CN116265495A - 一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及丙烯酰胺乳类聚合物的合成技术领域，尤其涉及IPC C08F领域，更具体地，涉及一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液及其制备方法与应用。所述聚丙烯酰胺乳液的制备原料包括：丙烯酰胺、阴离子单体、阳离子单体、碱、反相剂、油相溶剂、水相乳化剂、油相乳化剂、氧化剂、还原剂、水相溶剂。本发明通过原料的选择及含量控制，能够通过一次成型制备得到聚丙烯酰胺乳液，该方法反应时间短，工艺流程简单，成本低，制备得到的聚丙烯酰胺乳液溶解性高、粘度较高、耐盐耐温效果好，能够携带大量的支撑剂进入地层，具有优异的压裂增产效果，从而非常适用于油气田开采领域。
Description
技术领域
本发明涉及丙烯酰胺乳类聚合物的合成技术领域，尤其涉及IPC C08F领域，更具体地，涉及一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液及其制备方法与应用。
背景技术
目前常规的聚丙烯酰胺类乳液主要用于油气田开采中的增产压裂环节，在多簇段大体积水力压裂体系中主要起降低摩阻和携带少量支撑剂进入地层等作用。
但是现有的聚丙烯酰胺类乳液存在以下的问题：首先是在生产环节，由于现有技术中聚丙烯酰胺乳液大多采用非连续性釜式聚合反应生产，存在反应时间长，工艺流程繁琐等问题，均会对产量及成本造成不同程度影响；其次现有的聚丙烯酰胺乳液溶解性、粘度较低，耐盐耐温效果不高，从而无法携带更多的支撑剂进入地层，压裂增产效果不好。
现有技术中，申请号为CN 201410464407.X的文件，公开了一种快速制备阴离子聚丙烯酰胺的方法，通过加入阴离子基团，并配合高能γ射线辐射，能够控制反应速率，但是用γ射线辐射操作复杂，不适合大规模生产制备。
申请号为CN 201910452703.0的专利文件，公开了一种超支化两性离子型聚丙烯酰胺的制备方法及其在油田开采中的应用，通过以环己六醇作为六羟基母核，合成分子量高、降粘率高的超支化聚丙烯酰胺，但是其步骤繁琐，且对聚丙烯酰胺的耐温性能改善不明显。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一方面，提供了一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，按重量百分比计，其制备原料包括：丙烯酰胺20-23％、阴离子单体13-16％、阳离子单体0.5-1％、碱4-5％、反相剂2.5-3％、油相溶剂23-25％、水相乳化剂1-2％、油相乳化剂2.5-4.5％、氧化剂0.01-0.2％、还原剂0.1-0.5％、水相溶剂补充余量至100％。
优选的，所述水相溶剂为水。
优选的，所述水的电导率＜50us/cm；进一步优选的，＜10us/cm。
优选的，所述阴离子单体为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、衣康酸、苯乙烯磺酸中的一种或多种；进一步优选的，为丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
优选的，所述丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量比为(1-2)：1；进一步优选的，为18:11。
优选的，所述阳离子单体包括十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或多种；进一步优选的，为十六烷基三甲基溴化铵。
优选的，所述十六烷基三甲基溴化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量比为1：(5-13)。
本发明创造性的发现，通过选用特定的阴离子单体和阳离子单体，能够提高制备得到聚丙烯酰胺乳液的耐温、耐盐及粘弹性。这可能是由于阴离子单体中带有一定的位阻效应，一方面能够有效抑制交联副反应的发生，从而避免分子内和分子间发生交联，保证了聚丙烯酰胺分子链的增长，从而提高了最终得到的局丙烯酰胺乳液的粘性，另一方面较大的位阻能够在盐水中能够保持分子链不变形，从而提高了乳液的耐盐性，且阴离子单体中含有的磺酸基具有较强的静电排斥性，不易被二价金属离子静电屏蔽，从而进一步提高了乳液的抗盐性能。而特定的阳离子单体的加入能够和阴离子单体共同作用，使得聚丙烯酰胺乳液的空间网络结构更为复杂，得到的聚丙烯酰胺乳液结构更加稳定，因此在高温时不易发生分子结构变形，从而提高了乳液的耐温性，且带电性的阳离子单体能够使得聚合物链带电，粒子间的排斥作用会促进单体的转化和聚合反应的发生。本发明人通过控制两种单体的选择及在体系中的含量，合成了耐盐性和耐温性能优异的聚丙烯酰胺乳液。
优选的，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或多种；进一步优选的，为氢氧化钠。
优选的，所述反相剂为异构十醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚中的一种或多种；进一步优选的，为异构十醇聚氧乙烯醚。
在一些优选的方案中，所述异构十醇聚氧乙烯醚购买自法国赛比克生产的1005。
本发明创造性的发现，通过选用特定的反相剂，能够提高得到的聚酰亚胺乳液的溶解性。这可能是由于特定的反相剂具有优异的水溶性，在本体系中不会形成凝胶，且水溶速度快，与本体系中的水相乳化剂和油相乳化剂均具有良好的配伍性，从而能够改善最终得到产品的溶解性。而且特定反相剂的选择配合特定的搅拌速度，能够提高聚合速度，但是过高的搅拌速度引起的温度变化反而会降低乳液的稳定性。
优选的，所述油相溶剂为白油。
优选的，所述白油为溶剂油D110。
在一些优选的方案中，所述D110购买自沧州石化生产的溶剂油D110。
优选的，所述水相乳化剂的HLB值为16-18；进一步优选的，为16.7。
优选的，所述水相乳化剂为吐温20。
优选的，所述油相乳化剂的HLB值为3-13。
在一些优选的方案中，所述油相乳化剂由HLB值为3-8的第一油相乳化剂和HLB值为9-13的第二油相乳化剂组成；进一步优选的，所述油相乳化剂由HLB值为4.9的第一油相乳化剂和HLB值为11的第二油相乳化剂组成。
优选的，所述第一油相乳化剂和第二油相乳化剂组成的重量比为1：(0.3-1.5)；进一步优选的，为1：(0.5-1)；更进一步的，为4:3。
优选的，所述第一油相乳化剂为吐温85。
在一些优选的方案中，所述第二油相乳化剂购买自法国赛比克生产的2296。
本发明人意外的发现，选用特定HLB值的水相乳化剂和油相乳化剂，能够减少传统的反向工艺步骤，将乳化和聚合反应两步合一，通过一次成型即可得到聚丙烯酰胺乳液。这可能是由于不同HLB值的乳化剂之间具有协同增效作用，能够和特定的反相剂共同作用，再聚合过程中能够很好地防止聚结，增加了乳液的稳定性，从而能够使得本生产工艺能够同时进行乳化和聚合反应，且不会发生聚集凝结，一次成型过程中也能够保持良好的稳定性，从而能够一次成型制备聚丙烯酰胺乳液。
优选的，所述氧化剂为过硫酸钾、亚硫酸钾、过硫酸铵中的一种或多种；进一步优选的，为过硫酸铵。
优选的，所述还原剂为亚硫酸氢钠水溶液。
优选的，所述亚硫酸氢钠水溶液中亚硫酸氢钠的重量百分比为2-8％；进一步优选的，为5％。
本发明第二方面提供了所述一次成型的聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其步骤包括：
S1、pH调节液的制备：将水相溶剂和碱混合均匀即得；
S2、水相原液的制备：将丙烯酰胺、阴离子单体、阳离子单体、水相乳化剂溶于水中,用pH调节液调节pH值至6.5-7，加入氧化剂，搅拌至完全溶解形成水相，
S3、油相原液的制备：将油相乳化剂溶于油相溶剂中，形成油相；
S4、将水相和油相混合到配料搅拌罐，在高速搅拌使其达到预乳化状态，加入反相剂，泵送入聚合罐，通入高纯氮气除氧0.5-2h后，在氮气保护下加入还原剂，升温至25-45℃，恒温反应8-10h，即得一次成型的聚丙烯酰胺乳液。
优选的，所述高速搅拌的转速为5000-8000r/min；进一步优选的，为6000r/min。
本发明第三方面提供了所述一次成型的聚丙烯酰胺乳液的应用，应用于油田生产领域。
有益效果：
1、通过选用特定的反相剂，能够提高得到的聚酰亚胺乳液的溶解性。
2、通过选用特定的阴离子单体和阳离子单体，能够提高制备得到聚丙烯酰胺乳液的耐温、耐盐及粘弹性。
3、选用特定HLB值的水相乳化剂和油相乳化剂，能够减少传统的反向工艺步骤，将乳化和聚合反应两步合一，通过一次成型即可得到聚丙烯酰胺乳液。
4、本发明通过原料的选择及含量控制，能够通过一次成型制备得到聚丙烯酰胺乳液，该方法反应时间短，工艺流程简单，成本低，制备得到的聚丙烯酰胺乳液溶解性高、粘度较高、耐盐耐温效果好，能够携带大量的支撑剂进入地层，具有优异的压裂增产效果，从而非常适用于油气田开采领域。
具体实施方式
实施例
实施例1
实施例1提供了一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，按重量百分比计，其制备原料包括：丙烯酰胺22％、阴离子单体14.5％、阳离子单体0.5％、碱4.5％、反相剂2.5％、油相溶剂24％、水相乳化剂1.5％、油相乳化剂3.5％、氧化剂0.1％、还原剂0.3％、水相溶剂补充余量至100％。
所述水相溶剂为水。
所述水的电导率＜10us/cm。
所述水为四川银宇化工科技有限公司自制的去离子水。
所述阴离子单体为丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。
所述丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量比为18:11。
所述阳离子单体为十六烷基三甲基溴化铵。
所述碱为氢氧化钠。
所述反相剂为异构十醇聚氧乙烯醚。
所述异构十醇聚氧乙烯醚购买自法国赛比克生产的1005。
所述油相溶剂为白油。
所述白油为溶剂油D110。
所述D110购买自沧州石化生产的溶剂油D110。
所述水相乳化剂的HLB值为16.7。
所述水相乳化剂为吐温20。
所述油相乳化剂由HLB值为4.9的第一油相乳化剂和HLB值为11的第二油相乳化剂组成。
所述第一油相乳化剂和第二油相乳化剂组成的重量比为4:3。
所述第一油相乳化剂为吐温85。
所述第二油相乳化剂购买自法国赛比克生产的2296。
所述氧化剂为过硫酸铵。
所述还原剂为亚硫酸氢钠水溶液。
所述亚硫酸氢钠水溶液中亚硫酸氢钠的重量百分比为5％。
本实施例第二方面提供了所述一次成型的聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其步骤包括：
S1、pH调节液的制备：将水相溶剂和碱混合均匀即得；
S2、水相原液的制备：将丙烯酰胺、阴离子单体、阳离子单体、水相乳化剂溶于水中,用pH调节液调节pH值至7，加入氧化剂，搅拌至完全溶解形成水相，
S3、油相原液的制备：将油相乳化剂溶于油相溶剂中，形成油相；
S4、将水相和油相混合到配料搅拌罐，在高速搅拌使其达到预乳化状态，加入反相剂，泵送入聚合罐，通入高纯氮气除氧1h后，在氮气保护下加入还原剂，升温至40℃，恒温反应10h，即得一次成型的聚丙烯酰胺乳液。
所述高速搅拌的转速为6000r/min。
实施例2
实施例2提供了一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，具体实施方式同实施例1，不同之处在于：
按重量百分比计，其制备原料包括：丙烯酰胺20％、阴离子单体13％、阳离子单体0.5％、碱4％、反相剂2.5％、油相溶剂23％、水相乳化剂1％、油相乳化剂2.5％、氧化剂0.01％、还原剂0.2％、水相溶剂补充余量至100％。
所述丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量比为1：1。
所述第一油相乳化剂和第二油相乳化剂组成的重量比为1：0.5。
实施例3
实施例3提供了一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，具体实施方式同实施例1，不同之处在于：
按重量百分比计，其制备原料包括：丙烯酰胺23％、阴离子单体16％、阳离子单体1％、碱5％、反相剂3％、油相溶剂25％、水相乳化剂2％、油相乳化剂4.5％、氧化剂0.2％、还原剂0.5％、水相溶剂补充余量至100％。
所述丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量比为2：1。
所述第一油相乳化剂和第二油相乳化剂组成的重量比为1：1。
对比例1
对比例1提供了一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述原料中没有反相剂。
对比例2
对比例2提供了一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，具体实施方式同实施例1，不同点在于：所述原料中没有阳离子单体。
对比例3
对比例3提供了一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，具体实施方式同实施例1，不同点在于：
所述水相乳化剂的HLB值为15.6。
所述水相乳化剂为吐温40。
对比例4
对比例4提供了一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，具体实施方式同实施例1，不同点在于：
所述第一油相乳化剂和第二油相乳化剂组成的重量比为1：2。
对比例5
对比例5提供了一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，具体实施方式同实施例1，不同点在于：
按重量百分比计，其制备原料包括：丙烯酰胺22％、阴离子单体14.5％、阳离子单体1.5％、碱4.5％、反相剂2.5％、油相溶剂24％、水相乳化剂1.5％、油相乳化剂3.5％、氧化剂0.1％、还原剂0.3％、水相溶剂补充余量至100％。
所述十六烷基三甲基溴化铵和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的重量比为1：3.67。
性能测试方法
1、表观黏度测试
对于实施例1-3和对比例1-5所制备得到的聚丙烯酰胺乳液，首先参考GB/T17514-2017中记载的方法测试其固含量为S，称取495g自来水装入烧杯中，恒定在25℃，调整转速为400r/min进行搅拌。移取5g聚丙烯酰胺乳液加入烧杯中，直至溶液中无白点，静置1h，即得1wt％浓度的聚丙烯酰胺乳液。采用六速旋转黏度计测量1wt％浓度的聚丙烯酰胺乳液在转速为100r/min下的表观黏度，结果记入表1。
2、溶解时间测试
量取500mL自来水装入烧杯中，恒定在25℃±1℃，调整转速为(400±5)r/min进行搅拌，分别取5mL实施例1-3和对比例1-5所制备得到的聚丙烯酰胺乳液加入烧杯中，样品加入完毕开始计时，直至溶液中无颗粒或白点停止计时，记录时间，即为溶解时间，结果记入表1。
3、降阻率(0.1％)
对于实施例1-3和对比例1-5所制备得到的聚丙烯酰胺乳液，采用NB/T 14003.1-2015中记载的方法，测试0.1wt％浓度的聚丙烯酰胺乳液的降阻率，结果记入表1。
4、耐温耐剪切测试
对于实施例1-3和对比例1-5所制备得到的聚丙烯酰胺乳液，分别取20mL上述制备的1wt％浓度的聚丙烯酰胺乳液加入流变仪中，从30℃开始升温对样品加热，设定升温速度为3.0℃/min，同时转子以剪切速率为170s-1转动，温度达到120℃后，保持剪切速率和温度不变，直到总剪切时间为2h，采用六速旋转黏度计测量其在转速为100r/min下的表观黏度，结果记入表1。
5、耐盐测试
对于实施例1-3和对比例1-5所制备得到的聚丙烯酰胺乳液，分别取20mL上述制备的1wt％浓度的聚丙烯酰胺乳液，分别加入不同浓度的标准盐水中，(标准盐水配制比例为：2.0％KCl+5.5％NaCl+0.45％MgCl2+0.55％CaCl2，配制步骤：准确称取KCl，NaCl，MgCl2，CaCl2加在容量瓶中用蒸馏水配制，可适当加热晃动，直到全部溶解，将配制好的标准盐水用Φ100G4 #玻璃过滤漏斗过滤，还需用真空泵脱气1h。)
采用六速旋转黏度计测量其在转速为100r/min下的表观黏度，结果记入表1。
表1
注：“/”为无法一次成型制得聚丙烯酰胺乳液。
Claims (10)
1.一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，按重量百分比计，其制备原料包括：丙烯酰胺20-23％、阴离子单体13-16％、阳离子单体0.5-1％、碱4-5％、反相剂2.5-3％、油相溶剂23-25％、水相乳化剂1-2％、油相乳化剂2.5-4.5％、氧化剂0.01-0.2％、还原剂0.1-0.5％、水相溶剂补充余量至100％。
2.根据权利要求1所述的一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述水相溶剂为水；所述水的电导率＜50us/cm。
3.根据权利要求1所述的一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述阴离子单体为丙烯酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、衣康酸、苯乙烯磺酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述阳离子单体包括十六烷基三甲基溴化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述反相剂为异构十醇聚氧乙烯醚、异构十三醇聚氧乙烯醚、异构十一醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述水相乳化剂的HLB值为16-18；所述油相乳化剂的HLB值为3-13。
7.根据权利要求6所述的一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述油相乳化剂由HLB值为3-8的第一油相乳化剂和HLB值为9-13的第二油相乳化剂组成。
8.根据权利要求7所述的一种一次成型的聚丙烯酰胺乳液，其特征在于，所述第一油相乳化剂和第二油相乳化剂组成的重量比为1：
(0.3-1.5)。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的一次成型的聚丙烯酰胺乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、pH调节液的制备：将水相溶剂和碱混合均匀即得；
S2、水相原液的制备：将丙烯酰胺、阴离子单体、阳离子单体、水相乳化剂溶于水中,用pH调节液调节pH值至6.5-7，加入氧化剂，搅拌至完全溶解形成水相，
S3、油相原液的制备：将油相乳化剂溶于油相溶剂中，形成油相；
S4、将水相和油相混合到配料搅拌罐，在高速搅拌使其达到预乳化状态，加入反相剂，泵送入聚合罐，通入高纯氮气除氧0.5-2h后，在氮气保护下加入还原剂，升温至25-45℃，恒温反应2-6h，即得一次成型的聚丙烯酰胺乳液。
10.一种根据权利要求1-8任一项所述的一次成型的聚丙烯酰胺乳液的应用，其特征在于，应用于油田生产、水处理、造纸领域。
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