CN116283719A - 一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺及制备系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺及制备系统，本发明中产物氨基杂环盐酸盐首先经过一次还原反应、减压蒸馏、碱蒸馏、萃取、酸洗得到氮杂环盐酸盐，氮杂环盐酸盐经亚硝化反应、二次还原反应得到氨基杂环盐酸盐粗品，再经萃取、干燥、静置、盐化、离心、烘干等步骤进行提纯，最终得到精品氨基杂环盐酸盐。本发明通过离心烘干机构的设计，集离心和烘干功能于一体，相较于传统技术中需要通过离心机和真空干燥机的结合来进行加工处理，减少了中间物料转移的环节，加工效率更高，具有较高的社会使用价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及化工医药技术领域，尤其涉及一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺及制备系统。
背景技术
在我国人民生活水平日益提高的同时，人民的健康水平也越来越得到社会的重视，而作为富贵病的糖尿病也越来越受到更多的关注，用于治疗此类疾病药物的研究也是在不断的深入。
格列齐特是第二代磺脲类降血糖药,作用较强,其机理是选择性地作用于胰岛β细胞,促进胰岛素分泌。通过胰岛素受体作用机制，增加骨骼中糖原合成酶的活性，促进肌肉对葡萄糖的利用，并能降低血小板的聚集和粘附力，有助于防治糖尿病微血管病变。
格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐合成以前采用甲苯作反应溶剂，无水条件下采用锌粉反原、过滤、萃取、蒸馏、水析结晶、过滤、干燥而得。其产生的副产物不易除去，产率不高，不能适应绿色和可持续发展的要求。
现有技术中通过离心机和真空干燥机的组合方式来对含有产品的溶液进行处理，从而得到成品氨基杂环盐酸盐，先通过离心机离心得到氨基杂环盐酸盐湿品，湿品加入真空干燥机内干燥，干后物料经真空包装，得到成品氨基杂环盐酸盐，由于中间存在氨基杂环盐酸盐湿品转移的环节，降低了加工效率，且在转移的过程中也会存在产品受到污染的可能。
于是，发明人有鉴于此，秉持多年该相关行业丰富的设计开发及实际制作的经验，针对现有的结构及缺失予以研究改良，提供一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺及制备系统，以期达到更具有实用价值的目的。
发明内容
为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺及制备系统。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
根据设计方案，本项目产物氨基杂环盐酸盐首先经过一次还原反应、减压蒸馏、碱蒸馏、萃取、酸洗得到氮杂环盐酸盐，氮杂环盐酸盐经亚硝化反应、二次还原反应得到氨基杂环盐酸盐粗品，再经萃取、干燥、静置、盐化、离心、烘干等步骤进行提纯，最终得到精品氨基杂环盐酸盐。
S1、一次还原反应工序
向一次还原反应釜内投入催化剂二甲苯、四氢呋喃混合液，控制釜内温度为30-35℃，在充氮保护下依次密闭投入氯化锌、硼氢化钾和酰亚胺后，加热至95-105℃，回流保温反应12小时得到氮杂环。
产污工序：一次还原反应过程产生的废气经“一级冷凝”处理后无组织排放。
一次还原反应方程式如下：
2KBH4+ZnCl2→Zn(BH4)2+2KCl
副反应：
S2、减压蒸馏、碱蒸馏工序
一次还原反应结束后经管道运输至碱蒸馏釜，先减压蒸馏蒸出二甲苯和四氢呋喃，经干燥釜干燥后回用；
再加入水和氢氧化钠后进行碱蒸馏，碱蒸馏蒸出氮杂环和水,再进入萃取釜进行萃取，留下的物料经板框压滤得到副产品氢氧化锌、蒸发得副产品氯化钠、氯化钾复合盐；
产污工序：减压蒸馏和干燥过程均产生废气；蒸发过程产生的废气，经“冷凝+一级活性炭吸附+一级碱喷淋”后进入RTO装置燃烧处理，最后由排气筒排放。碱蒸馏过程产生的废气经“一级冷凝”处理后无组织排放。板框压滤过程产生的废气，经“一级碱吸收”后进入RTO装置燃烧处理，最后由排气筒排放。
蒸发过程产生的废水进厂区污水处理厂进行处理。
碱蒸馏过程反应方程式：
2KBH4+ZnCl2→Zn(BH4)2+2KCl
Zn(BO2)2+2NaOH→Zn(OH)2+2NaBO2
ZnCl2+2NaOH＝Zn(OH)2+2NaCl
Zn(OH)2＝ZnO+H2O
S3、萃取、酸洗工序
向萃取釜加入二甲苯和30％氢氧化钠溶液进行萃取，水层(含水、氢氧化钠)一部分回用，一部分加30％盐酸中和后排入厂区污水处理站进行后续处理。溶剂层(含氮杂环、二甲苯)进入酸洗釜进行酸洗。
向酸洗釜加入30％盐酸进行酸洗得到氮杂环盐酸盐，上层二甲苯进碱洗釜进行碱洗，再经干燥釜干燥后回用；下层氮杂环盐酸盐进亚硝化釜进行亚硝化反应。
产污工序：萃取过程产生废气、中和过程产生的废气、酸洗过程产生的废气、碱洗过程产生的废气以及干燥过程产生的废气均经“冷凝+一级活性炭吸附+一级碱喷淋”后进入RTO装置燃烧处理，最后由排气筒排放。
中和过程产生的废水和干燥过程产生的废水进厂区污水处理厂进行处理。
酸洗化学反应方程式如下：
S4、亚硝化反应工序
将氮杂环盐酸盐用30％盐酸调节PH值为1.0-2.0，加热至60-65℃，滴加亚硝酸钠溶液，控制温度70-80℃，滴加结束后，保温反应2h得到N-亚硝基氮杂环(亚油)。
产污工序：亚硝化过程产生的废气经“冷凝+一级活性炭吸附+一级碱喷淋”后进入RTO装置燃烧处理，最后由排气筒排放。
亚硝化化学反应方程式如下：
副反应方程式如下：
2NaNO2+2HCl＝＝＝NO2+NO+2NaCl+H2O
S5、二次还原反应工序
向二次还原反应釜内投入水，真空抽入N-亚硝基氮杂环(亚油)，加入锌粉，缓慢滴加30％盐酸，在15-25℃温度下反应结束后得到氨基杂环盐酸盐。
产污工序：二次还原反应过程产生的废气经“一级冷凝”处理后无组织排放。
二次还原化学反应方程式如下：
副反应方程式如下：
Zn+2HCl＝＝ZnCl2+H2
S6、萃取、干燥静置工序
向萃取釜加入30％液碱，控制温度在10-20℃，分4次加入二甲苯进行萃取亚油的还原液，萃取液(氨基杂环和二甲苯混合液)转入干燥釜加入适量固体氢氧化钠干燥，干燥后经管道运输至静置釜静置，静置2h结束。下层水层部分回用至萃取，部分进污水处理站处理。
产污工序：萃取过程产生的废气、干燥过程产生的废气、静置过程产生的废气均经“冷凝+一级活性炭吸附+一级碱喷淋”后进入RTO装置燃烧处理，最后由排气筒排放。
萃取过程产生的废水进厂区污水处理厂进行处理。
萃取过程化学反应方程式如下：
S7、盐化、离心烘干工序
将盐化釜升温至65℃，控制65-70℃滴加乙醇氯化氢溶液，控制PH2.5-3.5，滴加结束降温至0至-5℃保温结晶，离心得到氨基杂环盐酸盐湿品，湿品加入真空干燥机内，真空-0.08MPa、80℃热水循环干燥，烘干后物料经真空包装，得成品氨基杂环盐酸盐。
产污工序：盐化过程产生的废气和烘干过程产生的废气经“冷凝+一级活性炭吸附+一级碱喷淋”后进入RTO装置燃烧处理，最后由排气筒排放。离心过程产生的废气经“一级碱吸收”后进入RTO装置燃烧处理，最后由排气筒排放。
盐化过程化学反应方程式如下：
S8、离心母液处理工序
将S7中氨基杂环盐酸盐湿品的离心母液泵入二甲苯处理釜中，加入适量的水，搅拌、静置分层，下层氨基杂环盐酸盐水溶液用真空抽入水蒸馏釜，先加30％盐酸中和，中和后经-0.09MPa真空浓缩，浓缩液转入结晶釜，加入适量无水乙醇重结晶，离心得回收料氨基杂环盐酸盐，并入二次还原反应釜重新处理，乙醇母液蒸馏回收；
上层二甲苯进碱洗釜，在搅拌下加入适量氢氧化钠溶液进行碱洗，碱洗后进行干燥得到二甲苯进行套用。
产污工序：母液处理釜过程产生的废气、碱洗过程产生的废气、干燥过程产生的废气、中和过程产生的废气、减压浓缩过程产生的废气、重结晶过程产生的废气均经“冷凝+一级活性炭吸附+一级碱喷淋”后，进入RTO装置燃烧处理，最后由排气筒排放。离心过程产生的废气经“一级碱吸收”后进入RTO装置燃烧处理，最后由排气筒排放。
干燥过程产生的废水和减压浓缩过程产生的废水进厂区污水处理厂进行处理。
一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统，包括一次还原反应釜、碱蒸馏釜、萃取釜、干燥釜、二次还原反应釜、盐化釜和离心烘干机构，所述离心烘干机构包括外壳，所述外壳的内部设有球形离心容器，球形离心容器的中心设置有贯穿的通孔，外壳上转动安装有竖管，竖管通过通孔贯穿球形离心容器，竖管的外部连接有多个分布管，分布管通过圆孔延伸至球形离心容器的内部，外壳的顶端安装有用于驱动竖管和球形离心容器转动的驱动机构，外壳的底端分别安装有固体出料漏斗和液体出料漏斗。
优选地，所述驱动机构包括第一旋转电机，第一旋转电机的输出端固定有第一齿轮，竖管的顶端延伸至外壳的外部且外侧固定有第二齿轮，第一齿轮与第二齿轮啮合，竖管的顶端通过旋转接头连接有暖风通入管。
优选地，所述分布管延伸至球形离心容器内部的一端转动安装有气体分布器，且分布管的内部转动安装有涡扇，涡扇与气体分布器同轴安装。
优选地，所述气体分布器的外部固定有多个搅拌分支，搅拌分支内部中空且与气体分布器内部连通，搅拌分支上开设有多个出气孔。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明中将原有的一次还原反应后两次碱蒸馏改为：一次减压蒸馏和一次碱蒸馏，碱蒸馏后经板框压滤得到的副产品由氢氧化锌、20％氢氧化钠变为氢氧化锌和氯化钠、氯化钾复合盐。
现有技术是在一次还原结束后加水猝灭反应，然后将溶剂四氢呋喃、二甲苯与水蒸馏出来，再加碱水蒸出氮杂环与水的混合物；改进工艺是反应结束后先减压蒸馏出四氢呋喃与二甲苯的混合物，因为没有水的存在，蒸出的四氢呋喃与二甲苯的混合物可直接套用于下次反应，从而节约的生产成本。
2、本发明中将原有的成盐分层工序改为萃取中和工序；原工艺是减压蒸馏氮杂环盐酸盐中水份，因为在减压蒸馏过程中需要消耗大量蒸汽，能源消耗大。改进后氮杂环在碱性条件下，用二甲苯萃取三次，从而节省了大量蒸汽。另一好处是因为减压蒸馏过程中氮杂环需经历高温蒸馏过程，容易高温氧化而影响产品质量，萃取过程就不存在上述问题。
3、本发明中将原工艺蒸馏工序回收二甲苯，改为干燥静置工序，经盐化离心后，对离心母液进行处理再回收二甲苯。原工艺是氨杂环二甲苯溶液加入盐酸成盐，然后减压蒸馏脱除氨杂环盐酸盐中的水份及二甲苯。改进为氨杂环二甲苯溶液用固体氢氧化钠干燥，然后用乙酰氯+乙醇溶液生成的氯化氢成盐。从而节省了大量蒸汽。另一好处是因为减压蒸馏过程中氨杂环需经历高温蒸馏过程，容易高温氧化而影响产品质量，萃取过程就不存在上述问题。
4、现有技术中未对离心母液后续处理进行说明，现将湿品的离心母液泵入二甲苯处理釜中，加入适量的水，搅拌、静置分层，下层氨基杂环盐酸盐水溶液用真空抽入水蒸馏釜，先加30％盐酸中和，中和后经-0.09MPa真空浓缩，浓缩液转入结晶釜，加入适量无水乙醇重结晶，离心得回收料氨基杂环盐酸盐，并入二次还原反应釜重新处理，乙醇母液蒸馏回收；上层二甲苯进碱洗釜，在搅拌下加入适量氢氧化钠溶液进行碱洗，碱洗后进行干燥得到二甲苯进行套用。离心母液中含有少量的氨杂环盐酸盐，改进后的工艺就是为了将母液中的氨杂环盐酸盐提取出来，从而提高收率，降低原料成本。
5、通过离心烘干机构的设计，集离心和烘干功能于一体，相较于传统技术中需要通过离心机和真空干燥机的结合来进行加工处理，减少了中间物料转移的环节，加工效率更高。
6、通过在分布管内安装涡扇，高压热空气在分布管内流动时，能够带动涡扇转动，进而能够带动气体分布器转动，提高气体分布效果，提高烘干效率，气体分布器在转动的过程中，能够通过搅拌分支对物料进行搅拌，从而进一步提高烘干效率；
7、通过加料漏斗向球形离心容器内部添加物料时，可通过驱动机构带动球形离心容器转动，通过一边转动一边添加物料，能够保证球形离心容器内部物料的固体和液体分布更加均匀，不会出现球形离心容器内部的固体物料一边多一边少的情况，使得球形离心容器转动离心时，固体物料能够更加均匀的分布在球形离心容器的内壁上，防止球形离心容器在转动的过程中因发生受力不均而产生不稳定性，能够减少离心过程中发生的振动和噪音，提高离心效果，延长装置使用寿命，且通过驱动机构带动球形离心容器转动时，第二刮壁器能够相对于球形离心容器的内壁移动，可将离心在之后粘黏在球形离心容器内壁上的固体物料刮下来，方便进行下一步的烘干；
8、通过第二旋转电机能够带动竖轴转动，从而能够带动出料绞龙转动，加速排放固体物料，且竖轴能够带动第二刮壁器对固体出料漏斗的内壁进行刮除，从而防止物料粘黏在固体出料漏斗的内壁上无法排出；
9、通过棘齿与棘爪的配合，达到竖轴只有朝着一个方向转动时才能带动套管转动，当竖轴朝着另一个方向转动时，由于扇形封堵板与球形离心容器之间存在摩擦阻尼，扇形封堵板在不收到较大的转向力的时候，不会跟随竖轴转动，在排放固体物料时，先通过第二旋转电机带动竖轴转动顺时针转动，此时能够带动套管转动，进而能够带动扇形封堵板移动将扇形出料口打开，使得球形离心容器的固体物料能够顺利落入到固体出料漏斗内部，然后再第二旋转电机带动竖轴转动逆时针转动，此时扇形出料口不会跟随竖轴转动，从而保证第二旋转电机带动出料绞龙转动加速排料的过程中，扇形出料口不会再次将扇形出料口堵住。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺的流程图；
图2为一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统中离心烘干机构立体图；
图3为一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统中离心烘干机构第一视角剖视图；
图4为一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统中离心烘干机构第二视角剖视图；
图5为一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统中球形离心容器主视角剖视图；
图6为一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统中球形离心容器的扇形出料口状态示意图；
图7为一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统中球形离心容器仰视角示意图；
图8为一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统中球形离心容器俯视角示意图；
图9为一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统中固体出料漏斗放大剖视图；
图10为图9的A位置放大示意图；
图11为一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统中竖轴位置放大细节图；
图12为图11的B位置放大细节图；
图13为一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统中涡扇安装位置细节图；
图中：1外壳、101液体出料漏斗、102固体出料漏斗、2竖管、201旋转接头、2011暖风通入管、202第二齿轮、203第一旋转电机、2031第一齿轮、204分布管、2041涡扇、205气体分布器、2051搅拌分支、3球形离心容器、301扇形出料口、302通孔、303环形安装口、4加料漏斗、401圆环、402第二刮壁器、5第二旋转电机、6竖轴、601出料绞龙、602第二刮壁器、603传动圆盘、6031棘爪、7套管、701棘齿、702扇形封堵板。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一次还原反应
在一次还原反应釜中，加入无水二甲苯9.75kg、四氢呋喃2.65kg混合液，在充氮保护下依次密闭加入无水4.75kg氯化锌、硼氢化钾1.75kg，酰亚胺2kg，加热至95℃，回流保温反应12小时得到氮杂环。
然后将反应液转入减压蒸馏釜中蒸馏出混合溶剂套用，残液降温后滴加30％液碱3kg，继续水蒸汽蒸馏将反应产生的氮杂环蒸馏出来，再用8kg二甲苯萃取，分层后得到氮杂环二甲苯溶液，最后滴加30％盐酸将氮杂环生成盐酸盐，分层后水相即为氮杂环盐酸盐溶液，取样分析含固量，以酰亚胺计重量收率99.6％。
亚硝化反应
在亚硝化反应釜中，加入上批氮杂环盐酸盐溶液与配制好了的亚硝酸钠溶液(2kg亚硝酸钠+2kg水)，控制反应温度滴加30％盐酸，滴加过程中注意控制反应液PH值在1.0。反应结束后静止分层，上层油状液体即为N-亚硝基氮杂环，重1.91kg，以酰亚胺计重量收率99.3％。
二次还原反应
在二次还原反应釜中，加入自来水5kg、N-亚硝基氮杂环2kg，降温至20℃加入2.4kg锌粉，然后滴加30％盐酸1.3kg至反应完成；
将二次还原反应液加入到30％液碱与萃取用的二甲苯溶液中，注意控制反应温度，搅拌1小时分层，氨杂环在二甲苯溶液中；
将氨杂环二甲苯溶液干燥，然后滴加20％氯化氢乙醇溶液1kg，控制反应液PH值2.5，然后降温结晶，离心，真空干燥即为成品N-氨基杂环盐酸盐，重1.75kg，以酰亚胺计重量收率96.5％。
实施例2
一次还原反应
在一次还原反应釜中，加入无水二甲苯97.5kg、四氢呋喃26.5kg混合液，在充氮保护下依次密闭加入无水47.5kg氯化锌、硼氢化钾17.5kg，酰亚胺20kg，加热至100℃，回流保温反应12小时得到氮杂环。
然后将反应液转入减压蒸馏釜中蒸馏出混合溶剂套用，残液降温后滴加30％液碱300kg，继续水蒸汽蒸馏将反应产生的氮杂环蒸馏出来，再用80kg二甲苯萃取，分层后得到氮杂环二甲苯溶液，最后滴加30％盐酸将氮杂环生成盐酸盐，分层后水相即为氮杂环盐酸盐溶液，取样分析含固量，以酰亚胺计重量收率99.6％。
亚硝化反应
在亚硝化反应釜中，加入上批氮杂环盐酸盐溶液与配制好了的亚硝酸钠溶液(20kg亚硝酸钠+20kg水)，控制反应温度滴加30％盐酸，滴加过程中注意控制反应液PH值在1.5；反应结束后静止分层，上层油状液体即为N-亚硝基氮杂环，重19.85kg，以酰亚胺计重量收率99.6％。
二次还原反应
在二次还原反应釜中，加入自来水50kg、N-亚硝基氮杂环20kg，降温至20℃加入24kg锌粉，然后滴加30％盐酸130kg至反应完成；
将二次还原反应液加入到30％液碱与萃取用的二甲苯溶液中，注意控制反应温度，搅拌1小时分层，氨杂环在二甲苯溶液中；
将氨杂环二甲苯溶液干燥，然后滴加20％氯化氢乙醇溶液10kg，控制反应液PH值3，然后降温结晶，离心，真空干燥即为成品N-氨基杂环盐酸盐，重18.2kg，以酰亚胺计重量收率96.8％。
实施例3
一次还原反应
在一次还原反应釜中，加入无水二甲苯975kg、四氢呋喃265kg混合液，在充氮保护下依次密闭加入无水475kg氯化锌、硼氢化钾175kg，酰亚胺200kg，加热至105℃，回流保温反应12小时得到氮杂环。
然后将反应液转入减压蒸馏釜中蒸馏出混合溶剂套用，残液降温后滴加30％液碱3000kg，继续水蒸汽蒸馏将反应产生的氮杂环蒸馏出来，再用800kg二甲苯萃取，分层后得到氮杂环二甲苯溶液，最后滴加30％盐酸将氮杂环生成盐酸盐，分层后水相即为氮杂环盐酸盐溶液，取样分析含固量，以酰亚胺计重量收率99.5％。
亚硝化反应
在亚硝化反应釜中，加入上批氮杂环盐酸盐溶液与配制好了的亚硝酸钠溶液(200kg亚硝酸钠+200kg水)，控制反应温度滴加30％盐酸，滴加过程中注意控制反应液PH值在2.0；反应结束后静止分层，上层油状液体即为N-亚硝基氮杂环，重195kg，以酰亚胺计重量收率99.6％。
二次还原反应
在二次还原反应釜中，加入自来水500kg、N-亚硝基氮杂环200kg，降温至20℃加入240kg锌粉，然后滴加30％盐酸1300kg至反应完成；
将二次还原反应液加入到30％液碱与萃取用的二甲苯溶液中，注意控制反应温度，搅拌1小时分层，氨杂环在二甲苯溶液中；
将氨杂环二甲苯溶液干燥，然后滴加20％氯化氢乙醇溶液100kg，控制反应液PH值为3.5，然后降温结晶，离心，真空干燥即为成品N-氨基杂环盐酸盐，重180kg，以酰亚胺计重量收率96.5％。
实施例4
参照图2-13，一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统，包括一次还原反应釜、碱蒸馏釜、萃取釜、干燥釜、二次还原反应釜、盐化釜和离心烘干机构，离心烘干机构包括外壳1，外壳1的内部设有球形离心容器3，球形离心容器3的中心设置有贯穿的通孔302，外壳1上转动安装有竖管2，竖管2通过通孔302贯穿球形离心容器3，竖管2的外部连接有多个分布管204，分布管204通过圆孔3021延伸至球形离心容器3的内部，外壳1的顶端安装有用于驱动竖管2和球形离心容器3转动的驱动机构，外壳1的底端分别安装有固体出料漏斗102和液体出料漏斗101；
将盐化釜滴加乙醇氯化氢溶液，控制PH2.5-3.5，滴加结束降温至0至-5℃保温结晶，然后通过离心烘干机构加工得到成品氨基杂环盐酸盐；
液体物料加入到球形离心容器3内，通过驱动机构带动竖管2和球形离心容器3转动，球形离心容器3转动的过程中，物料内的水分通过离心力的作用从球形离心容器3上的过滤孔甩出，最后氨基杂环盐酸盐湿品留在球形离心容器3内，液体通过液体出料漏斗101流出。
其中，驱动机构包括第一旋转电机203，第一旋转电机203的输出端固定有第一齿轮2031，竖管2的顶端延伸至外壳1的外部且外侧固定有第二齿轮202，第一齿轮2031与第二齿轮202啮合，竖管2的顶端通过旋转接头201连接有暖风通入管2011；
通过暖风通入管2011向竖管2内通入高压热空气，高压热空气通过分布管204进入到球形离心容器3内，将留在球形离心容器3内的氨基杂环盐酸盐湿品烘干，烘干完成的成品盐通过固体出料漏斗102排出。
其中，分布管204延伸至球形离心容器3内部的一端转动安装有气体分布器205，且分布管204的内部转动安装有涡扇2041，涡扇2041与气体分布器205同轴安装；
高压热空气在分布管204内流动时，能够带动涡扇2041转动，进而能够带动气体分布器205转动，提高气体分布效果，提高烘干效率。
其中，气体分布器205的外部固定有多个搅拌分支2051，搅拌分支2051内部中空且与气体分布器205内部连通，搅拌分支2051上开设有多个出气孔；
气体分布器205在转动的过程中，能够通过搅拌分支2051对物料进行搅拌，从而进一步提高烘干效率。
实施例5
参照图2-13，本实施例与实施例4的区别在于，球形离心容器3的顶端开设有环形安装口303，环形安装口303内转动安装有圆环401，圆环401上固定有加料漏斗4，加料漏斗4的顶端延伸至外壳1的外部，且加料漏斗4与外壳1固定，加料漏斗4的底端延伸至球形离心容器3内，且加料漏斗4的底端固定有第二刮壁器402，第二刮壁器402用于刮除球形离心容器3内壁上的物料；
通过加料漏斗4向球形离心容器3内部添加物料时，可通过驱动机构带动球形离心容器3转动，通过一边转动一边添加物料，能够保证球形离心容器3内部物料的固体和液体分布更加均匀，不会出现球形离心容器3内部的固体物料一边多一边少的情况，使得球形离心容器3转动离心时，固体物料能够更加均匀的分布在球形离心容器3的内壁上，防止球形离心容器3在转动的过程中因发生受力不均而产生不稳定性，能够减少离心过程中发生的振动和噪音，提高离心效果，延长装置使用寿命；
且通过驱动机构带动球形离心容器3转动时，第二刮壁器402能够相对于球形离心容器3的内壁移动，可将离心在之后粘黏在球形离心容器3内壁上的固体物料刮下来，方便进行下一步的烘干。
实施例6
参照图2-13，本实施例与实施例4的区别在于，竖管2的底端固定有第二旋转电机5，固体出料漏斗102的内部转动安装有竖轴6，竖轴6的底端固定有出料绞龙601，竖轴6上还固定有第二刮壁器602，竖轴6的顶端与第二旋转电机5的输出轴固定，竖轴6的外侧转动安装有套管7，套管7的外侧固定有扇形封堵板702，球形离心容器3的底端开设有与扇形封堵板702对应的扇形出料口301，扇形封堵板702与球形离心容器3的外壁接触，且扇形封堵板702与球形离心容器3之间存在摩擦阻尼，套管7内壁上设有棘齿701，竖轴6的外壁固定有传动圆盘603，传动圆盘603的顶端转动安装有与棘齿701对应的棘爪6031；
通过第二旋转电机5能够带动竖轴6转动，从而能够带动出料绞龙601转动，加速排放固体物料，且竖轴6能够带动第二刮壁器602对固体出料漏斗102的内壁进行刮除，从而防止物料粘黏在固体出料漏斗102的内壁上无法排出；
通过棘齿701与棘爪6031的配合，达到竖轴6只有朝着一个方向转动时才能带动套管7转动，当竖轴6朝着另一个方向转动时，由于扇形封堵板702与球形离心容器3之间存在摩擦阻尼，扇形封堵板702在不收到较大的转向力的时候，不会跟随竖轴6转动，在排放固体物料时，先通过第二旋转电机5带动竖轴6转动顺时针转动，此时能够带动套管7转动，进而能够带动扇形封堵板702移动将扇形出料口301打开，使得球形离心容器3的固体物料能够顺利落入到固体出料漏斗102内部，然后再第二旋转电机5带动竖轴6转动逆时针转动，此时扇形出料口301不会跟随竖轴6转动，从而保证第二旋转电机5带动出料绞龙601转动加速排料的过程中，扇形出料口301不会再次将扇形出料口301堵住。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明的控制方式是通过控制器来自动控制，控制器的控制电路通过本领域的技术人员简单编程即可实现，电源的提供也属于本领域的公知常识，并且本发明主要用来保护机械装置，所以本发明不再详细解释控制方式和电路连接。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、一次还原反应工序
向一次还原反应釜内投入二甲苯、四氢呋喃混合液，控制釜内温度为30-35℃，在充氮保护下依次密闭投入氯化锌、硼氢化钾和酰亚胺后，加热至一定温度，回流保温反应得到氮杂环；
S2、减压蒸馏、碱蒸馏工序
一次还原反应结束后经管道运输至碱蒸馏釜，先减压蒸馏蒸出二甲苯和四氢呋喃，经干燥釜干燥后回用；
再加入水和氢氧化钠后进行碱蒸馏，碱蒸馏蒸出氮杂环和水,再进入萃取釜进行萃取；
S3、萃取、酸洗工序
向萃取釜加入二甲苯和30％氢氧化钠溶液进行萃取，水层一部分回用，一部分加30％盐酸中和后排入厂区污水处理站进行后续处理；溶剂层进入酸洗釜进行酸洗；
向酸洗釜加入30％盐酸进行酸洗得到氮杂环盐酸盐，上层二甲苯进碱洗釜进行碱洗，再经干燥釜干燥后回用；下层氮杂环盐酸盐进亚硝化釜进行亚硝化反应；
S4、亚硝化反应工序
将氮杂环盐酸盐用30％盐酸调节PH值，加热至一定温度，滴加亚硝酸钠溶液，控制温度70-80℃，滴加结束后，保温反应2h得到N-亚硝基氮杂环；
S5、二次还原反应工序
向二次还原反应釜内投入水，真空抽入N-亚硝基氮杂环，加入锌粉，缓慢滴加30％盐酸，在15-25℃温度下反应结束后得到氨基杂环盐酸盐；
S6、萃取、干燥静置工序
向萃取釜加入30％液碱，控制温度在10-20℃，加入二甲苯进行萃取亚油的还原液，萃取液转入干燥釜加入适量固体氢氧化钠干燥，干燥后经管道运输至静置釜静置，静置2h结束；
S7、盐化、离心烘干工序
将盐化釜升温至65℃，控制65-70℃滴加乙醇氯化氢溶液，控制PH2.5-3.5，滴加结束降温至0至-5℃保温结晶，通过离心烘干机构进行离心和烘干处理，烘干后物料经真空包装，得成品氨基杂环盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述S1中在充氮保护下依次密闭投入氯化锌、硼氢化钾和酰亚胺后，加热至95-105℃，回流保温反应12小时得到氮杂环。
3.根据权利要求1所述的一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述S2中碱蒸馏后，留下的物料经板框压滤得到副产品氢氧化锌、蒸发得副产品氯化钠、氯化钾复合盐。
4.根据权利要求1所述的一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述S3中水层包括水和氢氧化钠；溶剂层包括氮杂环和二甲苯。
5.根据权利要求1所述的一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺，其特征在于：所述S4中调节PH值为1.0-2.0，并加热至60-65℃；
所述S6中萃取液为氨基杂环和二甲苯混合液。
6.根据权利要求1所述的一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备工艺，其特征在于：将所述S7中氨基杂环盐酸盐湿品的离心母液泵入二甲苯处理釜中，加入适量的水，搅拌、静置分层，下层氨基杂环盐酸盐水溶液用真空抽入水蒸馏釜，先加30％盐酸中和，中和后经-0.09MPa真空浓缩，浓缩液转入结晶釜，加入适量无水乙醇重结晶，离心得回收料氨基杂环盐酸盐，并入二次还原反应釜重新处理，乙醇母液蒸馏回收；
上层二甲苯进碱洗釜，在搅拌下加入适量氢氧化钠溶液进行碱洗，碱洗后进行干燥得到二甲苯进行套用。
7.一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统，包括一次还原反应釜、碱蒸馏釜、萃取釜、干燥釜、二次还原反应釜、盐化釜和离心烘干机构，其特征在于：所述离心烘干机构包括外壳，所述外壳的内部设有球形离心容器，球形离心容器的中心设置有贯穿的通孔，外壳上转动安装有竖管，竖管通过通孔贯穿球形离心容器，竖管的外部连接有多个分布管，分布管通过圆孔延伸至球形离心容器的内部，外壳的顶端安装有用于驱动竖管和球形离心容器转动的驱动机构，外壳的底端分别安装有固体出料漏斗和液体出料漏斗。
8.根据权利要求7所述的一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统，其特征在于，所述驱动机构包括第一旋转电机，第一旋转电机的输出端固定有第一齿轮，竖管的顶端延伸至外壳的外部且外侧固定有第二齿轮，第一齿轮与第二齿轮啮合，竖管的顶端通过旋转接头连接有暖风通入管。
9.根据权利要求7所述的一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统，其特征在于，所述分布管延伸至球形离心容器内部的一端转动安装有气体分布器，且分布管的内部转动安装有涡扇，涡扇与气体分布器同轴安装。
10.根据权利要求9所述的一种格列齐特中间体氨基杂环盐酸盐的制备系统，其特征在于，所述气体分布器的外部固定有多个搅拌分支，搅拌分支内部中空且与气体分布器内部连通，搅拌分支上开设有多个出气孔。
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