CN116284560A - 一种水处理用阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于水处理领域，特别针对水质净化和污泥脱水的絮凝调理过程，提供了一种共聚丙烯酰胺及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：步骤一、将氢氧化钠溶解，加入丙烯酸中和；步骤二、丙烯酰胺单体配置成水溶液，同时加入分散剂、螯合剂和乳化剂，混合均匀；步骤三、将步骤一中配置的水溶液pH调至7；步骤四、向步骤三中配置的溶液中加入阳离子单体、尿素和链转移剂，混合均匀并通入氮气；步骤五、向步骤四中配置的溶液中加入偶氮和氧化还原剂作为引发剂，水浴升温聚合形成胶块；步骤六、将胶体切碎、造粒、烘干，再进一步研磨、筛分制成产品。本发明聚合过程稳定、可控，操作简便。
Description
技术领域：
本发明属于聚丙烯酰胺的制备领域，具体设计一种过程可控的阳离子聚丙烯酰胺的制备方法。
技术背景：
被称为“万业助剂”的聚丙烯酰胺，具有优异的吸附架桥能力。其中，阳离子聚丙烯酰胺带有正电荷，常被应用于污水处理、污泥脱水等领域。随着时代的发展，污水排放量大幅度增加，对于阳离子聚丙烯酰胺的需求量也随之增加。
然而，目前大部分阳离子聚丙烯酰胺制备工艺复杂，制备过程控制难度较高，导致批次间产品质量差异较大，增添了阳离子聚丙烯酰胺在应用中难度。因此，目前亟待研发一种可控性高的水处理阳离子聚丙烯酰胺。
发明内容：
本发明的目的是提供一种可控性较高的阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一、将氢氧化钠溶解，并和丙烯酸中和得到溶液；
步骤二、将丙烯酰胺加入上述溶液进行溶解，再加入乙二醇和Span-20，并搅拌均匀，然后将乙二胺四乙酸二钠溶解后加入，得到混合液；
步骤三、通过盐酸和氢氧化钠溶液调节上述混合液pH；
步骤四、向调完pH的混合液中加入阳离子单体、尿素和甲酸钠，溶解并搅拌均匀后通入氮气，同时在低温条件下水浴。
步骤五、通入氮气20～60分钟后，加入溶解的2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、过硫酸钾和亚硫酸氢钠，在低温水浴条件下持续2小时后，提高水浴温度再反应2小时。
步骤六、反应结束得到胶块，将胶体切碎、造粒、烘干，再进一步研磨、筛分制成产品。
优选地，所述步骤一和步骤二中，溶液中氢氧化钠、丙烯酸、丙烯酰胺、尿素的质量百分比为(1～2％)、(0.1～1％)、(25～35％)和(10～20％)；另外，乙二醇、Span-20、乙二胺四乙酸二钠和甲酸钠先对于丙烯酰胺的质量比为(1～10％)、(0.1～1％)、(0.001～0.01％)和(0.01～0.05％)。
优选地，所述步骤三中，混合液pH调节至6～8。
优选地，所述步骤四中，阳离子单体为单一的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、二甲基二丙烯基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，或以上混合物。
优选地，所述步骤四中，通入氮气后，所述低温水浴的温度为30～35℃；
优选地，所述步骤五中，在通入氮气20～60分钟，加入引发剂后，所述低温水浴温度为30～35℃，反应2小时后，所述提高水浴温度至55～60℃，在反应2小时。
优选地，所述步骤五中，2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、过硫酸钾和亚硫酸氢钠的投加量为丙烯酰胺质量比的(0.005～0.02％)、(0.005～0.02％)和(0.005～0.02％)。
优选地，所述步骤六中，所述烘干温度低于80℃。
具体实施方式：
实施例1
(1)固体氢氧化钠2g溶于30g去离子水中，完全溶解后加入1g丙烯酸，混合均匀。
(2)向上述溶液中加入20g丙烯酰胺，搅拌使其完全溶解，然后加入1g乙二醇、0.1gSpan-20和0.001g乙二胺四乙酸二钠，溶解并搅拌均匀。
(3)利用氢氧化钠和盐酸将上述溶液pH调节至6.02。
(4)向上述溶液中依次加入10g二甲基二丙烯基氯化铵、9g尿素和0.005g甲酸钠，溶解并搅拌均匀。然后通入氮气，并进行35℃水浴。
(5)上述溶液通入氮气30分钟后，加入2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、过硫酸钾和亚硫酸氢钠0.005g、0.005g和0.005g，在35℃水浴条件下反应2小时。然后提高水浴温度至70℃，继续反应2小时。
(6)反应结束得到胶块，将胶体切碎、造粒、烘干，再进一步研磨、筛分制成产品。
实施例2
(1)固体氢氧化钠1g溶于30g去离子水中，完全溶解后加入0.5g丙烯酸，混合均匀。
(2)向上述溶液中加入20g丙烯酰胺，搅拌使其完全溶解，然后加入2g乙二醇、0.1gSpan-20和0.001g乙二胺四乙酸二钠，溶解并搅拌均匀。
(3)利用氢氧化钠和盐酸将上述溶液pH调节至7.92。
(4)向上述溶液中依次加入10g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、15g尿素和0.01g甲酸钠，溶解并搅拌均匀。然后通入氮气，并进行35℃水浴。
(5)上述溶液通入氮气30分钟后，加入2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、过硫酸钾和亚硫酸氢钠0.01g、0.01g和0.01g，在35℃水浴条件下反应2小时。然后提高水浴温度至50℃，继续反应2小时。
(6)反应结束得到胶块，将胶体切碎、造粒、烘干，再进一步研磨、筛分制成产品。
实施例3
(1)固体氢氧化钠0.5g溶于30g去离子水中，完全溶解后加入0.5g丙烯酸，混合均匀。
(2)向上述溶液中加入20g丙烯酰胺，搅拌使其完全溶解，然后加入1g乙二醇、0.2gSpan-20和0.001g乙二胺四乙酸二钠，溶解并搅拌均匀。
(3)利用氢氧化钠和盐酸将上述溶液pH调节至7.70。
(4)向上述溶液中依次加入10g 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、10g尿素和0.015g甲酸钠，溶解并搅拌均匀。然后通入氮气，并进行35℃水浴。
(5)上述溶液通入氮气30分钟后，加入2,2-偶氮二(2-甲基丙基咪)二盐酸盐、过硫酸钾和亚硫酸氢钠0.01g、0.01g和0.01g，在35℃水浴条件下反应2小时。然后提高水浴温度至65℃，继续反应2小时。
(6)反应结束得到胶块，将胶体切碎、造粒、烘干，再进一步研磨、筛分制成产品。
Claims (6)
1.一种水处理用阳离子聚丙烯酰胺及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以丙烯酰胺、阳离子单体为共聚单体，以乙二醇为分散剂，以乙二胺四乙酸二钠为螯合剂，以Span-20为乳化剂，以甲酸钠为链转移剂，以偶氮和氧化还原剂组成复合引发体系，在氮气保护下，通过水浴升温聚合，得到胶体。
2.根据权利要求1 所述的一种水处理用阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤一、将氢氧化钠溶解，并和丙烯酸中和得到溶液；
步骤二、将丙烯酰胺加入上述溶液进行溶解，再加入乙二醇和Span-20，并搅拌均匀，然后将乙二胺四乙酸二钠溶解后加入，得到混合液；
步骤三、通过盐酸和氢氧化钠溶液调节上述混合液pH；
步骤四、向调完pH的混合液中加入阳离子单体、尿素和甲酸钠，溶解并搅拌均匀后通入氮气，同时在低温条件下水浴；
步骤五、通入氮气20~60分钟后，加入溶解的2,2-偶氮二（2-甲基丙基咪）二盐酸盐、过硫酸钾和亚硫酸氢钠，在低温水浴条件下持续反应2小时，提高水浴温度再反应2小时;
步骤六、反应结束得到胶块，将胶体切碎、造粒、烘干，再进一步研磨、筛分制成产品。
3.根据权利要求2所述的一种水处理用阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述步骤中，溶液中氢氧化钠、丙烯酸、丙烯酰胺、尿素的质量百分比为（1~2%）、（0.1~1%）、（25~35%）和（10~20%）；另外，乙二醇、Span-20、乙二胺四乙酸二钠和甲酸钠先对于丙烯酰胺的质量比为（1~10%）、（0.1~1%）、（0.001~0.01%）和（0.01~0.05%）。
4.根据权利要求2所述的一种水处理用阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述混合液pH调节至7~8。
5.根据权利要求2所述的一种水处理用阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，通入氮气后，所述低温水浴的温度为30~35℃；在通入氮气20~60分钟，加入引发剂后，所述低温水浴温度为30~35℃，反应2小时后，所述提高水浴温度至50~70℃，在反应2小时。
6.根据权利要求2所述的一种水处理用阳离子聚丙烯酰胺的制备方法，其特征在于，所述2,2-偶氮二（2-甲基丙基咪）二盐酸盐、过硫酸钾和亚硫酸氢钠的投加量为丙烯酰胺质量比的（0.005~0.02%）、（0.005~0.02%）和（0.005~0.02%）。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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