CN116283875B - 玉米芯花青素提取方法及其提取组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玉米芯花青素提取方法及其提取组合物。现有花青素提取方法适用于浆果类的提取对象，若针对高纤维对象则需要增加酸浓度，或延长提取时间、增加提取温度，势必会导致花青素的损失，制约提取率或产品的生物学活性。本发明的方法包括：粉碎玉米芯，获得玉米芯粉；在玉米芯粉中加入花青素提取组合物，花青素提取组合物为包含酒石酸和鼠李糖脂的乙醇溶液；温浴条件下超声处理；浓缩纯化，获得玉米芯花青素。本发明基于鼠李糖脂提取玉米芯花青素，鼠李糖脂具有油、水两亲性，不仅能起到浸润玉米芯的效果，还能缩短处理时间，有效促进提取；不再需要使用如浓盐酸等强酸，有效避免了酰基化的花青素部分或全部的水解，显著提高了提取率。
Description
技术领域
本发明涉及花青素提取技术领域，具体涉及一种玉米芯花青素提取方法及其提取组合物。
背景技术
随着近些年新型富含花青素的黑色玉米、紫色玉米、蓝色/青色玉米、彩色玉米以及秸秆和包叶均为紫黑色的玉米等新品种出现，大量花青素在玉米中的富集赋予了其新的用途和功能。此类新品种玉米的定位也从粮食作物转型成为半工业加工原材料或者完全工业加工原材料，成为了天然植物花青素的新来源。上述新品种玉米中，花青素主要累积于籽粒、叶、芯和秸秆等，尤其是玉米芯中的花青素累积量较多。
目前常见的花青素提取来源多为蓝莓、越桔、桑果等浆果类物质的果渣，提取花青素的传统方法适合于这类对象。溶剂提取是花青素的常规提取方法，溶剂多选择甲醇、乙醇、丙酮、水或者混合溶剂等。为了防止提取过程中非酰基化的花青素降解，常在提取溶剂中加入一定浓度的盐酸或者甲酸等，在蒸发浓缩时这些酸会导致酰基化的花青素部分或全部的水解，因此诸如盐酸此类强酸的浓度必须严格控制在一定范围内(1％)。另外，提取花青素的传统方法是采用低温(4-8℃)或者常温(25℃)的避光条件，需浸提16小时以上。因此，传统方法存在提取时间长、生产效率较低、且热溶剂容易造成花青素降解以及生理活性的降低等问题。
为了避免酰基化的花青素的水解，也可选择弱酸如酒石酸、柠檬酸代替盐酸。但这些方法都是针对上述传统原材料提取花青素，如果用于玉米花青素提取，基于玉米芯、玉米杆纤维素和木质素等问题，提取率更低，用时更长。如专利号为CN202110251959.2的发明专利“一种从紫玉米轴中提取花青素的方法”，该方法公开了，将紫玉米轴粉碎得紫玉米轴粉，加入花青素提取液提取，得到的混合物水解成花青素，离心取上清液得紫玉米轴花青素提取上清液，将上清液浓缩与纯化，完成花青素提取。其花青素提取液包括95％乙醇、水和浓盐酸。该方法中，过量的浓盐酸是保证紫玉米轴花青素充分水解的重要因素，可使花青素的提取率达到13.36±0.17g/kg。但该方法的提取液涉及了浓盐酸，且盐酸的终浓度达到了至少3％-12％，远高于传统花青素提取中的盐酸适用范围(一般不超过1-2％)，必然会导致酰基化的花青素部分或全部的水解，严重制约了提取率。花青素包括多种成分，如矢车菊素、芍药素、矮牵牛素、飞燕草素等等，而自然界的花青素大多是通过和糖苷结合从而减少环境氧化影响，得以稳定存在，例如矢车菊素-3-O-阿拉伯糖苷、飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-半乳糖苷等等。高浓度盐酸的条件下，会加速破坏糖苷键，从而使花青素裸露出来，使得其更易被氧化从而降解。
因此，需要进一步改进针对玉米芯的花青素提取方法，以克服现有技术的缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种玉米芯花青素提取方法及其提取组合物，以解决现有采用浓盐酸提取玉米芯花青素导致的提取率低等问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
玉米芯花青素提取方法，所述方法包括：
粉碎玉米芯，获得玉米芯粉；
在所述玉米芯粉中加入花青素提取组合物，所述花青素提取组合物为包含酒石酸和鼠李糖脂的乙醇溶液；
温浴条件下超声处理；
浓缩纯化，获得玉米芯花青素。
进一步地，所述花青素提取组合物中，酒石酸的含量为3-5％，鼠李糖脂的含量为0.02-0.05％。
进一步地，所述玉米芯粉和所述花青素提取组合物的混合比例为1kg所述玉米芯粉中加入6-12L所述花青素提取组合物。
进一步地，所述温浴条件下超声处理，包括：
将加入所述花青素提取组合物的所述玉米芯粉置于35-50℃；
避光温浴超声提取2-3小时。
进一步地，所述超声提取的功率为300W，工作时间和休息时间间隔比例为10秒：15秒到10秒：20秒之间。
另一方面，提供用于实施所述方法的花青素提取组合物，所述花青素提取组合物中包含有酒石酸、鼠李糖脂，溶剂为乙醇。
进一步地，所述花青素提取组合物为酒石酸和鼠李糖脂的乙醇溶液，所述花青素提取组合物中，酒石酸的含量为3-5％，鼠李糖脂的含量为0.02-0.05％。
进一步地，所述花青素提取组合物中还包含有冰乙酸、乙酸乙酯、柠檬酸。
进一步地，所述花青素提取组合物中，冰乙酸的含量为1-2％，乙酸乙酯的含量为0.5-1％，柠檬酸的含量为0.5-1％。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明基于鼠李糖脂提取玉米芯花青素，鼠李糖脂具有油、水两亲性，不仅能起到浸润玉米芯的效果，还能有效促进从玉米芯、玉米杆等纤维素含量较高物质中提取花青素的效率，同时避免活性成分损失。不再需要使用如浓盐酸等强酸，有效避免了花青素糖苷键的水解，显著提高了花青素提取率和稳定性。
本发明用于提取提取玉米芯花青素的提取组合物中，鼠李糖脂结合乙醇、酒石酸协同发挥作用。虽然花青素易溶于乙醇，但以乙醇为提取液时提取效果一般。而酒石酸和鼠李糖脂单独处理条件下，几乎无法提取花青素。在乙醇中加入酒石酸后，提取效果得到显著提升。酒石酸是一种抗氧化剂，在提供酸性环境、促进花青素提取的同时，也可以在整个提取过程中保护花青素的结构不被破坏。在乙醇中加入鼠李糖脂的时候，提取效果也可以得到较大幅度提升。在乙醇中同时加入酒石酸和鼠李糖脂，无论与单独的乙醇相比还是和“乙醇+酒石酸”或“乙醇+鼠李糖脂”相比，均可大幅提高提取效率。
本发明的方法在35-50℃条件下超声提取玉米芯中的花青素，间隔开启的超声空化效应，进一步促进材料中的花青素释放，相较于传统的低温或常温提取，可将提取时间降低到2-3小时，保障提取率和产品稳定性的前提下明显加快了提取速度，在实践中具有重要的经济意义。
具体实施方式
本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
本专利的描述中，需要理解的是，使用的所有技术以及科学术语具有与本专利所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，实施例中所用的试剂为市售商品，实施例中采用的装置为现有装置，对手段、试剂或装置的限定不能理解为对本专利的限制，同类型解决相同技术问题的手段、试剂或装置均在本专利的保护范围之内。
在本专利的描述中，需要理解的是，当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在本专利的描述中，需要理解的是，在描述方法的过程中涉及了多个步骤，不应理解为对方法步骤顺序的限制，在解决相同技术问题时仅通过改变步骤顺序获得的技术方案也在本专利的保护范围之内。
本发明提供了一种玉米芯花青素提取方法，针对的花青素提取对象是富含纤维素和木质素的玉米芯，为避免花青素在高浓度酸条件下容易被破坏糖苷键从而氧化失活的问题，不再使用高浓度酸，但仍能保证高效、快速的提取效果。
所述方法包括：
S1：粉碎玉米芯，获得玉米芯粉。
将玉米芯阴干后，通过粉碎机进行充分粉碎，所得玉米芯粉90％以上可以通过50目筛即为合格。
S2：在玉米芯粉中加入花青素提取组合物。
本发明提供的花青素提取组合物中包含有酒石酸、鼠李糖脂，溶剂为乙醇或甲醇等。所述花青素提取组合物中还可包含有冰乙酸(含量为1-2％)、乙酸乙酯(含量为0.5-1％)、柠檬酸(含量为0.5-1％)。
如，花青素提取组合物可为酒石酸和鼠李糖脂的乙醇溶液，酒石酸的含量为3-5％，鼠李糖脂的含量为0.02-0.05％。
玉米芯粉和花青素提取组合物的混合比例为1kg玉米芯粉中加入6-12L花青素提取组合物。
S3：温浴条件下超声处理。
S301：将加入花青素提取组合物的玉米芯粉置于35-50℃；
S302：避光温浴超声提取2-3小时。超声提取的功率为300W，工作时间和休息时间间隔比例为10秒：15秒到10秒：20秒之间。
S4：浓缩纯化，获得玉米芯花青素。
S401：提取结束后，以0.8-1.0微米的膜进行过滤，收集提取液；
S402：利用旋转蒸发装置，在60℃条件下，减压回流(此步骤可以回收部分提取液用于下一次提取用)，直至提取液浓缩至原体积的25-35％。
S403：通过冷冻真空干燥法，将浓缩后的提取液进一步干燥，然后轻微粉碎后制成玉米芯花青素干粉。
实施例1：
本实施例中：
花青素提取组合物为酒石酸和鼠李糖脂的乙醇溶液，酒石酸的含量为3％，鼠李糖脂的含量为0.02％。
玉米芯粉和花青素提取组合物的混合比例为1kg玉米芯粉中加入6L花青素提取组合物。
超声处理的温度为35℃，避光温浴超声提取2小时，功率为300W，工作时间和休息时间间隔比例为10秒：15秒到10秒：20秒之间。
实施例2：
本实施例中：
花青素提取组合物为酒石酸和鼠李糖脂的乙醇溶液，酒石酸的含量为5％，鼠李糖脂的含量为0.05％。
玉米芯粉和花青素提取组合物的混合比例为1kg玉米芯粉中加入12L花青素提取组合物。
超声处理的温度为50℃，避光温浴超声提取3小时，功率为300W，工作时间和休息时间间隔比例为10秒：15秒到10秒：20秒之间。
实施例3：
本实施例中：
花青素提取组合物为酒石酸和鼠李糖脂的乙醇溶液，酒石酸的含量为4％，鼠李糖脂的含量为0.04％。
玉米芯粉和花青素提取组合物的混合比例为1kg玉米芯粉中加入9L花青素提取组合物。
超声处理的温度为42℃，避光温浴超声提取2.5小时，功率为300W，工作时间和休息时间间隔比例为10秒：15秒到10秒：20秒之间。
实施例4：
本实施例中：
花青素提取组合物为包含酒石酸和鼠李糖脂的乙醇溶液，酒石酸的含量为3％，鼠李糖脂的含量为0.02％。花青素提取组合物中还包含有冰乙酸、乙酸乙酯和柠檬酸，其中，冰乙酸的含量为1％，乙酸乙酯的含量为0.5％，柠檬酸的含量为0.5％。
玉米芯粉和花青素提取组合物的混合比例为1kg玉米芯粉中加入6L花青素提取组合物。
超声处理的温度为35℃，避光温浴超声提取2小时，功率为300W，工作时间和休息时间间隔比例为10秒：15秒到10秒：20秒之间。
实施例5：
本实施例中：
花青素提取组合物为包含酒石酸和鼠李糖脂的乙醇溶液，酒石酸的含量为5％，鼠李糖脂的含量为0.05％。花青素提取组合物中还包含有冰乙酸、乙酸乙酯和柠檬酸，其中，冰乙酸的含量为2％，乙酸乙酯的含量为1％，柠檬酸的含量为1％。
玉米芯粉和花青素提取组合物的混合比例为1kg玉米芯粉中加入12L花青素提取组合物。
超声处理的温度为50℃，避光温浴超声提取3小时，功率为300W，工作时间和休息时间间隔比例为10秒：15秒到10秒：20秒之间。
实施例6：
本实施例中：
花青素提取组合物为包含酒石酸和鼠李糖脂的乙醇溶液，酒石酸的含量为4％，鼠李糖脂的含量为0.04％。花青素提取组合物中还包含有冰乙酸、乙酸乙酯和柠檬酸，其中，冰乙酸的含量为1.5％，乙酸乙酯的含量为0.7％，柠檬酸的含量为0.7％。
玉米芯粉和花青素提取组合物的混合比例为1kg玉米芯粉中加入9L花青素提取组合物。
超声处理的温度为42℃，避光温浴超声提取2.5小时，功率为300W，工作时间和休息时间间隔比例为10秒：15秒到10秒：20秒之间。
使用不同提取液，按本方法，分别以同一批玉米芯粉为原料，提取花青素，然后以“植物提取物越橘提取物(T/CCCMHPIE 1.25—2016)”中A.3的分光光度法检测样品花青素含量，通过计算得出不同方法提取得到的花青素总量。
对上述结果进行分析，可知：
1、本方法不再使用高浓度盐酸处理高纤维对象，采用具有油、水两亲性的鼠李糖脂和酒石酸参与玉米芯花青素的提取。避免了因为高浓度盐酸存在引起的诸多问题：一是易破坏花青素的糖苷键，使得花青素其更易被氧化从而降解；二是对提取设备造成不可逆的损耗，增加提取成本和设备成本；三是会增加大量废水，提高废水处理成本的同时也不利于环境保护；四是会在提取的花青素产品中产生少量残留，不利于花青素在后续食品或保健品加工中的使用。而且采用的酒石酸和鼠李糖脂均可食用，所以即使同原技术方案一样提取液会有微量残留，也不影响花青素产品后续的使用。
2、超声提取处理中采取时间间隔的方法，最大化的减少了空化效应对花青素造成的破坏。超声过程中若没有设置间隔，而是持续工作，会使空化效应的副作用持续累积(在空化发生的微小空间内，5000K以上的高温、100MPa以上的高压、冲击波和微射流等极端物理条件持续进行)，不利于提取过程中花青素的结构稳定。
3、提取过程中从未将花青素及样品至于60℃以上的高温环境中，最大化的减少了高温环境对花青素的破坏。花青素非常不耐高温，在高温下持续处理(如CN202110251959.2中的100℃持续1小时)，势必会加大花青素分子结构的破坏和降解，检测到的含量也并非是具有活性的花青素真实含量(检测方法只是针对分子结构中特定的官能团，即使分子结构已经破坏，但只要官能团还在就能检测到)。
4、提取方法中流程少，最大化的减少了过程损耗。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (3)
1.玉米芯花青素提取方法，其特征在于：
所述方法基于鼠李糖脂提取玉米芯花青素，包括：
粉碎玉米芯，获得玉米芯粉；
在所述玉米芯粉中加入花青素提取组合物，所述花青素提取组合物为包含酒石酸和鼠李糖脂的乙醇溶液，酒石酸的含量为3-5%，鼠李糖脂的含量为0.02-0.05%；所述玉米芯粉和所述花青素提取组合物的混合比例为1kg所述玉米芯粉中加入6-12L所述花青素提取组合物；
将加入所述花青素提取组合物的所述玉米芯粉置于35-50℃，避光温浴超声提取2-3小时；
浓缩纯化，获得玉米芯花青素。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：
所述超声提取的功率为300W，工作时间和休息时间间隔比例为10秒：15秒到10秒：20秒之间。
3.用于实施权利要求2所述的方法的花青素提取组合物，其特征在于：
所述花青素提取组合物中包含有酒石酸、鼠李糖脂，溶剂为乙醇，酒石酸的含量为3-5%，鼠李糖脂的含量为0.02-0.05%；
所述花青素提取组合物中还包含有冰乙酸、乙酸乙酯、柠檬酸，冰乙酸的含量为1-2%，乙酸乙酯的含量为0.5-1%，柠檬酸的含量为0.5-1%。
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