CN116282168A - 一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用。本发明的锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：S1：将铌源溶于有机溶剂，随后与钼源和硫源混合，制得混合液；S2：将混合液置于反应釜中进行反应，反应后洗涤、干燥，制得NbOx/MoS2复合物；S3：将NbOx/MoS2复合物分散于去离子水中，随后与碳源混合，经过滤、干燥，制得前驱体；S4：在惰性气氛下对前驱体进行煅烧，制得锂离子电池负极材料。本发明的锂离子电池负极材料可逆比容量高，倍率性能好，比容量保持率高，循环稳定性好，具有优异的电化学性能。

Description

一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其是涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用。
背景技术
化石燃料的急剧消耗和环境污染的日益增长给环境友好型能源储存和转换系统带来了严峻的挑战。锂离子电池是许多应用领域的领先储能设备，比如消费类电子产品、人造卫星、军用设备、智能电网的可再生能源存储以及电动汽车等。发展具有高能量密度、极好的循环稳定性、突出的倍率性能以及安全且环境友好的锂离子电池材料成为当务之急。
Nb2O5具有较好的结构稳定性，因表现出优异的倍率性能等优点从而成为锂离子负极材料的研究热点。然而，由于Nb2O5低的理论比容量、差的导电性从而限制了其在商业上的应用。CN 114864916 A公开了一种五氧化二铌包覆石墨复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：A)将五氯化铌溶于无水乙醇，形成铌醇溶液；B)在铌醇溶液中逐滴加入去离子水，搅拌均匀，形成混合溶剂；C)向混合溶剂加入石墨，搅拌均匀，在水浴下蒸干溶剂，放入烘箱中烘干，研磨成粉末；D)将粉末在管式炉中进行烧结，得到五氧化二铌包覆石墨复合负极材料。上述方法通过将Nb2O5包覆在石墨负极材料表面，降低了界面阻抗，在一定程度上提高了负极材料的循环稳定性和倍率性能；然而，上述负极材料的放电比容量低于400mAh/g，且循环1000圈后仅保留70.6mAh/g的放电比容量，电化学性能不佳。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池负极材料及其制备方法和应用，该锂离子电池负极材料可逆比容量高，倍率性能好，比容量保持率高，循环稳定性好，具有优异的电化学性能。
本发明提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将铌源溶于有机溶剂，随后与钼源和硫源混合，制得混合液；
S2：将混合液置于反应釜中进行反应，反应后洗涤、干燥，制得NbOx/MoS2复合物；
S3：将NbOx/MoS2复合物分散于去离子水中，随后与碳源混合，经过滤、干燥，制得前驱体；
S4：在惰性气氛下对前驱体进行煅烧，制得锂离子电池负极材料。
具体地，步骤S1包括：
步骤S1中，混合时控制铌与钼的摩尔比为1：(0.3-3)，优选为1：(0.5-2)；铌与钼的摩尔比例如为3：1，3：2，2：1，1：1，1：2，1：3，2：3等，优选为2：1，1：1，1：2；硫与钼的摩尔比为1：(5-10)，进一步为1：(9-10)。对铌源、钼源、硫源不作严格限制，铌源可以采用氯化铌，钼源可以采用四水合钼酸铵，硫源可以采用硫代乙酰胺(TAA)。特别是，混合时还可以加入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)；控制铌源与聚乙烯吡咯烷酮的用量比为1mmol：0.2-0.4g。
更具体地，步骤S1包括：将氯化铌溶于乙醇和油酸的混合有机溶剂中，搅拌后加入四水合钼酸铵、硫代乙酰胺和聚乙烯吡咯烷酮，继续加入去离子水，搅拌，制得混合液。混合有机溶剂中乙醇与油酸的体积比可以为(5-10)：1，进一步为(7-8)：1。
步骤S2中，反应温度为100-300℃，优选为150-250℃，进一步优选为200℃；反应时间为6-18h，优选为10-15h，进一步优选为12h；洗涤可以采用去离子水和乙醇的混合溶液洗涤多次；干燥温度为70-90℃。
步骤S3中，碳源为多巴胺；控制NbOx/MoS2复合物与碳源的质量比为1：(1-1.5)；特别是，混合时还加入三嵌段共聚物P123(聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物，PEO-PPO-PEO)和三羟甲基氨基甲烷(Tris)；控制NbOx/MoS2复合物与三嵌段共聚物P123的质量比为1：(1-1.5)，NbOx/MoS2复合物与三羟甲基氨基甲烷的质量比为1：(1-1.5)。
步骤S4中，煅烧时控制升温速率为1-5℃/min，优选为4-5℃/min，进一步优选为5℃/min；煅烧温度为600-1000℃，优选为800-900℃，进一步优选为850℃；煅烧时间为1-5h，优选为1-3h，进一步优选为2h。惰性气氛为氮气或氩气。
本发明还提供一种锂离子电池负极材料，按照上述制备方法制得。
本发明还提供上述锂离子电池负极材料在制备锂离子电池负极或锂离子电池中的应用。
本发明利用简单的一步溶剂法合成了NbOx/MoS2复合物，再通过添加一定量的碳源高温焙烧得到T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料。电化学测试结果表明：该T-Nb2O5/MoS2/C三元复合材料表现出理想的比容量，在电流密度为0.1A g-1条件下，T-Nb2O5/MoS2/C负极材料的可逆比容量可高达518mAh g-1，有效解决了Nb2O5理论比容量较低的问题；同时，T-Nb2O5/MoS2/C负极材料表现出优越的倍率性能，在2A g-1的电流密度下，仍有194mAh-1的比容量；特别是，T-Nb2O5/MoS2/C负极材料在2A g-1的高电流密度下，循环1000圈后比容量保持率为84.8％，具有优异的循环稳定性。本发明的制备方法原材料容易获得，制备方法简单，工艺条件容易实现，能量消耗低，制备无污染，通过一种有效且简单的合成方法制备得到具有优异的电化学性能的锂离子负极材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1a是前驱体NbOx@MoS2和不同Nb/Mo摩尔比的T-Nb2O5@MoS2@C的XRD对比图，图1b是T-Nb2O5@MoS2@C1-1的拉曼光谱；
图2a、图2b是T-Nb2O5@MoS2@C-2-1的SEM图像，图2c、图2d是T-Nb2O5@MoS2@C-1-1的SEM图像，图2e、图2f是T-Nb2O5@MoS2@C-1-2的SEM图像；
图3a-图3c为T-Nb2O5@MoS2@C-1-1在不同放大倍数的TEM图像，图3d为T-Nb2O5@MoS2@C-1-1的SEM图像，图3e-图3i为Nb，Mo，O，S和C元素分剖面图；
图4a为N2吸附-脱附测试得到不同Nb/Mo摩尔比的T-Nb2O5@MoS2@C等温吸附脱附，图4b为不同Nb/Mo摩尔比的T-Nb2O5@MoS2@C的孔径分布曲线；
图5是不同Nb/Mo摩尔比的T-Nb2O5@MoS2@C复合电极的电化学性能图；图5a是第1、2、3次循环的充放电曲线，图5b是倍率性能，图5c是在电流密度为1A g-1时的循环性能对比，图5d是在电流密度0.5A g-1和2A g-1时材料的循环性能。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(Nb：Mo＝2：1)，具体步骤如下：
1)将0.5mmol NbCl5加入15mL乙醇和2mL油酸的混合有机溶剂中，搅拌至澄清透明的黄色溶液。按照摩尔比Nb：Mo＝2：1，向黄色溶液中分别加入0.0357mmol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，0.18g TAA和0.15g PVP，继续加入10mL去离子水，搅拌30min，得到紫蓝色的混合悬浊液。
2)将上述混合悬浊液转移到50mL的聚四氟乙烯内衬中，再将内衬封好装入反应釜中拧紧，放入干燥箱中，设置温度为200℃，保温反应12h。反应结束后得到黑色沉淀，用去离子水和乙醇混合溶液洗涤多次，再放入在干燥箱中在80℃条件下烘干，得到NbOx/MoS2复合物。
3)取0.15g上述NbOx/MoS2复合物分散在200mL去离子水中，充分搅拌后，分别加入0.2g盐酸多巴胺、0.2g P123、0.2g Tris，继续搅拌24h，再真空过滤得到黑色沉淀，放入80℃的干燥箱中烘干，制得前驱体。
4)将上述前驱体放入管式炉中，在氮气气氛下，以升温速率5℃·min-1升温至850℃，在850℃下高温煅烧2h，制得T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(记作T-Nb2O5@MoS2@C-2-1)。
由图1a可以看出：前驱体NbOx@MoS2在衍射角度为17.6°、32.9°、58.6°和68.9°处出现明显的特征峰，经过Jade6软件寻峰比对，证明其特征峰分别对应六方相MoS2(JCPDSNo.37-1492)的(002)、(100)、(110)和(201)晶面，说明在前驱体制备过程合成了MoS2，而铌基氧化物呈无定形状态。此外，T-Nb2O5@MoS2@C-2-1出现正交相Nb2O5(JCPDSNo.27-1003)和六方相MoS2物种，确定合成了Nb2O5@MoS2两相复合物。
由图2a、图2b可以看出：T-Nb2O5@MoS2@C-2-1是由不规则的块状构成，表面上呈现尺寸更小的纳米颗粒，组成的块状结构可能是MoS2晶体，而小颗粒可能是Nb2O5或球状颗粒。
由图4a可以看出：T-Nb2O5@MoS2@C-2-1等温吸附脱附线都属于典型IV类型，有明显的回滞环，说明该负极材料中具有丰富的介孔。
由图5b可以看出：T-Nb2O5@MoS2@C-2-1电极材料在初始充放电的比容量分别为1001mAh g-1和566mAh g-1，表现的库伦效率为56.5％，第二个周期的充放电比容量分别为523mAh g-1和473mAh g-1，对应的库伦效率为90.4％，远高于初始库伦效率。而且T-Nb2O5@MoS2@C-2-1电极材料在0.1、0.25、0.5、1和2A g-1的电流密度下，可逆比容量分别为460mAhg-1、375mAh g-1、293mAh g-1、216mAh g-1和129mAh g-1。
实施例2
本实施例制备T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(Nb：Mo＝1：1)，具体步骤如下：
1)将0.5mmol NbCl5加入15mL乙醇和2mL油酸的混合有机溶剂中，搅拌至澄清透明的黄色溶液。按照摩尔比Nb：Mo＝1：1，向黄色溶液中分别加入0.0714mmol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，0.18g TAA和0.15g PVP，继续加入10mL去离子水，搅拌30min，得到紫蓝色的混合悬浊液。
2)将上述混合悬浊液转移到50mL的聚四氟乙烯内衬中，再将内衬封好装入反应釜中拧紧，放入干燥箱中，设置温度为200℃，保温反应12h。反应结束后得到黑色沉淀，用去离子水和乙醇混合溶液洗涤多次，再放入在干燥箱中在80℃条件下烘干，得到NbOx/MoS2复合物。
3)取0.15g上述NbOx/MoS2复合物分散在200mL去离子水中，充分搅拌后，分别加入0.2g盐酸多巴胺、0.2g P123、0.2g Tris，继续搅拌24h，再真空过滤得到黑色沉淀，放入80℃的干燥箱中烘干。
4)将上述前驱体放入管式炉中，在氮气气氛下，以升温速率5℃·min-1升温至850℃，在850℃下高温煅烧2h，制得T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(记作T-Nb2O5@MoS2@C-1-1)。
由图1a可以看出：T-Nb2O5@MoS2@C-1-1出现正交相Nb2O5(JCPDSNo.27-1003)和六方相MoS2物种，确定合成了Nb2O5@MoS2两相复合物；由图1b可以看出：T-Nb2O5@MoS2@C-1-1在波数为1357cm-1和1598cm-1处观察到明显的D峰与G峰，证明复合物种确实存在碳元素，计算得到ID/IG＝0.96，说明该材料石墨化程度大。
由图2c、图2d可以看出：T-Nb2O5@MoS2@C-1-1是由不规则的块状构成，表面上呈现尺寸更小的纳米颗粒，组成的块状结构可能是MoS2晶体，而小颗粒可能是Nb2O5或球状颗粒。
由图3a可以看出：较深的黑色颗粒是纳米级的Nb2O5，尺寸大约是20nm，颗粒边缘较透明的部分认为是碳包覆在Nb2O5的表面；图3c中能容易观察到晶格间距为0.62nm的晶格条纹，对应于MoS2晶体的(002)晶面，且MoS2与Nb2O5呈异质结构；从图3d的SEM图像的选定对其进行能谱面扫，得到T-Nb2O5@MoS2@C-1-1的元素分布(图3e-图3i)，可以清楚看出，Nb、Mo、O、S和C元素均匀分布在样品表面。
由图4a、图4b可以看出，T-Nb2O5@MoS2@C-1-1出现了明显的回滞环，P/P0大于0.9后仍有较多N2吸附，属于II型吸附等温线；结合其相应的孔径分布，说明该材料存在较多大孔。
由图5b可以看出：T-Nb2O5@MoS2@C-1-1负极材料在初始充放电的比容量分别为1040mAh g-1和607mAh g-1，表现的库伦效率为58.4％，第二个周期的充放电比容量分别为573mAh g-1和523mAh g-1，对应的库伦效率为91.3％，远高于初始库伦效率。而且T-Nb2O5@MoS2@C-1-1负极材料在0.1、0.25、0.5、1和2A g-1的电流密度下，可逆比容量分别为518mAhg-1、404mAh g-1、349mAh g-1、277mAh g-1和194mAh g-1。
实施例3
本实施例制备T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(Nb：Mo＝1：2)，具体步骤如下：
1)将0.5mmol NbCl5加入15mL乙醇和2mL油酸的混合有机溶剂中，搅拌至澄清透明的黄色溶液。按照摩尔比Nb：Mo＝1：2，向黄色溶液中分别加入0.1428mmol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，0.18g TAA和0.15g PVP，继续加入10mL去离子水，搅拌30min，得到紫蓝色的混合悬浊液。
2)将上述混合悬浊液转移到50mL的聚四氟乙烯内衬中，再将内衬封好装入反应釜中拧紧，放入干燥箱中，设置温度为200℃，保温反应12h。反应结束后得到黑色沉淀，用去离子水和乙醇混合溶液洗涤多次，再放入在干燥箱中在80℃条件下烘干，得到NbOx/MoS2复合物。
3)取0.15g上述NbOx/MoS2复合物分散在200mL去离子水中，充分搅拌后，分别加入0.2g盐酸多巴胺、0.2g P123、0.2g Tris，继续搅拌24h，再真空过滤得到黑色沉淀，放入80℃的干燥箱中烘干，制得前驱体。
4)将上述前驱体放入管式炉中，在氮气气氛下，以升温速率5℃·min-1升温至850℃，在850℃下高温煅烧2h，制得T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(记作T-Nb2O5@MoS2@C-1-2)。
由图1a可以看出：T-Nb2O5@MoS2@C-1-2出现正交相Nb2O5(JCPDSNo.27-1003)和六方相MoS2物种，确定合成了Nb2O5@MoS2两相复合物。
从图2e、图2f可以看出：T-Nb2O5@MoS2@C-1-2是由不规则的块状构成，表面上呈现尺寸更小的纳米颗粒，组成的块状结构可能是MoS2晶体，而小颗粒可能是Nb2O5球状颗粒。
从图4a、图4b可以看出：T-Nb2O5@MoS2@C-1-2出现了明显的回滞环，P/P0大于0.9后仍有较多N2吸附，属于II型吸附等温线；结合其相应的孔径分布，说明该负极材料存在较多大孔。
由图5b可以看出：T-Nb2O5@MoS2@C-1-2电极材料在初始充放电的比容量分别为845mAh g-1和556mAh g-1，表现的库伦效率为65.8％，第二个周期的充放电比容量分别为543mAh g-1和503mAh g-1，对应的库伦效率为92.6％，远高于初始库伦效率。而且T-Nb2O5@MoS2@C-2-1电极材料在0.1、0.25、0.5、1和2A g-1的电流密度下，可逆比容量分别为497mAhg-1、402mAh g-1、315mAh g-1、227mAh g-1和140mAh g-1。
实施例4
本实施例制备T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(Nb：Mo＝3：1)，具体步骤如下：
1)将0.5mmol NbCl5加入15mL乙醇和2mL油酸的混合有机溶剂中，搅拌至澄清透明的黄色溶液。按照摩尔比Nb：Mo＝3：1，向黄色溶液中分别加入0.0238mmol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，0.18g TAA和0.15g PVP，继续加入10mL去离子水，搅拌30min，得到紫蓝色的混合悬浊液。
2)将上述混合悬浊液转移到50mL的聚四氟乙烯内衬中，再将内衬封好装入反应釜中拧紧，放入干燥箱中，设置温度为150℃，保温反应15h。反应结束后得到黑色沉淀，用去离子水和乙醇混合溶液洗涤多次，再放入在干燥箱中在70℃条件下烘干，得到NbOx/MoS2复合物。
3)取0.15g上述NbOx/MoS2复合物分散在200mL去离子水中，充分搅拌后，分别加入0.2g盐酸多巴胺、0.2g P123、0.2g Tris，继续搅拌24h，再真空过滤得到黑色沉淀，放入70℃的干燥箱中烘干，制得前驱体。
4)将上述前驱体放入管式炉中，在氮气气氛下，以升温速率4℃·min-1升温至800℃，在800℃下高温煅烧3h，制得T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(记作T-Nb2O5@MoS2@C-3-1)。
实施例5
本实施例制备T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(Nb：Mo＝1：3)，具体步骤如下：
1)将0.5mmol NbCl5加入15mL乙醇和2mL油酸的混合有机溶剂中，搅拌至澄清透明的黄色溶液。按照摩尔比Nb：Mo＝1：3，向黄色溶液中分别加入0.2143mmol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，0.18g TAA和0.15g PVP，继续加入10mL去离子水，搅拌30min，得到紫蓝色的混合悬浊液。
2)将上述混合悬浊液转移到50mL的聚四氟乙烯内衬中，再将内衬封好装入反应釜中拧紧，放入干燥箱中，设置温度为250℃，保温反应10h。反应结束后得到黑色沉淀，用去离子水和乙醇混合溶液洗涤多次，再放入在干燥箱中在90℃条件下烘干，得到NbOx/MoS2复合物。
3)取0.15g上述NbOx/MoS2复合物分散在200mL去离子水中，充分搅拌后，分别加入0.2g盐酸多巴胺、0.2g P123、0.2g Tris，继续搅拌24h，再真空过滤得到黑色沉淀，放入90℃的干燥箱中烘干，制得前驱体。
4)将上述前驱体放入管式炉中，在氮气气氛下，以升温速率5℃·min-1升温至900℃，在900℃下高温煅烧1h，制得T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(记作T-Nb2O5@MoS2@C-1-3)。
实施例6
本实施例制备T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(Nb：Mo＝2：3)，具体步骤如下：
1)将0.5mmol NbCl5加入15mL乙醇和2mL油酸的混合有机溶剂中，搅拌至澄清透明的黄色溶液。按照摩尔比Nb：Mo＝2：3，向黄色溶液中分别加入0.1071mmol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，0.18g TAA和0.15g PVP，继续加入10mL去离子水，搅拌30min，得到紫蓝色的混合悬浊液。
2)将上述混合悬浊液转移到50mL的聚四氟乙烯内衬中，再将内衬封好装入反应釜中拧紧，放入干燥箱中，设置温度为200℃，保温反应12h。反应结束后得到黑色沉淀，用去离子水和乙醇混合溶液洗涤多次，再放入在干燥箱中在80℃条件下烘干，得到NbOx/MoS2复合物。
3)取0.15g上述NbOx/MoS2复合物分散在200mL去离子水中，充分搅拌后，分别加入0.2g盐酸多巴胺、0.2g P123、0.2g Tris，继续搅拌24h，再真空过滤得到黑色沉淀，放入80℃的干燥箱中烘干，制得前驱体。
4)将上述前驱体放入管式炉中，在氮气气氛下，以升温速率5℃·min-1升温至850℃，在850℃下高温煅烧2h，制得T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(记作T-Nb2O5@MoS2@C-2-3)。
实施例7
本实施例制备T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(Nb：Mo＝3：2)，具体步骤如下：
1)将0.5mmol NbCl5加入15mL乙醇和2mL油酸的混合有机溶剂中，搅拌至澄清透明的黄色溶液。按照摩尔比Nb：Mo＝3：2，向黄色溶液中分别加入0.0476mmol的(NH4)6Mo7O24·4H2O，0.18g TAA和0.15g PVP，继续加入10mL去离子水，搅拌30min，得到紫蓝色的混合悬浊液。
2)将上述混合悬浊液转移到50mL的聚四氟乙烯内衬中，再将内衬封好装入反应釜中拧紧，放入干燥箱中，设置温度为200℃，保温反应12h。反应结束后得到黑色沉淀，用去离子水和乙醇混合溶液洗涤多次，再放入在干燥箱中在80℃条件下烘干，得到NbOx/MoS2复合物。
3)取0.15g上述NbOx/MoS2复合物分散在200mL去离子水中，充分搅拌后，分别加入0.2g盐酸多巴胺、0.2g P123、0.2g Tris，继续搅拌24h，再真空过滤得到黑色沉淀，放入80℃的干燥箱中烘干，制得前驱体。
4)将上述前驱体放入管式炉中，在氮气气氛下，以升温速率5℃·min-1升温至850℃，在850℃下高温煅烧2h，制得T-Nb2O5/MoS2/C锂离子电池负极材料(记作T-Nb2O5@MoS2@C-3-2)。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将铌源溶于有机溶剂，随后与钼源和硫源混合，制得混合液；
S2：将混合液置于反应釜中进行反应，反应后洗涤、干燥，制得NbOx/MoS2复合物；
S3：将NbOx/MoS2复合物分散于去离子水中，随后与碳源混合，经过滤、干燥，制得前驱体；
S4：在惰性气氛下对前驱体进行煅烧，制得锂离子电池负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，混合时控制铌与钼的摩尔比为1：(0.3-3)，硫与钼的摩尔比为1：(5-10)；
优选地，铌源为氯化铌；钼源为四水合钼酸铵；硫源为硫代乙酰胺。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，混合时还加入聚乙烯吡咯烷酮；控制铌源与聚乙烯吡咯烷酮的用量比为1mmol：0.2-0.4g。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，反应温度为100-300℃，反应时间为6-18h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，碳源为多巴胺；控制NbOx/MoS2复合物与碳源的质量比为1：(1-1.5)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中，混合时还加入三嵌段共聚物P123和三羟甲基氨基甲烷；控制NbOx/MoS2复合物与三嵌段共聚物P123的质量比为1：(1-1.5)，NbOx/MoS2复合物与三羟甲基氨基甲烷的质量比为1：(1-1.5)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，煅烧时控制升温速率为1-5℃/min；煅烧温度为600-1000℃，煅烧时间为1-5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中，惰性气氛为氮气或氩气。
9.一种锂离子电池负极材料，其特征在于，按照权利要求1-8任一所述的制备方法制得。
10.权利要求9所述的锂离子电池负极材料在制备锂离子电池负极或锂离子电池中的应用。
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潘彩凤: ""T-Nb2O5复合材料的制备及其在锂离子电池负极的应用"", 《工程科技Ⅱ辑》, no. 2022, 15 November 2022 (2022-11-15), pages 020 - 38 *

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