CN113831375A - 一种超高压联合超声波处理提取紫玉米花色苷的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种超高压联合超声波处理提取紫玉米花色苷的方法，提取步骤包括：紫玉米籽粒和穗轴粉碎过筛、料液混合、超高压预处理、超声波提取、过滤、收集滤液。本方法可用于对紫玉米籽粒和穗轴花色苷的提取，操作简便，提高了花色苷的提取率，时间短，提取效率高，避免花色苷的降解，花色苷结构和活性稳定，同时，节省了能源消耗，绿色无污染。

Description

一种超高压联合超声波处理提取紫玉米花色苷的方法

技术领域

本发明涉及食品加工领域，具体是涉及一种超高压联合超声波处理从紫玉米籽粒和穗轴中提取花色苷的方法。

背景技术

花色苷是一种广泛存在于植物中的天然色素，具有清除体内自由基、抑制脂质过氧化、预防肿瘤、抗炎杀菌、降低毛细血管渗透性、保护胃黏膜、保护视力等作用，因此被广泛用于食品和制药领域。紫玉米原产于南美地区，16世纪紫玉米传入我国，经过长期发展，我国紫玉米品种资源已经有了一定的基础，极大地丰富了我国的紫玉米品种资源。紫玉米与普通玉米大小相同，其籽粒、苞叶、穗轴和秸秆呈现紫黑色，含有大量花色苷，特别是紫玉米穗轴中花色苷含量居各部位之首，然而作为副产物其常被用作饲料或燃料，造成了紫玉米花色苷资源的极大浪费。目前，我国紫玉米主要以鲜食为主，深加工利用程度低，因此，从紫玉米，特别是穗轴中提取天然花色苷，可实现紫玉米资源的充分利用，提高其综合利用经济价值，提高深加工利用水平。

相比于传统溶剂提取法，超声波法提取花色苷具有操作简便、提取时间短、花色苷提取率高的优点，因此，在植物花色苷提取上应用日益广泛。研究发现，超声波会使植物细胞壁破裂，细胞结构被破坏，从而加速花色苷的溶出，但超声波产生的热效应和自由基会随着时间增加，从而造成花色苷发生降解，花色苷提取量和生物活性降低。超高压技术是近年来发展的一种新技术，溶剂在超高压作用下可渗透到固体原料内部，使原料中的有效成分溶解在提取溶剂中，当有效成分达到溶解平衡后迅速卸压，在细胞内外渗透压的作用下，有效成分可迅速扩散到组织周围的提取液中。本发明采用超高压预处理联合超声波提取技术提取紫玉米花色苷，旨在利用超高压技术辅助超声波提取更多的紫玉米花色苷，同时缩短超声波提取时间，减少花色苷的降解，稳定花色苷结构和活性。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足之处，提供一种超高压联合超声波处理提取紫玉米花色苷的方法，通过对紫玉米籽粒和穗轴进行超高压预处理联合超声波处理提取花色苷，利用超高压技术辅助超声波提取更多的紫玉米花色苷，同时缩短超声波提取时间，避免花色苷的降解，稳定花色苷结构和活性。

本发明的目的是通过采用以下技术方案实现的，一种超高压联合超声波处理提取紫玉米花色苷的方法，其技术要点是：包括以下步骤：

(1)原料粉碎：将干燥的紫玉米籽粒和穗轴分别经超微粉碎机粉碎后过筛，制得用于提取的紫玉米粒粉和紫玉米轴粉；

(2)超高压预处理：将步骤(1)中得到的紫玉米粒粉和紫玉米轴粉加入花色苷提取剂，装入聚乙烯袋抽真空密封后，置于超高压装置中进行超高压处理；

所述花色苷提取剂为无水乙醇和0.2mol/L的柠檬酸混合液，二者体积比为乙醇:柠檬酸＝7:3；

(3)超声波提取：将步骤(2)中经超高压预处理后的装有紫玉米粉和提取剂的聚乙烯袋取出，置于超声波提取器中进行超声提取；

(4)过滤：将步骤(3)超声提取后的混合物倒出，经离心过滤后收集滤液，即为紫玉米花色苷提取液。

进一步的，所述步骤(1)中紫玉米粒粉碎后过60目筛、紫玉米轴粉碎后过40目筛；

进一步的，所述步骤(2)中分别按液料比10:1-20:1和10:1-60:1(mL/g)向紫玉米粒粉和轴粉中加入花色苷提取剂，充分混匀后置于超高压设备中，超高压压力为150-350MPa；

进一步的，所述步骤(2)中，紫玉米粒超高压处理时间为1-3min，紫玉米轴超高压处理时间为2-4min；

进一步的，所述步骤(3)中，超声波处理条件为超声温度55℃，超声功率200W；

进一步的，所述步骤(3)中，紫玉米粒超声处理时间为6-10min，紫玉米轴超声处理时间为20-30min。

本发明的有益效果：

(1)紫玉米花色苷含量高，具有抗氧化、抗肿瘤、延缓衰老、降血压、调节血脂、降血糖等功能。同其他天然紫色色素原料相比，紫玉米来源广泛，价格低廉，成本低。本发明提取紫玉米花色苷安全无毒，可直接用于食品、药品、化妆品等制品，同时带动了紫玉米资源的深加工利用，提高了原料的附加值，具有重要应用价值和发展前景。

(2)超高压对共价键影响并不敏感，故对色素分子结构没有影响，超高压提取在室温的条件下进行，操作时间只有短短几分钟，不会因热效应造成花色苷的结构变化而导致其生理活性的降低。将超高压预处理辅助超声波提取花色苷，使得花色苷提取量明显升高，同时缩短了单一超声提取的超声提取时间，避免了随着超声时间增加，超声波产生的热效应和自由基增多导致的花色苷降解，提取量和生物活性降低的问题，因此，本发明超高压联合超声波技术提取紫玉米花色苷提取量更大，花色苷结构更加稳定，生物活性更高。

(3)超高压和超声波提取技术均具有操作简单、提取时间短、安全性高、节能、绿色环保的优点，二者联合，兼具二者优点的同时，花色苷提取量比单一超高压和超声波提取更大，而且比单一超声波提取时间更短。由于超高压处理仅在升压阶段提取溶剂的体积压缩过程要消耗部分能量，整个提取过程能量损耗很低，因而，相比于单一超声波提取，能量损耗更低。

附图说明

图1为超高压联合超声波处理从紫玉米籽粒和穗轴中提取花色苷的工艺图。

具体实施方式

实施例1

(1)将紫玉米籽粒粉碎过60目筛得紫玉米粒粉；

(2)按提取剂(无水乙醇:0.2mol/L柠檬酸，体积比例为7:3)与紫玉米粒粉20：1(ml/g)将提取剂与紫玉米粒粉混合均匀，密封于聚乙烯袋中，抽真空密封后，置于超高压装置中进行处理，超高压压力为200MPa，超高压时间为2min。

(3)将经超高压处理后的装有紫玉米粒粉和提取剂的聚乙烯袋取出，置于超声波装置中超声提取，超声功率200w，超声温度55℃，超声提取时间为5min。

(4)将超声提取后的混合物于冷冻离心机中以8000rpm离心15min，上清液即为紫玉米粒花色苷提取液。

实施例2

(1)将紫玉米籽粒粉碎过60目筛得紫玉米粒粉；

(2)按提取剂(无水乙醇:0.2mol/L柠檬酸，体积比例为7:3)与紫玉米粒粉20：1(ml/g)将提取剂与紫玉米粒粉混合均匀，密封于聚乙烯袋中，抽真空密封后，置于超高压装置中进行处理，超高压压力为250MPa，超高压时间为2min。

(3)将经超高压处理后的装有紫玉米粒粉和提取剂的聚乙烯袋取出，置于超声波装置中超声提取，超声功率200w，超声温度55℃，超声提取时间为8min。

(4)将超声提取后的混合物于冷冻离心机中以8000rpm离心15min，上清液即为紫玉米粒花色苷提取液。

实施例3

(1)将紫玉米穗轴粉碎过40目筛得紫玉米轴粉；

(2)按提取剂(无水乙醇:0.2mol/L柠檬酸，体积比例为7:3)与紫玉米轴粉60：1(ml/g)将提取剂与紫玉米轴粉混合均匀，密封于聚乙烯袋中，抽真空密封后，置于超高压装置中进行处理，超高压压力为200MPa，超高压时间为2min。

(3)将经超高压处理后的装有紫玉米轴粉和提取剂的聚乙烯袋取出，置于超声波装置中超声提取，超声功率200w，超声温度55℃，超声提取时间为10min。

(4)将超声提取后的混合物于冷冻离心机中以8000rpm离心15min，上清液即为紫玉米轴花色苷提取液。

实施例4

(1)将紫玉米穗轴粉碎过40目筛得紫玉米轴粉；

(2)按提取剂(无水乙醇:0.2mol/L柠檬酸，体积比例为7:3)与紫玉米轴粉60：1(ml/g)将提取剂与紫玉米轴粉混合均匀，密封于聚乙烯袋中，抽真空密封后，置于超高压装置中进行处理，超高压压力为250MPa，超高压时间为3min。

(3)将经超高压处理后的装有紫玉米轴粉和提取剂的聚乙烯袋取出，置于超声波装置中超声提取，超声功率200w，超声温度55℃，超声提取时间为25min。

(4)将超声提取后的混合物于冷冻离心机中以8000rpm离心15min，上清液即为紫玉米轴花色苷提取液。

对比例1

(1)将紫玉米籽粒粉碎过60目筛得紫玉米粒粉；

(2)按提取剂(无水乙醇:0.2mol/L柠檬酸，体积比例为7:3)与紫玉米粒粉20：1(ml/g)将提取剂与紫玉米粒粉混合均匀，置于超声波装置中超声提取，超声功率200w，超声温度55℃，超声提取时间为10min。

(3)将超声提取后的混合物于冷冻离心机中以8000rpm离心15min，上清液即为紫玉米粒花色苷提取液。

对比例2

(1)将紫玉米穗轴粉碎过40目筛得紫玉米轴粉；

(2)按提取剂(无水乙醇:0.2mol/L柠檬酸，体积比例为7:3)与紫玉米轴粉60：1(ml/g)将提取剂与紫玉米粒粉混合均匀，置于超声波装置中超声提取，超声功率200w，超声温度55℃，超声提取时间为40min。

(3)将超声提取后的混合物于冷冻离心机中以8000rpm离心15min，上清液即为紫玉米粒花色苷提取液。

(一)花色苷测定方法

采用pH示差法测定花色苷含量：吸取样液0.5ml，分别与盐酸-氯化钾缓冲液(pH＝1)、盐酸-乙酸钠缓冲液(pH＝4.5)4.5ml混合，每组三个平行，在40℃的水浴锅中反应0.5h，接着在波长分别为520、700nm处测定吸光度A520 nm、A700 nm，计算花色苷收率，具体公式为花色苷收率为：

式中:A＝(A520－A700)pH1.0－(A520－A700)pH4.5；Mw:矢车菊－3－葡萄糖苷的摩尔质量，449.2g/mol；DF:稀释倍数；V:提取液总体积，mL；ε:矢车菊－3－葡萄糖苷的摩尔消光系数，26900L·mol/cm；m:称取的蓝靛果质量，g；L:比色皿的光距长度，1cm。

(二)实施例与对比例花色苷提取量测定结果

表1单一超声提取和超高压超声波联合提取紫玉米花色苷提取量对比结果

由表1可以明显看出超高压联合超声波处理从紫玉米籽粒和穗轴中提取花色苷的得率要明显高于超声波单独提取，超声提取时间缩短，整个提取的时间缩短，提取效率大大提高，因此可以证明此发明的可行性。

最后说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种超高压联合超声波处理提取紫玉米花色苷的方法，其特征是：包括以下步骤：

（1）原料粉碎：将干燥的紫玉米籽粒和穗轴经超微粉碎机粉碎后过筛，制得用于提取的紫玉米粒粉和紫玉米轴粉；

（2）超高压预处理：将步骤(1)中得到的紫玉米粒粉和紫玉米轴粉加入花色苷提取剂，置于超高压装置中进行超高压处理；

所述花色苷提取剂为无水乙醇和0.2mol/L的柠檬酸混合液，二者体积比为乙醇:柠檬酸=7:3；

（3）超声波提取：将步骤（2）中经超高压预处理后的装有紫玉米粉和提取剂的聚乙烯袋取出，置于超声波提取器中进行超声提取；

（4）过滤：将步骤（3）超声提取后的混合物倒出，经过滤后收集滤液，即为紫玉米花色苷提取液。

2.根据权利要求1所述的一种超高压联合超声波处理提取紫玉米花色苷的方法，其特征是：步骤（1）中，所述紫玉米粒粉碎后过60目筛，所述紫玉米轴粉碎后过40目筛。

3.根据权利要求1所述的一种超高压联合超声波处理提取紫玉米花色苷的方法，其特征是：所述步骤（2）中，分别按液料比10:1-20:1和10:1-60:1 (mL/g)向紫玉米粒粉和紫玉米轴粉中加入花色苷提取剂，充分混匀后置于超高压设备中，超高压压力为150-350MPa。

4.根据权利要求1所述的一种超高压联合超声波处理提取紫玉米花色苷的方法，其特征是：所述步骤（2）中，紫玉米粒粉超高压处理时间为1-3min，紫玉米轴粉超高压处理时间为2-4min。

5.根据权利要求1所述的一种超高压联合超声波处理提取紫玉米花色苷的方法，其特征是：所述步骤（3）中，超声波处理条件为超声温度55℃，超声功率200W。

6.根据权利要求1所述的一种超高压联合超声波处理提取紫玉米花色苷的方法，其特征是：所述步骤（3）中，紫玉米粒粉超声处理时间为6-10min，紫玉米轴粉超声处理时间为20-30min。

Images