CN109998122A - 亚临界水提取甘薯皮可溶性膳食纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于甘薯加工技术领域，具体涉及一种亚临界水提取甘薯皮可溶性膳食纤维的方法，所述方法为利用亚临界水提取方法，该方法在提升得率提高产品性能的同时，解决生产过程中因淀粉较多导致的过滤困难问题，本发明适用于甘薯及其副产物的深加工与利用。
Description
技术领域
本发明属于甘薯加工技术领域，具体涉及一种亚临界水提取甘薯皮可溶性膳食纤维的方法。
背景技术
膳食纤维(dietary fiber，DF)是指具有抵抗人体小肠消化吸收，在人体大肠中能部分或全部发酵的可食植物性成分、碳水化合物及其类似物总和，包括多糖、低聚糖、木质素和相关的植物物质(蜡质、木栓脂等)。膳食纤维具有发酵性、持水持油性、促进肠胃蠕动、降低血液胆固醇等特点，被称为第七大营养素。
甘薯是浙江省山区重要的旱粮作物，对保障农业增效，提高山区农民收入，有着重要的作用。近年来，甘薯除被加工成传统的粉丝和甘薯淀粉产品外，经油炸或蒸煮晒干制成的休闲食品甘薯干越来越受欢迎。薯干加工过程中产生大量的甘薯皮，占总加工原料的20％-30％，虽然可作为动物饲料饲，但由于蛋白含量低、易酸败等缺点，利用率较低，仍有大部分被废弃。因此，甘薯皮难以有效利用制约了甘薯全产业链的可持续发展。甘薯皮中含有丰富黄酮类化合物、多酚类化合物、纤维素等成分，甘薯本身具有预防便秘和结肠癌、预防心血管疾病、治疗肥胖症、消除外源有害物质等功效，因此，可被用作提取膳食纤维的优质原料。膳食纤维的提取方法主要包括化学法、物理法和酶法。化学方法产生废水多、易有化学残留安全隐患；酶法水解不完全、且成本高；随着工业化生产技术的发展，新型物理提取手段已经越来越多的投入到工业化生产当中。
亚临界水提取法则采用高温高压方式，将水加热至100℃以上且374℃以下(临界温度)的临界状态，水极性降低，使其对中低极性的化合物的溶解力增加，同时降低水的表张和黏度，高压则增加水对的穿透性，加速胞内物质的溶出速度，具有高萃取效率、时间短、无残留的优点。亚临界水作为新兴提取方法已经应用在提取中药精油、多酚黄酮类物质，而在膳食纤维提取中应用较少。
为了解决现有技术中薯干加工过程中产生大量的甘薯皮，不能够被充分利用，亟待一种新的适用于甘薯及其副产物的深加工与利用的提取方法。
发明内容
针对甘薯皮难以高值化利用，得到产物可溶性膳食纤维产量低，功能性不够好(抗氧化性)，因含较多淀粉导致过滤困难，影响生产效率等缺点，本发明提供一种提取甘薯皮可溶性膳食纤维的方法，所述方法为利用亚临界水提取方法。该方法在提升得率提高产品性能的同时，解决生产过程中因淀粉较多导致的过滤困难问题。本发明适用于甘薯及其副产物的深加工与利用。
进一步的，所述生产方法具体步骤如下：
(1)将甘薯皮，清洗干净，烘干，粉碎，过筛，备用；
(2)将步骤(1)所得甘薯皮粉与蒸馏水混合均匀；
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，加热；
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物进行老化；
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至6.0～7.0后加入耐高温α淀粉酶，然后加热；
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至碱性后加入淀粉葡萄糖苷酶，加热；
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至7.0～8.0后加入胰蛋白酶，加热；
(8)将(7)处理过的混合物加热，使酶灭活，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入乙醇，静置，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
本发明利用亚临界水提取甘薯皮中的可溶性膳食纤维，解决了实际生产中甘薯皮难以高值化利用、可溶性膳食纤维与总膳食纤维比例不佳、抗氧化性不够好、亚临界水提取技术在甘薯皮可溶性膳食纤维提取领域的技术空缺。提供一种以亚临界水提取甘薯皮可溶性膳食纤维技术，α淀粉酶、淀粉葡萄糖苷酶和蛋白酶酶解淀粉技术为核心，经过滤、浓缩、乙醇沉淀、离心、干燥、粉碎工艺流程制备甘薯可溶性膳食纤维的方法，对于提高甘薯皮利用率、解决污染、促进甘薯产业绿色、可持续发展具有重要意义。
进一步的，本发明所述一种提取甘薯皮可溶性膳食纤维的方法，包括步骤：
(1)将甘薯皮，清洗干净，烘干至水分含量5％以下，粉碎，过100目筛，备用；优选的烘干温度为50℃。
(2)将甘薯皮粉与蒸馏水按照1:10～1:50的比例混合均匀置入容器中。
在该反应步骤中，当提取溶剂太少时，甘薯皮中的淀粉不能充分溶解糊化，致使提取体系整体粘度过高，影响了可溶性多糖的溶出，随着提取溶剂继续增加，SDF提取率几乎不再继续增加，反而增加了后续浓缩、醇沉的处理成本，因此溶剂添加量不宜过大。
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，设置温度为105℃～150℃，优选的反应时间为5min～60min。
当温度低于105℃时，温度不够，反应釜内不足以产生足够的蒸汽压力，使得水达不到亚临界状态，当温度高于150℃时，过高的温度产生的过高压力会将部分SDF分解，反而降低得率。时间过短加热不充分，同样难以达到亚临界状态，时间太久过高压力会使SDF降解，降低得率。
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物进行老化，优选的老化温度为4℃，老化时间为6～18h。
老化时间过短，老化不充分影响SDF得率，老花时间的加长并不能有效提高SDF得率，因为随着直链淀粉的重结晶，达到阈值后，延长时间不会增加直链淀粉重结晶量。
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至6.0～7.0后加入耐高温α淀粉酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.5％～2％，加热，优选的，用95℃的水浴进行加热，加热时间为15min～45min。
在本发明中选用α淀粉酶在pH调节至6.0～7.0时，发挥了最佳的酶活力，然后经过大量实验发现当过少的添加α淀粉酶会导致酶解不充分，当添加量为甘薯皮粉干重的2％时，甘薯皮可以进行充分的酶解，而当继续增加α淀粉酶并不会继续产生酶解的正面作用。
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至4.0～5.0后加入淀粉葡萄糖苷酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.2％～1.0％，加热，优选的，用60℃的水浴进行加热，加热时间为15min～60min。
同样的，当淀粉葡萄糖苷酶添加量为甘薯皮粉干重的1.0％时，混合物可以进行充分的酶解，继续增加比重时并不会继续产生酶解的正向作用。
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至7.0～8.0后加入胰蛋白酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.1％～0.8％，加热，优选的，用60℃的水浴加热，加热时间为15min～60min。
同样的，当胰蛋白酶添加量为甘薯皮粉干重的0.8％时，混合物可以进行充分的酶解，继续增加比重时并不会继续产生酶解的正向作用。
(8)将(7)处理过的混合物加热使酶灭活，优选的，加热至100℃，10min，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入乙醇，优选加入4倍体积的95％浓度乙醇，静置，优选静置24h，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
更进一步的，本发明所述一种提取甘薯皮可溶性膳食纤维的方法，包括步骤：
(1)将甘薯加工副产物甘薯皮，厚约1.5mm，清洗干净，50℃烘干至水分含量5％以下，粉碎，过100目筛，备用。
(2)将甘薯皮粉与蒸馏水按照1:10～1:50的比例混合均匀置入容器中。
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，设置温度为105℃～150℃，时间为5min～60min。
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物置于4℃中老化6～18h。
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至6.0～7.0后加入耐高温α淀粉酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.5％～2％，然后置于95℃的水浴中加热15min～45min。
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至4.0～5.0后加入淀粉葡萄糖苷酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.2％～1.0％，然后置于60℃的水浴中加热15min～60min。
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至7.0～8.0后加入胰蛋白酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.1％～0.8％，然后置于60℃的水浴中加热15min～60min。
(8)将(7)处理过的混合物加热至100℃10min使酶灭活，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入4倍体积的95％浓度乙醇，静置24h，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
在该反应步骤中，所得甘薯皮可溶性膳食纤维得率最优，所可溶性膳食纤维DPPH自由基清除能力相对于现有技术具有意想不到的效果，因此在工业生产中具有良好的应用前景。
具体实施方式
实施例1：
(1)将甘薯加工副产物甘薯皮(厚约1.5mm)，清洗干净，50℃烘干至水分含量5％以下，粉碎，过100目筛，备用。
(2)将甘薯皮粉与蒸馏水按照1:10的比例混合均匀置入容器中。
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，设置温度为105℃，时间为5min。
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物置于4℃中老化6h。
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至6.0后加入耐高温α淀粉酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.5％，然后置于95℃的水浴中加热15min。
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至4.0后加入淀粉葡萄糖苷酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.2％，然后置于60℃的水浴中加热15min。
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至7.0后加入胰蛋白酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.1％，然后置于60℃的水浴中加热15min。
(8)将(7)处理过的混合物加热至100℃10min使酶灭活，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入4倍体积的95％浓度乙醇，静置24h，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
实施例2：
(1)将甘薯加工副产物甘薯皮(厚约1.5mm)，清洗干净，50℃烘干至水分含量5％以下，粉碎，过100目筛，备用。
(2)将甘薯皮粉与蒸馏水按照1:25的比例混合均匀置入容器中。
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，设置温度为130℃，时间为40min。
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物置于4℃中老化12h。
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至6.5后加入耐高温α淀粉酶，添加量为甘薯皮粉干重的1.5％，然后置于95℃的水浴中加热35min。
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至4.5后加入淀粉葡萄糖苷酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.8％，然后置于60℃的水浴中加热35min。
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至7.0～8.0后加入胰蛋白酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.4％，然后置于60℃的水浴中加热40min。
(8)将(7)处理过的混合物加热至100℃10min使酶灭活，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入4倍体积的95％浓度乙醇，静置24h，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
实施例3：
(1)将甘薯加工副产物甘薯皮(厚约1.5mm)，清洗干净，50℃烘干至水分含量5％以下，粉碎，过100目筛，备用。
(2)将甘薯皮粉与蒸馏水按照1:50的比例混合均匀置入容器中。
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，设置温度为150℃，时间为60min。
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物置于4℃中老化18h。
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至7.0后加入耐高温α淀粉酶，添加量为甘薯皮粉干重的2％，然后置于95℃的水浴中加热45min。
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至5.0后加入淀粉葡萄糖苷酶，添加量为甘薯皮粉干重的1.0％，然后置于60℃的水浴中加热60min。
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至8.0后加入胰蛋白酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.8％，然后置于60℃的水浴中加热60min。
(8)将(7)处理过的混合物加热至100℃10min使酶灭活，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入4倍体积的95％浓度乙醇，静置24h，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
实施例4：
(1)将甘薯加工副产物甘薯皮(厚约1.5mm)，清洗干净，50℃烘干至水分含量5％以下，粉碎，过100目筛，备用。
(2)采用传统水洗法反复水洗3次以除去淀粉。(张东华,汪庆平.硼砂在魔芋精粉生产中的应用[J].食品工业科技,1998(3):37-38.)
(3)将(2)中所得甘薯渣与蒸馏水按照1:10的比例混合均匀置入容器中。
(4)将(3)中所得混合物置于60℃热水中提取，时间为3h。
(5)将(4)中热水处理过的混合物离心后，抽滤得到滤液，往所得滤液中加入4倍体积的95％浓度乙醇，静置24h，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
实施例5：
(1)将甘薯加工副产物甘薯皮(厚约1.5mm)，清洗干净，50℃烘干至水分含量5％以下，粉碎，过100目筛，备用。
(2)将甘薯皮粉与蒸馏水按照1:7的比例混合均匀置入容器中。
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，设置温度为100℃，时间为5min。
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物置于4℃中老化3h。
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至6.0后加入耐高温α淀粉酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.2％，然后置于95℃的水浴中加热10min。
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至4.0后加入淀粉葡萄糖苷酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.1％，然后置于60℃的水浴中加热10min。
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至7.0后加入胰蛋白酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.1％，然后置于60℃的水浴中加热15min。
(8)将(7)处理过的混合物加热至100℃10min使酶灭活，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入4倍体积的95％浓度乙醇，静置24h，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
实施例6：
(1)将甘薯加工副产物甘薯皮(厚约1.5mm)，清洗干净，50℃烘干至水分含量5％以下，粉碎，过100目筛，备用。
(2)将甘薯皮粉与蒸馏水按照1:65的比例混合均匀置入容器中。
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，设置温度为150℃，时间为90min。
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物置于4℃中老化28h。
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至6.0后加入耐高温α淀粉酶，添加量为甘薯皮粉干重的4％，然后置于95℃的水浴中加热40min。
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至4.0后加入淀粉葡萄糖苷酶，添加量为甘薯皮粉干重的2％，然后置于60℃的水浴中加热40min。
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至7.0后加入胰蛋白酶，添加量为甘薯皮粉干重的1.5％，然后置于60℃的水浴中加热40min。
(8)将(7)处理过的混合物加热至100℃10min使酶灭活，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入4倍体积的95％浓度乙醇，静置24h，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
实施例7：
(1)将甘薯加工副产物甘薯皮(厚约1.5mm)，清洗干净，50℃烘干至水分含量5％以下，粉碎，过100目筛，备用。
(2)将甘薯皮粉与蒸馏水按照1:25的比例混合均匀置入容器中。
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，设置温度为115℃，时间为40min。
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物置于4℃中老化12h。
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至6.5后加入耐高温α淀粉酶，添加量为甘薯皮粉干重的1.5％，然后置于95℃的水浴中加热35min。
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至4.5后加入淀粉葡萄糖苷酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.8％，然后置于60℃的水浴中加热35min。
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至7.0～8.0后加入胰蛋白酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.4％，然后置于60℃的水浴中加热40min。
(8)将(7)处理过的混合物加热至100℃10min使酶灭活，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入4倍体积的95％浓度乙醇，静置24h，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
考察本发明的有效性和甘薯皮可溶性膳食纤维的抗氧化功能(每组实验数据平行测三次并表示为平均值±标准偏差)：
1、膳食纤维含量的测定
参考AOAC 991.43方法测定含量，总膳食纤维(TDF)和可溶性膳食纤维(SDF)得率。TDF得率(％)＝TDF质量×100/样品质量；SDF得率(％)＝SDF质量×100/样品质量。
甘薯皮可溶性膳食纤维得率
| 项目 | SDF得率/％ | SDF/TDF |
| 实施例1 | 4.46±0.35 | 19.8％ |
| 实施例2 | 8.32±0.14 | 35.47％ |
| 实施例3 | 7.75±0.21 | 32.89％ |
| 实施例4 | 1.02±0.09 | 4.96％ |
| 实施例5 | 1.48±0.17 | 7.05％ |
| 实施例6 | 8.13±0.16 | 33.08％ |
| 实施例7 | 7.99±0.25 | 32.51％ |
2、淀粉含量测定及500ml抽滤时间
淀粉含量测定参照AOAC996.11方法进行。滤纸选用新星102中速定性滤纸。
3、可溶性膳食纤维DPPH自由基清除能力(％)
DPPH自由基清除能力测定方法参考(Luo W,Zhao M,Yang B,Shen G,RaoG.Identification of bioactive compounds in Phyllenthus emblica L.fruit andtheir free radical scavenging activities[J].Food Chemistry,2009,114(2):499-504)
Claims (10)
1.一种提取甘薯皮可溶性膳食纤维的方法，所述方法为利用亚临界水提取方法。
2.根据权利要求1所述的方法，包括如下步骤：
(1)将甘薯皮，清洗干净，烘干，粉碎，过筛，备用；
(2)将步骤(1)所得甘薯皮粉与蒸馏水混合均匀；
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，加热；
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物进行老化；
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至6.0～7.0后加入耐高温α淀粉酶，然后加热；
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至碱性后加入淀粉葡萄糖苷酶，加热；
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至7.0～8.0后加入胰蛋白酶，加热；
(8)将(7)处理过的混合物加热，使酶灭活，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入乙醇，静置，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
3.根据权利要求1所述的方法，包括如下步骤：
(1)将甘薯皮，清洗干净，烘干至水分含量5％以下，粉碎，过100目筛，备用；
(2)将甘薯皮粉与蒸馏水按照1:10～1:50的比例混合均匀置入容器中；
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，设置温度为105℃～150℃；
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物进行老化；
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至6.0～7.0后加入耐高温α淀粉酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.5％～2％，加热；
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至4.0～5.0后加入淀粉葡萄糖苷酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.2％～1.0％，加热；
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至7.0～8.0后加入胰蛋白酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.1％～0.8％，加热；
(8)将(7)处理过的混合物加热使酶灭活，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入乙醇，静置，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
4.根据权利要求3所述的方法，步骤(1)中，烘干温度为50℃。
5.根据权利要求3所述的方法，步骤(3)中，反应时间为5min～60min 。
6.根据权利要求3所述的方法，步骤(4)中，老化温度为4℃，老化时间为6～18h。
7.根据权利要求3所述的方法，步骤(5)中，用95℃的水浴进行加热，加热时间为15min～45min。
8.根据权利要求3所述的方法，步骤(6)中，用60℃的水浴进行加热，加热时间为15min～60min。
9.根据权利要求3所述的方法，步骤(7)中，用60℃的水浴加热，加热时间为15min～60min。
10.一种提取甘薯皮可溶性膳食纤维的方法，包括步骤：
(1)将甘薯加工副产物甘薯皮，厚约1.5mm，清洗干净，50℃烘干至水分含量5％以下，粉碎，过100目筛，备用；
(2)将甘薯皮粉与蒸馏水按照1:10～1:50的比例混合均匀置入容器中；
(3)将(2)中所得混合物置于亚临界水提取设备中提取，设置温度为105℃～150℃，时间为5min～60min；
(4)将(3)中亚临界水处理过的混合物置于4℃中老化6～18h；
(5)将(4)中老化过的样品pH调节至6.0～7.0后加入耐高温α淀粉酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.5％～2％，然后置于95℃的水浴中加热15min～45min。
(6)将(5)中处理过的混合物凉至室温，pH调节至4.0～5.0后加入淀粉葡萄糖苷酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.2％～1.0％，然后置于60℃的水浴中加热15min～60min；
(7)将(6)中处理过的混合物pH调至7.0～8.0后加入胰蛋白酶，添加量为甘薯皮粉干重的0.1％～0.8％，然后置于60℃的水浴中加热15min～60min；
(8)将(7)处理过的混合物加热至100℃10min使酶灭活，然后抽滤得到滤液，往所得滤液中加入4倍体积的95％浓度乙醇，静置24h，离心除去乙醇，将离心沉淀冻干、粉碎后得到甘薯皮可溶性膳食纤维。
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| CN114276466A (zh) * | 2021-12-09 | 2022-04-05 | 安徽燕之坊食品有限公司 | 一种提高甘薯加工副产物综合利用率的加工方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN102885318A (zh) * | 2012-10-14 | 2013-01-23 | 李冉 | 一种甘薯膳食纤维的提取方法 |
| CN103652945A (zh) * | 2013-11-14 | 2014-03-26 | 江苏大学 | 一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法 |
| CN109170922A (zh) * | 2018-10-12 | 2019-01-11 | 江苏大学 | 一种麦麸可溶性膳食纤维的制备方法 |
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