CN116287810A - 一种短工艺流程制备高纯度铍铜母合金的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属材料制造技术领域，具体涉及一种短工艺流程制备高纯度铍铜母合金的方法，所述制备方法为碳还原法，将BeO粉末与石墨烯混合均匀，与电解铜板一起真空熔炼，熔炼过程吹氩搅拌，使铜液中的气体和夹杂物充分上浮，最后真空铸造得到铍铜母合金。本发明采用石墨烯为还原剂，具有有以下优点：石墨烯颗粒小，与BeO粉末均匀更混合，反应更加充分；石墨烯比表面积大，与BeO接触反应的面积更大，脱氧效果更好；纳米尺度的石墨烯的还原性好，同时采用真空熔炼以及吹氩搅拌精炼的生产工艺，制备工艺流程短，铍铜母合金纯度高。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制造技术领域，具体涉及一种短工艺流程制备高纯度铍铜母合金的方法。
背景技术
铍铜合金含铍0.2％～2.8％，具有高强度、高导电率、高韧性、高疲劳极限、高耐磨性、耐海水腐蚀、无磁性、耐热冲击、碰撞时不发生火花等优点，广泛用于电器设备、电子装置和控制仪表等领域。目前铍铜合金的制备一般使用铍铜母合金加电解铜熔炼得到目标成分的铍铜材料，铍铜母合金的质量以及生产成本会严重影响铍铜合金的质量以及价格。
中国专利CN103866155A公开一种“铍铜合金生产及铸锭工艺”，采用一定配比的铜、氧化铍、炭黑为原料，使用电弧炉熔炼铸锭，然后进行中频炉熔炼铸造。中国专利CN113088752A公开了“一种铍铜母合金的制备方法”，其采用真空自耗电弧熔炼制备铍铜母合金，先对氧化铍粉末进行包膜处理后，将氧化铍粉末、铜粉和石墨粉混合均匀，获得混合粉；再对混合粉进行压制处理，获得板坯；然后对板坯进行轧制，获得碎块后，破碎，获得粒径不超过1mm的坯料粉；将坯料粉退火后，添加石蜡粉，混合均匀，再压制成型，获得柱状生坯；将柱状生坯装载于石墨模具内，烧结、脱模，获得工作电极；然后将工作电极装入真空自耗电弧炉，进行真空自耗电极电弧熔炼，获得铍铜母合金。但是，通过碳还原法制备的铍铜母合金都会存在还原反应不彻底的现象，导致其内部存在大量的C和O夹杂物缺陷。
发明内容
针对上述的现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种短工艺流程制备高纯度铍铜母合金的方法。
为实现以上目的，所采用的技术方案是：
一种短工艺流程制备高纯度铍铜母合金的方法，包含如下步骤：
(1)加料：将氧化铍、石墨烯按照摩尔比1.1-1.3:1进行混料，得到氧化铍石墨烯，将电解铜板放入坩埚，并按比例放入混合后的氧化铍石墨烯；
(2)真空熔炼：加料后封闭熔炼室，抽真空至5-10Pa，同时升温，至炉内温度达到1950-2100℃，保温2-3小时；
(3)吹氩搅拌：保温过程中使用吹氩搅拌棒对真空熔炼得到的铜液进行搅拌，使石墨烯充分与氧化铍混合反应、还原脱氧，也使生成的浮渣上浮；
(4)真空浇铸：真空熔炼到真空浇铸过程中一直保持熔炼室和浇铸室的压力为5-10Pa，待铜液温度降到1200-1300℃时浇铸，浇铸完成后待铸锭完全凝固后破真空取出，即得所述高纯度铍铜母合金。
进一步，步骤(1)所述电解铜板的铜含量为99.99％。
再进一步，步骤(1)所述电解铜板以及氧化铍石墨烯按比例混合使得铍元素的质量含量占铍元素和铜元素总质量的4-12％。
进一步，步骤(3)中所述吹氩搅拌的氩气流量为8-12L/min。
进一步，步骤(1)所述石墨烯粒径范围为：100-500nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用石墨烯为原料，具有以下优势：石墨烯颗粒小，与BeO粉末均匀更混合，反应更加充分；石墨烯比表面积大，与BeO接触反应的面积更大，脱氧效果更好；纳米尺度的石墨烯的还原性好。依托石墨烯颗粒小、比表面积大、还原性好的特殊性质，通过真空熔炼以及吹氩搅拌工艺，获得高纯度的铍铜母合金。
附图说明
图1为实施例1生产的铍铜母合金金相照片。
图2为对比例1生产的铍铜母合金金相图片。
图3为对比例2生产的铍铜母合金金相图片。
图4为对比例1铍铜母合金夹杂物能谱测试结果。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
(1)加料：将氧化铍、石墨烯按照摩尔比1.1:1进行混料，得到氧化铍石墨烯，将纯度为99.99％的电解铜板放入坩埚，并按比例放入混合后的氧化铍石墨烯，所述电解铜板以及氧化铍石墨烯按比例混合使得铍元素的质量含量占铍元素和铜元素总质量的10％；
(2)真空熔炼：加料后封闭熔炼室，抽真空至5Pa，同时送电升温，至炉内温度达到2000℃，保温2小时；
(3)吹氩搅拌：保温过程中使用吹氩搅拌棒对真空熔炼得到的铜液进行吹氩搅拌(吹氩流量：10L/min)，使石墨烯充分与氧化铍混合反应、还原脱氧，也使生成的浮渣上浮；
(4)真空浇铸：真空熔炼到真空浇铸过程中一直保持熔炼室和浇铸室的压力为5Pa，待铜液温度降到1200℃时浇铸，浇铸完成后待铸锭完全凝固后破真空取出，即得所述高纯度铍铜母合金。
实施例1生产的铍铜母合金的金相照片如图1所示，从图1可以看出，其内部夹杂物的数量较少。
实施例2
(1)加料：将氧化铍、石墨烯按照摩尔比1.1:1进行混料，得到氧化铍石墨烯，将纯度为99.99％的电解铜板放入坩埚，并按比例放入混合后的氧化铍石墨烯，所述电解铜板以及氧化铍石墨烯按比例混合使得铍元素的质量含量占铍元素和铜元素总质量的10％；
(2)真空熔炼：加料后封闭熔炼室，抽真空至5Pa，同时送电升温，至炉内温度达到2000℃，保温2小时；
(3)吹氩搅拌：保温过程中使用吹氩搅拌棒对真空熔炼得到的铜液进行吹氩搅拌(吹氩流量：8L/min)，使石墨烯充分与氧化铍混合反应、还原脱氧，也使生成的浮渣上浮；
(4)真空浇铸：真空熔炼到真空浇铸过程中一直保持熔炼室和浇铸室的压力为5Pa，待铜液温度降到1200℃时浇铸，浇铸完成后待铸锭完全凝固后破真空取出，即得所述高纯度铍铜母合金。
实施例3
(1)加料：将氧化铍、石墨烯按照摩尔比1.3:1进行混料，得到氧化铍石墨烯，将纯度为99.99％的电解铜板放入坩埚，并按比例放入混合后的氧化铍石墨烯，所述电解铜板以及氧化铍石墨烯按比例混合使得铍元素的质量含量占铍元素和铜元素总质量的10％；
(2)真空熔炼：加料后封闭熔炼室，抽真空至5Pa，同时送电升温，至炉内温度达到2000℃，保温2小时；
(3)吹氩搅拌：保温过程中使用吹氩搅拌棒对真空熔炼得到的铜液进行吹氩搅拌(吹氩流量：8L/min)，使石墨烯充分与氧化铍混合反应、还原脱氧，也使生成的浮渣上浮；
(4)真空浇铸：真空熔炼到真空浇铸过程中一直保持熔炼室和浇铸室的压力为5Pa，待铜液温度降到1200℃时浇铸，浇铸完成后待铸锭完全凝固后破真空取出，即得所述高纯度铍铜母合金。
对比例1
(1)加料：将氧化铍、石墨粉按照摩尔比1.1:1进行混料，得到氧化铍石墨粉，将纯度为99.99％的电解铜板放入坩埚，并按比例放入混合后的氧化铍石墨粉，所述电解铜板以及氧化铍石墨粉按比例混合使得铍元素的质量含量占铍元素和铜元素总质量的10％；
(2)真空熔炼：加料后封闭熔炼室，抽真空至5Pa，同时送电升温，至炉内温度达到2000℃，保温2小时；
(3)吹氩搅拌：保温过程中使用吹氩搅拌棒对真空熔炼得到的铜液进行吹氩搅拌(吹氩流量：10L/min)，使石墨粉充分与氧化铍混合反应、还原脱氧，也使生成的浮渣上浮；
(4)真空浇铸：真空熔炼到真空浇铸过程中一直保持熔炼室和浇铸室的压力为5Pa，待铜液温度降到1200℃时浇铸，浇铸完成后待铸锭完全凝固后破真空取出，即得。
对比例1生产的铍铜母合金的金相照片如图2所示，从图2可以看出，其内部含有大量的夹杂物。
对比例2
(1)加料：将氧化铍、石墨烯按照摩尔比1.1:1进行混料，得到氧化铍石墨烯，将纯度为99.99％的电解铜板放入坩埚，并按比例放入混合后的氧化铍石墨烯，所述电解铜板以及氧化铍石墨烯按比例混合使得铍元素的质量含量占铍元素和铜元素总质量的10％；
(2)真空熔炼：加料后封闭熔炼室，抽真空至5Pa，同时送电升温，至炉内温度达到2000℃，保温2小时；
(3)真空浇铸：真空熔炼到真空浇铸过程中一直保持熔炼室和浇铸室的压力为5Pa，待铜液温度降到1200℃时浇铸，浇铸完成后待铸锭完全凝固后破真空取出，即得。
对比例2生产的铍铜母合金的金相照片如图3所示，从图3可以看出，其内部含有大量的夹杂物。
对各个实施例以及对比例的夹杂物进行能谱分析，以对比例1的能谱分析图4为例，与正常的基体对比，其夹杂物主要为C、O夹杂。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种短工艺流程制备高纯度铍铜母合金的方法，其特征在于，包含如下步骤：
(1)加料：将氧化铍、石墨烯按照摩尔比1.1-1.3:1进行混料，得到氧化铍石墨烯，将电解铜板放入坩埚，并按比例放入混合后的氧化铍石墨烯；
(2)真空熔炼：加料后封闭熔炼室，抽真空至5-10Pa，同时升温，至炉内温度达到1950-2100℃，保温2-3小时；
(3)吹氩搅拌：保温过程中使用吹氩搅拌棒对真空熔炼得到的铜液进行搅拌，使石墨烯充分与氧化铍混合反应、还原脱氧，也使生成的浮渣上浮；
(4)真空浇铸：真空熔炼到真空浇铸过程中一直保持熔炼室和浇铸室的压力为5-10Pa，待铜液温度降到1200-1300℃时浇铸，浇铸完成后待铸锭完全凝固后破真空取出，即得所述高纯度铍铜母合金。
2.根据权利要求1所述短工艺流程制备高纯度铍铜母合金的方法，其特征在于，步骤(1)所述电解铜板的铜含量为99.99％。
3.根据权利要求1所述短工艺流程制备高纯度铍铜母合金的方法，其特征在于，步骤(1)所述电解铜板以及氧化铍石墨烯按比例混合使得铍元素的质量含量占铍元素和铜元素总质量的4-12％。
4.根据权利要求1所述短工艺流程制备高纯度铍铜母合金的方法，其特征在于，步骤(3)中所述吹氩搅拌的氩气流量为8-12L/min。
5.根据权利要求1所述短工艺流程制备高纯度铍铜母合金的方法，其特征在于，步骤(1)所述石墨烯粒径范围为：100-500nm。
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