JP4836167B2 - 有機ポリマー製モノリスキャピラリーカラム及びその製造方法 - Google Patents
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Journal of Chromatography A, 946(2002)99-106 Nuclear Instrument and Metals in Physics Research B 185(254-261)
内径0.25mmの溶融シリカキャピラリー管内壁表面を、モノリスゲルが抜け落ちないようにするために、モノマー及びガラスの両方に結合部位を持つ3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランにより60℃で24時間処理した後、メタクリル酸ヘキシル(HMA)と架橋剤のジメタクリル酸エチレングリコール(EDMA)(25%)を1−プロパノール、1,4−ブタンジオール、水の混合溶媒に溶かしたモノマー濃度40%の反応溶液を3分間窒素バブリングした。
(実施例2)
実施例1と同様な方法で、表1(モノリスカラム作製時のモノマー溶液の組成)に示す各モノマー濃度の反応溶液を用いて、よりカラム背圧の低いモノリスキャピラリーカラムを作製した。このようにして得られたモノリスキャピラリーカラムを用いて、アセトフェノン、ニトロベンゼン、ナフタレンの芳香族化合物の分離を行った。送液度1mm/s(流速:3μL/min)の時のカラム背圧は、図2のようにモノマー濃度40%で4.0MPa、10%で0.5MPaであった。モノマー濃度20%以下のモノリスカラムではカラム背圧が2.0MPa以下となり、市販のHPLC(高速液体クロマトグラフィー)用ポンプでも十分に高速分離が可能なモノリスカラムを得た。この時の理論段数は、1500段/180mmであり、比較例で示す熱重合法のカラム(モノマー濃度40%)の3倍であった。
(比較例1)
メタクリル酸ヘキシル(300μL)と架橋剤のジメタクリル酸エチレングリコール(100μL)を1−プロパノール(350μL)、1,4−ブタンジオール(200μL)、水(50μL)の混合溶媒に溶かしたモノマー濃度40%の反応溶液を3分間窒素バブリングした後、重合開始剤である2,2−アゾイソブチロニトリル(4mg)を添加した。このモノマー濃度40%の溶液を前処理した溶融シリカキャピラリー管内に充填した後、両端をシリコン栓で密封し、反応温度60℃で24時間重合した。
Claims (9)
- メタクリル酸ヘキシル−ジメタクリル酸エチレングリコール系、又はメタクリル酸グリシジル−ジメタクリル酸エチレングリコール系の2種類のモノマーに0℃〜室温(25℃)で1時間にわたり放射線を照射して共重合させて得た単分散のモノリスゲルからなることを特徴とする芳香族化合物の疎水性相互作用の違いによる分離、および陽イオン交換基を導入したことによる陽イオン交換を行う有機ポリマー製モノリスキャピラリーカラム。
- 前記放射線照射は、線量率10kGy/hで行う、請求項1に記載の単分散のモノリスゲルからなる有機ポリマー製モノリスキャピラリーカラム。
- 2種類のモノマーを混合溶媒に溶かした溶液を溶融シリカキャピラリー管内に充填した後、0℃〜室温(25℃)で1時間かけて放射線を照射して共重合して単分散のモノリスゲルを得る、有機ポリマー製モノリスキャピラリーカラムの製造方法。
- 前記放射線照射は、線量率10kGy/hで行う、請求項3に記載の有機ポリマー製モノリスキャピラリーカラムの製造方法。
- モノマーとしてメタクリル酸ヘキシル−ジメタクリル酸エチレングリコール系、メタクリル酸グリシジル−ジメタクリル酸エチレングリコール系を用いる請求項3又は4に記載の有機ポリマー製モノリスキャピラリーカラムの製造方法。
- 前記混合溶媒は、1−プロパノール、1,4−ブタンジオール、水の3成分からなる請求項3〜5のいずれか1項に記載の有機ポリマー製モノリスキャピラリーカラムの製造方法。
- 放射線源としてCo−60γ線を用いる請求項3〜6のいずれか1項に記載の有機ポリマー製モノリスキャピラリーカラムの製造方法。
- 10〜40容量%とモノマー濃度を変えてカラム背圧を調整する、請求項3〜7のいずれか1項に記載の有機ポリマー製モノリスキャピラリーカラムの製造方法。
- 前記溶融シリカキャピラリー管内壁表面を、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランにより前処理する、請求項3〜8のいずれか1項に記載の有機ポリマー製モノリスキャピラリーカラムの製造方法。
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