CN116285848A - 胶粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种胶粘剂及其制备方法和应用，胶粘剂包括主剂和固化剂，所述主剂包括聚酯多元醇，制备所述聚酯多元醇的原料包括芳香族二元酸、脂肪族二元酸、脂肪族二元醇、三官能度环氧树脂、催化剂和抗氧化剂；所述固化剂包括聚异氰酸酯。由此，可以获得优异抗冲深性能、粘接强度高、优异耐水煮性能和优异耐热性能的胶粘剂。

Description

胶粘剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电池领域，具体地，涉及一种胶粘剂及其制备方法和应用。
背景技术
锂电池被普遍应用于3C领域和家电领域，铝塑膜作为封装软包电池的重要材料，起到保护锂电池内容物的作用，铝塑膜由外到内大致分为三层，即保护层、阻透层和热封层。目前多采用溶剂型胶粘剂，将铝塑膜中的各层材料进行贴合，在后期应用过程中通过对片状铝塑膜冲深和热封，获得具有一定内容积的壳体。但是，目前的胶粘剂仍存在诸多问题。
因此，目前的胶粘剂仍有待改进。
发明内容
本发明是基于发明人对以下问题的发现而做出的：
发明人发现，铝塑膜在冲深过程中由于胶粘剂粘结强度不足或断裂或伸长率不足而导致铝塑膜断裂；铝塑膜冲深后的热封过程中，也会由于胶粘剂的高温粘结力差而造成铝塑膜中热封层和阻透层脱层缺陷；此外，在湿热环境中，胶粘剂会发生水解，从而造成胶粘剂粘结失效。
本发明旨在至少一定程度上缓解或解决上述提及问题中至少一个。
在本发明的第一个方面，本发明提出了一种胶粘剂，根据本发明的实施例，胶粘剂包括主剂和固化剂，所述主剂包括聚酯多元醇，制备所述聚酯多元醇的原料包括芳香族二元酸、脂肪族二元酸、脂肪族二元醇、三官能度环氧树脂、催化剂和抗氧化剂；所述固化剂包括聚异氰酸酯。由此，通过在制备聚酯多元醇的原料中加入芳香族二元酸、脂肪族二元酸、脂肪族二元醇、三官能度环氧树脂、催化剂和抗氧化剂，三官能度环氧树脂可以提高聚酯多元醇的交联度和减少酯键与水接触，从而提高胶粘剂的粘接强度和耐水解性能；固化剂中异氰酸酯基团与主剂聚酯多元醇中羟基的发生交联反应，形成具有高度交联的含脂肪族长碳链以及芳环的网状结构，从而提高胶粘剂的柔韧性和耐热性能，进而有利于铝塑膜在冲深过程中实现更深的冲深深度。
根据本发明的实施例，制备所述聚酯多元醇的原料包括：40重量份-45重量份的芳香族族二元酸；14重量份-16重量份的脂肪族二元酸；40重量份-45重量份的脂肪族二元醇；0.1重量份-0.3重量份的三官能度环氧树脂；0.015重量份-0.025重量份的催化剂；0.05重量份-0.15重量份的抗氧化剂。由此，可以获得优异抗冲深性能、粘接强度高、优异耐水解性能和优异耐热性能的胶粘剂。
根据本发明的实施例，所述三官能度环氧树脂包括邻甲酚醛环氧树脂类。由此，能够提升聚酯多元醇的交联度和减少酯键与水接触。
根据本发明的实施例，所述芳香族二元酸包括间苯二甲酸、邻苯二甲酸和对苯二甲酸中的至少之一。由此，能够增强聚酯多元醇分子结构的柔韧性，从而提高胶粘剂的粘接性能和耐高温性能，进而确保使用该胶粘剂的铝塑膜具有较好的耐水煮性能和冲深性能。
根据本发明的实施例，所述脂肪族二元醇包括C2-C6的脂肪族二元醇，所述C2-C6的脂肪族二元醇包括直链的脂肪族二元醇和具有支链的脂肪族二元醇中的至少之一，优选地，所述直链的脂肪族二元醇包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇中的至少之一，所述具有支链的脂肪族二元醇包括3-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和新戊二醇中的至少之一。由此，能够增强聚酯多元醇分子结构的柔韧性。
根据本发明的实施例，所述脂肪族二元酸包括C6-C10的脂肪族二元酸，优选地，所述脂肪族二元酸包括己二酸、壬二酸和癸二酸中的至少之一。由此，能够增强聚酯多元醇分子结构的柔韧性，进而提高胶粘剂的耐热性能和硬度，有利于铝塑膜中保护层或热封层与铝箔层之间的粘接，进而提高铝塑膜的使用性能。
根据本发明的实施例，所述催化剂包括醋酸锑、氧化锑、草酸锌和钛酸四丁酯中的至少之一。由此，催化剂可以进一步提高聚酯多元醇的聚合度，得到满足使用需求(比如达到一定分子量或羟值)的聚酯多元醇。
根据本发明的实施例，所述抗氧化剂包括抗氧化剂1010、抗氧化剂168和树丁基苯酚中的至少之一。
根据本发明的实施例，所述聚酯多元醇的分子量为30000-50000。由此，可以获得高内聚力的聚酯多元醇，进而提升胶粘剂的韧性和耐热性。
根据本发明的实施例，所述聚酯多元醇的羟值为15(mgKOH/g)-30(mgKOH/g)。由此，可以获得交联度较高的聚酯多元醇，从而提高胶粘剂的粘结强度。
根据本发明的实施例，所述聚酯多元醇的醇酸摩尔比(1.15-1.35)：1。由此，可以获得优异抗冲深性能、粘结强度高、优异耐水解性能和优异耐热性能的胶粘剂。
根据本发明的实施例，所述聚异氰酸酯中的异氰酸酯基与所述聚酯多元醇中的羟基和羧基合计的当量[NCO]/([OH]+[COOH])为15-25。由此，可以实现主剂和固化剂中活性官能团的充分交联，提升胶粘剂的柔韧性和耐热性。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备胶粘剂的方法，根据本发明的实施例，该方法包括：(1)在保护气氛下，将芳香族二元酸、脂肪族二元酸和脂肪族二元醇混合后进行加热，以便进行酯化反应；(2)伴随着加热，将所述酯化反应得到的物料与催化剂和抗氧化剂混合进行第一缩聚反应，并抽真空；(3)在保护气氛下将步骤(2)所得物料与三官能度环氧树脂混合进行第二缩聚反应，以便得到聚酯多元醇；(4)将所述聚酯多元醇、聚异氰酸酯和溶剂混合，以获得所述胶粘剂。由此，采用该方法可以获得优异抗冲深性能、粘结强度高、优异耐水解性能和优异耐热性能的胶粘剂。
根据本发明的实施例，在步骤(1)中，所述酯化反应的温度为210℃-230℃。由此，能够提高酯化反应的反应效率。
根据本发明的实施例，在步骤(2)中，所述第一缩聚反应的温度为240℃-260℃。由此，可以提高第一缩聚反应的反应效率。
本发明的第三个方面，本发明提出了一种铝塑膜，该铝塑膜包括前述的胶粘剂或采用前述方法制备得到的胶粘剂。由此，该铝塑膜，具有前述的胶粘剂所具有的全部特征及优点，在此不再赘述。
本发明的第四个方面，本发明提出了一种二次电池，该电池包括前述的铝塑膜，由此，该二次电池具有前述的铝塑膜所具有的全部特征及优点，在此不再赘述。
附图说明
本申请的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是根据本发明一个实施例的制备胶粘剂的工艺流程图。
具体实施方式
下面详细描述本申请的实施例，仅用于解释本申请，而不能理解为对本申请的限制。
在本发明的第一个方面，本发明提出了一种胶粘剂，包括主剂和固化剂，其中主剂包括聚酯多元醇，制备聚酯多元醇的原料包括芳香族二元酸、脂肪族二元酸、脂肪族二元醇、三官能度环氧树脂、催化剂和抗氧化剂，固化剂包括聚异氰酸酯。由此，可以获得优异抗冲深性能、粘接强度高、优异耐水煮性能和优异耐热性能的胶粘剂。
为了便于理解，下面对于本申请中的胶粘剂具有上述有益效果的原理进行说明：
发明人发现，在制备聚酯多元醇的过程中，利用芳香族二元酸、脂肪族二元酸、脂肪族二元醇、三官能度环氧树脂、催化剂和抗氧化剂混合，三官能度环氧树脂能够增加聚酯多元醇的分子排布空间，从而提升聚酯多元醇的交联密度和减少酯键与水接触，进而提高了胶粘剂的粘接强度和耐水解性能。
进一步，发明人还发现，由于聚酯多元醇中含有芳环，可以提升胶粘剂的耐热性能，并且固化剂中异氰酸酯基团与主剂聚酯多元醇中的羟基发生交联反应，形成具有高度交联的含脂肪族长碳链以及芳环的网状结构的胶粘剂，其具有优异的耐热性和柔韧性，由前述胶粘剂制备获得的铝塑膜在冲深成型过程中可以实现更深的冲深深度，因此，本申发明的胶粘剂具有优异抗冲深性能、粘结强度高、优异耐水煮性能和优异耐热性能。
根据本发明的一些实施例，制备聚酯多元醇的原料不受特别限制，例如，制备聚酯多元醇的原料包括40重量份-45重量份的芳香族族二元酸；14重量份-16重量份的脂肪族二元酸；40重量份-45重量份的脂肪族二元醇；0.1重量份-0.3重量份的三官能度环氧树脂；0.015重量份-0.025重量份的催化剂；0.05重量份-0.15重量份的抗氧化剂。具体地，当三官能度环氧树脂的重量份小于0.1时，在聚酯多元醇原料中的三官能度环氧树脂的含量过低，对提升聚酯多元醇的交联度起不到明显作用，当三官能读环氧树脂的重量份大于0.3时，在聚酯多元醇原料中的三官能度环氧树脂的含量过高，会造成聚酯多元醇过度交联，进而导致体系的粘度较大，从而降低了胶粘剂的韧性，进而降低铝塑膜的耐冲深性能；若芳香族二元酸过多，会导致聚酯多元醇中含有游离的酸根离子，进而降低胶粘剂的耐冲深性能和耐水解性能；若脂肪族二元酸过多，会降低胶粘剂的耐高温性能；若脂肪族二元醇过多，会降低胶粘剂的粘接强度；若催化剂过多，获得的聚酯多元醇的粘度过高，由该聚酯多元醇获得的胶粘剂在涂布时涂布液易浑浊，不利于保护层或热封层与铝箔层之间的粘接；若抗氧化剂过多，获得的聚酯多元醇的聚合度过高，进而降低胶粘剂的粘接强度。由此，通过控制聚酯多元醇各原料的用量，以获得羟值和分子量均满足后续使用的聚酯多元醇。
根据本发明的一些实施例，三官能度环氧树脂的种类不受特别限制，例如，三官能度环氧树脂包括邻甲酚醛环氧树脂类。当三官能度环氧树脂为邻甲酚醛环氧树脂类时，邻甲酚醛环氧树脂类不仅可以较好的提高聚酯多元醇的交联程度，进而提升胶粘剂的粘接强度，且加入的官能度环氧树脂不会引入副反应，即不会对胶粘剂的粘接强度产生不良的影响。
根据本发明的一些实施例，脂肪族二元酸的种类不受特别限制，例如，脂肪族二元酸可以包括C6-C10的脂肪族二元酸，优选地，脂肪族二元酸可以包括己二酸、壬二酸和癸二酸中的至少之一。当脂肪族二元酸包含前述的C6-C10的脂肪族二元酸中的至少之一时，在制备聚酯多元醇的过程中引入脂肪族二元酸，通过脂肪族二元酸中的线性长碳链，以增强聚酯多元醇分子结构的柔韧性，进而提高胶粘剂的耐热性能进和硬度，有利于铝塑膜中保护层或热封层与铝箔层之间的粘接，提高铝塑膜的使用性能。
根据本发明的一些实施例，芳香族二元酸的种类不受特别限制，例如，芳香族二元酸可以包括间苯二甲酸、邻苯二甲酸和对苯二甲酸中的至少之一，优选地，芳香族二元酸可以为间苯二甲酸和对苯二甲酸，或单独使用间苯二甲酸。当芳香族二元酸包括间苯二甲酸、邻苯二甲酸和对苯二甲酸中的至少之一时，在制备聚酯多元醇的过程中引入芳香族二元酸，能够增强聚酯多元醇分子结构的柔韧性，从而提高胶粘剂的粘接性能和耐高温性能，进而确保使用该胶粘剂的铝塑膜具有较好的耐水煮性能和冲深性能。
根据本发明的一些实施例，当芳香族二元酸包括间苯二甲酸和对苯二甲酸时，对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1:(5-10)，优选地，对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1:(6-9)，当对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比大于1:5时，由于对苯二甲酸活性较小，其含量过高时，会造成聚合反应不完全，致使产品含有一定量未反应的对苯二甲酸和游离的酸根离子，对聚酯多元醇的内聚力和耐水解性能影响较为明显，当对苯二甲酸与间苯二甲酸的含量比小于1:10时，由于结构反应不完全而结构整体结晶性的降低会导致胶层强度，同时产品中游离的酸根离子会导致产品的水解加剧，从而使冲深和水解性能明显降低，当苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比位于前述范围时，获得聚酯多元醇性质较优。
根据本发明的一些实施例，脂肪族二元醇的种类不受特别限制，例如，脂肪族二元醇可以包括C2-C6的脂肪族二元醇，具体地，C2-C6的脂肪族二元醇包括直链的脂肪族二元醇和具有支链的脂肪族二元醇中的至少之一，优选地，直链的脂肪族二元醇包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇中的至少之一，具有支链的脂肪族二元醇包括3-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和新戊二醇中的至少之一。由此，当脂肪族二元醇包含前述的C2-C6的脂肪族二元醇时，获得的聚酯多元醇的耐热性能和柔韧性较好，当脂肪族二元醇的碳原子数大于6时，由此制备获得的聚酯多元醇的耐热性能相对变差，在铝塑膜热封过程中会出现分层的现象。进一步地，当具有支链的脂肪族二元醇为3-甲基-1,5-戊二醇时，3-甲基-1,5-戊二醇的支链上的甲基可以调节聚酯多元醇分子链间的相互作用力，使得在外力作用下的聚酯多元醇的分子链更容易移动，从而增强聚酯多元醇分子结构的柔韧性，进而提高胶粘剂的柔韧性。
根据本发明的一些实施例，催化剂的种类不受特别限制，例如，催化剂可以包括醋酸锑、氧化锑、草酸锌和钛酸四丁酯中的至少之一。由此，前述的催化剂，可以提高制备聚酯多元醇的反应的反应速率。
根据本发明的一些实施例，抗氧化剂的种类不受特别限制，例如，抗氧化剂可以包括抗氧化剂1010、抗氧化剂168和树丁基苯酚中的至少之一。由此，前述的抗氧化剂可以有效地提高含聚酯多元醇的抗氧化性能。
根据本发明的一些实施例，胶粘剂进一步还包括溶剂，溶剂的目的为充分溶解聚酯多元醇或固化剂，具体地，溶剂可以包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮和丁酮中的至少之一。
根据本发明的一些实施例，为了保证胶粘剂较好的使用性能，聚酯多元醇的分子量为30000-50000，当聚酯多元醇的分子量小于30000时，由于聚酯多元醇的分子量偏低，使得聚酯多元醇的内聚力降低，从而导致胶粘剂的耐高温性能相对变差，由此获得的铝塑膜耐高温性能也相应变差，进而影响铝塑膜在热封过程中保护层或热封层与铝箔层的粘接强度；当聚酯多元醇的分子量大于50000时，聚酯多元醇的粘度过高，由该聚酯多元醇获得的胶粘剂在涂布时涂布液易浑浊，不利于保护层或热封层与铝箔层之间的粘接。由此，当聚酯多元醇的分子量位于前述范围内时，获得的聚酯多元醇具有较佳的耐高温性能和粘接强度，进而使得胶粘剂具有较好的耐高温性能和粘接强度。
根据本发明的一些实施例，聚酯多元醇的羟值不受特别限制，例如，聚酯多元醇的羟值可以为15(mgKOH/g)-30(mgKOH/g)，当聚酯多元醇的羟值小于15(mgKOH/g)时，会导致聚酯多元醇的交联密度不足，进而降低胶粘剂的耐热性能，当聚酯多元醇的羟值大于30(mgKOH/g)时，会导致聚酯多元醇过度交联，从而降低了胶粘剂的韧性，进而降低铝塑膜的耐冲深性能。由此，当聚酯多元醇的羟值位于前述范围时，聚酯多元醇的交联度适中，进而提高胶粘剂的粘接性能。
根据本发明的一些实施例，聚酯多元醇的酸醇比不受特别限制，例如，聚酯多元醇的酸醇可以为(1.15-1.35):1，优选地，聚酯多元醇的酸醇比可以为1.25:1，具体地，当聚酯多元醇的酸醇比位于前述范围时，可以提高胶粘剂的耐高温性能，当酸醇比小于1.15:1时，主剂中二元醇的含量过多，醇在加热过程中容易转化成气体，造成体系中醇的含量减少，酸的相对含量增加，会导致体系酸值过高，造成胶粘剂的耐水解性能变差，由此获得的铝塑膜在水煮过程中容易脱层，当酸醇比大于1.35:1时，主剂中二元酸的含量过多，使得体系中的酸值过高，进而造成胶粘剂的耐水解性能变差，由此获得的铝塑膜在水煮过程中容易脱层。
根据本发明的一些实施例，固化剂聚异氰酸酯中的异氰酸酯基与聚酯多元醇中的羟基和羧基合计的当量[NCO]/([OH]+[COOH])为15-25。由此，可以使主剂和固化剂中活性官能团充分交联，进一步提高胶粘剂的内聚力和耐热性。
在本发明的第二个方面，本发明提出了一种制备胶粘剂的方法。根据本发明的一些实施例，该方法包括：
S100：将芳香族二元酸、脂肪族二元酸和脂肪族二元醇混合并加热
根据本发明的一些实施例，在本步骤中，将芳香族二元酸、脂肪族二元酸和脂肪族二元醇加入到反应器中，并向反应器内通入保护气至150kPa，排净反应器内的空气，以20℃/h-50℃/h的加热速度加热至酯化反应的温度，以进行酯化反应。具体地，将芳香族二元酸、脂肪族二元酸和脂肪族二元醇加入到反应器中，为防止空气参与反应，可向反应器内通入保护性气体，需要说明的是，通入保护性气体的顺序不受特别限制，也可以在投料前通入保护性气体。根据本发明的一些其他的实施例，保护气可以选自氮气和惰性气体中的至少之一。由此，芳香族二元酸、脂肪族二元酸和脂肪族二元醇混合，以发生酯化反应形成不同碳链长度且具有多官能度的酯。
根据本发明的一些实施例，酯化反应的温度不受特别限制，例如，酯化反应的温度可以为210℃-230℃，由此，可以使反应器内的芳香族二元酸、脂肪族二元酸和脂肪族二元醇充分的发生酯化反应。根据本发明的一些其他的实施例，为了使反应进行的更加迅速和彻底，可以在温度升至100℃-130℃时，开启搅拌，使反应物充分混合接触，以提高反应物的反应效率。
根据本发明的一些实施例，酯化反应的反应时间不受特别限制，例如酯化反应的反应时间可以为3h-5h，由此，以促进酯化反应较为完全地进行。
S200：将酯化反应得到的物料与催化剂和抗氧化剂混合
根据本发明的一些实施例，在本步骤中，向反应器内加入催化剂和抗氧化剂，并缓慢地减压，将反应器的温度升至第一缩聚反应的温度，抽真空，进行第一缩聚反应。具体地，酯化反应结束后馏出一定量水后，向反应器内加入催化剂和抗氧化剂，并缓慢地减压，将反应器加热到第一缩聚反应的反应温度，打开真空泵，进行第一缩聚反应。由此，利用催化剂提高第一缩聚反应的速率，从而形成无序且具有多维网状结构的聚酯多元醇。
根据本发明的一些实施例，第一缩聚反应的反应温度可以为240-260℃，由此，可以使反应器内的物质较为充分的进行第一缩聚反应，当第一缩聚反应的反应温度小于240℃时，会导致聚酯多元醇的酸值偏高，进而影响胶粘剂的水煮性能，当第一缩聚反应的反应温度大于260℃时，获得的聚酯多元醇的分子量较大，体系变得粘稠，导致反应难以进行。
根据本发明的一些实施例，抽真空后的反应器的真空度可以为30Pa-300Pa，由此，当真空度为30Pa-300Pa时，压力近似失重，可以提高聚酯多元醇制备过程的反应可控性，且获得的聚酯多元醇分子量分布均匀，当真空度大于300Pa时，真空度过高，会加速制备聚酯多元醇的反应速率，进而导致聚酯多元醇的的分子量分布不均匀，当真空度小于30Pa时，真空度过小，会有空气进入到反应器中，进而导致反应器内发生副反应生成乙醛等副产物，影响最终产品的纯度和性质。
根据本发明的一些实施例，第一缩聚反应的时间可以为2h-4h。由此，当第一缩聚反应的时间为2h-4h时，可以使反应进行的更彻底。
S300：将步骤S200所得物料与三官能度环氧树脂混合
根据本发明一些具体地实施例，在本步骤中，继续通入保护气，并向步骤S200获得的物料中加入三官能度环氧树脂，抽真空，进行第二缩聚反应。具体地，向反应器中通如保护性气体，并加入三官能度环氧树脂，继而开启真空泵，抽真空至30Pa-300Pa，以进行第二缩聚反应，其中，第二缩聚反应的反应温度与第一缩聚反应的反应温度相同。由此，在第二缩聚反应过程中加入三官能度环氧树脂，三官能度环氧树脂能够增加聚酯多元醇的分子排布空间，从而提升聚酯多元醇的交联密度和减少酯键与水接触，进而提高胶粘剂的粘接强度和耐水解性能。
根据本发明的一实施例，反应过程中可参考搅拌桨的扭矩判断添加三官能度环氧树脂的时机，由于第一缩聚反应为小分子逐渐变成大分子的过程，溶液粘度逐渐变大，搅拌桨的转速逐渐变慢，当搅拌桨的第一扭矩为25NM-40NM时，向反应器通入氮气，并加入三官能度环氧树脂，当搅拌桨的第二扭矩为45NM-60NM时，反应结束，得到聚酯多元醇。本发明通过控制物料的加入顺序，即在不同反应温度阶段加入特定物料，以及通过控制扭矩以达到控制反应进行程度的目的，从而获得具备稳定的应用性能胶粘剂产品。
根据本发明的一些实施例，第二聚反应的时间可以为0.2h-0.5h。由此，当第二缩聚反应的时间为0.2h-0.5h时，可以使反应进行的更彻底。
需要说明的是，缩聚反应过程中未参与反应的脂肪族二元醇、副产物、二元低聚物、和杂质等能够在高真空度的条件下被抽到冷肼内，其他大分子物质即可作为聚酯多元醇的组成部分；而脂肪族二元酸和芳香族二元酸可通过反应结束后酸值的检测来判断是否反应完全。
S400：将聚酯多元醇、聚异氰酸酯和溶剂混合
根据本发明的一些实施例，在本步骤中，将聚异氰酸酯在溶剂中稀释，搅拌均匀后，加入制备的聚酯多元醇，继续搅拌均匀，获得胶粘剂。
由此，采用该方法可以获得优异抗冲深性能、粘结强度高、优异耐水解性能和优异耐热性能的胶粘剂。
需要说明的是，上述针对胶粘剂所描述的特征和优点同样是适用于该制备胶粘剂的方法，此处不再赘述。
在本发明的第三个方面，本发明提出了一中铝塑膜，所该铝塑膜包括前述的胶粘剂或采用前述方法制备的胶粘剂，由此，该铝塑膜具有前述的胶粘剂所具有的全部特征及优点，在此不再赘述。
本发明的第四个方面，本发明提出了一种二次电池，该电池包括前述的铝塑膜，由此，该二次电池具有前述的铝塑膜所具有的全部特征及优点，在此不再赘述。
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
酯化反应：将6.97g的对苯二甲酸、62.75g的间苯二甲酸、26.28g己二酸，13.41g的乙二醇、34.04g的1,6-己二醇，28.99g的3-甲基-1,5-戊二醇加入反应釜，向反应釜内缓慢充氮气至150kPa，缓慢放压排出反应釜内空气，130℃开启搅拌，加热至220℃，以进行酯化反应，酯化反应的反应时间为4.5h。
第一缩聚反应：馏出特定量的水后，添加0.04g的醋酸锑和0.17g的抗氧剂1010，继续升温到250℃，开启真空泵，缓慢抽压至200Pa，进行缩聚反应，第一缩聚反应的反应时间为4h。
第二缩聚反应：待反应釜第一扭矩为35NM时，通入氮气向其中加入0.42g的邻甲酚醛环氧树脂类ECON6650，继而开启真空泵，缓慢抽压至30Pa-300Pa，继续进行第二缩聚反应，第二缩聚反应的反应时间为0.3h，待反应釜第二扭矩为60NM时，反应结束，得到聚酯多元醇。
胶粘剂制备：利用乙酸乙酯将所述聚酯多元醇调整固含量为50％的聚酯多元醇溶液，并利用固含量为50％的聚酯多元醇溶液与固含量75％的固化剂聚异氰酸酯溶液混合制成胶粘剂，其中固化剂中异氰酸酯基团与聚酯多元醇中的羟基比为20:1。
铝塑膜的制备：将胶粘剂涂敷于铝箔表面，胶层的厚度为6μm，干燥后与尼龙层进行热覆合，热封层为聚丙烯薄膜与尼龙层进行复合，然后进行温度为80℃和时间为4天的熟化，从而获得铝塑膜。
实施例2
本实施例的第一缩聚反应、第二缩聚反应、胶粘剂制备和铝塑膜制备与实施例1相同，所不同的是酯化反应：将6.97g的对苯二甲酸、62.75g的对苯二甲酸、33.85g壬二酸，13.41g的乙二醇、34.04g的1，6-己二醇，28.99g的3-甲基-1,5-戊二醇加入反应釜，向反应釜内缓慢充氮气至150kPa，缓慢放压排出反应釜内空气，130℃开启搅拌，加热至220℃，以进行酯化反应，酯化反应的反应时间为4.5h。
实施例3
本实施例的第一缩聚反应、第二缩聚反应、胶粘剂制备和铝塑膜制备与实施例1相同，所不同的是酯化反应：将6.97g的对苯二甲酸、62.75g的对苯二甲酸、36.45g的癸二酸，13.41g的乙二醇、34.04g的1,6-己二醇，28.99g的3-甲基-1,5-戊二醇加入反应釜，向反应釜内缓慢充氮气至150kPa，缓慢放压排出反应釜内空气，130℃开启搅拌，加热至220℃，以进行酯化反应，酯化反应的反应时间为4.5h。
实施例4
本实施例的酯化反应、第一缩聚反应和铝塑膜制备与实施例1相同，所不同的是第二缩聚反应：待反应釜第一扭矩为25NM时，通入氮气向其中加入0.175g的邻甲酚醛环氧树脂类ECON6650，继而开启真空泵，缓慢抽压至30Pa-300Pa，继续进行第二缩聚反应，第二缩聚反应的反应时间为0.3h，待反应釜第二扭矩为60NM时，反应结束，得到聚酯多元醇。
胶粘剂制备：利用乙酸乙酯将所述聚酯多元醇调整固含量为50％的聚酯多元醇溶液，并利用固含量为50％的聚酯多元醇溶液与固含量75％的固化剂聚异氰酸酯溶液混合制成胶粘剂，其中固化剂中异氰酸酯基团与聚酯多元醇中的羟基比为15:1。
实施例5
本实施例的酯化反应、第一缩聚反应和铝塑膜制备与实施例1相同，所不同的是第二缩聚反应：待反应釜第一扭矩为40NM时，通入氮气向其中加入0.53g的邻甲酚醛环氧树脂类ECON6650，继而开启真空泵，缓慢抽压至30Pa-300Pa，继续进行第二缩聚反应，第二缩聚反应的反应时间为0.3h，待反应釜第二扭矩为55NM时，反应结束，得到聚酯多元醇。
胶粘剂制备：利用乙酸乙酯将所述聚酯多元醇调整固含量为50％的聚酯多元醇溶液，并利用固含量为50％的聚酯多元醇溶液与固含量75％的固化剂聚异氰酸酯溶液混合制成胶粘剂，其中固化剂中异氰酸酯基团与聚酯多元醇中的羟基比为25:1。
实施例6
本实施例的酯化反应、第一缩聚反应和铝塑膜制备与实施例1相同，所不同的是第二缩聚反应：待反应釜第一扭矩为35NM时，通入氮气向其中加入0.35g的邻甲酚醛环氧树脂类ECON6650，继而开启真空泵，缓慢抽压至30Pa-300Pa，继续进行第二缩聚反应，第二缩聚反应的反应时间为0.3h，待反应釜第二扭矩为45NM时，反应结束，得到聚酯多元醇。
胶粘剂制备：利用乙酸乙酯将所述聚酯多元醇调整固含量为50％的聚酯多元醇溶液，并利用固含量为50％的聚酯多元醇溶液与固含量75％的固化剂聚异氰酸酯溶液混合制成胶粘剂，其中固化剂中异氰酸酯基团与聚酯多元醇中的羟基比为20:1。
实施例7
本实施例的第一缩聚反应、第二缩聚反应、胶粘剂制备和铝塑膜制备与实施例1相同，所不同的是酯化反应：将6.97g的对苯二甲酸、62.75g的对苯二甲酸、36.45g的癸二酸，26.81g的乙二醇、47.34g的1,6-己二醇加入反应釜，向反应釜内缓慢充氮气至150kPa，缓慢放压排出反应釜内空气，130℃开启搅拌，加热至220℃，以进行酯化反应，酯化反应的反应时间为4.5h。
对比例1
本对比例的第一缩聚反应、第二缩聚反应、胶粘剂制备和铝塑膜制备与实施例1相同，所不同的是酯化反应：将13.95g的对苯二甲酸、55.77g的对苯二甲酸、26.28g的己二酸，13.41g的乙二醇、34.04g的1，6-己二醇，28.99g的3-甲基-1,5-戊二醇加入反应釜，向反应釜内缓慢充氮气至150kPa，缓慢放压排出反应釜内空气，130℃开启搅拌，加热至220℃，以进行酯化反应，酯化反应的反应时间为4.5h。
对比例2
本对比例的第一缩聚反应、第二缩聚反应、胶粘剂制备和铝塑膜制备与实施例1相同，所不同的是酯化反应：将6.97g的对苯二甲酸、62.75g的对苯二甲酸、21.25g的1,4-丁二酸，13.41g的乙二醇、34.04g的1,6-己二醇，28.99g的3-甲基-1,5-戊二醇加入反应釜，向反应釜内缓慢充氮气至150kPa，缓慢放压排出反应釜内空气，130℃开启搅拌，加热至220℃，以进行酯化反应，酯化反应的反应时间为4.5h。
对比例3
本对比例的酯化反应、第一缩聚反应、胶粘剂制备和铝塑膜制备与实施例1相同，所不同的是：本对比例不添加邻甲酚醛环氧树脂类，第一缩聚反应结束后，开启真空泵，缓慢抽压至30Pa-300Pa，使反应釜继续进行反应，反应时间为0.3h，待反应釜第二扭矩为45NM时，反应结束，得到聚酯多元醇。
对比例4
本对比例的酯化反应、第一缩聚反应和铝塑膜制备与实施例1相同，所不同的是第二缩聚反应：待反应釜第一扭矩为15NM时，通入氮气向其中加入1g的邻甲酚醛环氧树脂类ECON6650，继而开启真空泵，缓慢抽压至30Pa-300Pa，继续进行第二缩聚反应，第二缩聚反应的反应时间为0.3h，待反应釜第二扭矩为70NM时，反应结束，得到聚酯多元醇。
胶粘剂制备：利用乙酸乙酯将所述聚酯多元醇调整固含量为50％的聚酯多元醇溶液，并利用固含量为50％的聚酯多元醇溶液与固含量75％的固化剂聚异氰酸酯溶液混合制成胶粘剂，其中固化剂中异氰酸酯基团与聚酯多元醇中的羟基比为30:1。
上述实施例1-7和对比例1-4获得的聚酯多元醇的关键参数见表1。
表1
Figure BDA0004180164090000111
Figure BDA0004180164090000121
对上述实施例1-7和对比例1-4的获得的铝塑膜进行如下测试，结果见表2。
(1)剥离强度测试：参照《GB-T2791-1995胶粘剂T剥离强度试验方法挠性材料对挠性材料》标准，将铝塑膜样品裁成15mm×15cm的长条形状，将尼龙层和铝箔层未胶接的一端分别对称夹在万能试验机上下两个夹持器上，夹持部位不能滑移，以保证所施加的拉力均匀地分布在试样的宽度上，开动试验机，使上下夹持器以100±10mm/min的速率分离试样，剥离长度至少要有125mm，评价指标如下：
√：7N/15mm以上(实用上优异)
Ο：5N/15mm以上、且小于7N/15mm(实用区域)
Figure BDA0004180164090000122
小于5N/15mm
(2)冲深性能测试：采用双坑冲深模具，模具冲头为50×60mm，两坑间距1mm，转角R为2mm，坑深7mm。冲深后外层膜边角处是否有分层、泛白等异常现象，评价指标如下：
√：7mm以上(实用上优异)
Ο：2mm以上、且小于6mm(实用区域)
Figure BDA0004180164090000123
小于2mm
(3)耐水煮性能：将冲深后的铝塑膜样品放入恒温水浴锅中，于100℃条件下放置5h，观察外层膜边角处是否有分层、起泡、白印等异常现象，评价指标如下：
√：无分层、起泡、白印等异常现象(实用上优异)
Figure BDA0004180164090000124
有分层、起泡、白印等异常现象
(4)水煮后剥离强度测试：将冲深后的铝塑膜样品放入恒温水浴锅中，于100℃条件下放置5h，将铝塑膜样品裁成15mm×15cm的长条形状，将尼龙层和铝箔层未胶接的一端分别对称夹在万能试验机上下两个夹持器上，夹持部位不能滑移，以保证所施加的拉力均匀地分布在试样的宽度上，开动试验机，使上下夹持器以100±10mm/min的速率分离试样剥离长度至少要有125mm，评价指标如下：
√：5N/15mm以上(实用上优异)
Ο：5N/15mm以上、且小于3N/15mm(实用区域)
Figure BDA0004180164090000131
小于3N/15mm
(5)极限冲深性能测试：采用单坑冲深模具，模具冲头为,20×30mm，坑深10-13mm。冲深后外层膜边角处是否有分层、泛白等异常现象，测试产品个数50，统计达标率满足95％以上为合格，如不满足，则坑深下调直至满足95％以上为合格。
表2
Figure BDA0004180164090000132
由上表可知，在制备聚酯多元醇的过程中，加入适量的三官能度环氧树脂进一步缩聚反应，提升分子排布空间，可以满足实际应用中对产品羟值和产品分子量的要求，以及三官能度环氧树脂能够提升聚酯多元醇的交联密度并减少酯键与水接触，从而降低胶粘剂的水解，得到耐水解和抗冲深性能均优异的胶粘剂。以及通过对反应过程中的扭矩控制，以达到控制反应进行程度，从而获得具备稳定的应用性能胶粘剂产品。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种胶粘剂，其特征在于，包括：主剂和固化剂，
所述主剂包括聚酯多元醇，制备所述聚酯多元醇的原料包括芳香族二元酸、脂肪族二元酸、脂肪族二元醇、三官能度环氧树脂、催化剂和抗氧化剂；
所述固化剂包括聚异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于，制备所述聚酯多元醇的原料包括：
40重量份-45重量份的芳香族族二元酸；
14重量份-16重量份的脂肪族二元酸；
40重量份-45重量份的脂肪族二元醇；
0.1重量份-0.3重量份的三官能度环氧树脂；
0.015重量份-0.025重量份的催化剂；
0.05重量份-0.15重量份的抗氧化剂。
3.根据权利要求1所述的胶粘剂，其特征在于，所述三官能度环氧树脂包括邻甲酚醛环氧树脂类；
任选地，所述芳香族二元酸包括间苯二甲酸、邻苯二甲酸和对苯二甲酸中的至少之一；
任选地，所述脂肪族二元醇包括C2-C6的脂肪族二元醇，所述C2-C6的脂肪族二元醇包括直链的脂肪族二元醇和具有支链的脂肪族二元醇中的至少之一，优选地，所述直链的脂肪族二元醇包括乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇和1,6-己二醇中的至少之一，所述具有支链的脂肪族二元醇包括3-甲基-1,5-戊二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和新戊二醇中的至少之一；任选地，所述脂肪族二元酸包括C6-C10的脂肪族二元酸，优选地，所述脂肪族二元酸包括己二酸、壬二酸和癸二酸中的至少之一；
任选地，所述催化剂包括醋酸锑、氧化锑、草酸锌和钛酸四丁酯中的至少之一；
任选地，所述抗氧化剂包括抗氧化剂1010、抗氧化剂168和树丁基苯酚中的至少之一。
4.根据权利要求1-3任一项所述的胶粘剂，其特征在于，所述聚酯多元醇的分子量为30000-50000；
任选地，所述聚酯多元醇的羟值为15(mgKOH/g)-30(mgKOH/g)。
5.根据权利要求1-3所述的胶粘剂，其特征在于，所述聚酯多元醇的醇酸摩尔比(1.15-1.35)：1。
6.根据权利要求1-3任一项所述的胶粘剂，其特征在于，所述聚异氰酸酯中的异氰酸酯基与所述聚酯多元醇中的羟基和羧基合计的当量[NCO]/([OH]+[COOH])为15-25。
7.一种制备权利要求1-6任一项所述的胶粘剂的方法，其特征在于，包括：
(1)在保护气氛下，将芳香族二元酸、脂肪族二元酸和脂肪族二元醇混合后进行加热，以便进行酯化反应；
(2)伴随着加热，将所述酯化反应得到的物料与催化剂和抗氧化剂混合进行第一缩聚反应，并抽真空；
(3)在保护气氛下将步骤(2)所得物料与三官能度环氧树脂混合进行第二缩聚反应，以便得到聚酯多元醇；
(4)将所述聚酯多元醇、聚异氰酸酯和溶剂混合，以获得所述胶粘剂。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述酯化反应的温度为210℃-230℃；
在步骤(2)中，所述第一缩聚反应的温度为240℃-260℃。
9.一种铝塑膜，其特征在于，所述铝塑膜包括权利要求1-6中任一项所述的胶粘剂或采用权利要求7或8所述的方法得到的胶粘剂。
10.一种二次电池，其特征在于，包括权利要求9所述的铝塑膜。
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