CN116277844B - 一种生物降解地膜的五层共挤制备方法及其制备的地膜 - Google Patents

一种生物降解地膜的五层共挤制备方法及其制备的地膜 Download PDF

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Abstract

本发明属于生物降解地膜技术领域，提供了一种生物降解地膜的五层共挤制备方法及其制备的地膜，通过将原料组分投入高速混合机中搅拌均匀，得到的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒制备并加入五个挤出机的五层共挤成型设备中共挤膜头上并进行吹膜；制备获得到生物降解地膜成品，并且由于含有可降解材料的有机质和容易吸收水分的淀粉、和纤维素都在内层，外层有一定的阻水性，因此能提高成品膜的寿命和质量，使得混合物的纤维素在共混后形成稳定的三维网状结构，从而提高了薄膜的分散性和柔韧性。

Description

一种生物降解地膜的五层共挤制备方法及其制备的地膜
技术领域
本发明属于薄膜多层共挤制备技术领域，具体涉及一种生物降解地膜的五层共挤制备方法。
背景技术
现有的生物降解地膜是通过使用有较强取向度的拉伸强度的高直链淀粉可提高拉伸强度，而取向度对高直链淀粉的拉伸强度影响较大；如申请号为CN202011479419.1的中国专利公开了一种高阻隔可降解双向拉伸薄膜及其制备方法，通过把淀粉放在非最外层可减少了环境湿度对淀粉性能的影响，加入木质纤维素提高了薄膜的分散性和柔韧性，共混后形成三维网状结构，可具有更好的熔体强度，但是但其薄膜的制备窗口窄且脆性大，只是简单的通过共混以可弥补阻隔性能和热性能不高的性能缺陷，尽管淀粉层不在最外层，但是由于淀粉层对湿度有很大的敏感性，随着使用时间增长，地膜的逐步降解湿度依然会透过外层对淀粉层产生大幅影响，降低了薄膜的断裂伸长率和和柔韧性以及使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提出一种生物降解地膜的五层共挤制备方法，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为了实现上述目的，根据本发明的一方面，提供一种生物降解地膜的五层共挤制备方法，所述方法包括以下步骤：
S100，制备干燥的纳米纤维素；
S200，将淀粉、纳米纤维素、水和聚己内酯混合得到混合物，将混合物进行锁定不可逆状态处理获得锁态混合物；
S300，分别将第一层原料组分、第二层原料组分、第三层原料组分、第四层原料组分和第五层原料组分进行干燥处理；其中，第二层原料组分和第四层原料组分都为锁态混合物，所述第一层原料组分包括聚乳酸、乙烯-丙烯酸共聚物、二氧化硅和聚丁二酸丁二醇酯；所述第三层原料组分包括聚-3-羟基丁酸酯、乙烯-丙烯酸共聚物和二氧化碳-环氧丙烷共聚物，或第三层原料组分包括聚碳酸亚丙酯；所述第五层原料包括聚乳酸、乙烯-丙烯酸共聚物、二氧化硅和聚丁二酸丁二醇酯；
S400，依次将干燥处理后的第一层原料组分、第二层原料组分、第三层原料组分、第四层原料组分和第五层原料组分投入高速混合机中搅拌均匀，得到的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒制备分别对应得到第一层颗粒料、第二层颗粒料、第三层颗粒料、第四层颗粒料和第五层颗粒料；
S500，将第一层颗粒料、第二层颗粒料、第三层颗粒料、第四层颗粒料和第五层颗粒料分别加入五个挤出机的五层共挤成型设备中对应的挤出机中；其中，所述五层共挤成型设备为五层共挤吹膜机或五层共挤出流延设备；
S600，各个挤出机将原料熔融塑化后挤出到共挤膜头上并进行吹膜吹出膜泡；
S700，通过稳泡架和人字板将膜泡压制成薄膜；
S800，通过电晕机对薄膜进行电晕处理；
S900，将电晕处理后的薄膜收卷包装得到生物降解地膜成品。
进一步地，在S100中，制备干燥的纳米纤维素的方法为：纤维原材料将放入质量分数为55％～65％的硫酸溶液中，纤维原材料与硫酸溶液的质量体积比例为1g/15～30ml；搅拌悬浮液并加热至40～50℃，反应2.5～4.0h；反应结束后，将溶液倒在5倍体积的蒸馏水中，得到悬浮液；将悬浮液以10000rpm离心20～30分钟，重复洗涤3～5次，再置于截留分子量为8000～14000的透析袋中，透析至水的pH值为6.5～7.0；将透析得到的样品在-18℃冷冻36～48小时，之后在-10～-30℃真空冷冻干燥48小时，制备得到干燥的纳米纤维素；纤维原材料包括棉花、木材、亚麻或白麻中任意一种。
进一步地，在S200中，淀粉、纳米纤维素和聚己内酯的比例为：5～40份的聚己内酯、5～30份的纳米纤维素、30～90份的淀粉，所述淀粉为非食用型淀粉。
进一步地，在S200中，水的质量为淀粉、纳米纤维素和聚己内酯质量的[0.6,20]倍。
进一步地，在S200中，将混合物进行锁定不可逆状态处理获得锁态混合物的方法包括以下步骤：
对混合物进行逐渐升温加热并搅拌，实时获取混合物外表面的热红外线图像；(混合物中的淀粉与水处在受热加温的条件下，水分子开始逐渐进入淀粉颗粒内的结晶区域，这时便出现了不可逆吸水的现象，这是因为外界的温度升高，淀粉分子内的化学键开始断裂，淀粉颗粒内结晶区域则由原来排列紧密的状态变为疏松状态，淀粉颗粒的体积急剧膨胀，处在这一阶段的淀粉如果把它重新进行干燥，其水分也不会完全排出而恢复到原来的结构，为不可逆吸水阶段，此时的膨胀的淀粉颗粒和纤维素共混后形成的网状架构会紧密结合，不仅能降低膨胀的淀粉颗粒对湿度的敏感性，而且能提高薄膜的柔韧性，或者也能由于淀粉分子内的化学键断裂降低淀粉之间强烈的氢键作用，从而提高淀粉颗粒和纤维素共混后的热塑性)；
对采集到的热红外线图像判断是否发生局部解体，如果发生局部解体则对混合物停止加热并进行干燥从而锁定了不可逆状态获得锁态混合物；(发生局部解体的意义为：由于淀粉颗粒经过不可逆吸水阶段后，很快会进入颗粒解体阶段，如果淀粉所处的环境温度还继续提高则淀粉颗粒便出现破裂现象，颗粒内的淀粉分子向各方向伸展扩散溶出颗粒体外，扩展开来的淀粉分子之间会互相联结、缠绕，形成一个网状的颗粒胶体，此时的网状的颗粒胶体和共混后纤维素的网状架构会难以紧密结合，使得纤维素无法在共混后形成稳定的三维网状结构，从而降低薄膜的分散性和柔韧性)。
进一步地，在S200中，实时获取混合物外表面的热红外线图像的方法为：通过高分辨率显微红外热成像仪、高精度热像仪、高分辨率红外热像仪和便携式红外热成像仪中任意一种获取混合物外表面的热红外线图像(一般是获取混合物上方外表面的热红外线图像)。
其中，对采集到的热红外线图像判断是否发生局部解体的方法包括以下步骤：
将所有采集到的热红外线图像构成的集合作为图像集合Im，对Im中所有的热红外线图像进行提取主区范围和热区范围；提取主区范围和热区范围具体方法为：将各个热红外线图像灰度化获得的灰度图像进行边缘检测获取边缘线构成的热红外线图像的各个分区域；(由于混合物在不断的搅拌，所以在Im中每个热红外线图像的各个分区域的位置并不是固定的，会随着加热的过程进行变化)；在采集的热红外线图像im0中所有像素点对应的温度值的平均值首次大于或首次等于预设的温度阈值时，将im0中的各个分区域中面积最大的分区域记为主区域，将在面积小于主区域的im0中各个分区域中所有像素点对应的温度值的平均值最大的分区域记为热区域，将Im中所有的热红外线图像在im0的主区域和热区域的对应位置分别记为主区范围和热区范围；
获取Im中热红外线图像的灰度图像的主区范围中各像素点中的最小灰度值MinMain，以MinMain表示热红外线图像的灰度图像的主区范围中各像素点中的最小灰度值，获取Im中热红外线图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值MinHot；以MinMain(i)表示Im中第i个热红外线图像的MinMain，以MinHot(i)表示Im中第i个热红外线图像的MinHot；i为图像集合Im中热红外线图像的序号；在i取值范围内计算热红外线图像的差异值Gap(i)＝|MinHot(i)-MinMain(i)|；(混合物在的糊化淀粉随着温度的提高，混合物的比热容一般也提高，当到糊化淀粉颗粒解体阶段时，由于颗粒出现破裂现象比热容急剧变化会在在热红外线图像的灰度值反映出强对比，由于主区域的升温和热区域相比较慢，所以混合物在主区域中的淀粉糊化慢，而热区域中的淀粉糊化快，因此，由淀粉大颗粒团聚现象或者比热容差异导致灰度和温度在一段短暂的时间内拉开差距，即主区域和热区域在图像上呈现温差和色差)；
遍历i取值范围，获取Im中各个数值大于或等于0的差异值Gap(i)所对应的热红外线图像，按照采集的时间顺序距离当前时间从近到远(或距离当前时间从短到长)排列所述的热红外线图像构成的序列作为异变图像序列AL；
以j为AL中热红外线图像的序号,遍历搜索AL中各个热红外线图像，如果AL中第j个热红外线图像的MainAL(j)＞MainAL(j-1)且MainAL(j)＞MainAL(j+1)，获取AL中第j个热红外线图像的采集时间记为过热时间并将AL中第j个热红外线图像标记为过热图像；其中，MainAL(j)为AL中第j个热红外线图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值，或者，MainAL(j)为AL中第j个热红外线图像的灰度图像的热区范围中所有像素点对应的温度值的平均值；
以k为过热图像的序号,计算各个过热图像的局部解体预测时间PartT(k)：
PartT(k)＝aLT(k)+GapMinT(AL,k)；
其中，PartT(k)是第k个过热图像的局部解体预测时间，aLT(k)是第k个过热图像对应的采集时间,GapMinT(AL,k)是最近差异时长，具体计算方法为：记异变图像序列AL中除第k个过热图像外的各个过热图像的差异值与第k个过热图像的差异值的差值最小的过热图像对应的采集时间为mGT1，以mGT1到第k个过热图像对应的采集时间之间的时间间隔为最近差异时长GapMinT(AL,k)；
如果当前采集的热红外线图像被标记为过热图像，则计算当前采集的过热图像的局部解体预测时间记为PartTC，如果从当前时间到PartTC之间的时间段内，采集的第x个热红外线图像满足关系MainBL(x)＞MainBL(x-1)且MainBL(x)＞MainBL(x+1)，或者，满足关系HotBL(x)＞HotBL(x-1)且HotBL(x)＞HotBL(x+1)，则判断采集到的热红外线图像发生了局部解体；
其中，MainBL(x)是集合BL中第x个热红外线图像的灰度图像的主区范围中各像素点中的最小灰度值；HotBL(x)是集合BL中第x个热红外线图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值；BL是从当前时间到PartTC之间的时间段内采集到所有热红外线图像构成的集合；x是BL中热红外线图像的序号。
进一步地，在S300中，所述干燥处理为将混合物中的水分含量降低到100ppm以下。
优选地，在S300中，所述第一层原料组分包括5～60份的聚乳酸、1～5份的乙烯-丙烯酸共聚物、1～5份的二氧化硅、30～93份的聚丁二酸丁二醇酯；
所述第三层原料组分包括20～60份的聚-3-羟基丁酸酯、1～5份的乙烯-丙烯酸共聚物、35～79份的二氧化碳-环氧丙烷共聚物，或第三层原料组分包括聚碳酸亚丙酯；
所述第五层原料组包括5～60份的聚乳酸、1～5份的乙烯-丙烯酸共聚物、1～5份的二氧化硅、30～93份的聚丁二酸丁二醇酯。
进一步地，在S600中，第一层颗粒料、第二层颗粒料、第三层颗粒料、第四层颗粒料和第五层颗粒经过共挤膜头挤出为膜泡对应的第一层、第二层、第三层、第四层和第五层。
进一步地，在S600中，生物降解地膜的第一层、第二层、第三层、第四层和第五层的厚度比依次为1.5～2：1.25～1.75：1～2：1.25～1.75：1.5～2。
进一步地，在S600中，进行吹膜的吹胀比为1：2～5，温度为130～195℃或者，温度为70～90℃。
进一步地，在S800中，所述电晕处理的功率为12～18Wmin/m。
有益效果为：利用混合物的热红外成像的图像的特性，根据图像识别算法识别出淀粉颗粒的局部解体，将混合物中淀粉的状态锁定在不可逆吸水阶段，避免了混合物到颗粒解体阶段彻底糊化的淀粉分子之间互相联结形成的网状颗粒胶体与共混后纤维素的网状架构难以紧密结合，使得混合物的纤维素在共混后形成稳定的三维网状结构，从而提高薄膜的分散性和柔韧性。
有时候搅拌机出现问题重启或者更换新的混合物导致当前采集的热红外线图像并不是过热图像，由于粉颗粒的局部解体的时间非常短，这样会导致混合物出现废料，因此，需要通过以下方法进行优化，具体为：
优选地，在S200中，如果当前采集的热红外线图像不是过热图像，获取异变图像序列AL中采集时间与当前时间的时间间隔最短的过热图像GapP，计算GapP的局部解体预测时间记为PartTP，以GapP对应的采集时间为PartTA，如果从PartTA到PartTP之间的时间段内，采集的第y个热红外线图像满足关系MainCL(y)＞MainCL(y-1)且MainCL(y)＞MainCL(y+1)，或者，满足关系HotCL(y)＞HotCL(y-1)且HotCL(y)＞HotCL(y+1)，则判断采集到的热红外线图像发生了局部解体。
其中，MainCL(y)是集合CL中第y个热红外线图像的灰度图像的主区范围中各像素点中的最小灰度值；HotCL(y)是集合CL中第y个热红外线图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值；CL是从当前时间到PartTP之间的时间段内采集到所有热红外线图像构成的集合；y是CL中热红外线图像的序号。
由于淀粉颗粒的局部解体的时间非常短暂，在计算各个过热图像的局部解体预测时间时，需要保证更高的精度和容错性，以上的方法有一定几率会无法保证淀粉颗粒在糊化阶段和纤维素所需要的共混搅拌时间，为了修正预测时间长度以保障足够的搅拌时间，因此需要通过以下优选地的方法进行优化，具体为：
优选地，在S200中，计算各个过热图像的局部解体预测时间PartT(k)的方法还可以为：
PartT(k)＝aLT(k)+GapMaxT(AL,k)×|log|MaxH(AL)÷MinH(AL)||；
其中，aLT(k)是第k个过热图像对应的采集时间，MinH(AL)为计算AL中各个过热图像对应的MinHot1值中最小的值和MeanHAL的差值；MaxH(AL)为计算AL中各个过热图像对应的MinHot1值中最大的值和MeanHAL的差值；MeanHAL为计算AL中各个过热图像对应的MinHot1值的平均值；MinHot1值是过热图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值，或者MinHot1值是过热图像的灰度图像的热区范围中所有像素点对应的温度值的平均值；log为取以10为底数的对数；GapMaxT(AL,k)是最远差异时长，具体计算方法为：记异变图像序列AL中除第k个过热图像外的各个过热图像的差异值与第k个过热图像的差异值的差值最大的过热图像对应的采集时间为mGT2，以mGT2到第k个过热图像对应的采集时间之间的时间段为最远差异时长GapMaxT(AL,k)。
注：以上优选地局部解体预测时间PartT(k)方案源自于本领域技术人员的关键路径算法中针对于实际的锁态改进的时间预测公式。
其中，温度阈值取值为[50,55]℃。
本发明同时提供采用所述一种生物降解地膜的五层共挤制备方法制备得到的生物降解地膜，具体为：一种生物降解地膜，其中，所述生物降解地膜根据所述一种生物降解地膜的五层共挤制备方法制备。
本发明的有益效果为：
1、利用五层共挤成型设备中对应的挤出机中保证了每层的质量，并且由于含有可降解材料的有机质和容易吸收水分的淀粉、和纤维素都在内层，外层有一定的阻水性，因此能提高成品膜的寿命和质量。
2、利用混合物的热红外成像的图像的特性，根据图像识别算法识别出淀粉颗粒的局部解体，将混合物中淀粉的状态锁定在不可逆吸水阶段，避免了混合物到颗粒解体阶段彻底糊化的淀粉分子之间互相联结形成的网状颗粒胶体与共混后纤维素的网状架构难以紧密结合，使得混合物的纤维素在共混后形成稳定的三维网状结构，从而提高薄膜的分散性和柔韧性，本发明制备得到的膜成品还具有优异的阻隔性及良好的纵/横向力学性能，阻隔性好。
附图说明
通过对结合附图所示出的实施方式进行详细说明，本发明的上述以及其他特征将更加明显，本发明附图中相同的参考标号表示相同或相似的元素，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，在附图中：
图1所示为一种生物降解地膜的五层共挤制备方法的流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整的描述，以充分地理解本发明的目的、方案和效果。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
如图1所示为一种生物降解地膜的五层共挤制备方法的流程图，下面结合图1来阐述根据本发明的实施方式的一种生物降解地膜的五层共挤制备方法，所述方法包括以下步骤：
S100，制备干燥的纳米纤维素；
S200，将淀粉、纳米纤维素、水和聚己内酯混合得到混合物，将混合物进行锁定不可逆状态处理获得锁态混合物；
S300，分别将第一层原料组分、第二层原料组分、第三层原料组分、第四层原料组分和第五层原料组分进行干燥处理；其中，第二层原料组分和第四层原料组分都为锁态混合物，所述第一层原料组分包括聚乳酸、乙烯-丙烯酸共聚物、二氧化硅和聚丁二酸丁二醇酯；所述第三层原料组分包括聚-3-羟基丁酸酯、乙烯-丙烯酸共聚物和二氧化碳-环氧丙烷共聚物，或第三层原料组分包括聚碳酸亚丙酯；所述第五层原料包括聚乳酸、乙烯-丙烯酸共聚物、二氧化硅和聚丁二酸丁二醇酯；
S400，依次将干燥处理后的第一层原料组分、第二层原料组分、第三层原料组分、第四层原料组分和第五层原料组分投入高速混合机中搅拌均匀，得到的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒制备分别对应得到第一层颗粒料、第二层颗粒料、第三层颗粒料、第四层颗粒料和第五层颗粒料；
S500，将第一层颗粒料、第二层颗粒料、第三层颗粒料、第四层颗粒料和第五层颗粒料分别加入五个挤出机的五层共挤成型设备中对应的挤出机中；其中，所述五层共挤成型设备为五层共挤吹膜机或五层共挤出流延设备；
S600，各个挤出机将原料熔融塑化后挤出到共挤膜头上并进行吹膜吹出膜泡；
S700，通过稳泡架和人字板将膜泡压制成薄膜；
S800，通过电晕机对薄膜进行电晕处理；
S900，将电晕处理后的薄膜收卷包装得到生物降解地膜成品。
对混合物进行逐渐升温加热(注，加热为加热混合物上的一个点或者加热混合物上的一个范围内，在加热过程中由于热量需要一定时间的传导所以整个混合物并不是马上就能加热均匀的，在加热的点或范围内或者附近区域内，热量高于其他未加热到或者搅拌到的周边区域，红外热成像呈现温差)并搅拌，实时获取混合物外表面的热红外线图像；(混合物中的淀粉与水处在受热加温的条件下，水分子开始逐渐进入淀粉颗粒内的结晶区域，这时便出现了不可逆吸水的现象，这是因为外界的温度升高，淀粉分子内的化学键开始断裂，淀粉颗粒内结晶区域则由原来排列紧密的状态变为疏松状态，淀粉颗粒的体积急剧膨胀，处在这一阶段的淀粉如果把它重新进行干燥，其水分也不会完全排出而恢复到原来的结构，为不可逆吸水阶段，此时的膨胀的淀粉颗粒和纤维素共混后形成的网状架构会紧密结合，不仅能降低膨胀的淀粉颗粒对湿度的敏感性，而且能提高薄膜的柔韧性，或者也能由于淀粉分子内的化学键断裂降低淀粉之间强烈的氢键作用，从而提高淀粉颗粒和纤维素共混后的热塑性)；
对采集到的热红外线图像判断是否发生局部解体，如果发生局部解体则对混合物停止加热并进行干燥从而锁定了不可逆状态获得锁态混合物；(发生局部解体的意义为：由于淀粉颗粒经过不可逆吸水阶段后，很快会进入颗粒解体阶段，如果淀粉所处的环境温度还继续提高则淀粉颗粒便出现破裂现象，颗粒内的淀粉分子向各方向伸展扩散溶出颗粒体外，扩展开来的淀粉分子之间会互相联结、缠绕，形成一个网状的颗粒胶体，此时的网状的颗粒胶体和共混后纤维素的网状架构会难以紧密结合，使得纤维素无法在共混后形成稳定的三维网状结构，从而降低薄膜的分散性和柔韧性)。
进一步地，在S200中，实时获取混合物外表面的热红外线图像的方法为：通过高分辨率显微红外热成像仪、高精度热像仪、高分辨率红外热像仪和便携式红外热成像仪中任意一种获取混合物外表面的热红外线图像(一般是获取混合物上方外表面的热红外线图像)。
其中，对采集到的热红外线图像判断是否发生局部解体的方法包括以下步骤：
将所有采集到的热红外线图像构成的集合作为图像集合Im，对Im中所有的热红外线图像进行提取主区范围和热区范围；提取主区范围和热区范围具体方法为：将各个热红外线图像灰度化获得的灰度图像进行边缘检测获取边缘线构成的热红外线图像的各个分区域；(由于混合物在不断的搅拌，所以在Im中每个热红外线图像的各个分区域的位置并不是固定的，会随着加热的过程进行变化)；在采集的热红外线图像im0中所有像素点对应的温度值的平均值首次大于或首次等于预设的温度阈值时，将im0中的各个分区域中面积最大的分区域记为主区域，将在面积小于主区域的im0中各个分区域中所有像素点对应的温度值的平均值最大的分区域记为热区域，将Im中所有的热红外线图像在im0的主区域和热区域的对应位置分别记为主区范围和热区范围；
获取Im中热红外线图像的灰度图像的主区范围中各像素点中的最小灰度值MinMain，获取Im中热红外线图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值MinHot；以MinMain(i)表示Im中第i个热红外线图像的MinMain，以MinHot(i)表示Im中第i个热红外线图像的MinHot；i为图像集合Im中热红外线图像的序号；在i取值范围内计算热红外线图像的差异值Gap(i)＝|MinHot(i)-MinMain(i)|；(混合物在的糊化淀粉随着温度的提高，混合物的比热容一般也提高，当到糊化淀粉颗粒解体阶段时，由于颗粒出现破裂现象比热容急剧变化会在在热红外线图像的灰度值反映出强对比，由于主区域的升温和热区域相比较慢，所以混合物在主区域中的淀粉糊化慢，而热区域中的淀粉糊化快，因此，由淀粉大颗粒团聚现象或者比热容差异导致灰度和温度在一段短暂的时间内拉开差距)；
遍历i取值范围，获取Im中各个大于0的差异值Gap(i)所对应的热红外线图像，按照采集的时间顺序距离当前时间从近到远(或距离当前时间从短到长)排列所述的热红外线图像构成的序列作为异变图像序列AL；
以j为AL中热红外线图像的序号,遍历搜索AL中各个热红外线图像，如果AL中第j个热红外线图像的MainAL(j)＞MainAL(j-1)且MainAL(j)＞MainAL(j+1)，获取AL中第j个热红外线图像的采集时间记为过热时间并将AL中第j个热红外线图像标记为过热图像；其中，MainAL(j)为AL中第j个热红外线图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值，或者，MainAL(j)为AL中第j个热红外线图像的灰度图像的热区范围中所有像素点对应的温度值的平均值；
以k为过热图像的序号,计算各个过热图像的局部解体预测时间PartT(k)：
PartT(k)＝aLT(k)+GapMinT(AL,k)；
其中，PartT(k)是第k个过热图像的局部解体预测时间，aLT(k)是第k个过热图像对应的采集时间,GapMinT(AL,k)是最近差异时长，具体计算方法为：记异变图像序列AL中除第k个过热图像外的各个过热图像的差异值与第k个过热图像的差异值的差值最小的过热图像对应的采集时间为mGT1，以mGT1到第k个过热图像对应的采集时间之间的时间间隔为最近差异时长GapMinT(AL,k)；
如果当前采集的热红外线图像被标记为过热图像，则计算当前采集的过热图像的局部解体预测时间记为PartTC，如果从当前时间到PartTC之间的时间段内，采集的第x个热红外线图像满足关系MainBL(x)＞MainBL(x-1)且MainBL(x)＞MainBL(x+1)，或者，满足关系HotBL(x)＞HotBL(x-1)且HotBL(x)＞HotBL(x+1)，则判断采集到的热红外线图像发生了局部解体；
其中，MainBL(x)是集合BL中第x个热红外线图像的灰度图像的主区范围中各像素点中的最小灰度值；HotBL(x)是集合BL中第x个热红外线图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值；BL是从当前时间到PartTC之间的时间段内采集到所有热红外线图像构成的集合；x是BL中热红外线图像的序号。
有益效果为：利用混合物的热红外成像的图像的特性，根据图像识别算法识别出淀粉颗粒的局部解体，将混合物中淀粉的状态锁定在不可逆吸水阶段，避免了混合物到颗粒解体阶段彻底糊化的淀粉分子之间互相联结形成的网状颗粒胶体与共混后纤维素的网状架构难以紧密结合，使得混合物的纤维素在共混后形成稳定的三维网状结构，从而提高薄膜的分散性和柔韧性。
有时候搅拌机出现问题重启或者更换新的混合物导致当前采集的热红外线图像并不是过热图像，由于粉颗粒的局部解体的时间非常短，这样会导致混合物出现废料，因此，需要通过以下方法进行优化，具体为：
优选地，在S200中，如果当前采集的热红外线图像不是过热图像，获取异变图像序列AL中采集时间与当前时间的时间间隔最短的过热图像GapP，计算GapP的局部解体预测时间记为PartTP，以GapP对应的采集时间为PartTA，如果从PartTA到PartTP之间的时间段内，采集的第y个热红外线图像满足关系MainCL(y)＞MainCL(y-1)且MainCL(y)＞MainCL(y+1)，或者，满足关系HotCL(y)＞HotCL(y-1)且HotCL(y)＞HotCL(y+1)，则判断采集到的热红外线图像发生了局部解体。
其中，MainCL(y)是集合CL中第y个热红外线图像的灰度图像的主区范围中各像素点中的最小灰度值；HotCL(y)是集合CL中第y个热红外线图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值；CL是从当前时间到PartTP之间的时间段内采集到所有热红外线图像构成的集合；y是CL中热红外线图像的序号。
其中，温度阈值为53℃。
最优实施方案，所述一种生物降解地膜的五层共挤制备方法制备得到的生物降解地膜。
实施例1：
通过以上所述一种生物降解地膜的五层共挤制备方法制备得到的生物降解地膜的过程中：
在S100中，制备干燥的纳米纤维素的方法为：纤维原材料将放入质量分数为55％的硫酸溶液中，纤维原材料与硫酸溶液的质量体积比例为1g/15ml；搅拌悬浮液并加热至40℃，反应2.5h；反应结束后，将溶液倒在5倍体积的蒸馏水中，得到悬浮液；将悬浮液以10000rpm离心20分钟，重复洗涤3次，再置于截留分子量为8000的透析袋中，透析至水的pH值为6.5；将透析得到的样品在-18℃冷冻36小时，之后在-10℃真空冷冻干燥48小时，制备得到干燥的纳米纤维素；纤维原材料为白麻。
进一步地，在S200中，淀粉、纳米纤维素和聚己内酯的比例为：5份的聚己内酯、5份的纳米纤维素、90份的淀粉。
进一步地，在S200中，水的质量为淀粉、纳米纤维素和聚己内酯质量的0.6倍。
进一步地，在S200中，将混合物进行锁定不可逆状态处理获得锁态混合物的方法包括以下步骤：
进一步地，在S300中，所述干燥处理为将混合物中的水分含量降低到100ppm以下。
优选地，在S300中，所述第一层原料组分包括5份的聚乳酸、1份的乙烯-丙烯酸共聚物、1份的二氧化硅、93份的聚丁二酸丁二醇酯；
所述第三层原料组分包括20份的聚-3-羟基丁酸酯、1份的乙烯-丙烯酸共聚物、79份的二氧化碳-环氧丙烷共聚物，或第三层原料组分包括聚碳酸亚丙酯；
所述第五层原料组包括5份的聚乳酸、1份的乙烯-丙烯酸共聚物、1份的二氧化硅、93份的聚丁二酸丁二醇酯。
进一步地，在S600中，第一层颗粒料、第二层颗粒料、第三层颗粒料、第四层颗粒料和第五层颗粒经过共挤膜头挤出为膜泡对应的第一层、第二层、第三层、第四层和第五层。
进一步地，在S600中，生物降解地膜的第一层、第二层、第三层、第四层和第五层的厚度比依次为1.5：1.25：1：1.25：2。
进一步地，在S600中，进行吹膜的吹胀比为1：2，温度为130℃。
进一步地，在S800中，所述电晕处理的功率为12Wmin/m。
优选地，生物降解地膜的厚度为10μm，符合GB 13735-2017的标准。
实施例2：
通过以上所述一种生物降解地膜的五层共挤制备方法制备得到的生物降解地膜的过程中：
其中，在S200中，计算各个过热图像的局部解体预测时间PartT(k)的方法为：
PartT(k)＝aLT(k)+GapMaxT(AL,k)×|log|MaxH(AL)÷MinH(AL)||；
其中，aLT(k)是第k个过热图像对应的采集时间，MinH(AL)为计算AL中各个过热图像对应的MinHot1值中最小的值和MeanHAL的差值；MaxH(AL)为计算AL中各个过热图像对应的MinHot1值中最大的值和MeanHAL的差值；MeanHAL为计算AL中各个过热图像对应的MinHot1值的平均值；MinHot1值是过热图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值，或者MinHot1值是过热图像的灰度图像的热区范围中所有像素点对应的温度值的平均值；log为取以10为底数的对数；GapMaxT(AL,k)是最远差异时长，具体计算方法为：记异变图像序列AL中除第k个过热图像外的各个过热图像的差异值与第k个过热图像的差异值的差值最大的过热图像对应的采集时间为mGT2，以mGT2到第k个过热图像对应的采集时间之间的时间段为最远差异时长GapMaxT(AL,k)。
在S100中，制备干燥的纳米纤维素的方法为：纤维原材料将放入质量分数为65％的硫酸溶液中，纤维原材料与硫酸溶液的质量体积比例为1g/30ml；搅拌悬浮液并加热至50℃，反应4.0h；反应结束后，将溶液倒在5倍体积的蒸馏水中，得到悬浮液；将悬浮液以10000rpm离心20分钟，重复洗涤3次，再置于截留分子量为8000的透析袋中，透析至水的pH值为6.5；将透析得到的样品在-18℃冷冻48小时，之后在-10℃真空冷冻干燥48小时，制备得到干燥的纳米纤维素；纤维原材料包括棉花、木材、亚麻或白麻中任意一种。
进一步地，在S200中，淀粉、纳米纤维素和聚己内酯的比例为：5份的聚己内酯、5份的纳米纤维素、90份的淀粉。
进一步地，在S200中，水的质量为淀粉、纳米纤维素和聚己内酯质量的0.6倍。
进一步地，在S200中，将混合物进行锁定不可逆状态处理获得锁态混合物的方法包括以下步骤：
进一步地，在S300中，所述干燥处理为将混合物中的水分含量降低到100ppm。
优选地，在S300中，所述第一层原料组分包括5份的聚乳酸、1份的乙烯-丙烯酸共聚物、1份的二氧化硅、93份的聚丁二酸丁二醇酯；
所述第三层原料组分包括20份的聚-3-羟基丁酸酯、1份的乙烯-丙烯酸共聚物、79份的二氧化碳-环氧丙烷共聚物，或第三层原料组分包括聚碳酸亚丙酯；
所述第五层原料组包括5份的聚乳酸、1份的乙烯-丙烯酸共聚物、1份的二氧化硅、93份的聚丁二酸丁二醇酯。
进一步地，在S600中，第一层颗粒料、第二层颗粒料、第三层颗粒料、第四层颗粒料和第五层颗粒经过共挤膜头挤出为膜泡对应的第一层、第二层、第三层、第四层和第五层。
进一步地，在S600中，生物降解地膜的第一层、第二层、第三层、第四层和第五层的厚度比依次为1.5：1.25：1：1.25：2。
进一步地，在S600中，进行吹膜的吹胀比为1：2，温度为130℃。
进一步地，在S800中，所述电晕处理的功率为12Wmin/m。
其中，生物降解地膜的厚度为10μm，符合GB 13735-2017的标准。
性能测试结果：
采用了上述方法之后，经检测，本发明的实施例1和实施例2制备得到的生物降解地膜的膜成品的各项检测数据如下：
实施例1的各项检测数据如下：
1.厚度平均偏差的检验结果为-3％，符合(采用标准为GB/T 6672-2001检测)的标准±10％的要求；
2.横向拉伸强度检验结果为24Mpa，高于标准(采用标准为GB/T 1040.3-2006检测)≥18Mpa的要求；
3.纵向拉伸强度检验结果为26.3Mpa，高于标准(采用标准为GB/T 1040.3-2006检测)≥18Mpa的要求；
4.纵向断裂标称应变为836％，高于标准(采用标准为GB/T 1040.3-2006检测)≥350％的要求；
5.横向断裂标称应变为916％，高于标准(采用标准为GB/T 1040.3-2006检测)≥350％的要求；
6.纵向直角撕裂强度为97kN/m，高于标准(采用标准为QB/T 1130-1991检测)≥70kN/m的要求；
7.横向直角撕裂强度为116kN/m，高于标准(采用标准为QB/T 1130-1991检测)≥70kN/m的要求；-30℃环境下，180°对折后不开裂；
8、水蒸气透过量测试结果为340g/㎡×24h，符合标准的低于1200/㎡×24h的要求。
实施例2的各项检测数据如下：
1.厚度平均偏差的检验结果为-4.5％，符合(采用标准为GB/T 6672-2001检测)的标准±10％的要求；
2.横向拉伸强度检验结果为26Mpa，高于标准(采用标准为GB/T 1040.3-2006检测)≥18Mpa的要求；
3.纵向拉伸强度检验结果为27.1Mpa，高于标准(采用标准为GB/T 1040.3-2006检测)≥18Mpa的要求；
4.纵向断裂标称应变为934％，高于标准(采用标准为GB/T 1040.3-2006检测)≥350％的要求；
5.横向断裂标称应变为1135％，高于标准(采用标准为GB/T 1040.3-2006检测)≥350％的要求；
由于实施例2采用了优选地的计算局部解体预测时间方案，修正预测时间长度以保障足够的搅拌时间，相较于国标的标准和对比文件1，由于给予了充分的融合时间，因此分散性和柔韧性均大幅提高了；
6.纵向直角撕裂强度为103kN/m，高于标准(采用标准为QB/T 1130-1991检测)≥70kN/m的要求；
7.横向直角撕裂强度为124kN/m，高于标准(采用标准为QB/T 1130-1991检测)≥70kN/m的要求；-30℃环境下，180°对折后不开裂；
8、水蒸气透过量测试结果为360g/㎡×24h，符合标准的低于1200/㎡×24h的要求。
综上所述，根据以上测试结果可知，本发明的尽管由于混合物中淀粉的状态锁定在不可逆吸水阶段导致的透光率表现一般(尽管透光率表现一般，但是随着使用时间的增长，随着淀粉颗粒、纤维素的降解透光率会逐渐上升)，但是实施例1和实施例2的检测数据的第4项到第7项均表面了分散性和柔韧性的明显提高；此外，本发明制备得到的生物降解地膜的膜成品还具有优异的阻隔性及良好的纵/横向力学性能，阻隔性好。
此外，实施例1和实施例2制备得到的生物降解地膜的膜成品均展开置于温度大约在-30℃到40℃之间波动，湿度为25％到65％波动的自然环境下，约4个月能够完全降解。
尽管本发明的描述已经相当详尽且特别对几个所述实施例进行了描述，但其并非旨在局限于任何这些细节或实施例或任何特殊实施例，从而有效地涵盖本发明的预定范围。此外，上文以发明人可预见的实施例对本发明进行描述，其目的是为了提供有用的描述，而那些目前尚未预见的对本发明的非实质性改动仍可代表本发明的等效改动。

Claims (6)

1.一种生物降解地膜的五层共挤制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S100，制备干燥的纳米纤维素；
S200，将淀粉、纳米纤维素、水和聚己内酯混合得到混合物，将混合物进行锁定不可逆状态处理获得锁态混合物；
S300，分别将第一层原料组分、第二层原料组分、第三层原料组分、第四层原料组分和第五层原料组分进行干燥处理；其中，第二层原料组分和第四层原料组分都为锁态混合物；
S400，依次将干燥处理后的第一层原料组分、第二层原料组分、第三层原料组分、第四层原料组分和第五层原料组分投入高速混合机中搅拌均匀，得到的共混物通过双螺杆挤出机挤出造粒制备分别对应得到第一层颗粒料、第二层颗粒料、第三层颗粒料、第四层颗粒料和第五层颗粒料；
S500，将第一层颗粒料、第二层颗粒料、第三层颗粒料、第四层颗粒料和第五层颗粒料分别加入五个挤出机的五层共挤成型设备中对应的挤出机中；
S600，各个挤出机将原料熔融塑化后挤出到共挤膜头上并进行吹膜吹出膜泡；
S700，通过稳泡架和人字板将膜泡压制成薄膜；
S800，通过电晕机对薄膜进行电晕处理；
S900，将电晕处理后的薄膜收卷包装得到生物降解地膜成品；
在S200中，将混合物进行锁定不可逆状态处理获得锁态混合物的方法包括以下步骤：
对混合物进行逐渐升温加热并搅拌，实时获取混合物外表面的热红外线图像；
对采集到的热红外线图像判断是否发生局部解体，如果发生局部解体则对混合物停止加热并进行干燥从而锁定了不可逆状态获得锁态混合物；
其中，对采集到的热红外线图像判断是否发生局部解体的方法包括以下步骤：
将所有采集到的热红外线图像构成的集合作为图像集合Im，对Im中所有的热红外线图像进行提取主区范围和热区范围；
获取Im中热红外线图像的灰度图像的主区范围中各像素点中的最小灰度值MinMain，获取Im中热红外线图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值MinHot；以MinMain(i)表示Im中第i个热红外线图像的MinMain，以MinHot(i)表示Im中第i个热红外线图像的MinHot；i为图像集合Im中热红外线图像的序号；在i取值范围内计算热红外线图像的差异值Gap(i)=|MinHot(i)-MinMain(i)|；
遍历i取值范围，获取Im中各个大于0的差异值Gap(i)所对应的热红外线图像，按照采集的时间顺序距离当前时间从近到远排列所述的热红外线图像构成的序列作为异变图像序列AL；以j为AL中热红外线图像的序号,遍历搜索AL中各个热红外线图像，如果AL中第j个热红外线图像的MainAL(j)＞MainAL(j-1)且MainAL(j)＞MainAL(j+1)，获取AL中第j个热红外线图像的采集时间记为过热时间并将AL中第j个热红外线图像标记为过热图像；其中，MainAL(j)为AL中第j个热红外线图像的灰度图像的热区范围中各像素点中的最小灰度值；
计算各个过热图像的局部解体预测时间；
如果当前采集的热红外线图像被标记为过热图像，则计算当前采集的过热图像的局部解体预测时间记为PartTC，如果从当前时间到PartTC之间的时间段内，采集的第x个热红外线图像满足关系MainBL(x)＞MainBL(x-1)且MainBL(x)＞MainBL(x+1)，则判断采集到的热红外线图像发生了局部解体；
其中，MainBL(x)是集合BL中第x个热红外线图像的灰度图像的主区范围中各像素点中的最小灰度值；BL是从当前时间到PartTC之间的时间段内采集到所有热红外线图像构成的集合；x是BL中热红外线图像的序号；
其中，计算各个过热图像的局部解体预测时间的方法为：
PartT(k)=aLT(k)+GapMinT(AL,k)；
其中，PartT(k)是第k个过热图像的局部解体预测时间，aLT(k)是第k个过热图像对应的采集时间, GapMinT(AL,k)是最近差异时长，具体计算方法为：记异变图像序列AL中除第k个过热图像外的各个过热图像的差异值与第k个过热图像的差异值的差值最小的过热图像对应的采集时间为mGT1，以mGT1到第k个过热图像对应的采集时间之间的时间间隔为最近差异时长GapMinT(AL,k)。
2.根据权利要求1所述的一种生物降解地膜的五层共挤制备方法，其特征在于，在S100中，制备干燥的纳米纤维素的方法为：纤维原材料将放入质量分数为55％～65％的硫酸溶液中，纤维原材料与硫酸溶液的质量体积比例为1g/15～30ml；搅拌悬浮液并加热至40～50°C，反应2.5～4.0h；反应结束后，将溶液倒在5倍体积的蒸馏水中，得到悬浮液；将悬浮液以10000rpm离心20～30分钟，重复洗涤3～5次，再置于截留分子量为8000～14000的透析袋中，透析至水的pH值为6.5～7.0；将透析得到的样品在-18°C冷冻36～48小时，之后在-10～-30°C真空冷冻干燥48小时，制备得到干燥的纳米纤维素；纤维原材料包括棉花、木材、亚麻或白麻中任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种生物降解地膜的五层共挤制备方法，其特征在于，在S200中，淀粉、纳米纤维素和聚己内酯的比例为：5～40份的聚己内酯、5～30份的纳米纤维素、30～90份的淀粉，所述淀粉为非食用型淀粉。
4.根据权利要求1所述的一种生物降解地膜的五层共挤制备方法，其特征在于，在S200中，实时获取混合物外表面的热红外线图像的方法为：通过高分辨率显微红外热成像仪和便携式红外热成像仪中任意一种获取混合物外表面的热红外线图像。
5.根据权利要求1所述的一种生物降解地膜的五层共挤制备方法，其特征在于，在S300中，所述第一层原料组分包括5～60份的聚乳酸、1～5份的乙烯-丙烯酸共聚物、1～5份的二氧化硅、30～93份的聚丁二酸丁二醇酯；
所述第三层原料组分包括20～60份的聚-3-羟基丁酸酯、1～5份的乙烯-丙烯酸共聚物、35～79份的二氧化碳-环氧丙烷共聚物，或第三层原料组分包括聚碳酸亚丙酯；
所述第五层原料组包括5～60份的聚乳酸、1～5份的乙烯-丙烯酸共聚物、1～5份的二氧化硅、30～93份的聚丁二酸丁二醇酯。
6.一种生物降解地膜，其特征在于，所述生物降解地膜根据权利要求1至5中任一项所述的一种生物降解地膜的五层共挤制备方法制备。
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