CN116282914B - 一种长波红外传输硫化物玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长波红外传输硫化物玻璃及其制备方法，其化学式为xGa2S3‑ySnS2‑(1‑x‑y)CsI，其中，0.2≤x≤0.3，0.2≤y≤0.6；其制备方法包括：(1)以单质镓、单质锡、单质硫和化合物碘化铯为原料按化学式配制玻璃混合料；(2)将玻璃混合料置于密封真空石英安瓿中，在850～900℃/保温12小时以上进行熔炼，在650～700℃取出淬冷形成玻璃；(3)将形成的玻璃在250～290℃/保温4～6小时进行退火处理，然后以0.05～0.2℃/min的速率冷却至室温。本发明硫化物玻璃在8～12μm波段具有较高的透过率(>60％)，玻璃的机械强度高、环境友好，可用于红外热成像技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种光学玻璃材料，特别涉及一种长波红外传输硫化物玻璃及其制备方法。
背景技术
目前，红外热成像系统主要工作在3～5μm中波红外波段和8～12μm长波红外波段，这两个波段是地球大气的高透过窗口，波段内的光在大气中可实现较远距离的传输。其中，3～5μm窗口对应着300～700℃物体的辐射峰值波段，该温度与普通发动机的燃烧温度相近，是红外搜索和跟踪探测系统的主要工作波段；8～12μm窗口对应着室温附近物体的辐射峰值波段，是常温物体热成像系统的主要工作波段。
随着低成本非制冷型长波红外探测器技术的发展，长波红外热成像产品已广泛应用于电力电工、冶金石化、生物医疗、消防救援、安防夜视等民用领域。在长波红外热像仪中，红外透镜是其光学系统的关键元件，其透镜材料主要有锗、ZnSe等晶体和硫系玻璃(即基于硫族元素S、Se、Te形成的非晶态材料)。其中，晶体材料价格昂贵，且需要采用高成本的金刚石车削工艺进行透镜加工；相比而言，硫系玻璃具有较低的折射率温度系数，材料价格较低，且可采用较低成本的精密模压技术进行透镜加工，成为目前长波红外热成像系统中必不可少的光学材料。
目前，用于制造长波红外透镜的商业化硫系玻璃材料均为硒化物玻璃，如As-Se、Ge-As-Se、Ge-Sb-Se、等玻璃，它们在8～12μm波段具有优异的透光性能。由于构成硒化物玻璃网络结构的化学键(如As-Se、Ge-Se、Sb-Se等)较弱，使得其机械性能较差。与硒化物玻璃相比，构成硫化物玻璃网络结构的化学键(如As-S、Ge-S、Sb-S等)较强，因此硫化物玻璃通常表现出较高的机械性能，然而传统硫化物玻璃的透光范围仅能达到～10μm，无法完全覆盖8～12μm波段。2014年，江苏师范大学开发了一种新型长波红外传输硫化物玻璃(Ga-Sb-S玻璃，专利ZL201410699174.1)，其在8～12μm波段表现出较高的透过率(>55％)，且具有较高的机械性能，然而，该玻璃的抗析晶热稳定性较差，其热稳定性因子ΔT≤113℃，难以制备出较大口径(>40mm)的玻璃；并且Sb具有较强的毒性，是国际上最为关注的有毒金属元素之一，它与人体内某些酶的巯基相结合会破坏组织新陈代谢，损害心、肝、肾以及神经系统。
发明内容
针对现有硫系玻璃存在的上述不足，本发明提供了一种环境友好的、在8～12μm波段具有优异透光性的长波红外传输硫化物玻璃及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：
一种长波红外传输硫化物玻璃，其化学式为xGa2S3-ySnS2-(1-x-y)CsI，其中，0.2≤x≤0.3，0.2≤y≤0.6。
上述长波红外传输硫化物玻璃的制备方法，包括步骤：
(1)以单质镓、单质锡、单质硫和化合物碘化铯为原料按化学式配制玻璃混合料；
(2)将玻璃混合料装入石英安瓿中，然后对石英安瓿抽真空，再将石英安瓿用氢氧焰封接；
(3)将封接好的装有玻璃混合料的石英安瓿放入摇摆炉中，升温至850～900℃，保温12小时以上；
(4)将摇摆炉的温度降至650～700℃，取出石英安瓿放入水中淬冷，使石英安瓿内的熔体形成玻璃；
(5)将石英安瓿放入预先升温至250～290℃的电炉中，保温4～6小时，然后以0.05～0.2℃/min的速率冷却至室温，即得长波红外传输硫化物玻璃。
作为优选的是，采用的单质镓、单质锡和单质硫的纯度均不低于99.999％，采用的化合物碘化铯的纯度不低于99.9％。
作为优选的是，石英安瓿的羟基含量小于20ppm。
作为优选的是，石英安瓿内的真空度小于10-2Pa。
本发明化学式为xGa2S3-ySnS2-(1-x-y)CsI的玻璃是一种全新的玻璃体系，是首次发现Ga2S3、SnS2和CsI混合熔制可以形成玻璃。所形成的玻璃在8～12μm波段具有较高的透过率(>60％)，密度为3.5～3.7g/cm3，玻璃化转变温度为260～285℃，显微硬度为110～160kg/mm2，在10μm波长处的折射率为1.95～2.12，可作为透镜材料应用于长波红外热成像系统。
有益效果：
与现有技术相比，本发明一种长波红外传输硫化物玻璃及其制备方法，具有如下优势：
(1)与长波红外热成像系统所用的传统硒化物玻璃相比，本发明长波红外传输硫化物玻璃具有较好的机械性能，显微硬度最高可达160kg/mm2；
(2)与传统硫化物玻璃相比，本发明长波红外传输硫化物玻璃具有较宽的红外透光范围，使其可用于8～12μm红外热成像领域；
(3)与Ga-Sb-S基硫化物玻璃相比，本发明长波红外传输硫化物玻璃不含Sb、As等有毒元素，环境友好；且玻璃的抗析晶热稳定性更好，热稳定性因子ΔT最高达141℃，可制备出直径60mm以上的大口径玻璃。
附图说明
图1是采用工作波段为7.5～13μm的红外热像仪拍摄的实施例1所制备玻璃的照片；
图2是实施例1所制备玻璃的透射光谱，样品厚度为3mm；
图3是实施例2所制备玻璃的透射光谱，样品厚度为3mm；
图4是实施例3所制备玻璃的透射光谱，样品厚度为3mm。
具体实施方式
下面将通过实施例进一步说明本发明的实质性特点和显著进步，但本发明并非仅限于所举之例。
实施例1
一种长波红外传输硫化物玻璃，其化学式为0.2Ga2S3-0.6SnS2-0.2CsI，
上述长波红外传输硫化物玻璃的制备方法，具体步骤如下：
将纯度≥99.999％的Ga、Sn、S和纯度≥99.9％的超干CsI按比例混合获得玻璃混合料；将玻璃混合料装入羟基含量小于20ppm的干净石英安瓿中(有效内径为62mm)，抽真空至真空度小于10-2Pa，用氢氧焰封接石英安瓿；将装有玻璃混合料的密封石英安瓿放入摇摆炉中，升温至900℃，并保温摇摆12小时；将摇摆炉降温至700℃，取出石英安瓿在水中淬冷，使石英安瓿内的熔体形成玻璃；将石英安瓿放入270℃的电炉中保温6小时进行退火处理，然后以0.2℃/min的速率冷却至室温，即得到0.2Ga2S3-0.6SnS2-0.2CsI硫化物玻璃。
图1是采用工作波段为7.5～13μm的红外热像仪拍摄的本实施例玻璃照片(直径62mm)，透过本实施例玻璃可清楚地看到置于玻璃后方的温度约为40℃的标靶图案。
采用BrukerTensor27傅立叶变换红外光谱仪测试3mm厚玻璃片的红外透射光谱；采用阿基米德法测试玻璃密度；采用TAQ2000差式扫描量热仪测试玻璃的玻璃化转变温度，升温速率为10℃/min；采用INSTRONWilson-WolpertTukon2100B硬度仪测试双面抛光玻璃片的显微硬度，荷载和时间分别为100g和5s；采用J.A.Woollam红外椭偏仪测量单面抛光玻璃片的折射率。
本实施例玻璃的检测结果：玻璃在8～12μm波段的透过率在60％以上(见图2)；密度为3.66g/cm3，玻璃化转变温度为270℃，热稳定性因子ΔT为120℃，显微硬度为160kg/mm2，在10μm波长处的折射率为2.12。
实施例2
一种长波红外传输硫化物玻璃，化学式为0.25Ga2S3-0.4SnS2-0.35CsI，
上述长波红外传输硫化物玻璃的制备方法，具体步骤如下：
将纯度≥99.999％的Ga、Sn、S和纯度≥99.9％的超干CsI按比例混合获得玻璃混合料；将玻璃混合料装入羟基含量小于20ppm的干净石英安瓿中(有效内径为62mm)，抽真空至真空度小于10-2Pa，用氢氧焰封接石英安瓿；将装有玻璃混合料的密封石英安瓿放入摇摆炉中，升温至870℃并保温摇摆15小时；将摇摆炉降温至670℃，取出石英安瓿在水中淬冷，使石英安瓿内的熔体形成玻璃；将石英安瓿放入290℃的电炉中保温5小时进行退火处理，然后以0.12℃/min的速率冷却至室温，即得到0.25Ga2S3-0.4SnS2-0.35CsI硫化物玻璃。
采用BrukerTensor27傅立叶变换红外光谱仪测试3mm厚玻璃片的红外透射光谱；采用阿基米德法测试玻璃密度；采用TAQ2000差式扫描量热仪测试玻璃的玻璃化转变温度，升温速率为10℃/min；采用INSTRONWilson-WolpertTukon2100B硬度仪测试双面抛光玻璃片的显微硬度，荷载和时间分别为100g和5s；采用J.A.Woollam红外椭偏仪测量单面抛光玻璃片的折射率。
本实施例玻璃的检测结果：玻璃在8～12μm波段的透过率在60％以上(见图3)；密度为3.59g/cm3，玻璃化转变温度为285℃，热稳定性因子ΔT为141℃，显微硬度为140kg/mm2，在10μm波长处的折射率为2.01。
实施例3
一种长波红外传输硫化物玻璃，化学式为0.3Ga2S3-0.2SnS2-0.5CsI。
上述长波红外传输硫化物玻璃的制备方法，具体步骤如下：
将纯度≥99.999％的Ga、Sn、S和纯度≥99.9％的超干CsI按比例混合获得玻璃混合料；将玻璃混合料装入羟基含量小于20ppm的干净石英安瓿中(有效内径为62mm)，抽真空至真空度小于10-2Pa，用氢氧焰封接石英安瓿；将装有玻璃混合料的密封石英安瓿放入摇摆炉中，升温至850℃并保温摇摆12小时；将摇摆炉降温至650℃，取出石英安瓿在水中淬冷，使石英安瓿内的熔体形成玻璃；将石英安瓿放入250℃的电炉中保温4小时进行退火处理，然后以0.05℃/min的速率冷却至室温，即得到0.3Ga2S3-0.2SnS2-0.5CsI硫化物玻璃。
采用BrukerTensor27傅立叶变换红外光谱仪测试3mm厚玻璃片的红外透射光谱；采用阿基米德法测试玻璃密度；采用TAQ2000差式扫描量热仪测试玻璃的玻璃化转变温度，升温速率为10℃/min；采用INSTRONWilson-WolpertTukon2100B硬度仪测试双面抛光玻璃片的显微硬度，荷载和时间分别为100g和5s；采用J.A.Woollam红外椭偏仪测量单面抛光玻璃片的折射率。
本实施例玻璃的检测结果：玻璃在8～12μm波段的透过率在60％以上(见图4)；密度为3.52g/cm3，玻璃化转变温度为260℃，热稳定性因子ΔT为128℃，显微硬度为110kg/mm2，在10μm波长处的折射率为1.95。
Claims (5)
1.一种长波红外传输硫化物玻璃，其特征在于：所述的长波红外传输硫化物玻璃的化学式为xGa2S3-ySnS2-(1-x-y)CsI，其中，0.2≤x≤0.3，0.2≤y≤0.6。
2.基于权利要求1所述的一种长波红外传输硫化物玻璃的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)以单质镓、单质锡、单质硫和化合物碘化铯为原料按化学式配制玻璃混合料；
(2)将玻璃混合料装入石英安瓿中，然后对石英安瓿抽真空，再将石英安瓿用氢氧焰封接；
(3)将封接好的装有玻璃混合料的石英安瓿放入摇摆炉中，升温至850～900℃，保温12小时以上；
(4)将摇摆炉的温度降至650～700℃，取出石英安瓿放入水中淬冷，使石英安瓿内的熔体形成玻璃；
(5)将石英安瓿放入预先升温至250～290℃的电炉中，保温4～6小时，然后以0.05～0.2℃/min的速率冷却至室温，即得长波红外传输硫化物玻璃。
3.如权利要求2所述的长波红外传输硫化物玻璃的制备方法，其特征在于：所述的单质镓、单质锡和单质硫的纯度均不低于99.999％，所述的化合物碘化铯的纯度不低于99.9％。
4.如权利要求2所述的长波红外传输硫化物玻璃的制备方法，其特征在于：所述的石英安瓿的羟基含量小于20ppm。
5.如权利要求2所述的长波红外传输硫化物玻璃的制备方法，其特征在于：所述的石英安瓿内真空度小于10-2Pa。
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2023
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Also Published As
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