CN116284749A - 高品质聚芳醚腈及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高品质聚芳醚腈及其合成方法,属于高分子材料及其合成技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种高品质聚芳醚腈的合成方法。该方法包括:a、二元酚、强碱和水混合进行成盐反应,得到碱金属酚盐;b、碱金属酚盐、环丁砜、2,6‑二氯苯腈和抗氧剂混匀,升温进行聚合反应,得到聚芳醚腈溶液,后处理得到聚芳醚腈产品。本发明方法,采用一锅两步法合成聚芳醚腈树脂,成盐阶段以水作溶剂,强碱作成盐催化剂,通过调整原料配方,减少了反应副产物的生成,同时获得了较高分子量的聚芳醚腈树脂。聚合阶段以热稳定性较好的环丁砜作为溶剂,具有稳定且较窄的分子量分布,并加入抗氧剂进一步保证反应的稳定性,提高了聚芳醚腈产品的品质。
Description
技术领域
本发明涉及高品质聚芳醚腈及其合成方法,属于高分子材料及其合成技术领域。
背景技术
聚芳醚腈因其独有的特性,在高端电子领域具有广泛的应用。随着电子通讯技术的快速发展,对聚芳醚腈材料的品质提出了更高的要求。传统合成聚芳醚腈的方法为一步法合成工艺,以二元酚和2,6-二氯苯腈为等摩尔反应单体,N-甲基吡咯烷酮为溶剂,过量碳酸钾为成盐催化剂,在反应器中一次性投料,通过成盐、脱水、聚合、后处理获得聚芳醚腈产品。然而,这种传统的合成方法虽然工艺简单、操作方便,但是聚芳醚腈产品的品质较差,常常出现颜色深、透明度低、产品性能不稳定、二次加工性能不足等问题。
聚芳醚腈产品的品质与原料纯度、合成工艺、纯化效果等密切相关。其中,在合成工艺中如何减少反应副产物,保证合成稳定性成为了提高聚芳醚腈产品质量的关键。
申请号为201910499135.X的专利公开了一种高固含量条件下合成聚芳醚腈树脂的方法,首先以双酚A与碱溶液反应,得到双酚A的酚碱盐;酚碱盐经干燥后,再与2,6-二氯苯甲腈、碱金属碳酸盐在少量N-甲基吡咯烷酮做溶剂条件下聚合生成高分子聚合物。该方法并未控制成盐反应阶段双酚A酚碱盐的合成,容易造成放大后产品质量不达标,且产品批次质量不稳定。此外,该方法得到的产品,黄度及雾度较高,产品品质不好,需要进一步提高。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种高品质聚芳醚腈的合成方法。
本发明高品质聚芳醚腈的合成方法,包括以下步骤:
a、成盐反应:在保护气氛下,二元酚、强碱和水混合进行成盐反应,当反应体系pH值≤6时,进行脱水、干燥,得到碱金属酚盐;其中,强碱与水的质量比1:(1~2);二元酚与强碱的摩尔比为(1.02~1.06):2;
b、聚合反应:碱金属酚盐、环丁砜、2,6-二氯苯腈和抗氧剂混匀,升温进行聚合反应,得到聚芳醚腈溶液;
c、后处理:从聚芳醚腈溶液中得到聚芳醚腈产品。
在本发明的一个实施方式中,所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种,强碱的纯度≥99%。作为优选方案,强碱为氢氧化钠。
在本发明的一个实施方式中,所述二元酚为双酚A、联苯二酚、双酚S、对苯二酚、间苯二酚中的至少一种。
在一个具体的实施例中,a步骤所述的成盐反应的温度为100~120℃。
在本发明的一个实施方式中,a步骤中,所述脱水为甲苯回流带水。在一个具体的实施例中,a步骤中,脱水的具体操作为:在反应体系中加入甲苯,控制甲苯与水的体积比为1:1~3,温度控制为160~180℃,持续至少2h脱水后回收甲苯;高温真空干燥的温度为180~190℃,真空度为0~-20kPa。
在本发明的一个实施方式中,所述干燥为高温真空干燥。
在本发明的一个实施方式中,所述抗氧剂为IRGANOX 1330、DoverPhos S9228、SumilizerGP、Hostanox P-EPQ中的至少一种。
在本发明的一个实施方式中,b步骤中,环丁砜按照总物料与环丁砜的质量比(0.6~0.8):1投料;2,6-二氯苯腈按照强碱与2,6-二氯苯腈的摩尔比2:(0.98~1)投料;抗氧剂的添加量为总物料的0.2~0.6wt%;其中,所述总物料为碱金属酚盐、2,6-二氯苯腈之和。
在一个具体的实施例中,b步骤中的聚合反应的温度控制在210~220℃,反应时间为3~4h。
在一个具体实施例中,c步骤的具体操作为:将聚芳醚腈溶液粉碎、纯化、干燥,得到聚芳醚腈产品。
本发明还提供本发明所述的高品质聚芳醚腈的合成方法制备得到的高品质聚芳醚腈。
本发明高品质聚芳醚腈,采用上述的高品质聚芳醚腈的合成方法制备得到。其二元酚稍过量,强碱酚盐与2,6-二氯苯腈等摩尔投料,保证了强碱完全消耗而不会影响聚合反应,并且可获得较高分子量的聚芳醚腈产品。该聚芳醚腈产品黄度以及雾度低,产品品质高,力学性能和热学性能好,分子量较高且分子量分布较窄。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明合成方法,成功解决了传统合成方法副产物多、颜色深、透明度低等问题,得到高品质聚芳醚腈。
2、本发明合成方法,成盐阶段以水作溶剂,强碱作成盐催化剂,通过调整原料配方,减少了反应副产物的生成,同时获得了较高分子量的聚芳醚腈树脂。聚合阶段以热稳定性较好的环丁砜作为溶剂,具有稳定且较窄的分子量分布,并加入抗氧剂进一步保证反应的稳定性,提高了聚芳醚腈产品的品质。
3、本发明合成方法,对产品的力学性能和热学性能略有提升,对产品的黄度以及雾度有明显的降低。
附图说明
图1为本发明实施例中合成聚芳醚腈的反应路线。其中1为成盐反应,以水为溶剂;2为聚合反应,以环丁砜为溶剂。
具体实施方式
本发明高品质聚芳醚腈的合成方法,包括以下步骤:
a、成盐反应:在保护气氛下,二元酚、强碱和水混合进行成盐反应,当反应体系pH值≤6时,进行脱水、干燥,得到碱金属酚盐;其中,强碱与水的质量比1:(1~2);二元酚与强碱的摩尔比为(1.02~1.06):2;
b、聚合反应:碱金属酚盐、环丁砜、2,6-二氯苯腈和抗氧剂混匀,升温进行聚合反应,得到聚芳醚腈溶液;
c、后处理:从聚芳醚腈溶液中得到聚芳醚腈产品。
本发明高品质聚芳醚腈的合成方法,采用一锅两步法合成聚芳醚腈树脂,成盐阶段以水作溶剂,强碱作成盐催化剂,二元酚成盐快并且强碱反应彻底,避免了过量碱对聚合反应产生影响;聚合阶段以热稳定性较好的环丁砜作为溶剂,同时加入抗氧剂进一步保证反应的稳定性的同时,提高最终产品的品质。
a步骤为成盐反应,在保护气氛下,二元酚、强碱和水混合进行成盐反应,当反应体系pH值≤6时,即反应体系不呈碱性时,进行脱水、干燥,得到碱金属酚盐。此时,发生的反应为图1中的反应1,该反应以水为溶剂。
在碱金属酚盐的合成过程中,碱溶液成盐的风险点在于两点:一是放大后产品质量不达标;二是产品的批次质量不稳定。从理论上来分析,聚芳醚腈树脂的合成原理为亲核取代反应,反应控制的核心要素除了原料配比、温度等因素以外,最为重要的是聚合的两种单体在反应时能实现最佳的摩尔平衡。在成盐反应阶段,控制碱溶液的含量成为技术的难点,碱溶液的含量过多会导致在聚合阶段碱溶液对2,6-二氯苯腈单体的破坏,导致单体摩尔比失衡,分子量无法上涨;若碱溶液的含量偏小,则会导致二元酚成盐反应不完全,使得聚合阶段单体摩尔比失衡,分子量上涨困难。因此,碱溶液成盐反应合成聚芳醚腈控制稳定性较差。本发明通过调整原料配比,二元酚稍过量,以强碱完全反应生成酚盐来计量,等摩尔投料2,6-二氯苯腈进行聚合反应,避免了过量碱对聚合反应产生影响,并且保证了较高分子量的聚芳醚腈产品。
成盐阶段以水作溶剂,强碱作成盐催化剂,通过调整原料配方,减少了反应副产物的生成,同时获得了较高分子量的聚芳醚腈树脂。
在本发明的一个实施方式中,所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种,强碱的纯度≥99%。作为优选方案,强碱为氢氧化钠。
为了避免引入杂质,本发明中所用的水为去离子水。
在本发明的一个实施方式中,所述二元酚为双酚A、联苯二酚、双酚S、对苯二酚、间苯二酚中的至少一种。
本发明所述的保护气氛为不参与反应的气氛,包括但不限于惰性气氛或者氮气气氛。
在一个具体的实施例中,a步骤所述的成盐反应的温度为100~120℃。反应至体系反应釜中的pH≤6即可,此时,一般为搅拌反应0.5h。
在本发明的一个实施方式中,所述脱水为甲苯回流带水。本领域常用的甲苯回流带水方法均适用于本发明。具体的,采用以下方法:在反应体系中加入甲苯,控制甲苯与水的体积比为1:1~3,温度控制为160~180℃,持续至少2h脱水后回收甲苯,优选甲苯与水的体积比为1:2。
在本发明的一个实施方式中,所述干燥为高温真空干燥。可以采用本领域常用的高温真空干燥进行干燥。优选的,所述高温真空干燥的温度为180~190℃,真空度为0~-20kPa。
b步骤为聚合反应,碱金属酚盐、环丁砜、2,6-二氯苯腈和抗氧剂混匀,升温进行聚合反应,得到聚芳醚腈溶液。此时,发生的反应为图1中的反应2,该反应以环丁砜为溶剂。
聚合阶段以热稳定性较好的环丁砜作为溶剂,具有稳定且较窄的分子量分布,并加入抗氧剂进一步保证反应的稳定性,提高了聚芳醚腈产品的品质。
在本发明的一个实施方式中,所述抗氧剂为IRGANOX 1330、DoverPhos S9228、SumilizerGP、Hostanox P-EPQ中的至少一种。
在本发明的一个实施方式中,环丁砜按照总物料与环丁砜的质量比(0.6~0.8):1投料;2,6-二氯苯腈按照强碱与2,6-二氯苯腈的摩尔比2:(0.98~1)投料;抗氧剂的添加量为总物料的0.2~0.6wt%;其中,所述总物料为碱金属酚盐、2,6-二氯苯腈之和。
优选地,抗氧剂为IRGANOX 1330和DoverPhos S9228,添加量为各0.3wt%。
在一个具体的实施例中,b步骤中的聚合反应的温度控制在210~220℃,反应时间为3~4h。
c步骤为后处理,从聚芳醚腈溶液中通过后处理得到聚芳醚腈产品。
本领域常用的后处理方法均适用于本发明。在一个具体实施例中,c步骤的具体操作为:将聚芳醚腈溶液粉碎、纯化、干燥,得到聚芳醚腈产品。
在一个具体实施例中,本发明高品质聚芳醚腈的合成方法,包括如下的合成步骤:
步骤一:在反应釜中持续通入N2置换保护,加入去离子水和强碱并加大搅拌,溶解后加入二元酚,升温进行成盐反应,持续监测反应釜内pH值变化。
步骤二:当体系不呈碱性后,在反应釜中加入甲苯,并将回流罐补满甲苯,升温进行回流带水,无水脱出后回收甲苯,继续升温并真空干燥碱金属酚盐。
步骤三:在反应釜中加入环丁砜、2,6-二氯苯腈和抗氧剂,加大搅拌使体系充分混合,然后升温进行聚合反应。
步骤四:聚合反应完成后,经过粉碎、纯化、干燥获得聚芳醚腈产品。
本发明还提供本发明所述的高品质聚芳醚腈的合成方法制备得到的高品质聚芳醚腈。
本发明高品质聚芳醚腈,采用上述的高品质聚芳醚腈的合成方法制备得到。其二元酚稍过量,强碱酚盐与2,6-二氯苯腈等摩尔投料,保证了强碱完全消耗而不会影响聚合反应,并且可获得较高分子量的聚芳醚腈产品。该聚芳醚腈产品黄度以及雾度低,产品品质高,力学性能和热学性能好,分子量较高且分子量分布较窄。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
本实施例的高品质聚芳醚腈的合成方法,首先配制强碱溶液与二元酚进行成盐反应,当体系不呈碱性后进行脱水、干燥,得到碱金属酚盐;然后加入环丁砜、2,6-二氯苯腈以及抗氧剂,将体系充分搅拌溶解;最后升温进行聚合,经过后处理得到聚芳醚腈产品。
其中,强碱为氢氧化钠,与2,6-二氯苯腈的摩尔比为2:1,强碱溶液按质量比1:1.5配制;二元酚为双酚A,与强碱的摩尔比为1.02:2;环丁砜溶剂按总物料与环丁砜的质量比0.8:1投料;抗氧剂为IRGANOX 1330和DoverPhos S9228,添加量为各0.3%。
一种高品质聚芳醚腈的合成方法,具体包括如下步骤:
步骤一:在反应釜中持续通入N2置换保护,加入去离子水和氢氧化钠并加大搅拌,溶解后加入双酚A,升温至110℃保持0.5h进行成盐反应,持续监测反应釜内pH值变化。
步骤二:当反应釜pH<6后,在反应釜中加入甲苯,并将回流罐补满甲苯,升温至170℃持续2h进行回流带水,无水脱出后回收甲苯,反应釜继续升温至180℃并在-10kPa压力下持续1h干燥碱金属酚盐。
步骤三:在反应釜中加入环丁砜、2,6-二氯苯腈、IRGANOX 1330和DoverPhosS9228,加大搅拌使体系充分混合,然后升温至210℃持续4h进行聚合反应。
步骤四:聚合反应完成后,在反应釜中加入溶剂稀释并降温至120℃,将聚芳醚腈溶液经过粉碎、纯化、干燥后获得产品。
实施例2
本实施例的高品质聚芳醚腈的合成方法,首先配制强碱溶液与二元酚进行成盐反应,当体系不呈碱性后进行脱水、干燥,得到碱金属酚盐;然后加入环丁砜、2,6-二氯苯腈以及抗氧剂,将体系充分搅拌溶解;最后升温进行聚合,经过后处理得到聚芳醚腈产品。
其中,强碱为氢氧化钠,与2,6-二氯苯腈的摩尔比为2:0.99,强碱溶液按质量比1:1配制;二元酚为双酚A,与强碱的摩尔比为1.04:2;环丁砜溶剂按总物料与环丁砜的质量比0.7:1投料;抗氧剂为IRGANOX 1330和DoverPhos S9228,添加量为各0.3%。
一种高品质聚芳醚腈的合成方法,具体包括如下步骤:
步骤一:在反应釜中持续通入N2置换保护,加入去离子水和氢氧化钠并加大搅拌,溶解后加入双酚A,升温至100℃保持0.5h进行成盐反应,持续监测反应釜内pH值变化。
步骤二:当反应釜pH≤6后,在反应釜中加入甲苯,并将回流罐补满甲苯,升温至180℃持续2h进行回流带水,无水脱出后回收甲苯,反应釜继续升温至190℃并在-10kPa压力下持续1h干燥碱金属酚盐。
步骤三:在反应釜中加入环丁砜、2,6-二氯苯腈、IRGANOX 1330和DoverPhosS9228,加大搅拌使体系充分混合,然后升温至220℃持续3h进行聚合反应。
步骤四:聚合反应完成后,在反应釜中加入溶剂稀释并降温至120℃,将聚芳醚腈溶液经过粉碎、纯化、干燥后获得产品。
实施例3
本实施例的高品质聚芳醚腈的合成方法,首先配制强碱溶液与二元酚进行成盐反应,当体系不呈碱性后进行脱水、干燥,得到碱金属酚盐;然后加入环丁砜、2,6-二氯苯腈以及抗氧剂,将体系充分搅拌溶解;最后升温进行聚合,经过后处理得到聚芳醚腈产品。
其中,强碱为氢氧化钠,与2,6-二氯苯腈的摩尔比为2:0.98,强碱溶液按质量比1:1.2配制;二元酚为联苯二酚,与强碱的摩尔比为1.03:2;环丁砜溶剂按总物料与环丁砜的质量比0.7:1投料;抗氧剂为IRGANOX 1330和DoverPhos S9228,添加量为各0.3%。
一种高品质聚芳醚腈的合成方法,具体包括如下步骤:
步骤一:在反应釜中持续通入N2置换保护,加入去离子水和氢氧化钠并加大搅拌,溶解后加入联苯二酚,升温至120℃保持0.5h进行成盐反应,持续监测反应釜内pH值变化。
步骤二:当反应釜pH<6后,在反应釜中加入甲苯,并将回流罐补满甲苯,升温至180℃持续2h进行回流带水,无水脱出后回收甲苯,反应釜继续升温至190℃并在-15kPa压力下持续1h干燥碱金属酚盐。
步骤三:在反应釜中加入环丁砜、2,6-二氯苯腈、IRGANOX 1330和DoverPhosS9228,加大搅拌使体系充分混合,然后升温至220℃持续4h进行聚合反应。
步骤四:聚合反应完成后,在反应釜中加入溶剂稀释并降温至120℃,将聚芳醚腈溶液经过粉碎、纯化、干燥后获得产品。
对比例1
本对比例采用传统工艺,一步法合成聚芳醚腈树脂。首先将二元酚、2,6-二氯苯腈和碱金属盐一次投料,加入溶剂搅拌溶解;然后升温进行成盐反应和脱水环节,最后升温进行缩聚反应,后处理得到聚芳醚腈产品。
其中,溶剂为N-甲基吡咯烷酮,按质量比0.8:1投料;二元酚为双酚A,与2,6-二氯苯腈单体摩尔比为1:1;碱金属盐为碳酸钾,与双酚A的摩尔比为1.4:1;脱水环节为甲苯回流带水,与溶剂的体积比为1:2。
一步法工艺合成聚芳醚腈树脂,具体包括如下步骤:
步骤一:在反应釜中持续通入N2置换保护,一次性加入双酚A、2,6-二氯苯腈、碳酸钾和N-甲基吡咯烷酮溶剂,开启搅拌溶解物料,升温至110℃保持0.5h进行成盐反应。
步骤二:在反应釜中加入甲苯,并将回流罐补满甲苯,升温至170℃持续2h进行回流带水,无水脱出后回收甲苯。
步骤三:加大搅拌使体系充分混合,升温至210℃保持3h完成缩聚反应。
步骤四:聚合反应完成后,在反应釜中加入溶剂稀释并降温至120℃,将聚芳醚腈溶液经过粉碎、纯化、干燥后获得产品。
对比例2
本对比例不加入抗氧剂合成聚芳醚腈,首先配制强碱溶液与二元酚进行成盐反应,当体系不呈碱性后进行脱水、干燥,得到碱金属酚盐;然后加入环丁砜、2,6-二氯苯腈,将体系充分搅拌溶解;最后升温进行聚合,经过后处理得到聚芳醚腈产品。
其中,强碱为氢氧化钠,与2,6-二氯苯腈的摩尔比为2:1,强碱溶液按质量比1:1.5配制;二元酚为双酚A,与强碱的摩尔比为1.02:2;环丁砜溶剂按总物料与环丁砜的质量比0.8:1投料。
具体包括如下步骤:
步骤一:在反应釜中持续通入N2置换保护,加入去离子水和氢氧化钠并加大搅拌,溶解后加入双酚A,升温至110℃保持0.5h进行成盐反应,持续监测反应釜内pH值变化。
步骤二:当反应釜pH<6后,在反应釜中加入甲苯,并将回流罐补满甲苯,升温至170℃持续2h进行回流带水,无水脱出后回收甲苯,反应釜继续升温至180℃并在-10kPa压力下持续1h干燥碱金属酚盐。
步骤三:在反应釜中加入环丁砜、2,6-二氯苯腈,加大搅拌使体系充分混合,然后升温至210℃持续4h进行聚合反应。
步骤四:聚合反应完成后,在反应釜中加入溶剂稀释并降温至120℃,将聚芳醚腈溶液经过粉碎、纯化、干燥后获得产品。
对比例3
本对比例在聚合阶段加入碱金属碳酸盐合成聚芳醚腈,首先配制强碱溶液与二元酚进行成盐反应,当体系不呈碱性后进行脱水、干燥,得到碱金属酚盐;然后加入环丁砜、碱金属碳酸盐、2,6-二氯苯腈以及抗氧剂,将体系充分搅拌溶解;最后升温进行聚合,经过后处理得到聚芳醚腈产品。
其中,强碱为氢氧化钠,与2,6-二氯苯腈的摩尔比为2:1,强碱溶液按质量比1:1.5配制;二元酚为双酚A,与强碱的摩尔比为1.02:2;环丁砜溶剂按总物料与环丁砜的质量比0.8:1投料;碱金属碳酸盐为碳酸钠,与双酚A的摩尔比为0.4:1;抗氧剂为IRGANOX 1330和DoverPhos S9228,添加量为各0.3%。
具体包括如下步骤:
步骤一:在反应釜中持续通入N2置换保护,加入去离子水和氢氧化钠并加大搅拌,溶解后加入双酚A,升温至110℃保持0.5h进行成盐反应,持续监测反应釜内pH值变化。
步骤二:当反应釜pH<6后,在反应釜中加入甲苯,并将回流罐补满甲苯,升温至170℃持续2h进行回流带水,无水脱出后回收甲苯,反应釜继续升温至180℃并在-10kPa压力下持续1h干燥碱金属酚盐。
步骤三:在反应釜中加入环丁砜、2,6-二氯苯腈、碳酸钠、IRGANOX 1330和DoverPhos S9228,加大搅拌使体系充分混合,然后升温至210℃持续4h进行聚合反应。
步骤四:聚合反应完成后,在反应釜中加入溶剂稀释并降温至120℃,将聚芳醚腈溶液经过粉碎、纯化、干燥后获得产品。
将实施例1~3合成的高品质聚芳醚腈样品和对比例1~3合成的样品分别进行黄度、雾度、重均分子量、力学性能以及热学性能的检测。各项性能检测对比结果如下表1。
表1聚芳醚腈各项性能检测对比
从上表可以得知,实施例采用本发明的一锅两步法合成工艺,与对比例的传统一步法合成工艺相比,产品的黄度以及雾度值均得到了大幅降低,并且对产品的力学性能和热学性能略有提升。这是由于本发明在成盐阶段以水作溶剂,强碱作成盐催化剂,二元酚成盐快并且强碱反应彻底;二元酚稍过量,强碱酚盐与2,6-二氯苯腈等摩尔投料,避免了过量碱对聚合反应产生影响,减少了副产物的生成,同时获得较高分子量的聚芳醚腈树脂。此外,在聚合阶段以热稳定性较好的环丁砜作为溶剂,并加入抗氧剂进一步保证反应的稳定性,提高了聚芳醚腈产品的品质。
N-甲基吡咯烷酮的沸点为202℃,在产业化生产聚芳醚腈过程中,聚合阶段的高温会使体系中蒸出大约30%的NMP馏分,造成反应体系的固液比极不稳定,进而使得产品的分子量分布宽、差异性大。环丁砜的沸点为285℃,即使在220℃高温时,也不会有馏分蒸出,得到的产品具有稳定且较窄的分子量分布。
综上,采用本发明方法,能够得到性能较好的高品质聚芳醚腈,产品的力学性能和热学性能略有提升,产品的黄度以及雾度有明显的降低。
Claims (10)
1.高品质聚芳醚腈的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、成盐反应:在保护气氛下,二元酚、强碱和水混合进行成盐反应,当反应体系pH值≤6时,进行脱水、干燥,得到碱金属酚盐;其中,强碱与水的质量比1:(1~2);二元酚与强碱的摩尔比为(1.02~1.06):2;
b、聚合反应:碱金属酚盐、环丁砜、2,6-二氯苯腈和抗氧剂混匀,升温进行聚合反应,得到聚芳醚腈溶液;
c、后处理:从聚芳醚腈溶液中得到聚芳醚腈产品。
2.如权利要求1所述的高品质聚芳醚腈的合成方法,其特征在于:a步骤中,强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的至少一种;二元酚为双酚A、联苯二酚、双酚S、对苯二酚、间苯二酚中的至少一种。
3.如权利要求1所述的高品质聚芳醚腈的合成方法,其特征在于:a步骤中,成盐反应的温度为100~120℃。
4.如权利要求1所述的高品质聚芳醚腈的合成方法,其特征在于:a步骤中,所述脱水为甲苯回流带水;所述干燥为高温真空干燥。
5.如权利要求4所述的高品质聚芳醚腈的合成方法,其特征在于:a步骤中,脱水的具体操作为:在反应体系中加入甲苯,控制甲苯与水的体积比为1:1~3,温度控制为160~180℃,持续至少2h脱水后回收甲苯;高温真空干燥的温度为180~190℃,真空度为0~-20kPa。
6.如权利要求5所述的高品质聚芳醚腈的合成方法,其特征在于:b步骤中,所述抗氧剂为IRGANOX 1330、DoverPhos S9228、Sumilizer GP、Hostanox P-EPQ中的至少一种。
7.如权利要求1所述的高品质聚芳醚腈的合成方法,其特征在于:b步骤中,环丁砜按照总物料与环丁砜的质量比(0.6~0.8):1投料;2,6-二氯苯腈按照强碱与2,6-二氯苯腈的摩尔比2:(0.98~1)投料;抗氧剂的添加量为总物料的0.2~0.6wt%;其中,所述总物料为碱金属酚盐、2,6-二氯苯腈之和。
8.如权利要求1所述的高品质聚芳醚腈的合成方法,其特征在于:b步骤中,聚合反应的温度控制在210~220℃,反应时间为3~4h。
9.如权利要求1所述的高品质聚芳醚腈的合成方法,其特征在于:c步骤的具体操作为:将聚芳醚腈溶液粉碎、纯化、干燥,得到聚芳醚腈产品。
10.高品质聚芳醚腈,其特征在于:采用权利要求1~9任一项所述的高品质聚芳醚腈的合成方法制备得到。
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