CN116285474B - 一种无醛腻子及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无醛腻子及其制备方法，涉及建筑材料技术领域。本发明制备无醛腻子时，先将牡蛎外壳粉碎粉末后置于马弗炉中煅烧，再用盐酸超声清洗制得贝壳粉，用盐酸调节3‑氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2‑(2‑吡啶基)乙基三甲氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷水解聚合，制得预聚硅氧烷溶液，用预聚硅氧烷溶液对贝壳粉进行改性，将水泥、重质碳酸钙、改性贝壳粉、滑石粉、纯水、羟丙基甲基纤维素醚和聚乙烯醇胶粉混合配制成无醛腻子。本发明制备的无醛腻子具有良好的粘结强度和耐水性。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，具体为一种无醛腻子及其制备方法。
背景技术
现如今，绿色装饰壁材在全国各地逐渐兴起，使用具有功能性的装饰涂料装饰墙面越来越普及，成为人们改善室内环境的重要手段。建筑腻子具有成本低、施工方便、功效高等优点，与其他墙面装饰材料相比具有很大优势。在装饰装修过程中，大面积墙面需要腻子刮涂找平，填充空穴，腻子是非常重要的配套装修材料，我国内墙建筑腻子品种繁多，质量和性能相差较大，其质量的好坏直接影响涂料的装饰效果。
目前发展迅速的调湿涂料，如硅藻泥、贝壳粉等环保功能性壁材在涂料行业的兴起，虽然具有调湿和净化空气的作用，但因其功能材料掺量少且涂料涂层较薄，单独依靠面层涂料来改善室内环境作用有限。腻子是建筑装饰装修的一部分，为墙面修补找平及下一步的装饰装修做基础，研究制备具有调节室内湿度功能的腻子，并使其具有良好的耐水性能和粘结性能，有重大的研究意义和市场价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无醛腻子及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种无醛腻子，所述无醛腻子由腻子粉、纯水和外加剂组成。
进一步的，所述腻子粉按质量分数计，包括20～40％的水泥、12～36％的重质碳酸钙，20～50％的改性贝壳粉、6～20％的滑石粉，合计为100％，
进一步的，所述改性贝壳粉是将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷进行预聚后和贝壳粉反应制得。
进一步的，所述外加剂为羟丙基甲基纤维素醚和聚乙烯醇胶粉。
一种无醛腻子的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)贝壳粉的制备：将牡蛎外壳粉碎粉末后过300～500目，置于马弗炉中，在400～500℃静置2～3h，再浸没在3～5％的盐酸溶液中，在20～30℃，30～40kHz超声清洗3～5min，离心分离并用纯水洗涤3～5次，在-1～-10℃，1～10Pa干燥6～8h，得到贝壳粉；
(2)贝壳粉的改性：用质量分数3～5％的氢氧化钠溶液将预聚硅氧烷溶液的pH调节至7.5～8.5，再加入预聚硅氧烷溶液质量0.2～0.3倍的贝壳粉，在8～10Pa，10～30℃，200～300r/min搅拌20～25min，再通入氮气使压力达到10～20kPa并继续搅拌20～25min，取出并在常温常压下以600～800r/min搅拌2～3h，过滤并用纯水洗涤3～5次，均匀平铺在平面玻璃板上，在-1～-10℃，1～10Pa干燥6～8h，制得改性贝壳粉；
(3)混合搅拌：按质量分数计，取20～40％的水泥、12～36％的重质碳酸钙、20～50％的改性贝壳粉、6～20％的600～800目的滑石粉，合计为100％，混合均匀配制成腻子粉，向腻子粉中加入腻子粉质量0.4～0.5倍的纯水、腻子粉质量0.01～0.03倍的羟丙基甲基纤维素醚和腻子粉质量0.01～0.03倍的聚乙烯醇胶粉，在10～30℃，200～300r/min搅拌3～5min，静置10～20min，再次搅拌6～8min，即得无醛腻子。
进一步的，步骤(2)所述预聚硅氧烷溶液的制备方法为：在氮气氛围中，将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷和无水乙醇按质量比1：1：1：4～1：1：1：6混合均匀，用质量分数3～5％的盐酸溶液将pH调节至2.9～3.1，并在30～40℃，500～800r/min搅拌40～50min，再升温至60～70℃继续搅拌反应2～3h，冷却至室温，制备而成。
进一步的，步骤(3)所述水泥为普通硅酸盐水泥P.O32.5R。
进一步的，步骤(3)所述重质碳酸钙的型号为CAQ-2060。
进一步的，步骤(3)所述聚乙烯醇胶粉的型号为PVA1788。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明制备的无醛腻子，先将牡蛎外壳粉碎粉末后置于马弗炉中煅烧，再用盐酸超声清洗制得贝壳粉，用预聚硅氧烷溶液对贝壳粉进行改性，将水泥、重质碳酸钙、改性贝壳粉、滑石粉、纯水、羟丙基甲基纤维素醚和聚乙烯醇胶粉混合配制成无醛腻子。
首先，本申请涂刷效果好，贝壳粉腻子具有不易沉降，易分散、光泽度好等特性，环保健康，天然环保、零甲醛无污染等优点，可以调节空气温度，净化室内空气、有很好的防静电能力；贝壳粉不像乳胶漆的平淡，墙纸的轻薄、大理石的冰冷，具有独特的肌理、立体感、艺术性融为一体，回归自然，净化空气；在贝壳粉制备过程中，用盐酸进行超声波清洗，能有效的取出杂质，疏通贝壳粉的孔隙结构，降低了杂质对总体强度及吸湿性的影响，从而提高了粘结强度。
其次，用盐酸调节3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷水解聚合，制得预聚硅氧烷溶液，对贝壳粉进行改性，使贝壳粉上含有大量的聚硅氧烷支链，并且改性过程中先低压，再高压进行改性，降低了贝壳粉中的气泡，使贝壳粉的改性程度更高，聚硅氧烷支链上的吡啶基和氨基可和总体成分中的金属离子进行络合，同时吡啶基也可通过和金属离子形成金属配位连接，并在水浸润时仍然有良好的结合效果，从而提高了粘结强度和耐水性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)贝壳粉的制备：将牡蛎外壳粉碎粉末后过400目，置于马弗炉中，在450℃静置2.5h，再浸没在4％的盐酸溶液中，在25℃，35kHz超声清洗4min，离心分离并用纯水洗涤4次，在-5℃，5Pa干燥7h，得到贝壳粉；
(2)贝壳粉的改性：在氮气氛围中，将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷和无水乙醇按质量比1：1：1：5混合均匀，用质量分数4％的盐酸溶液将pH调节至3，并在35℃，650r/min搅拌45min，再升温至65℃继续搅拌反应2.5h，冷却至室温，制得预聚硅氧烷溶液；用质量分数4％的氢氧化钠溶液将预聚硅氧烷溶液的pH调节至8，再加入预聚硅氧烷溶液质量0.25倍的贝壳粉，在9Pa，20℃，250r/min搅拌22min，再通入氮气使压力达到15kPa并继续搅拌22min，取出并在常温常压下以700r/min搅拌2.5h，过滤并用纯水洗涤4次，均匀平铺在平面玻璃板上，在-5℃，5Pa干燥7h，制得改性贝壳粉；
(3)混合搅拌：按质量分数计，取20％的普通硅酸盐水泥P.O32.5R、24％的重质碳酸钙CAQ-2060、50％的改性贝壳粉、6％的700目的滑石粉，合计为100％，混合均匀配制成腻子粉，向腻子粉中加入腻子粉质量0.45倍的纯水、腻子粉质量0.02倍的羟丙基甲基纤维素醚和腻子粉质量0.02倍的聚乙烯醇胶粉PVA1788，在20℃，250r/min搅拌4min，静置15min，再次搅拌7min，即得无醛腻子。
实施例2～9
与实施例1的区别在于腻子粉的组成成分的质量分数的不同，具体质量分数见表1。
表1
| 水泥 | 重质碳酸钙 | 改性贝壳粉 | 滑石粉 | |
| 实施例1 | 20％ | 24％ | 50％ | 6％ |
| 实施例2 | 20％ | 28％ | 40％ | 12％ |
| 实施例3 | 20％ | 30％ | 30％ | 20％ |
| 实施例4 | 30％ | 17％ | 45％ | 8％ |
| 实施例5 | 30％ | 21％ | 35％ | 14％ |
| 实施例6 | 30％ | 36％ | 25％ | 9％ |
| 实施例7 | 40％ | 12％ | 40％ | 8％ |
| 实施例8 | 40％ | 24％ | 30％ | 6％ |
| 实施例9 | 40％ | 28％ | 20％ | 12％ |
实施例10
(1)贝壳粉的制备：将牡蛎外壳粉碎粉末后过300目，置于马弗炉中，在400℃静置2h，再浸没在3％的盐酸溶液中，在20℃，30kHz超声清洗5min，离心分离并用纯水洗涤3次，在-1℃，1Pa干燥8h，得到贝壳粉；
(2)贝壳粉的改性：在氮气氛围中，将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷和无水乙醇按质量比1：1：1：4混合均匀，用质量分数3％的盐酸溶液将pH调节至2.9，并在30℃，500r/min搅拌50min，再升温至60℃继续搅拌反应3h，冷却至室温，制得预聚硅氧烷溶液；用质量分数3％的氢氧化钠溶液将预聚硅氧烷溶液的pH调节至7.5，再加入预聚硅氧烷溶液质量0.2倍的贝壳粉，在8Pa，10℃，300r/min搅拌25min，再通入氮气使压力达到10kPa并继续搅拌25min，取出并在常温常压下以600r/min搅拌3h，过滤并用纯水洗涤3次，均匀平铺在平面玻璃板上，在-1℃，1Pa干燥8h，制得改性贝壳粉；
(3)混合搅拌：按质量分数计，取40％的普通硅酸盐水泥P.O32.5R、24％的重质碳酸钙CAQ-2060、30％的改性贝壳粉、6％的600目的滑石粉，合计为100％，混合均匀配制成腻子粉，向腻子粉中加入腻子粉质量0.4倍的纯水、腻子粉质量0.01倍的羟丙基甲基纤维素醚和腻子粉质量0.01倍的聚乙烯醇胶粉PVA1788，在10℃，200r/min搅拌5min，静置10min，再次搅拌8min，即得无醛腻子。
实施例11
(1)贝壳粉的制备：将牡蛎外壳粉碎粉末后过500目，置于马弗炉中，在500℃静置3h，再浸没在5％的盐酸溶液中，在30℃，40kHz超声清洗3min，离心分离并用纯水洗涤5次，在-10℃，10Pa干燥6h，得到贝壳粉；
(2)贝壳粉的改性：在氮气氛围中，将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷和无水乙醇按质量比1：1：1：6混合均匀，用质量分数5％的盐酸溶液将pH调节至3.1，并在40℃，800r/min搅拌40min，再升温至70℃继续搅拌反应2h，冷却至室温，制得预聚硅氧烷溶液；用质量分数5％的氢氧化钠溶液将预聚硅氧烷溶液的pH调节至8.5，再加入预聚硅氧烷溶液质量0.3倍的贝壳粉，在10Pa，30℃，300r/min搅拌20min，再通入氮气使压力达到20kPa并继续搅拌20min，取出并在常温常压下以800r/min搅拌2h，过滤并用纯水洗涤5次，均匀平铺在平面玻璃板上，在-10℃，10Pa干燥6h，制得改性贝壳粉；
(3)混合搅拌：按质量分数计，取40％的普通硅酸盐水泥P.O32.5R、24％的重质碳酸钙CAQ-2060，30％的改性贝壳粉、6％的800目的滑石粉，合计为100％，混合均匀配制成腻子粉，向腻子粉中加入腻子粉质量0.5倍的纯水、腻子粉质量0.03倍的羟丙基甲基纤维素醚和腻子粉质量0.03倍的聚乙烯醇胶粉PVA1788，在30℃，300r/min搅拌3min，静置20min，再次搅拌6min，即得无醛腻子。
对比例1
(1)贝壳粉的制备：将牡蛎外壳粉碎粉末后过400目，置于马弗炉中，在450℃静置2.5h，纯水洗涤4次，在-5℃，5Pa干燥7h，得到贝壳粉；
(2)贝壳粉的改性：在氮气氛围中，将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷和无水乙醇按质量比1：1：1：5混合均匀，用质量分数4％的盐酸溶液将pH调节至3，并在35℃，650r/min搅拌45min，再升温至65℃继续搅拌反应2.5h，冷却至室温，制得预聚硅氧烷溶液；用质量分数4％的氢氧化钠溶液将预聚硅氧烷溶液的pH调节至8，再加入预聚硅氧烷溶液质量0.25倍的贝壳粉，在9Pa，20℃，250r/min搅拌22min，再通入氮气使压力达到15kPa并继续搅拌22min，取出并在常温常压下以700r/min搅拌2.5h，过滤并用纯水洗涤4次，均匀平铺在平面玻璃板上，在-5℃，5Pa干燥7h，制得改性贝壳粉；
(3)混合搅拌：按质量分数计，取20％的普通硅酸盐水泥P.O32.5R、24％的重质碳酸钙CAQ-2060、50％的改性贝壳粉、6％的700目的滑石粉，合计为100％，混合均匀配制成腻子粉，向腻子粉中加入腻子粉质量0.45倍的纯水、腻子粉质量0.02倍的羟丙基甲基纤维素醚和腻子粉质量0.02倍的聚乙烯醇胶粉PVA1788，在20℃，250r/min搅拌4min，静置15min，再次搅拌7min，即得无醛腻子。
对比例2
(1)贝壳粉的制备：将牡蛎外壳粉碎粉末后过400目，置于马弗炉中，在450℃静置2.5h，再浸没在4％的盐酸溶液中，在25℃，35kHz超声清洗4min，离心分离并用纯水洗涤4次，在-5℃，5Pa干燥7h，得到贝壳粉；
(2)混合搅拌：按质量分数计，取20％的普通硅酸盐水泥P.O32.5R、24％的重质碳酸钙CAQ-2060、50％的贝壳粉、6％的700目的滑石粉，合计为100％，混合均匀配制成腻子粉，向腻子粉中加入腻子粉质量0.45倍的纯水、腻子粉质量0.02倍的羟丙基甲基纤维素醚和腻子粉质量0.02倍的聚乙烯醇胶粉PVA1788，在20℃，250r/min搅拌4min，静置15min，再次搅拌7min，即得无醛腻子。
对比例3
(1)贝壳粉的制备：将牡蛎外壳粉碎粉末后过400目，置于马弗炉中，在450℃静置2.5h，再浸没在4％的盐酸溶液中，在25℃，35kHz超声清洗4min，离心分离并用纯水洗涤4次，在-5℃，5Pa干燥7h，得到贝壳粉；
(2)贝壳粉的改性：在氮气氛围中，将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷和无水乙醇按质量比1：1：1：5混合均匀，用质量分数4％的盐酸溶液将pH调节至3，并在35℃，650r/min搅拌45min，再升温至65℃继续搅拌反应2.5h，冷却至室温，制得预聚硅氧烷溶液；用质量分数4％的氢氧化钠溶液将预聚硅氧烷溶液的pH调节至8，再加入预聚硅氧烷溶液质量0.25倍的贝壳粉，在常压下20℃，250r/min搅拌44min，再以700r/min搅拌2.5h，过滤并用纯水洗涤4次，均匀平铺在平面玻璃板上，在-5℃，5Pa干燥7h，制得改性贝壳粉；
(3)混合搅拌：按质量分数计，取20％的普通硅酸盐水泥P.O32.5R、24％的重质碳酸钙CAQ-2060，50％的改性贝壳粉、6％的700目的滑石粉，合计为100％，混合均匀配制成腻子粉，向腻子粉中加入腻子粉质量0.45倍的纯水、腻子粉质量0.02倍的羟丙基甲基纤维素醚和腻子粉质量0.02倍的聚乙烯醇胶粉PVA1788，在20℃，250r/min搅拌4min，静置15min，再次搅拌7min，即得无醛腻子。
测试例1
1、粘结强度的测试
将实施例1～9制得的无醛腻子制备成70mm*70mm*20mm的砂浆块，成型前用砂纸将砂浆块表面打磨平整除去表面浮尘，使用前将处理好的试块在标准条件下放置48h。将尺寸40mm*40mm厚度为1mm方孔的硬质塑料放在砂浆试块表面，制备好的腻子填满刮平内部方框，表面无凹坑、缺角，然后除去方框，即为试板，按此方法需制备6个试样，平放于标准环境下养护14d。测试前一天用双组分环氧树脂将夹具粘在腻子表面，养护14d后进行拉力实验，用智能粘结强度检测仪将夹具与试板组装固定好后，沿着垂直方向以均匀缓慢的拉伸速度所测得的腻子最大抗拉强度，即为粘结强度。
2、吸放湿的测试
根据规范JC/T2002-2009《建筑材料吸放湿性能测试方法》，称量不吸湿的培养皿重量，将实施例1～9制得的无醛腻子用刮板搅拌均匀并在培养皿中均匀涂刷，涂刷相同厚度，试件自然条件下完全干燥后，将试件置于相对湿度为43％的干燥器内进行48h养护，称量记录样品总重量，再将样品转至相对湿度为75％的干燥器内，测其48h吸湿量。样品吸湿48h之后，将样品迅速转至相对湿度为43％的干燥器内进行放湿，测其48h放湿量。
计算公式如下：
Wa＝(ma-m0)/A
Wd＝(ma-md)/A
式中：Wa——吸湿量，单位为(g/m2)
Wd——放湿量，单位为(g/m2)
ma——吸湿过程结束时样板的质量，单位为(g)
md——放湿过程结束时样板的质量，单位为(g)
m0——养护后样板的质量，单位为(g)
A——吸湿/放湿的质量，单位为(m2)
结果见表2。
表2
| 粘结强度 | 吸湿量 | 放湿量 | |
| 实施例1 | 0.15MPa | 46.3g/m2 | 30.7g/m2 |
| 实施例2 | 0.13MPa | 44.7g/m2 | 29.4g/m2 |
| 实施例3 | 0.12MPa | 37.2g/m2 | 24.1g/m2 |
| 实施例4 | 0.19MPa | 45.1g/m2 | 30.1g/m2 |
| 实施例5 | 0.20MPa | 42.8g/m2 | 27.7g/m2 |
| 实施例6 | 0.17MPa | 39.2g/m2 | 25.3g/m2 |
| 实施例7 | 0.22MPa | 43.6g/m2 | 28.2g/m2 |
| 实施例8 | 0.24MPa | 41.4g/m2 | 27.4g/m2 |
| 实施例9 | 0.20MPa | 36.5g/m2 | 23.6g/m2 |
从表2中数据可知，对于粘结强度，优化方案为实施例8，而对于吸湿量和放湿量而言，优化方案为实施例1，从节约资源和腻子综合性能考虑，选择实施例8为最佳初步配比，故后续实施例和对比例选用实施例8所使用的质量分数。
测试例2
1、粘结强度的测试
同测试例1，对实施例8、10、11和对比例1～3制得的无醛腻子进行测试。
2、耐水性的测试
将实施例8、10、11和对比例1～3制得的无醛腻子刮涂在无石棉纤维水泥平板上，将涂有腻子的水泥板块置于GB/T6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》规定的三级水中，并保证露出水面的每块试板长度不超过1/3，在水中浸泡24h后取出试板，观察腻子有无起泡、开裂等现象。在相对湿度50％、温度23℃条件下干燥24h后，用手指轻擦腻子表面观察有无明显掉粉等现象若三块腻子试板中有两块腻子试板没有开裂起泡和手擦无明显掉粉，则认为腻子耐水性能合格。
结果见表3。
| 粘结强度 | 耐水性能 | 粘结强度 | 耐水性能 | ||
| 实施例8 | 0.24MPa | 合格 | 对比例1 | 0.20 | 合格 |
| 实施例10 | 0.25MPa | 合格 | 对比例2 | 0.17 | 不合格 |
| 实施例11 | 0.25MPa | 合格 | 对比例3 | 0.21 | 合格 |
从表3中实施例8、10、11和对比例1～3的实验数据比较可发现，本发明制得的无醛腻子具有良好的粘结强度和耐水性能。
从实施例8、10、11和对比例1的实验数据比较可发现，实施例8、10、11对比对比例1的粘结强度高，说明了贝壳粉制备过程中，用盐酸进行超声波清洗，能有效的取出杂质，疏通贝壳粉的孔隙结构，降低了杂质对总体强度及吸湿性的影响，从而提高了粘结强度；从实施例8、10、11和对比例2的实验数据比较可发现，实施例8、10、11对比对比例2的粘结强度高，耐水性好，说明了对贝壳粉进行改性，使贝壳粉上含有大量的聚硅氧烷支链，聚硅氧烷支链上的吡啶基和氨基可和总体成分中的金属离子进行络合，同时吡啶基也可通过和金属离子形成金属配位连接，并在水浸润时仍然有良好的结合效果，从而提高了粘结强度和耐水性；从实施例8、10、11和对比例3的实验数据比较可发现，实施例8、10、11对比对比例3的粘结强度高，说明了贝壳粉改性过程中先低压，再高压进行改性，降低了贝壳粉中的气泡，使贝壳粉的改性程度更高，从而提高了粘结强度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (6)
1.一种无醛腻子，其特征在于，所述无醛腻子由腻子粉、纯水和外加剂组成；
所述腻子粉按质量分数计，包括20~40%的水泥、12~36%的重质碳酸钙，20~50%的改性贝壳粉、6~20%的滑石粉，合计为100%；
所述改性贝壳粉是在氮气氛围中，将3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、2-(2-吡啶基)乙基三甲氧基硅烷、二乙氧基二甲基硅烷和无水乙醇按质量比1：1：1：4~1：1：1：6混合均匀，用质量分数3~5%的盐酸溶液将pH调节至2.9~3.1，并在30~40℃，500~800r/min搅拌40~50min，再升温至60~70℃继续搅拌反应2~3h，冷却至室温，制得预聚硅氧烷溶液，将预聚硅氧烷溶液和贝壳粉反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种无醛腻子，其特征在于，所述外加剂为羟丙基甲基纤维素醚和聚乙烯醇胶粉。
3.一种根据权利要求1所述的无醛腻子的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）贝壳粉的制备：将牡蛎外壳粉碎粉末后过300~500目，置于马弗炉中，在400~500℃静置2~3h，再浸没在3~5%的盐酸溶液中，在20~30℃，30~40kHz超声清洗3~5min，离心分离并用纯水洗涤3~5次，在-1~-10℃，1~10Pa干燥6~8h，得到贝壳粉；
（2）贝壳粉的改性：用质量分数3~5%的氢氧化钠溶液将预聚硅氧烷溶液的pH调节至7.5~8.5，再加入预聚硅氧烷溶液质量0.2~0.3倍的贝壳粉，在8~10Pa，10~30℃，200~300r/min搅拌20~25min，再通入氮气使压力达到10~20kPa并继续搅拌20~25min，取出并在常温常压下以600~800r/min搅拌2~3h，过滤并用纯水洗涤3~5次，均匀平铺在平面玻璃板上，在-1~-10℃，1~10Pa干燥6~8h，制得改性贝壳粉；
（3）混合搅拌：按质量分数计，取20~40%的水泥、12~36%的重质碳酸钙、20~50%的改性贝壳粉、6~20%的600~800目的滑石粉，合计为100%，混合均匀配制成腻子粉，向腻子粉中加入腻子粉质量0.4~0.5倍的纯水、腻子粉质量0.01~0.03倍的羟丙基甲基纤维素醚和腻子粉质量0.01~0.03倍的聚乙烯醇胶粉，在10~30℃，200~300r/min搅拌3~5min，静置10~20min，再次搅拌6~8min，即得无醛腻子。
4.根据权利要求3所述的一种无醛腻子的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述水泥为普通硅酸盐水泥P.O32.5R。
5.根据权利要求3所述的一种无醛腻子的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述重质碳酸钙的型号为CAQ-2060。
6.根据权利要求3所述的一种无醛腻子的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述聚乙烯醇胶粉的型号为PVA1788。
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