CN116262627A - 一种从废液中分离90Sr得到90Y的方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及90Sr/90Y的分离技术领域，具体涉及一种从废液中分离90Sr得到90Y的方法和系统。本发明利用第一锶分离树脂柱对含90Sr废液进行吸附后，用硝酸洗脱，得到含90Sr洗脱液；所述洗脱第一锶分离树脂柱的硝酸的浓度为0.05mol/L；将所述含90Sr洗脱液浓缩至干后复溶，得到含90Sr复溶液；利用第二锶分离树脂柱对所述含90Sr复溶液进行吸附，待吸附至树脂柱中的90Sr自然衰变至90Y后，用硝酸洗脱所述第二锶分离树脂柱，得到90Y的硝酸溶液。本发明提供的90Sr产生90Y的方法对90Sr和90Y有较高的特异选择性，分离后的90Y洗脱液能够满足使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及90Sr/90Y的分离技术领域，具体涉及一种从废液中分离90Sr得到90Y的方法和系统。
背景技术
目前，可供治疗的β-核素发射体有67Cu、109Pd、47Sc、186Re或90Y，其中90Y由于其具有适当的半衰期(64.1h)，可发射无γ射线的中能β射线（Eβ, max=2.29MeV），不会对人体产生影响，而且具有良好的化学螯合性质，易标记于单抗、微球、多肽等，是肿瘤的放射免疫治疗方面最理想的核素之一。
90Y可从90Sr的衰变平衡体系中分离，现有的分离方法对90Sr与90Y的特异选择性较差，致使母体核素90Sr容易漏穿，90Y洗脱液中90Sr/90Y活度比高于10-6，无法达到实际的应用要求。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种从废液中分离90Sr得到90Y的方法。本发明提供的方法对90Sr和90Y具有较高的特异选择性，分离90Sr后得到的90Y洗脱液能够满足使用要求。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种从废液中分离90Sr得到90Y的方法，包括以下步骤：
利用第一锶分离树脂柱对含90Sr废液进行吸附后，用硝酸洗脱，得到含90Sr洗脱液；所述洗脱第一锶分离树脂柱的硝酸浓度为0.05mol/L；
将所述含90Sr洗脱液浓缩至干后复溶，得到含90Sr复溶液；
利用第二锶分离树脂柱对所述含90Sr复溶液进行吸附，待吸附至树脂柱中的90Sr自然衰变至90Y后，用硝酸洗脱所述第二锶分离树脂柱，得到90Y的硝酸溶液；
所述第一锶分离树脂柱和第二锶分离树脂柱中的填料独立地为CG-71基树脂；所述洗脱第二锶分离树脂柱的硝酸浓度为3~12mol/L。
优选地，所述CG-71基树脂的粒径为75μm的球形树脂。
优选地，所述复溶的试剂为浓度为3~8mol/L的硝酸。
优选地，所述吸附的温度＜100℃，时间为30min。
本发明还提供了一种从废液中分离90Sr得到90Y的系统，包括废液储罐1；
与废液储罐1的出水口连通的第一锶分离树脂柱2；
与第一锶分离树脂柱2的底部出口连通的含90Sr复溶液储罐3；所述第一锶分离树脂柱的底部出口还与废液储罐1连通；
与所述含90Sr复溶液储罐3连通的第二锶分离树脂柱4。
优选地，所述第二锶分离树脂柱4的个数≥1。
优选地，当所述第二锶分离树脂柱4的个数＞1时，连接方式为串联。
本发明提供了一种从废液中分离90Sr得到90Y的方法，包括以下步骤：
利用第一锶分离树脂柱对含90Sr废液进行吸附后，用硝酸洗脱，得到含90Sr洗脱液；所述洗脱第一锶分离树脂柱的硝酸浓度为0.05mol/L；将所述含90Sr洗脱液浓缩至干后复溶，得到含90Sr复溶液；利用第二锶分离树脂柱对所述含90Sr复溶液进行吸附，待吸附至树脂柱中的90Sr自然衰变至90Y后，用硝酸洗脱所述第二锶分离树脂柱，得到90Y的硝酸溶液；所述第一锶分离树脂柱和第二锶分离树脂柱中的填料独立地为CG-71基树脂；所述洗脱第二锶分离树脂柱的硝酸浓度为3~12mol/L。本发明CG-71基树脂对Sr2+起主要作用的官能团是4,4´(5´)双(叔丁基环己基)-18-冠-6，其空腔由六个O原子组成，由两个亚甲基-CH2-基团隔开，导致空腔半径与Sr2+离子的离子半径一致，因此具有非常高的选择性。而Y3+的离子半径小于4,4´(5´)双(叔丁基环己基)-18-冠-6空腔半径基于此原理，能够将Sr2+和Y3+进行特异选择性分离。因此，本发明提供的方法对90Sr和90Y具有较高的特异选择性，分离后的90Y洗脱液能够满足使用要求。
附图说明
图1为本发明提供了从废液中分离90Sr得到90Y的系统图；
图2为实施例1~10和对比例1~4 90Sr和90Y分离效果数据图；
图3实施例1在第二锶分离树脂柱上的分离结果图；
图4为实施例1制备的CG-71基树脂的辐照稳定性测试图。
具体实施方式
本发明提供了一种从废液中分离90Sr得到 90Y的方法，包括以下步骤：
利用第一锶分离树脂柱对含90Sr废液进行吸附后，用硝酸洗脱，得到含90Sr洗脱液；所述洗脱第一锶分离树脂柱的硝酸浓度为0.05mol/L；
将所述含90Sr洗脱液浓缩至干后复溶，得到含90Sr复溶液；
利用第二锶分离树脂柱对所述含90Sr复溶液进行吸附，待吸附至树脂柱中的90Sr自然衰变至90Y后，用硝酸洗脱所述第二锶分离树脂柱，得到90Y的硝酸溶液；
所述第一锶分离树脂柱和第二锶分离树脂柱中的填料独立地为CG-71基树脂；所述洗脱第二锶分离树脂柱的硝酸浓度为3~12mol/L。
在本发明中，若没有特殊说明，所采用的试剂均为本领域技术人员所熟知的市售商品。
本发明利用第一锶分离树脂柱对含90Sr废液进行吸附后，用硝酸洗脱，得到含90Sr洗脱液。
在本发明中，所述第一锶分离树脂柱中的填料为为CG-71基树脂；所述CG-71基树脂的制备方法参照中国专利CN114984930制备。在本发明中，所述CG-71基树脂的粒径优选为75μm的球形树脂。
在本发明中，所述洗脱第一锶分离树脂柱的硝酸的浓度为0.05mol/L。
在本发明中，所述吸附的温度优选＜100℃，更优选为10~30℃，时间优选为30min。
得到含90Sr洗脱液后，本发明将所述含90Sr洗脱液浓缩至干后复溶，得到含90Sr复溶液。
在本发明中，所述浓缩优选为加热浓缩，所述浓缩优选为浓缩至干。在本发明中，所述复溶的试剂优选为浓度为3~8mol/L的硝酸。
得到含90Sr复溶液后，本发明利用第二锶分离树脂柱对所述含90Sr复溶液进行吸附，待吸附至树脂柱中的90Sr自然衰变至90Y后，用硝酸洗脱所述第二锶分离树脂柱，得到90Y的硝酸溶液。
在本发明中，将含90Sr复溶液中的90Sr吸附至第二锶分离树脂柱，优选还包括定容。
在本发明中，所述第二锶分离树脂柱中的填料为CG-71基树脂。在本发明实施例中，所述第二锶分离树脂柱的尺寸优选为柱高为9cm，内径0.5cm。
在本发明中，所述自然衰变的时间优选为3天~14天，更优选为14天。
在本发明中，所述洗脱第二锶分离树脂柱的硝酸浓度优选为3~12mol/L，更优选为4~10mol/L。
本发明还提供了一种从废液中分离90Sr得到90Y的系统，包括废液储罐1；与废液储罐1的出水口连通的第一锶分离树脂柱2；与第一锶分离树脂柱2的底部出口连通的含90Sr复溶液储罐3；所述第一锶分离树脂柱2的底部出口还与废液储罐1连通；与所述含90Sr复溶液储罐3连通的第二锶分离树脂柱4。
以图1为例，本发明提供了一种从废液中分离90Sr得到90Y的系统，包括废液储罐1，所述废液储罐1包括进口和出水口；
本发明提供的从废液中分离90Sr得到90Y的系统包括与所述废液储罐1连通的第一锶分离树脂柱2；所述第一锶分离树脂柱2中填料为CG-71基树脂。在本发明中，所述第一锶分离树脂柱2的长度优选为20cm，直径优选为0.8cm；所述第一锶分离树脂柱的底部出口还与废液储罐1连通。
本发明提供的从废液中分离90Sr得到90Y的系统包括与所述第一锶分离树脂柱的底部出口连通的含90Sr复溶液储罐3。
本发明提供的从废液中分离90Sr得到90Y的系统包括与所述含90Sr复溶液储罐3连通的第二锶分离树脂柱4。
在本发明中，所述第一锶分离树脂柱中填料为CG-71基树脂，所述第一锶分离树脂柱4的长度优选为20 cm，直径优选为0.8 cm。在本发明中，所述第二锶分离树脂柱4的个数优选≥1，更优选为2。在本发明中，当所述第二锶分离树脂柱4的个数＞1时，连接方式优选为串联。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
CG-71基树脂的合成：称取一定量CG-71粗树脂于离心管中，加超纯水，25℃下震荡30 min，抽滤，甲醇洗涤。重复上述步骤，直到滤去的水 pH < 7.00。然后减压旋蒸除去甲醇，直至恒重。于40℃干燥24h以上，取出后称重备用。
配制1mol/L的4,4´（5´）双（叔丁基环己基）-18-冠-6乙醇溶液，使4,4´（5´）双（叔丁基环己基）-18-冠-6全部溶于乙醇中。称取纯化过的CG-71基树脂圆底烧瓶中在加入乙醇溶液，然后加入4,4´（5´）双（叔丁基环己基）-18-冠-6。缓慢搅拌，减压蒸馏除去乙醇，得到CG-71基树脂。
将含90Sr废液从废液储罐1流出至第一锶分离树脂柱2，进行吸附，吸附的温度为25℃，时间为30min，吸附后产生的非含90Sr废液回流至废液储罐1，然后用0.05mol/L硝酸洗脱第一锶分离树脂柱2，得到含90Sr洗脱液。
将所述含90Sr洗脱液加热浓缩至干，然后用3mol/L的HNO3进行复溶，流入含90Sr复溶液储罐3，经输入管路送入第二锶分离树脂柱4，进行吸附，待吸附至树脂柱中的90Sr自然衰变至90Y后，用3mol/L的硝酸洗脱（洗脱体积5~50mL）第二锶分离树脂柱，得到90Y的硝酸溶液。
实施例2
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为4mol/L。
实施例3
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为5mol/L。
实施例4
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为6mol/L。
实施例5
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为7mol/L。
实施例6
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为8mol/L。
实施例7
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为9mol/L。
实施例8
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为10mol/L。
实施例9
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为11mol/L。
实施例10
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为12mol/L。
对比例1
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为1mol/L。
对比例2
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为2mol/L。
对比例3
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为0.1mol/L。
对比例4
与实施例1的区别仅仅在于：第二硝酸的浓度为0.5mol/L。
测试例
本发明根据第二锶分离树脂柱中90Sr和90Y的浓度，对实施例1~10和对比例1~4中90Sr和90Y的分离因子进行了计算，结果见图2和表1，由图2和表1可知，按照本发明所建立的方法对90Sr/90Y分离效果好。
表1 CG-71基树脂90Sr/90Y分离因子表
注：分离因子：SF=CSr/CY
本发明实施例1在第二锶分离树脂柱上的分离实验结果参见图3，从图3可知：浓度为3mol/L 的硝酸可将90Y完全洗脱下来，而90Sr不漏穿。
本发明还对实施例1制备得到的CG-71基树脂进行了辐照稳定性测试，测试方法为将CG-71基树脂分别在剂量50 KGy、100 KGy、200 KGy下辐照60Co源，60Co源γ辐照的剂量率设定为5 KGy/h，测试结果见图4，从图4可知：在200 kGy的辐照条件下，实施例1提供的树脂性能不变，表现出较好的耐辐照性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种从废液中分离90Sr得到90Y的方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用第一锶分离树脂柱对含90Sr废液进行吸附后，用硝酸洗脱，得到含90Sr洗脱液；所述洗脱第一锶分离树脂柱的硝酸浓度为0.05mol/L；
将所述含90Sr洗脱液浓缩至干后复溶，得到含90Sr复溶液；
利用第二锶分离树脂柱对所述含90Sr复溶液进行吸附，待吸附至树脂柱中的90Sr自然衰变至90Y后，用硝酸洗脱所述第二锶分离树脂柱，得到90Y的硝酸溶液；
所述第一锶分离树脂柱和第二锶分离树脂柱中的填料独立地为CG-71基树脂；所述洗脱第二锶分离树脂柱的硝酸浓度为3~12mol/L。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述CG-71基树脂为粒径为75μm的球形树脂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述复溶的试剂为浓度为3~8mol/L的硝酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附的温度＜100℃；时间为30min。
5.一种从废液中分离90Sr得到90Y的系统，其特征在于，包括废液储罐（1）；
与废液储罐（1）的出水口连通的第一锶分离树脂柱（2）；
与所述第一锶分离树脂柱（2）的底部出口连通的含90Sr复溶液储罐（3）；所述第一锶分离树脂柱（2）的底部出口还与废液储罐（1）连通；
与所述含90Sr复溶液储罐（3）连通的第二锶分离树脂柱（4）。
6.根据权利要求5所述的系统，其特征在于，所述第二锶分离树脂柱（4）的个数≥1。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，当所述第二锶分离树脂柱（4）的个数＞1时，连接方式为串联。
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2023
- 2023-03-21 CN CN202310275749.6A patent/CN116262627A/zh active Pending
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