CN116553497A - 一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示了一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,属于五氯化磷生产技术领域,包括备料,三氯化磷的备料:取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用,三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理。本发明在五氯化磷的生产时,首先对原料进行二次处理,将三氯化磷通过过滤装置进行过滤,以便将三氯化磷中的杂质去除,对氯气经过干燥处理后置于缓冲室,然后将三氯化磷和氯气均经过雾化后喷入到反应釜内,在反应釜内三氯化磷和氯气会充分的接触,以便增加反应的速率,在搅拌装置的作用下进一步的使得氯气和三氯化磷的反应充分,以便增加生成五氯化磷的纯度,最后通过对加热使得五氯化磷气化,气化后的五氯化磷固化后得到纯度更高的五氯化磷。
Description
技术领域
本发明属于五氯化磷生产技术领域,具体涉及一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺。
背景技术
五氯化磷是应用广泛的磷氯化物之一,在有机合成中广泛用作氯化剂、催化剂、脱水剂等,具有反应快、产物收率高等特点,如用于医药中间体7-ACA、对硝基苯甲酰氯、草酰氯等的合成。在无机化学领域,五氯化磷广泛用于锂电池电解质六氟磷酸锂等的生产。
五氯化磷生产以氯化法生产为主,生产时将三氯化磷和氯气通入到反应釜内,在反应釜内通过搅拌装置的搅拌,使得三氯化磷和氯气反应生成五氯化磷。现有的生产线生产出的五氯化磷的纯度较低,无法满足对于纯度较高的五氯化磷的生产。
因此,针对上述技术问题,有必要提供一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,以解决上述的问题。
为了实现上述目的,本发明一实施例提供的技术方案如下:
一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,包括:
S1、备料:
S11、三氯化磷:取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用,三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理,经过二次处理后的三氯化磷通入缓冲罐内备用;
S12、氯气:取滤水罐内的滤水作为原材料进行备用,滤水在进入到反应釜之前会进行二次处理,将滤水通过二次处理后得到的氯气通入缓冲罐内备用;
S13、二氧化碳:去二氧化碳存储罐内的二氧化碳作为吹扫气体进行备用,二氧化碳进入反应釜之前会进行二次处理,处理后的二氧化碳在缓冲罐内备用;
S2、加料:将S1中经过处理后的三氯化磷经过加压后雾化输送至反应釜内,将S1中经过处理后的氯气通过雾化后输送至反应釜内;
S3、反应:在反应釜内通过反应釜内的搅拌装置对三氯化磷和氯气进行搅拌,使得三氯化磷和氯气在反应釜内反应,从而生成五氯化磷;
S4、气化:反应釜内氯气和三氯化磷反应完全后,通过加热使得生成的五氯化磷气化,将气化后的五氯化磷通入到洁净室内;
S5、结晶洁净室内的五氯化磷固化后得到新的五氯化磷,新的五氯化磷纯度较高。
作为本发明的进一步改进,所述三氯化磷的二次处理包括过滤,具体是将高位料槽内的三氯化磷取出,通过过滤装置将三氯化磷中的杂质去除,以便得到纯度更高的三氯化磷。
作为本发明的进一步改进,所述经过过滤处理后的三氯化磷,通过增压泵,将三氯化磷增压后输送至雾化喷嘴,通过雾化喷嘴喷至反应釜内。
作为本发明的进一步改进,所述增压泵的出口压力设置为0.4~0.45MPa,所述三氯化磷的雾化喷嘴设置于反应釜的上端。
作为本发明的进一步改进,所述氯水的二次处理包括气化、干燥和过滤,具体是将氯水加热后得到氯气,所述氯气通过干燥装置进行干燥和过滤装置进行过滤后,氯气在缓冲罐内进行缓冲备用。
作为本发明的进一步改进,所述二氧化碳的二次处理包括干燥和过滤,具体是将二氧化碳通过干燥装置进行干燥处理,然后通过过滤装置进行过滤,处理后的二氧化碳在缓冲罐内进行缓冲备用。
作为本发明的进一步改进,所述S2中三氯化磷和氯气添加量的比例为1:1~1.2,所述氯气通入的压力为0.45~0.5MPa。
作为本发明的进一步改进,所述S3中三氯化磷和氯气在反应釜中反应的时间为4.5~5.5小时,反应釜内的温度控制在80~90℃。
作为本发明的进一步改进,所述S4中进反应釜中发热温度加热到100~110℃,五氯化磷升华后通过装置将气化的五氯化磷抽送至洁净室,进入洁净室之前五氯化磷会通过过滤装置进行过滤。
作为本发明的进一步改进,所述反应釜内五氯化磷生产后,将二氧化碳通入到反应釜内,将反应釜内残留的氯气排出。
与现有技术相比,本发明具有以下优点:
本发明在五氯化磷的生产时,首先对原料进行二次处理,将三氯化磷通过过滤装置进行过滤,以便将三氯化磷中的杂质去除,对氯气经过干燥处理后置于缓冲室,然后将三氯化磷和氯气均经过雾化后喷入到反应釜内,在反应釜内三氯化磷和氯气会充分的接触,以便增加反应的速率,在搅拌装置的作用下进一步的使得氯气和三氯化磷的反应充分,以便增加生成五氯化磷的纯度,最后通过对加热使得五氯化磷气化,气化后的五氯化磷固化后得到纯度更高的五氯化磷。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例中一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细描述。但该等实施方式并不限制本发明,本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
本发明一实施例公开的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,五氯化磷是应用广泛的磷氯化物之一,由于现有的五氯化磷的生产以氯化法为主,通过氯化法制备得到的五氯化磷的纯度有限,为了进一步的提高氯化法制备得到的五氯化磷,对五氯化磷生产的工艺进行改进,以便得到高纯度的五氯化磷。
实施例1
参图1所示,五氯化磷生产前的备料:
三氯化磷的备料:取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用,三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理,经过二次处理后的三氯化磷通入缓冲罐内备用。
所述三氯化磷的二次处理包括过滤,具体是将高位料槽内的三氯化磷取出,通过过滤装置将三氯化磷中的杂质去除,以便得到纯度更高的三氯化磷。由于三氯化磷中会含有杂质,为了避免三氯化磷中的杂质和三氯化磷一起进入到反应釜中参加反应,从而影响制备五氯化磷的纯度。因此在三氯化磷进入到反应釜之前,对三氯化磷进行过滤处理,以便将三氯化磷中的杂质去除,提高三氯化磷的纯度。
所述经过过滤处理后的三氯化磷,通过增压泵,将三氯化磷增压后输送至雾化喷嘴,通过雾化喷嘴喷至反应釜内。所述增压泵的出口压力设置为0.4~0.45MPa,所述三氯化磷的雾化喷嘴设置于反应釜的上端。
优选的,由于传统的三氯化磷是通过管道直接输送到反应釜内与氯气进行反应,使得三氯化磷与氯气的接触不够充分,从而影响三氯化磷和氯气的反应效果。为了提高三氯化磷和氯气的接触,将三氯化磷通过增压泵进行增压,并且通过雾化喷嘴雾化后喷至反应釜内。通过增压并雾化后的三氯化磷喷至反应釜内,使得与氯气的接触充分,增加了氯气和三氯化磷反应的速率,从而提升了反应后得到五氯化磷的纯度。
氯气的备料:取滤水罐内的滤水作为原材料进行备用,滤水在进入到反应釜之前会进行二次处理,将滤水通过二次处理后得到的氯气通入缓冲罐内备用。
所述氯水的二次处理包括气化、干燥和过滤,具体是将氯水加热后得到氯气,所述氯气通过干燥装置进行干燥和过滤装置进行过滤后,氯气在缓冲罐内进行缓冲备用。氯气作为原料和三氯化磷反应生成五氯化磷,因此氯气的纯度也关系到五氯化磷的纯度。首先将氯水通过加热气化得到氯气,由于五氯化磷极易与水反应,因此原料中应避免携带水分。为了将原料中的水分去除,将气化后得到的氯气经过干燥装置进行干燥,以便确保氯气中不会携带水分,然后将干燥后的氯气通入到过滤装置内,在过滤装置内对氯气进行过滤,以便得到纯度更高的氯气。
二氧化碳的备料:去二氧化碳存储罐内的二氧化碳作为吹扫气体进行备用,二氧化碳进入反应釜之前会进行二次处理,处理后的二氧化碳在缓冲罐内备用;所述二氧化碳的二次处理包括干燥和过滤,具体是将二氧化碳通过干燥装置进行干燥处理,然后通过过滤装置进行过滤,处理后的二氧化碳在缓冲罐内进行缓冲备用。当氯气和三氯化磷制备生成五氯化磷后,反应釜内会残留有氯气,为了便于将反应釜中的氯气排出,需要通过向反应釜中通入二氧化碳,通过二氧化碳将反应釜中残留的氯气排出。二氧化碳进入反应釜之前同样通过干燥和过滤处理,以便干燥且纯洁的二氧化碳进入到反应釜中。
实施例2
参图1所示,将实施例1中经过处理后的三氯化磷经过加压后雾化输送至反应釜内,将S1中经过处理后的氯气通过雾化后输送至反应釜内。S2中三氯化磷和氯气添加量的比例为1:1~1.2,所述氯气通入的压力为0.45~0.5MPa。
优选的,将三氯化磷和氯气通入到反应釜中时,严格控制三氯化磷和氯气加入的比例,以便使得三氯化磷和氯气的反映效果最佳。同时,氯气通入时的压力控制在0.45~0.5MPa,压力稍高于三氯化磷通入时的压力,并且氯气从反应釜底部通入。使得反应釜上部通入的三氯化磷和反应釜下部通入氯气均经过雾化后在反应釜内接触,以便使得两者充分接触,增加了其反应速率,使得制备得到的五氯化磷纯度较高。
实施例3
参图1所示,,在反应釜内通过反应釜内的搅拌装置对三氯化磷和氯气进行搅拌,使得三氯化磷和氯气在反应釜内反应,从而生成五氯化磷。所述S3中三氯化磷和氯气在反应釜中反应的时间为4.5~5.5小时,反应釜内的温度控制在80~90℃。
优选的,三氯化磷和氯气在反应釜中反应制备得到五氯化磷的过程为发热的过程,三氯化磷和氯气反应时需要严格控制反应釜内的温度,以便使得反应的效果最佳。同时,需要严格控制二者反应的时间,以便使得三氯化磷和氯气反应充分。
实施例4
参图1所示,反应釜内氯气和三氯化磷反应完全后,通过加热使得生成的五氯化磷气化,将气化后的五氯化磷通入到洁净室内。所述S4中进反应釜中发热温度加热到100~110℃,五氯化磷升华后通过装置将气化的五氯化磷抽送至洁净室,进入洁净室之前五氯化磷会通过过滤装置进行过滤。
优选的,为了得到高纯度的五氯化磷,需要对在反应釜内制备生成的五氯化磷进行进一步的提纯,以便得到纯度更高的五氯化磷。五氯化磷在高于100℃时会气化,因此当反应釜中三氯化磷和氯气反应充分后,将反应釜内的温度提高,以便将五氯化磷气化,将气化后的五氯化磷通过抽送装置输送至洁净室。为了避免气化的五氯化磷在进入到洁净室时携带杂质,故在洁净室的前段设置过滤装置,通过规律装置将五氯化磷中的杂质去除。同时需要注意,过滤装置内的温度应高于100℃,避免五氯化磷在过滤装置内固化。
实施例5
参图1所示,洁净室内的五氯化磷固化后得到新的五氯化磷,新的五氯化磷纯度较高。在洁净室内,气化后的五氯化磷通过降温会固化得到五氯化磷结晶,得到的五氯化磷结晶具有很高的纯度,从而通过此工艺制备得到了纯度高的五氯化磷。
所述反应釜内五氯化磷生产后,将二氧化碳通入到反应釜内,将反应釜内残留的氯气排出。当反应釜内反应完成,并且五氯化磷气化处理后,将缓冲的二氧化碳通入到反应釜中,以便将反应釜中残留的氯气排出。由于氯气有毒,因此排出后的氯气应经过处理,以便将氯气吸收。
因此,一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺为
S1、备料:
S11、三氯化磷:取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用,三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理,经过二次处理后的三氯化磷通入缓冲罐内备用;
S12、氯气:取滤水罐内的滤水作为原材料进行备用,滤水在进入到反应釜之前会进行二次处理,将滤水通过二次处理后得到的氯气通入缓冲罐内备用;
S13、二氧化碳:去二氧化碳存储罐内的二氧化碳作为吹扫气体进行备用,二氧化碳进入反应釜之前会进行二次处理,处理后的二氧化碳在缓冲罐内备用;
S2、加料:将S1中经过处理后的三氯化磷经过加压后雾化输送至反应釜内,将S1中经过处理后的氯气通过雾化后输送至反应釜内;
S3、反应:在反应釜内通过反应釜内的搅拌装置对三氯化磷和氯气进行搅拌,使得三氯化磷和氯气在反应釜内反应,从而生成五氯化磷;
S4、气化:反应釜内氯气和三氯化磷反应完全后,通过加热使得生成的五氯化磷气化,将气化后的五氯化磷通入到洁净室内;
S5、结晶洁净室内的五氯化磷固化后得到新的五氯化磷,新的五氯化磷纯度较高。
由以上技术方案可以看出,本发明具有以下有益效果:
本发明在五氯化磷的生产时,首先对原料进行二次处理,将三氯化磷通过过滤装置进行过滤,以便将三氯化磷中的杂质去除,对氯气经过干燥处理后置于缓冲室,然后将三氯化磷和氯气均经过雾化后喷入到反应釜内,在反应釜内三氯化磷和氯气会充分的接触,以便增加反应的速率,在搅拌装置的作用下进一步的使得氯气和三氯化磷的反应充分,以便增加生成五氯化磷的纯度,最后通过对加热使得五氯化磷气化,气化后的五氯化磷固化后得到纯度更高的五氯化磷。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施例加以描述,但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,包括:
S1、备料:
S11、三氯化磷:取高位料槽中的三氯化磷作为原料进行备用,三氯化磷在加入到反应釜之前会进行二次处理,经过二次处理后的三氯化磷通入缓冲罐内备用;
S12、氯气:取滤水罐内的滤水作为原材料进行备用,滤水在进入到反应釜之前会进行二次处理,将滤水通过二次处理后得到的氯气通入缓冲罐内备用;
S13、二氧化碳:去二氧化碳存储罐内的二氧化碳作为吹扫气体进行备用,二氧化碳进入反应釜之前会进行二次处理,处理后的二氧化碳在缓冲罐内备用;
S2、加料:将S1中经过处理后的三氯化磷经过加压后雾化输送至反应釜内,将S1中经过处理后的氯气通过雾化后输送至反应釜内;
S3、反应:在反应釜内通过反应釜内的搅拌装置对三氯化磷和氯气进行搅拌,使得三氯化磷和氯气在反应釜内反应,从而生成五氯化磷;
S4、气化:反应釜内氯气和三氯化磷反应完全后,通过加热使得生成的五氯化磷气化,将气化后的五氯化磷通入到洁净室内;
S5、结晶洁净室内的五氯化磷固化后得到新的五氯化磷,新的五氯化磷纯度较高。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,所述三氯化磷的二次处理包括过滤,具体是将高位料槽内的三氯化磷取出,通过过滤装置将三氯化磷中的杂质去除,以便得到纯度更高的三氯化磷。
3.根据权利要求2所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,所述经过过滤处理后的三氯化磷,通过增压泵,将三氯化磷增压后输送至雾化喷嘴,通过雾化喷嘴喷至反应釜内。
4.根据权利要求3所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,所述增压泵的出口压力设置为0.4~0.45MPa,所述三氯化磷的雾化喷嘴设置于反应釜的上端。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,所述氯水的二次处理包括气化、干燥和过滤,具体是将氯水加热后得到氯气,所述氯气通过干燥装置进行干燥和过滤装置进行过滤后,氯气在缓冲罐内进行缓冲备用。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,所述二氧化碳的二次处理包括干燥和过滤,具体是将二氧化碳通过干燥装置进行干燥处理,然后通过过滤装置进行过滤,处理后的二氧化碳在缓冲罐内进行缓冲备用。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,所述S2中三氯化磷和氯气添加量的比例为1:1~1.2,所述氯气通入的压力为0.45~0.5MPa。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,所述S3中三氯化磷和氯气在反应釜中反应的时间为4.5~5.5小时,反应釜内的温度控制在80~90℃。
9.根据权利要求1所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,所述S4中进反应釜中发热温度加热到100~110℃,五氯化磷升华后通过装置将气化的五氯化磷抽送至洁净室,进入洁净室之前五氯化磷会通过过滤装置进行过滤。
10.根据权利要求1~9任一项所述的一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺,其特征在于,所述反应釜内五氯化磷生产后,将二氧化碳通入到反应釜内,将反应釜内残留的氯气排出。
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CN202310590969.8A Pending CN116553497A (zh) | 2023-05-24 | 2023-05-24 | 一种高纯度五氯化磷生产全自动控制工艺 |
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2023
- 2023-05-24 CN CN202310590969.8A patent/CN116553497A/zh active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN116237006A (zh) * | 2023-03-30 | 2023-06-09 | 徐州宏达新能源科技有限公司 | 一种高纯度五氯化磷的节能生产装置及生产方法 |
CN116237006B (zh) * | 2023-03-30 | 2024-05-24 | 徐州宏达新能源科技有限公司 | 一种高纯度五氯化磷的节能生产装置及生产方法 |
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