后随炉冷却至室温，得到黑色样品；
4)、将黑色样品倒入研钵中，研磨30min，得到V-WP电催化剂。
实施例5
1)、按照质量比10：16：12：1.5称取磷钨酸、次磷酸钠、双氰胺和氯化钒；
2)、先将步骤1)称取的磷钨酸、双氰胺和氯化钒机械混合，在研钵中研磨30min后，装入小瓷舟中，再将小瓷舟置于大瓷舟的一端，并将步骤1)称取的次磷酸钠放置在大瓷舟的另一端，然后将整套瓷舟置于管式炉中，并使次磷酸钠处于上风向，最后在管式炉的两端各塞入两个炉塞，两个炉塞间隔5cm；
3)、以30sccm的气流速率向管式炉内通入氢氩混合气(氢气与氩气的体积比为1：19)，重复进行4次抽气和补气，排尽管式炉内空气，最后一次补气后不再抽气，再以8℃/min升温速率自室温升温至800℃，并保温140min，然后随炉冷却至室温，得到黑色样品；
4)、将黑色样品倒入研钵中，研磨30min，得到V-WP电催化剂。
实施例6
1)、按照质量比11：17：13：2称取磷钨酸、次磷酸钠、双氰胺和氯化钒；
2)、先将步骤1)称取的磷钨酸、双氰胺和氯化钒机械混合，在研钵中研磨30min后，装入小瓷舟中，再将小瓷舟置于大瓷舟的一端，并将步骤1)称取的次磷酸钠放置在大瓷舟的另一端，然后将整套瓷舟置于管式炉中，并使次磷酸钠处于上风向，最后在管式炉的两端各塞入两个炉塞，两个炉塞间隔5cm；
3)、以35sccm的气流速率向管式炉内通入氢氩混合气(氢气与氩气的体积比为1：19)，重复进行5次抽气和补气，排尽管式炉内空气，最后一次补气后不再抽气，再以9℃/min升温速率自室温升温至900℃，并保温180min，然后随炉冷却至室温，得到黑色样品；
4)、将黑色样品倒入研钵中，研磨30min，得到V-WP电催化剂。
Claims (8)
1.一种V-WP电催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)、按照质量比(9～11)：(15～17)：(11～13)：(1～2)称取磷钨酸、次磷酸钠、双氰胺和氯化钒；
2)、先将步骤1)称取的磷钨酸、双氰胺和氯化钒混合，并充分研磨后装入小瓷舟中，再将小瓷舟置于大瓷舟的一端，并将步骤1)称取的次磷酸钠放置在大瓷舟的另一端，然后将整套瓷舟置于管式炉中，并使次磷酸钠处于上风向，最后在管式炉的两端各塞入两个炉塞；
3)、先向管式炉内通入保护性气体，再以5～10℃/min的升温速率自室温升温至700～900℃并保温，然后随炉冷却至室温，得到V-WP电催化剂。
2.根据权利要1所述的V-WP电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的研磨是利用研钵研磨30min。
3.根据权利要1所述的V-WP电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中管式炉的两端各塞入的两个炉塞间隔5cm。
4.根据权利要1所述的V-WP电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)向管式炉内通入的保护性气体为氩气或氢氩混合气，且气流速率为30～40sccm。
5.根据权利要1所述的V-WP电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)的保温时间为140min～180min。
6.根据权利要1所述的V-WP电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3)还包括利用研钵将V-WP电催化剂研磨30min。
7.一种如权利要求1所述方法制备的V-WP电催化剂。
8.一种如权利要求7所述V-WP电催化剂作为电解水催化剂的应用。
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