CN116285428A - 一种超强干涉铁红金幻彩珠光颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金色珠光颜料的制备技术领域。本发明提供了一种超强干涉铁红金幻彩珠光颜料的制备方法，将基材浆料顺次进行第一次氯氧铋化合物包覆、铁锰化合物包覆、硅的氧化物包覆、第二次氯氧铋化合物包覆和钛锌化合物包覆，包覆完成后的基材浆料进行煅烧，得到超强干涉铁红金幻彩珠光颜料。本发明采用高、低折光率物质交替多层包覆的工艺得到的颜料不仅光学干涉效果、色饱和度、明亮度和遮盖力显著提高，而且颜料中的绿相与红相完美融合；通过将MnCl2与FeCl3、TiCl4与ZnCl2混配分别进行铁锰和钛锌化合物包覆缩短了工艺流程，节省了生产成本；通过将BiCl3作为氯氧铋化合物包覆的原料使颜料获得了更好的光泽度。
Description
技术领域
本发明涉及金色珠光颜料的制备技术领域，尤其涉及一种超强干涉铁红金幻彩珠光颜料的制备方法。
背景技术
金色总给人雍容华贵的感觉，物体若被赋予金色，那么高端、价值、大气、神圣等词汇都会成为它的标签，人类审美水平的车轮从未停止，金色颜料的发展也一直在路上。珠光颜料兴起之前，人们获得具有金属质感的金色粉末材料主要是依赖于铜金粉。铜金粉是以铜锌合金为原料，经过特殊的机械加工和表面化学处理制得的具有鳞片状结构、能够在粘结料中漂浮、呈现黄金光泽、具有颜料性质的一种金属颜料，其生产过程存在易燃易爆等安全隐患；并且铜金粉若用于包装儿童玩具，存在儿童误食风险，从而引发重金属中毒。基于上述原因，铜金粉的应用受到了限制。取而代之的则是以无机非金属材料-天然云母为基材的金色珠光颜料，其通过在云母表面利用溶胶-凝胶法包覆一层一定厚度的二氧化钛，即可获得具有金属颜料的闪光效果，又能产生天然珍珠般柔和色泽的金色珠光颜料。这种方法虽然工艺简单，但制得的金色珠光颜料在色饱和度、明亮度、金属质感等方面与真正的黄金还是有很大的差距。
广东维诺珠光颜料有限公司在专利CN102127321A中采用四层包覆“合成云母/AlCl3*SnCl4/TiCl4/FeCl3*ZnCl2/TiCl4”工艺制得金黄色珠光颜料，但该工艺涉及到的水解化合物的种类较多，水解包覆前的配料工作繁琐复杂，易出现纰漏；杭州弗沃德精细化工有限公司在专利CN104098931A中采用五层包覆“SnCl4/TiCl4/Na2SiO3/AlCl3/TiCl4”工艺制得金色珠光颜料，该工艺制得的金色珠光颜料虽说在亮度上较一般的金色颜料有了较大提升，但在色相方面绿相偏重，给人一种冰冷的感觉，忽略了金色本身带给人的热情澎湃之感，并且该工艺中AlCl3的作用以及必要性还有待考究；福建坤彩材料科技股份有限公司在专利CN108752978A中采用五层包覆“SnCl4/TiCl4*CoCl2/Na2SiO3*FeCl3/TiCl4*CoCl2/FeCl3”工艺制得的金色颜料同样太侧重于金色中绿相的表达，并且该工艺中所加入悬浮液中的化合物的量太大，这对云母包覆率以及后处理过程中的煅烧环节而言是挑战，换言之，由于云母包覆率有限，所加化合物不能完全产生有效包覆，部分水解物质以游离态的形式存在于反应液相中，这样不仅会对包覆效果产生影响，也会造成原料的浪费，同时在云母基材表面大量包覆，增加了煅烧环节结构层被破坏的风险，另外，在第三层包覆环节，文中提出用FeCl3来平衡Na2SiO3水解时的pH且整个体系为酸性环境，会造成Na2SiO3水解不稳定，影响包覆效果，从而影响产品质量。
因此，研究开发一种工艺简单、安全稳定、适合工业生产，并且能兼顾金色中的绿相和红相，色饱和度、明亮度、金属质感和遮盖力均远高于市场普通金色颜料的超强干涉铁红金幻彩珠光颜料的制备方法，具有良好的前景。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足提供一种超强干涉铁红金幻彩珠光颜料的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超强干涉铁红金幻彩珠光颜料的制备方法，将基材浆料顺次进行第一次氯氧铋化合物包覆、铁锰化合物包覆、硅的氧化物包覆、第二次氯氧铋化合物包覆和钛锌化合物包覆，包覆完成后的基材浆料进行煅烧，得到超强干涉铁红金幻彩珠光颜料。
作为优选，所述基材浆料的体积浓度为7～15％。
作为优选，所述第一次氯氧铋化合物包覆为将BiCl3溶液加入到基材浆料中进行反应，基材浆料的温度为70～90℃，pH值为0.5～2.0，BiCl3溶液的浓度为0.04～0.06mol/L，反应的时间为25～35min，BiCl3溶液加入的时间为120～150min，基材浆料与BiCl3溶液的质量比为40～50：45～55。
作为优选，所述铁锰化合物包覆为将锰铁混合溶液加入到包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料中进行反应，包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度为60～90℃，pH值为2.0～4.0，反应的时间为25～35min。
作为优选，锰铁混合溶液中，MnCl2溶液和FeCl3溶液的体积比为25～35：155～195，其中，MnCl2溶液的浓度为1.5～1.7mol/L，FeCl3溶液的浓度为1.7～1.9mol/L；锰铁混合溶液与基材浆料的体积质量比为180～230mL：40～50g。
作为优选，所述硅的氧化物包覆为将硅酸钠溶液加入到包覆铁锰化合物后的基材浆料中进行反应，包覆铁锰化合物后的基材浆料的温度为70～85℃，pH值为7.5～9.5，硅酸钠溶液的质量分数为12～16％，反应的时间为25～35min；基材浆料与硅酸钠溶液的质量体积比为40～50g：230～280mL。
作为优选，所述第二次氯氧铋化合物包覆为将BiCl3溶液加入到包覆硅的氧化物后的基材浆料中进行反应，包覆硅的氧化物后的基材浆料的温度为80～95℃，pH值为0.5～1.5，BiCl3溶液的浓度为0.02～0.04mol/L，反应的时间为25～35min，BiCl3溶液的加入时间为60～90min；基材浆料和BiCl3溶液的质量比为40～50：45～55。
作为优选，所述钛锌化合物包覆为将钛锌混合溶液加入到包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料中进行反应，包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度为65～85℃，pH值为1.0～2.0，反应的时间为25～35min。
作为优选，钛锌混合溶液中，TiCl4溶液和ZnCl2溶液的体积比为155～180：24～30，其中，TiCl4溶液的浓度为1.6～1.8mol/L，ZnCl2溶液的浓度为1.8～2.0mol/L；钛锌混合溶液与基材浆料的体积质量比为179～210mL：40～50g。
作为优选，所述煅烧的温度为700～900℃，煅烧的时间为8～12min。
本发明的有益效果包括以下几点：
1)不同的金属氧化物具有不同的折光率，本发明采用高、低折光率物质交替多层包覆的工艺以及控制每层物质的包覆量得到的颜料不仅光学干涉效果显著增强，而且颜料本身的色饱和度、明亮度和遮盖力也明显增加。
2)本发明制得的超强干涉铁红金幻彩珠光颜料既保留了金色珠光颜料中的绿相金元素，又营造出了金色中白底透红的热情氛围，使得金色珠光颜料中的绿相与红相完美融合，相得益彰。
3)本发明将MnCl2溶液与FeCl3溶液按一定比例混配后进行铁锰化合物包覆，极大程度地缩短了工艺流程，节省了生产成本，同时在包覆过程中出现了一种赤黄色的全新色相。
4)本发明采用BiCl3作为氯氧铋化合物包覆的原料，能使颜料获得更好的光泽度。
5)本发明将TiCl4溶液与ZnCl2溶液按一定比例混配后进行钛锌化合物包覆，极大程度地缩短了工艺流程，节省了生产成本，同时ZnCl2的引入能有效增加产品的遮盖力与金属质感。
具体实施方式
本发明提供了一种超强干涉铁红金幻彩珠光颜料的制备方法，将基材浆料顺次进行第一次氯氧铋化合物包覆、铁锰化合物包覆、硅的氧化物包覆、第二次氯氧铋化合物包覆和钛锌化合物包覆，包覆完成后的基材浆料进行煅烧，得到超强干涉铁红金幻彩珠光颜料。
本发明中，所述基材浆料的体积浓度优选为7～15％，进一步优选为9～13％，更优选为10～12％。
本发明中，所述基材浆料优选为将基材和去离子水混合制得；基材优选为合成云母、天然云母或玻璃鳞片，基材的粒径优选10～150μm，进一步优选为50～100μm，更优选为60～80μm。
本发明中，所述第一次氯氧铋化合物包覆优选为将BiCl3溶液加入到基材浆料中进行反应，基材浆料的温度优选为70～90℃，进一步优选为75～85℃，更优选为80℃；pH值优选为0.5～2.0，进一步优选为1.0～1.5，更优选为1.2～1.4；BiCl3溶液的浓度优选为0.04～0.06mol/L，进一步优选为0.045～0.055mol/L，更优选为0.05mol/L；反应的时间优选为25～35min，进一步优选为28～32min，更优选为30min；BiCl3溶液加入的时间优选为120～150min，进一步优选为125～135min，更优选为130min；基材浆料与BiCl3溶液的质量比优选为40～50：45～55，进一步优选为42～48：48～52，更优选为44～46：50。
本发明中，包覆前优选为采用盐酸调节基材浆料的pH值，盐酸的质量分数优选为12～15％，进一步优选为13～14％，更优选为13.5％。
本发明中，所述铁锰化合物包覆优选为将锰铁混合溶液加入到包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料中进行反应，包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度优选为60～90℃，进一步优选为70～80℃，更优选为72～76℃；pH值优选为2.0～4.0，进一步优选为2.5～3.5，更优选为3.0；反应的时间优选为25～35min，进一步优选为28～32min，更优选为30min。
本发明的锰铁混合溶液中，MnCl2溶液和FeCl3溶液的体积比优选为25～35：155～195，进一步优选为28～32：165～185，更优选为30：170～180；其中，MnCl2溶液的浓度优选为1.5～1.7mol/L，进一步优选为1.55～1.65mol/L，更优选为1.6mol/L；FeCl3溶液的浓度优选为1.7～1.9mol/L，进一步优选为1.75～1.85mol/L，更优选为1.8mol/L；锰铁混合溶液与基材浆料的体积质量比优选为180～230mL：40～50g，进一步优选为190～220mL：42～48g，更优选为200～210mL：44～46g。
本发明中，优选为采用氢氧化钠溶液调节包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料的pH值，氢氧化钠溶液的质量分数优选为14～18％，进一步优选为15～17％，更优选为16％；调节pH值的时间优选为90～120min，进一步优选为95～110min，更优选为100～105min。
本发明中，优选为采用氢氧化钠溶液来平衡铁锰化合物包覆过程中反应体系的pH值，氢氧化钠溶液的质量分数优选为14～18％，进一步优选为15～17％，更优选为16％。
本发明中，所述硅的氧化物包覆优选为将硅酸钠溶液加入到包覆铁锰化合物后的基材浆料中进行反应，包覆铁锰化合物后的基材浆料的温度优选为70～85℃，进一步优选为75～80℃，更优选为78℃；pH值优选为7.5～9.5，进一步优选为8～9，更优选为8.5；硅酸钠溶液的质量分数优选为12～16％，进一步优选为13～15％，更优选为14％；反应的时间优选为25～35min，进一步优选为28～32min，更优选为30min；基材浆料与硅酸钠溶液的质量体积比优选为40～50g：230～280mL，进一步优选为42～48g：240～270mL，更优选为44～46g：250～260mL。
本发明中，优选为采用氢氧化钠溶液调节包覆铁锰化合物后的基材浆料的pH值，氢氧化钠溶液的质量分数优选为14～18％，进一步优选为15～17％，更优选为16％。
本发明中，优选为采用盐酸来平衡硅的氧化物包覆过程中反应体系的pH值，盐酸的质量分数优选为5～10％，进一步优选为6～9％，更优选为7～8％。
本发明中，所述第二次氯氧铋化合物包覆优选为将BiCl3溶液加入到包覆硅的氧化物后的基材浆料中进行反应，包覆硅的氧化物后的基材浆料的温度优选为80～95℃，进一步优选为82～90℃，更优选为84～86℃；pH值优选为0.5～1.5，进一步优选为1～1.5，更优选为1.2～1.5；BiCl3溶液的浓度优选为0.02～0.04mol/L，进一步优选为0.025～0.035mol/L，更优选为0.03mol/L；反应的时间优选为25～35min，进一步优选为28～32min，更优选为30min；BiCl3溶液的加入时间优选为60～90min，进一步优选为65～85min，更优选为70～80min；基材浆料和BiCl3溶液的质量比优选为40～50：45～55，进一步优选为42～48：48～52，更优选为44～46：50。
本发明中，优选为采用盐酸调节包覆硅的氧化物后的基材浆料的pH值，盐酸的质量分数优选为5～10％，进一步优选为6～9％，更优选为7～8％；调节pH值的时间优选为60～90min，进一步优选为70～80min，更优选为75min。
本发明中，优选为采用氢氧化钠溶液来平衡第二次氯氧铋化合物包覆过程中反应体系的pH值，氢氧化钠溶液的质量分数优选为14～18％，进一步优选为15～17％，更优选为16％。
本发明中，所述钛锌化合物包覆优选为将钛锌混合溶液加入到包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料中进行反应，包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度优选为65～85℃，进一步优选为70～80℃，更优选为74～76℃；pH值优选为1.0～2.0，进一步优选为1.2～1.8，更优选为1.4～1.6；反应的时间优选为25～35min，进一步优选为28～32min，更优选为30min。
本发明中，钛锌混合溶液中，TiCl4溶液和ZnCl2溶液的体积比优选为155～180：24～30，进一步优选为160～175：26～28，更优选为170：27；其中，TiCl4溶液的浓度优选为1.6～1.8mol/L，进一步优选为1.65～1.75mol/L，更优选为1.7mol/L；ZnCl2溶液的浓度优选为1.8～2.0mol/L，进一步优选为1.85～1.95mol/L，更优选为1.9mol/L；钛锌混合溶液与基材浆料的体积质量比优选为179～210mL：40～50g，进一步优选为182～200mL：42～48g，更优选为185～195mL：44～46g。
本发明中，优选为采用氢氧化钠溶液调节包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料的pH值，氢氧化钠溶液的质量分数优选为14～18％，进一步优选为15～17％，更优选为16％；调节pH值的时间优选为90～120min，进一步优选为100～110min，更优选为105min。
本发明中，优选为采用氢氧化钠溶液来平衡钛锌化合物包覆过程中反应体系的pH值，氢氧化钠溶液的质量分数优选为14～18％，进一步优选为15～17％，更优选为16％。
本发明中，优选为对包覆完成后的基材浆料进行过滤，得到滤饼，然后将滤饼顺次进行清洗和干燥处理，清洗的试剂优选为去离子水，干燥处理的温度优选为80～120℃，进一步优选为90～110℃，更优选为100℃；清洗的作用为洗出基材浆料中的可溶性盐，干燥后滤饼的含水率优选为0.1～0.8％，进一步优选为0.3～0.6％，更优选为0.4～0.5％。
本发明中，所述煅烧的温度优选为700～900℃，进一步优选为750～850℃，更优选为800℃；煅烧的时间优选为8～12min，进一步优选为9～11min，更优选为10min。
本发明中，包覆完成后的基材浆料进行煅烧后，优选为顺次进行冷却、清洗和干燥处理，得到超强干涉铁红金幻彩珠光颜料；冷却的温度优选为20～30℃，进一步优选为22～28℃，更优选为24～26℃，清洗的试剂优选为去离子水，干燥的温度优选为100～110℃，进一步优选为105℃，干燥的时间优选为2.5～3.5h，进一步优选为2.8～3.2h，更优选为3h。
下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将40g粒径为40μm的合成云母置于500mL的烧杯中，用去离子水将其配成体积浓度为7％的基材浆料，将基材浆料的温度调节至70℃，pH值调节至0.8(采用质量分数为12％的盐酸调节pH值)后，通过恒流泵将45g浓度为0.05mol/L的BiCl3溶液匀速加入(BiCl3溶液加入的时间为120min)到基材浆料中反应30min，得到包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料。
将包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度调节至60℃，pH值调节至2.0(采用质量分数为16％的氢氧化钠溶液调节pH值，pH值由0.8调至2.0的时间为90min)后，将35mL浓度为1.65mol/L的MnCl2溶液和195mL浓度为1.8mol/L的FeCl3溶液的混合液，通过恒流泵匀速加入到包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料中反应30min(采用质量分数为16％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆铁锰化合物后的基材浆料。
将包覆铁锰化合物后的基材浆料的温度调节至70℃，pH值调节至8.0(采用质量分数为16％的氢氧化钠溶液调节pH值)后，通过恒流泵将280mL质量分数为12％的硅酸钠溶液匀速加入到包覆铁锰化合物后的基材浆料反应30min(采用质量分数为5％的盐酸来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆硅的氧化物后的基材浆料。
将包覆硅的氧化物后的基材浆料的温度调节至80℃，pH值调节至1.0(采用质量分数为6％的盐酸调节pH值，pH值由8.0调至1.0的时间为60min)后，通过恒流泵将50g浓度为0.03mol/L的BiCl3溶液匀速加入(BiCl3溶液加入的时间为60min)到包覆硅的氧化物后的基材浆料中反应30min(采用质量分数为16％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料。
将包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度调节至82℃，pH值调节至1.2(采用质量分数为16％的氢氧化钠溶液调节pH值，pH值由1.0调至1.2的时间为100min)后，将180mL浓度为1.7mol/L的TiCl4溶液和30mL浓度为1.9mol/L的ZnCl2溶液的混合液，通过恒流泵匀速加入到包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料中反应30min(采用质量分数为16％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆钛锌化合物后的基材浆料。
将包覆钛锌化合物后的基材浆料进行过滤，得到滤饼，将滤饼采用去离子水清洗后，在温度为80℃的烘箱中干燥至其含水率为0.2％，然后将滤饼在温度为800℃的马弗炉中煅烧10min，之后将煅烧得到的物质冷却至25℃后，采用去离子水清洗，最后将其在100℃条件下干燥3.5h，得到超强干涉铁红金幻彩珠光颜料。
实施例2
将40g粒径为10μm的玻璃鳞片置于500mL的烧杯中，用去离子水将其配成体积浓度为15％的基材浆料，将基材浆料的温度调节至85℃，pH值调节至1.0(采用质量分数为13.5％的盐酸调节pH值)后，通过恒流泵将50g浓度为0.04mol/L的BiCl3溶液匀速加入(BiCl3溶液加入的时间为125min)到基材浆料中反应25min，得到包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料。
将包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度调节至70℃，pH值调节至3.2(采用质量分数为14％的氢氧化钠溶液调节pH值，pH值由1.0调至3.2的时间为100min)后，将30mL浓度为1.55mol/L的MnCl2溶液和160mL浓度为1.7mol/L的FeCl3溶液的混合液，通过恒流泵将混合液匀速加入到包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料中反应35min(采用质量分数为14％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆铁锰化合物后的基材浆料。
将包覆铁锰化合物后的基材浆料的温度调节至80℃，pH值调节至8.2(采用质量分数为14％的氢氧化钠溶液调节pH值)后，通过恒流泵将265mL质量分数为14％的硅酸钠溶液匀速加入到包覆铁锰化合物后的基材浆料反应32min(采用质量分数为8％的盐酸来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆硅的氧化物后的基材浆料。
将包覆硅的氧化物后的基材浆料的温度调节至85℃，pH值调节至1.0(采用质量分数为8％的盐酸调节pH值，pH值由8.2调至1.0的时间为65min)后，通过恒流泵将45g浓度为0.02mol/L的BiCl3溶液匀速加入(BiCl3溶液加入的时间为65min)到包覆硅的氧化物后的基材浆料中反应25min(采用质量分数为14％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料。
将包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度调节至75℃，pH值调节至1.5(采用质量分数为14％的氢氧化钠溶液调节pH值，pH值由1.0调至1.5的时间为90min)后，将160mL浓度为1.6mol/L的TiCl4溶液和28mL浓度为2.0mol/L的ZnCl2溶液的混合液，通过恒流泵将混合液匀速加入到包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料中反应25min(采用质量分数为14％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆钛锌化合物后的基材浆料。
将包覆钛锌化合物后的基材浆料进行过滤，得到滤饼，将滤饼采用去离子水清洗后，在温度为95℃的烘箱中干燥至其含水率为0.1％，然后将滤饼在温度为750℃的马弗炉中煅烧11min，之后将煅烧得到的物质冷却至20℃后，采用去离子水清洗，最后将其在105℃条件下干燥3h，得到超强干涉铁红金幻彩珠光颜料。
实施例3
将50g粒径为120μm的天然云母置于500mL的烧杯中，用去离子水将其配成体积浓度为12％的基材浆料，将基材浆料的温度调节至90℃，pH值调节至0.5(采用质量分数为15％的盐酸调节pH值)后，通过恒流泵将55g浓度为0.06mol/L的BiCl3溶液匀速加入(BiCl3溶液加入的时间为150min)到基材浆料中反应35min，得到包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料。
将包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度调节至75℃，pH值调节至4.0(采用质量分数为18％的氢氧化钠溶液调节pH值，pH值由0.5调至4.0的时间为120min)后，将25mL浓度为1.5mol/L的MnCl2溶液和155mL浓度为1.85mol/L的FeCl3溶液的混合液，通过恒流泵将混合液匀速加入到包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料中反应25min(采用质量分数为18％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆铁锰化合物后的基材浆料。
将包覆铁锰化合物后的基材浆料的温度调节至85℃，pH值调节至7.5(采用质量分数为18％的氢氧化钠溶液调节pH值)后，通过恒流泵将230mL质量分数为16％的硅酸钠溶液匀速加入到包覆铁锰化合物后的基材浆料反应35min(采用质量分数为10％的盐酸来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆硅的氧化物后的基材浆料。
将包覆硅的氧化物后的基材浆料的温度调节至95℃，pH值调节至0.5(采用质量分数为10％的盐酸调节pH值，pH值由7.5调至0.5的时间为90min)后，通过恒流泵将50g浓度为0.04mol/L的BiCl3溶液匀速加入(BiCl3溶液加入的时间为90min)到包覆硅的氧化物后的基材浆料中反应35min(采用质量分数为18％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料。
将包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度调节至65℃，pH值调节至1.0(采用质量分数为18％的氢氧化钠溶液调节pH值，pH值由0.5调至1.0的时间为120min)后，将155mL浓度为1.8mol/L的TiCl4溶液和24mL浓度为1.85mol/L的ZnCl2溶液的混合液，通过恒流泵将混合液匀速加入到包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料中反应35min(采用质量分数为18％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆钛锌化合物后的基材浆料。
将包覆钛锌化合物后的基材浆料进行过滤，得到滤饼，将滤饼采用去离子水清洗后，在温度为120℃的烘箱中干燥至其含水率为0.5％，然后将滤饼在温度为900℃的马弗炉中煅烧12min，之后将煅烧得到的物质冷却至30℃后，采用去离子水清洗，最后将其在110℃条件下干燥2.5h，得到超强干涉铁红金幻彩珠光颜料。
实施例4
将45g粒径为150μm的天然云母置于500mL的烧杯中，用去离子水将其配成体积浓度为10％的基材浆料，将基材浆料的温度调节至82℃，pH值调节至2.0(采用质量分数为13.5％的盐酸调节pH值)后，通过恒流泵将50g浓度为0.05mol/L的BiCl3溶液匀速加入(BiCl3溶液加入的时间为130min)到基材浆料中反应32min，得到包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料。
将包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度调节至90℃，pH值调节至3.2(采用质量分数为16％的氢氧化钠溶液调节pH值，pH值由2.0调至3.2的时间为105min)后，将30mL浓度为1.7mol/L的MnCl2溶液和165mL浓度为1.9mol/L的FeCl3溶液的混合液，通过恒流泵将混合液匀速加入到包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料中反应30min(采用质量分数为16％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆铁锰化合物后的基材浆料。
将包覆铁锰化合物后的基材浆料的温度调节至80℃，pH值调节至9.5(采用质量分数为16％的氢氧化钠溶液调节pH值)后，通过恒流泵将250mL质量分数为14％的硅酸钠溶液匀速加入到包覆铁锰化合物后的基材浆料反应25min(采用质量分数为8％的盐酸来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆硅的氧化物后的基材浆料。
将包覆硅的氧化物后的基材浆料的温度调节至85℃，pH值调节至1.5(采用质量分数为8％的盐酸调节pH值，pH值由9.5调至1.5的时间为90min)后，通过恒流泵将55g浓度为0.03mol/L的BiCl3溶液匀速加入(BiCl3溶液加入的时间为70min)到包覆硅的氧化物后的基材浆料中反应35min(采用质量分数为16％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料。
将包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度调节至85℃，pH值调节至2.0(采用质量分数为16％的氢氧化钠溶液调节pH值，pH值由1.5调至2.0的时间为95min)后，将160mL浓度为1.75mol/L的TiCl4溶液和26mL浓度为1.8mol/L的ZnCl2溶液的混合液，通过恒流泵将混合液匀速加入到包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料中反应30min(采用质量分数为18％的氢氧化钠溶液来平衡此包覆过程中反应体系的pH值)，得到包覆钛锌化合物后的基材浆料。
将包覆钛锌化合物后的基材浆料进行过滤，得到滤饼，将滤饼采用去离子水清洗后，在温度为90℃的烘箱中干燥至其含水率为0.8％，然后将滤饼在温度为820℃的马弗炉中煅烧8min，之后将煅烧得到的物质冷却至25℃后，采用去离子水清洗，最后将其在105℃条件下干燥3h，得到超强干涉铁红金幻彩珠光颜料。
将FWD306、FWD351和实施例1～4的超强干涉铁红金幻彩珠光颜料以10％的含量，用PU树脂在黑白涂布卡上制成对比涂布样卡，在光源为D65-10，测色角度为45°的条件下，采用Colour
XTS测色仪对样卡进行测定，FWD306、FWD351和实施例1～4的超强干涉铁红金幻彩珠光颜料的测色数据如表1所示，其中，L表示色卡的亮度，a表示色卡对红绿相的偏移程度，b表示色卡对黄蓝相的偏移程度。
表1不同超强干涉铁红金幻彩珠光颜料的测色数据
| 检测项目 | L* | a* | b* |
| FWD306 | 65.81 | 5.17 | 41.84 |
| FWD351 | 64.22 | 4.05 | 38.40 |
| 实施例1 | 73.71 | 3.05 | 56.01 |
| 实施例2 | 70.79 | -1.61 | 49.51 |
| 实施例3 | 71.08 | 2.75 | 52.13 |
| 实施例4 | 72.16 | 1.86 | 50.87 |
由实施例1～4可知：本发明采用高、低折光率物质交替多层包覆的工艺以及控制每层物质的包覆量得到的颜料不仅光学干涉效果显著增强，而且颜料本身的色饱和度，明亮度，遮盖力也明显增加；制得的颜料既保留了金色珠光颜料中的绿相金元素，又营造出了金色中白底透红的热情氛围，使得金色珠光颜料中的绿相与红相完美融合，相得益彰。
本发明通过将MnCl2溶液与FeCl3溶液按一定比例混配后进行铁锰化合物包覆，极大程度地缩短了工艺流程，节省了生产成本，同时在包覆过程中出现了一种赤黄色的全新色相；通过采用BiCl3作为氯氧铋化合物包覆的原料，能使颜料获得更好的光泽度；通过将TiCl4溶液与ZnCl2溶液按一定比例混配后进行钛锌化合物包覆，极大程度地缩短了工艺流程，节省了生产成本，同时ZnCl2的引入能有效增加产品的遮盖力与金属质感。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超强干涉铁红金幻彩珠光颜料的制备方法，其特征在于，将基材浆料顺次进行第一次氯氧铋化合物包覆、铁锰化合物包覆、硅的氧化物包覆、第二次氯氧铋化合物包覆和钛锌化合物包覆，包覆完成后的基材浆料进行煅烧，得到超强干涉铁红金幻彩珠光颜料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基材浆料的体积浓度为7～15％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述第一次氯氧铋化合物包覆为将BiCl3溶液加入到基材浆料中进行反应，基材浆料的温度为70～90℃，pH值为0.5～2.0，BiCl3溶液的浓度为0.04～0.06mol/L，反应的时间为25～35min，BiCl3溶液加入的时间为120～150min，基材浆料与BiCl3溶液的质量比为40～50：45～55。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铁锰化合物包覆为将锰铁混合溶液加入到包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料中进行反应，包覆第一次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度为60～90℃，pH值为2.0～4.0，反应的时间为25～35min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，锰铁混合溶液中，MnCl2溶液和FeCl3溶液的体积比为25～35：155～195，其中，MnCl2溶液的浓度为1.5～1.7mol/L，FeCl3溶液的浓度为1.7～1.9mol/L；锰铁混合溶液与基材浆料的体积质量比为180～230mL：40～50g。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述硅的氧化物包覆为将硅酸钠溶液加入到包覆铁锰化合物后的基材浆料中进行反应，包覆铁锰化合物后的基材浆料的温度为70～85℃，pH值为7.5～9.5，硅酸钠溶液的质量分数为12～16％，反应的时间为25～35min；基材浆料与硅酸钠溶液的质量体积比为40～50g：230～280mL。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第二次氯氧铋化合物包覆为将BiCl3溶液加入到包覆硅的氧化物后的基材浆料中进行反应，包覆硅的氧化物后的基材浆料的温度为80～95℃，pH值为0.5～1.5，BiCl3溶液的浓度为0.02～0.04mol/L，反应的时间为25～35min，BiCl3溶液的加入时间为60～90min；基材浆料和BiCl3溶液的质量比为40～50：45～55。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述钛锌化合物包覆为将钛锌混合溶液加入到包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料中进行反应，包覆第二次氯氧铋化合物后的基材浆料的温度为65～85℃，pH值为1.0～2.0，反应的时间为25～35min。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，钛锌混合溶液中，TiCl4溶液和ZnCl2溶液的体积比为155～180：24～30，其中，TiCl4溶液的浓度为1.6～1.8mol/L，ZnCl2溶液的浓度为1.8～2.0mol/L；钛锌混合溶液与基材浆料的体积质量比为179～210mL：40～50g。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为700～900℃，煅烧的时间为8～12min。
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| CN202310313179.5A Pending CN116285428A (zh) | 2023-03-28 | 2023-03-28 | 一种超强干涉铁红金幻彩珠光颜料的制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN116285428A (zh) |
-
2023
- 2023-03-28 CN CN202310313179.5A patent/CN116285428A/zh active Pending
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